CN107345278B - 一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法发明，提供一种在真空蒸馏炉中真空蒸馏电解铝液制备高纯铝的工艺方法。第一步真空蒸馏：将电解铝液连续输入到真空蒸馏炉中在真空度1和温度1下真空蒸发，分别在冷凝器各个不同温度之冷凝室中，连续冷凝易挥发杂质元素Na、Mg、Zn、Ca，残留富Al液；第二步真空蒸馏：将富Al熔液连续输入到真空蒸馏炉中进行真空度2和温度2下真空蒸馏，分别在冷凝器各个不同温度之冷凝室中，连续冷凝蒸发气体中的Al及微量难挥发杂质元素Cu、Ga等，收集得到高纯铝液。温度1为800‑1000℃、真空度1为10‑1‑10‑3Pa；温度2为1300‑1500℃、真空度2为10‑1‑10‑3Pa。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空蒸馏精炼电解铝制备高纯铝的技术方法。
背景技术
现有的高纯铝制备方法有偏析法(包括区域熔炼法、定向凝固法、分布结晶法)、三层液电解法。这些现有方法均非真空蒸馏法，其对铝液的提纯效果有限，能耗等成本较高，对铝液中的有价杂质元素基本不能分离回收。电解铝液的纯度一般为2N级，其中含的杂质元素主要有相对于Al元素为易挥发的Na、Mg、Zn、Ca和难挥发元素Fe、Cu、Si、Ga等。可根据有色金属真空蒸馏原理，通过一定的真空蒸馏工艺方法有可能对电解铝液进行精炼提纯而获得5N级以上的高纯铝。
参考文献：
[1]戴永年，杨斌.有色金属材料真空冶金[M].北京：冶金出版社，2000.
[2]贾国斌.若干铅基合金真空蒸馏分离提纯的研究[D].昆明理工大学博士论文，2006.
[3]夏侯斌，杨斌，李一夫，徐宝强.铝-锌合金真空蒸馏分离锌和铝[J].有色金属，2013(8)：8-10.
[4]袁学敏.高纯铝的研究进展[J].黑龙江冶金，2015(1)：1-3.
发明内容
本发明目的：
本发明提供一种真空蒸馏制备高纯铝的工艺方法，可应用于利用电解铝通过真空蒸馏制备高纯铝。
本发明的技术解决方案：
一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法，其包括：采用带有塔式多级蒸发器(简称蒸发器)和多冷凝室式冷凝器(简称冷凝器)及多个盛液容器的真空蒸馏炉(简称真空蒸馏炉)，进行电解铝液的真空蒸馏制备高纯铝的工艺方法(简称工艺方法)，所述之工艺方法包括：(1)第一步真空蒸馏：1)将所述之电解铝液预热到温度1，将所述之真空蒸馏炉抽真空到真空度1、加热到温度1并保持，2)将预热后的所述之电解铝液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度1和温度1下的真空蒸发，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝蒸发气体中易挥发杂质元素，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝器的所述之冷凝室中导来的不同易挥发杂质元素熔液和第一步真空蒸馏后残留的富Al熔液；(2)第二步真空蒸馏：1)将所述之盛液容器中的所述之富Al熔液预热到温度2，将所述之真空蒸馏炉抽到真空度2、加热到温度2并保持，2)将预热后的富Al熔液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度2和温度2下的真空蒸馏，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝分离蒸发气体中的难挥发的元素，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝室中导来的各元素溶液，其特征是：第一步真空蒸馏挥发、冷凝分离易挥发杂质元素Na、Mg、Zn、Ca，所述之温度1为800-1000℃，第二步真空蒸馏挥发、冷凝分离难挥发杂质元素Cu、Ga与元素Al，蒸发器中残留较Al等难挥发的杂质元素Fe、Si，所述之真空度1为10-1-10-3Pa；所述之温度2为1300-1500℃，所述之真空度2为10-1-10-3Pa。
根据上述技术解决方案所述之一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法，其特殊之处是：所述之温度1为800-900℃，所述之真空度1为10-2-10-3Pa；所述之温度2为1300-1400℃，所述之真空度2为10-1-10-2Pa；或所述之温度1为800-900℃，所述之真空度1为10-2-10-3Pa；所述之温度2为1400-1500℃，所述之真空度2为10-2-10-3Pa。
