CN114477992B - 一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法，所述再生方法包括如下步骤：(1)对溅射后氧化铟锡靶材的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；(2)对步骤(1)得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材。本发明提供的再生方法，通过采用特定的处理过程，采用特定的机加工和等静压处理过程的设计，实现了使用后氧化铟锡的高效回收利用，制备所得氧化铟锡靶材具有良好的性能，致密性能高，晶粒小，电阻率低，采用制备所得靶材进行镀膜后镀膜的均匀性显著提升。

Description

一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法
技术领域
本发明涉及靶材制备领域，具体涉及一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法。
背景技术
目前，氧化铟锡靶材靶材由于其优异的性能，用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管、太阳能电池、抗静电镀膜、EMI屏蔽的透明传导镀、各种光学镀膜等。
同时目前的氧化铟锡靶材制备中多采用粉体进行制备，如CN108623298A公开了一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，该方法包括，氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，得到料浆；料浆喷雾造粒，在管状靶材模具中冷等静压成型，得到氧化铟锡管状靶材素坯；氧化铟锡管状靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理，得到氧化铟锡管状靶材。该方法的烧结温度降低，烧结时间大大缩短，氧化铟锡靶材的晶粒细小、均匀，致密度高，相对密度可达99.7％。
CN109369172A公开了低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，该方法包括，氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，真空除气，得到料浆；料浆在压力下注入成型模具，冷等静压强化，得到靶材素坯；靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥，在空气气氛下程序升温至脱脂温度，保持设定的时间，在氧气气氛下程序升温至烧结温度，保持设定时间；停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。该方法的烧结温度低，烧结时间大大缩短，有效抑制了晶粒长大，保证了氧化铟锡靶材晶粒细小、分布均匀，平均晶粒度为4～6μm；相对密度大于99.6％；电阻率低至1.24×10-4Ω.cm，具有长时间溅射结瘤低、不中毒的优异性能。
然而，当前平面ITO靶材在使用过程中因为溅射不均匀会有70％左右剩余，旋转ITO靶材还有30％剩余，若不合理利用会造成资源的显著浪费。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供方法一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法，实现了使用后靶材有效的回收，再次制备的靶材仍具有良好的性能，避免了材料的浪费。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了法一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法，所述再生方法包括如下步骤：
(1)对溅射后氧化铟锡靶材的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；
(2)对步骤(1)得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材。
本发明提供的再生方法，通过采用特定的处理过程，采用特定的机加工和等静压处理过程的设计，实现了使用后氧化铟锡的高效回收利用，制备所得氧化铟锡靶材具有良好的性能，致密性能高，晶粒小，电阻率低，采用制备所得靶材进行镀膜后镀膜的均匀性显著提升。
本发明中，溅射后的氧化铟锡靶材最薄处的厚度为1.5-3mm。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述抛光处理的终点为靶材表面厚度降低0.1-0.5mm，例如可以是0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述槽加工所得槽的深度为0.2-0.5mm，例如可以是0.2mm、0.22mm、0.24mm、0.26mm、0.28mm、0.3mm、0.32mm、0.34mm、0.36mm、0.38mm、0.4mm、0.42mm、0.44mm、0.46mm、0.48mm或0.5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述槽加工所得槽的宽度为1-2mm，例如可以是1mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述槽加工中所得槽的槽底形状包括圆弧底或三角底。即所述槽的底部形状为圆弧状或三角形。
优选地，步骤(1)所述槽加工中相邻槽之间的间距为1-2cm，例如可以是1cm、1.1cm、1.2cm、1.3cm、1.4cm、1.5cm、1.6cm、1.7cm、1.8cm、1.9cm或2cm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，槽加工中加工的槽为多个，按照上述间距设置即可，等间距或不等间距分布皆可，分布于整个溅射面，同时槽之间的间距为槽中心线之间的间距。所述槽可以是方槽，梯形槽(槽的宽度即为范围内的两个大小不等的点值)，菱形槽，棱柱槽等的1种或至少2种的组合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述装粉所用的粉末包括质量比为(8-9):1的氧化铟粉和氧化锡粉，例如可以是8:1、8.1:1、8.2:1、8.3:1、8.4:1、8.5:1、8.6:1、8.7:1、8.8:1、8.9:1或9:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。所用粉末的粒度为50-2000nm。
优选地，步骤(1)所述装粉中粉末的重量为所述溅射后氧化铟锡靶材重量的0.8-1.2倍，例如可以是0.8倍、0.82倍、0.84倍、0.86倍、0.88倍、0.9倍、0.92倍、0.94倍、0.96倍、0.98倍、1倍、1.02倍、1.04倍、1.06倍、1.08倍、1.1倍、1.12倍、1.14倍、1.16倍、1.18倍或1.2倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述冷等静压的压力为200-300MPa，例如可以是200MPa、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa、250MPa、260MPa、270MPa、280MPa、290MPa或300MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷等静压的时间为1-3h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述热等静压包括依次进行的第一保温、第二保温和保温保压。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一保温的保温温度为400-450℃，例如可以是400℃、405℃、410℃、415℃、420℃、425℃、430℃、435℃、440℃、445℃或450℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一保温的保温时间为1-1.5h，例如可以是1h、1.02h、1.04h、1.06h、1.08h、1.1h、1.12h、1.14h、1.16h、1.18h、1.2h、1.22h、1.24h、1.26h、1.28h、1.3h、1.32h、1.34h、1.36h、1.38h、1.4h、1.42h、1.44h、1.46h、1.48h或1.5h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二保温的保温温度为580-650℃，例如可以是580℃、585℃、590℃、595℃、600℃、605℃、610℃、615℃、620℃、625℃、630℃、635℃、640℃、645℃或650℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二保温的保温时间为1-1.2h，例如可以是1h、1.01h、1.02h、1.03h、1.04h、1.05h、1.06h、1.07h、1.08h、1.09h、1.1h、1.11h、1.12h、1.13h、1.14h、1.15h、1.16h、1.17h、1.18h、1.19h或1.2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述保温保压的温度为800-1000℃，例如可以是800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述保温保压的压力为160-210MPa，例如可以是160MPa、162MPa、164MPa、166MPa、168MPa、170MPa、172MPa、174MPa、176MPa、178MPa、180MPa、182MPa、184MPa、186MPa、188MPa、190MPa、192MPa、194MPa、196MPa、198MPa、200MPa、202MPa、204MPa、206MPa、208MPa或210MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述保温保压的时间为3-5h，例如可以是3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h、4.6h、4.7h、4.8h、4.9h或5h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，第一保温和第二保温中的温度制度控制有利于所得靶材晶粒的细化及电阻率的降低。若不控制在本发明提供的温度制度范围内，会导致电阻率的显著提升及溅射过程中镀膜均匀性也会变差。
本发明提供的再生方法中通过采用特定的温度制度的烧结过程，配合前述的机加工处理，实现了优异氧化铟锡靶材的制备，通过设置特定的参数的凹槽，避免了烧结面裂纹的产生，同时配合特定的烧结过程，实现了高性能靶材的制备。
作为本发明优选的技术方案，所述再生方法包括如下步骤：
(1)对溅射后氧化铟锡靶材的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；
所述抛光处理的终点为靶材表面厚度降低0.1-0.5mm；
所述槽加工所得槽的深度为0.2-0.5mm；所述槽加工所得槽的宽度为1-2mm；所述槽加工中所得槽的槽底形状包括圆弧底或三角底；所述槽加工中相邻槽之间的间距为1-2cm；所述装粉所用的粉末包括质量比为(8-9):1的氧化铟粉和氧化锡粉；所述装粉中粉末的重量为所述溅射后氧化铟锡靶材重量的0.8-1.2倍；
(2)对步骤(1)得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材；
所述冷等静压的压力为200-300MPa；所述冷等静压的时间为1-3h；
所述热等静压包括依次进行的第一保温、第二保温和保温保压；所述第一保温的保温温度为400-450℃；所述第一保温的保温时间为1-1.5h；所述第二保温的保温温度为580-650℃；所述第二保温的保温时间为1-1.2h；所述保温保压的温度为800-1000℃；所述保温保压的压力为160-210MPa；所述保温保压的时间为3-5h。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的再生方法中通过采用特定的温度制度的烧结过程，配合前述的机加工处理，实现了优异氧化铟锡靶材的制备，通过设置特定的参数的凹槽，避免了烧结面裂纹的产生，同时配合特定的烧结过程，实现了高性能靶材的制备。
(2)所得氧化铟靶材由于采用特定的加工过程，通过进行抛光和设置凹槽，同时采用特定的粉末配比及特定的烧结工艺，实现了高性能靶材的制备，避免了材料的浪费，所得靶材的致密度≥99.8％，平均晶粒度≤4.5μm，电阻率≤2.28*10-5Ω*cm，溅射时所得溅射膜的均匀度≤±0.08μm。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法，所述再生方法包括如下步骤：
(1)对溅射后氧化铟锡靶材(最薄处的厚度为2mm)的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；
所述抛光处理的终点为靶材表面厚度降低0.3mm；
所述槽加工所得槽的深度为0.35mm；所述槽加工所得槽的宽度为1.5mm；所述槽加工中所得槽的槽底形状为三角底，即为矩形槽，矩形槽的底部为三角底；所述槽加工中相邻槽之间的间距为1.5cm；所述装粉所用的粉末包括质量比为8.5:1的氧化铟粉和氧化锡粉，粉末的粒度为50-100nm；所述装粉中粉末的重量为所述溅射后氧化铟锡靶材重量的1倍；
(2)对步骤(1)得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材；
所述冷等静压的压力为250MPa；所述冷等静压的时间为2h；
所述热等静压包括依次进行的第一保温、第二保温和保温保压；所述第一保温的保温温度为425℃；所述第一保温的保温时间为1.2h；所述第二保温的保温温度为614℃；所述第二保温的保温时间为1.1h；所述保温保压的温度为900℃；所述保温保压的压力为190MPa；所述保温保压的时间为4h。
所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
实施例2
本实施例提供了一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法，所述再生方法包括如下步骤：
(1)对溅射后氧化铟锡靶材(最薄处的厚度为3mm)的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；
所述抛光处理的终点为靶材表面厚度降低0.1mm；
所述槽加工所得槽的深度为0.2mm；所述槽加工所得槽的宽度为2mm；所述槽加工中所得槽的槽底形状为圆弧底，即为菱形槽，槽底为圆弧底；所述槽加工中相邻槽之间的间距为1cm；所述装粉所用的粉末包括质量比为8:1的氧化铟粉和氧化锡粉，粉末的粒度为500-1000nm；所述装粉中粉末的重量为所述溅射后氧化铟锡靶材重量的1.2倍；
(2)对步骤(1)得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材；
所述冷等静压的压力为200MPa；所述冷等静压的时间为3h；
所述热等静压包括依次进行的第一保温、第二保温和保温保压；所述第一保温的保温温度为400℃；所述第一保温的保温时间为1.5h；所述第二保温的保温温度为650℃；所述第二保温的保温时间为1h；所述保温保压的温度为1000℃；所述保温保压的压力为160MPa；所述保温保压的时间为3h。
所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
实施例3
本实施例提供了一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法，所述再生方法包括如下步骤：
(1)对溅射后氧化铟锡靶材(最薄处的厚度为1.5mm)的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；
所述抛光处理的终点为靶材表面厚度降低0.5mm；
所述槽加工所得槽的深度为0.5mm；所述槽加工所得槽的宽度为1mm；所述槽加工中所得槽的槽底形状为三角底，即为五棱柱型槽，槽底为三角形；所述槽加工中相邻槽之间的间距为2cm；所述装粉所用的粉末包括质量比为9:1的氧化铟粉和氧化锡粉，粉末的粒度为800-2000nm；所述装粉中粉末的重量为所述溅射后氧化铟锡靶材重量的0.8倍；
(2)对步骤(1)得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材；
所述冷等静压的压力为300MPa；所述冷等静压的时间为1h；
所述热等静压包括依次进行的第一保温、第二保温和保温保压；所述第一保温的保温温度为450℃；所述第一保温的保温时间为1h；所述第二保温的保温温度为580℃；所述第二保温的保温时间为1.2h；所述保温保压的温度为800℃；所述保温保压的压力为210MPa；所述保温保压的时间为5h。
所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将步骤(1)所述抛光处理替换为喷砂处理；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。喷砂会导致粉末和使用靶材基体接触性变差，使用后期镀膜均匀性等出问题
对比例2
与实施例1的区别仅在于所述槽加工所得槽的深度为0.8mm；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。当槽太深时会导致粉末和使用后靶材的结合面有微裂纹使用后期有脱落、膜均匀性差等一系列问题。
对比例3
与实施例1的区别仅在于所述槽加工所得槽的宽度为3mm；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。当槽太宽时会导致粉末和使用后靶材的结合面有气孔出现，使用后期有脱落、膜均匀性差等一系列问题。
对比例4
与实施例1的区别仅在于所述槽加工中相邻槽之间的间距为0.5cm；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
对比例5
与实施例1的区别仅在于所述槽加工中相邻槽之间的间距为3cm；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
当槽间距过大或过小时，会导致所得靶材的粉末和使用后靶材的结合面间的晶粒会异常变化，晶粒度变化较大，导致溅射时溅射膜的均匀性降低。
对比例6
与实施例1的区别仅在于冷等静压后经破碎处理为≤2μm的粉体后进行包套处理；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。所得靶材的致密度降低，晶粒尺寸变大，镀膜均匀性显著降低。
对比例7
与实施例1的区别仅在于将冷等静压换为等压力等时长下700℃的热等静压；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
对比例8
与实施例1的区别仅在于不进行第一保温；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
对比例9
与实施例1的区别仅在于不进行第二保温；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
对比例10
与实施例1的区别仅在于直接进行保温保压；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
本发明中，若不进行分段保温，会增加焊接面裂纹产生的概率，使得焊接不完全，同时在使用后期出现均匀性差的问题。
对比例11
与实施例1的区别仅在于保温保压的温度为1500℃；所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
对比例12
与实施例1的区别仅在于直接采用等量等比例的粉末进行冷等静压、包套处理和热等静压处理。即将原料换为粉末料。所得再生氧化铟锡靶材的性能详见表1。
表1
致密度/％ 平均晶粒度/μm <![CDATA[电阻率/10<sup>-4</sup>Ω*cm]]> 使用所得溅射膜的均匀度/μm
原始靶材 99.7 4.3 2.24 ±0.07
实施例1 99.8 4.4 2.23 ±0.07
实施例2 99.8 4.5 2.06 ±0.08
实施例3 99.8 3.9 2.28 ±0.07
对比例1 99.8 4.4 2.23 ±0.21
对比例2 99.8 4.3 2.24 ±0.35
对比例3 99.8 5.5 2.22 ±0.18
对比例4 99.8 5.2 2.24 ±0.28
对比例5 98.5 5.7 2.36 ±0.65
对比例6 94.5 6.2 2.22 ±0.32
对比例7 90.5 9.7 4.7 -
对比例8 99.5 4.4 2.56 ±0.38
对比例9 99.8 4.2 2.23 ±0.28
对比例10 99.8 4.5 2.23 ±0.18
对比例11 99.8 40.5 8.9 ±0.56
对比例12 99.8 6.6 4.21 ±0.48
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的再生方法，通过采用特定的处理过程，采用特定的机加工和等静压处理过程的设计，实现了使用后氧化铟锡的高效回收利用，制备所得氧化铟锡靶材具有良好的性能，致密性能高，晶粒小，电阻率低，采用制备所得靶材进行镀膜后镀膜的均匀性显著提升。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种溅射后氧化铟锡靶材的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括如下步骤：
（1）对溅射后氧化铟锡靶材的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；所述槽加工所得槽的深度为0.2-0.5mm；所述槽加工所得槽的宽度为1-2mm；所述槽加工中相邻槽之间的间距为1-2cm；
所述装粉所用的粉末包括质量比为(8-9):1的氧化铟粉和氧化锡粉；所述装粉中粉末的重量为所述溅射后氧化铟锡靶材重量的0.8-1.2倍；
（2）对步骤（1）得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材；
所述热等静压包括依次进行的第一保温、第二保温和保温保压；所述第一保温的保温温度为400-450℃；所述第一保温的保温时间为1-1.5h；所述第二保温的保温温度为580-650℃；所述第二保温的保温时间为1-1.2h；所述保温保压的温度为800-1000℃；所述保温保压的压力为160-210MPa；所述保温保压的时间为3-5h。
2.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤（1）所述抛光处理的终点为靶材表面厚度降低0.1-0.5mm。
3.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤（1）所述槽加工中所得槽的槽底形状包括圆弧底或三角底。
4.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤（2）所述冷等静压的压力为200-300MPa。
5.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤（2）所述冷等静压的时间为1-3h。
6.如权利要求1-5任一项所述的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括如下步骤：
（1）对溅射后氧化铟锡靶材的溅射面依次进行抛光处理和槽加工，之后进行装粉，得到中间件；
所述抛光处理的终点为靶材表面厚度降低0.1-0.5mm；
所述槽加工所得槽的深度为0.2-0.5mm；所述槽加工所得槽的宽度为1-2mm；所述槽加工中所得槽的槽底形状包括圆弧底或三角底；所述槽加工中相邻槽之间的间距为1-2cm；所述装粉所用的粉末包括质量比为(8-9):1的氧化铟粉和氧化锡粉；所述装粉中粉末的重量为所述溅射后氧化铟锡靶材重量的0.8-1.2倍；
（2）对步骤（1）得到的中间件依次进行冷等静压、包套处理和热等静压处理，得到再生氧化铟锡靶材；
所述冷等静压的压力为200-300MPa；所述冷等静压的时间为1-3h；
所述热等静压包括依次进行的第一保温、第二保温和保温保压；所述第一保温的保温温度为400-450℃；所述第一保温的保温时间为1-1.5h；所述第二保温的保温温度为580-650℃；所述第二保温的保温时间为1-1.2h；所述保温保压的温度为800-1000℃；所述保温保压的压力为160-210MPa；所述保温保压的时间为3-5h。
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