根据上述技术解决方案所述之一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法，其特殊之处是：所述之第一步真空蒸馏中，所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中的所述之各个不同温度，和所述之第二步真空蒸馏中，所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中的所述之各个不同温度，分别可根据金属真空蒸馏挥发后蒸汽的计算凝结为液体的露点确定；并可如此分配所述之第一步真空蒸馏过程中挥发的元素Na、Mg、Zn、Ca和所述之第二步真空蒸馏过程中挥发的元素Al、Cu、Ga的收集用所述之冷凝器及所述之冷凝室并设定各所述之冷凝室的冷凝温度。
附图说明
(无)
本发明的有益之处：
本发明一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法，根据前述技术解决方案：经过所述之第一步真空蒸馏，可使所述之电解铝液中的熔点及沸点较铝低、饱和蒸汽压及实际较铝高的易挥发元素Na、Mg、Zn、Ca自所述之电解铝液中挥发去除；经过所述之第二步真空蒸馏，可使铝元素挥发并被冷凝收集而与熔点及沸点较铝高、饱和蒸汽压及实际较铝低的难挥发元素Cu、Ga相分离。从而得到高纯铝溶液。根据相关计算和有色金属真空蒸馏研究及生产实践经验，可推断所述之高纯铝液的纯度可达5N以上。所述之第二步真空蒸馏中1)将所述之盛液容器中的所述之富Al熔液预热到温度2，可是由所述之温度1起加热的，所以可节约热能。所述之第一步真空蒸馏及所述之第二步真空蒸馏中的两种所述之挥发气体的不同组成元素是分别在所述之冷凝器的不同温度的所述之冷凝室中进行冷凝，可在所述之挥发气体的冷凝过程中，将其中不同元素的气体成分分离、分别收集，有利于保证获得高纯Al液，并可分别收集杂质元素Na、Mg、Zn、Ca、Cu、Ga。所述之第一步真空蒸馏中的所述之温度1为800-1000℃，所述之真空度1为10-1-10-3Pa，有利将所述之易挥发元素Na、Mg、Zn、Ca自所述之电解铝熔冶中先分离除去；所述之第二步真空蒸馏中的所述之温度2为1300-1500℃，所述之真空度2为10-1-10-3Pa，有利于将所述难挥发元素Cu、Ga与所述之Al元素分离除去而得到产品高纯铝液，而在蒸发器中残留较Al、Cu、Ga等难挥发的杂质元素Fe、Si(这不言自明)。可分配所述之第一步真空蒸馏过程中挥发的元素Na、Mg、Zn、Ca和所述之第二步真空蒸馏过程中挥发的元素Al和微量(即基本是原料中的实际含量，后续同此)Cu、Ga的收集用所述之冷凝器及所述之冷凝室并设定各所述之冷凝室的冷凝温度。
具体实施方式
根据前述本发明一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法技术解决方案的所述之技术解决方案，采用现有类型的带有塔式多级蒸发器(简称蒸发器)和多冷凝室式冷凝器(简称冷凝器)及多个盛液容器的真空蒸馏炉(简称真空蒸馏炉)，进行电解铝液的真空蒸馏制备高纯铝的工艺方法(简称工艺方法)，所述之工艺方法包括两个步骤：(1)第一步真空蒸馏：1)先将所述之电解铝液预热到温度1为800-1000℃、将所述之真空蒸馏炉抽真空到真空度1为10-1-10-3Pa、加热到温度1并保持；2)然后，将预热后的所述之电解铝液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度1和温度1下的真空蒸发，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝蒸发气体中易挥发杂质元素Na、Mg、Zn、Ca，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝器的所述之冷凝室中导来的易挥发杂质元素Na、Mg、Zn、Ca熔液和第一步真空蒸馏后残留的富Al熔液。至此，可将较Al易挥发的元素Na、Mg、Zn、Ca自所述之电解铝液中分离出去，并可将其分别收集。(2)第二步真空蒸馏：1)先将所述之盛液容器中的所述之富Al熔液自所述之温度1或常温预热到温度2为1300-1500℃，将所述之真空蒸馏炉抽到真空度2为10-1-10-3Pa、加热到温度2并保持；2)然后，将预热后的富Al熔液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度2和温度2下的真空蒸馏，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝蒸发气体中的Al及微量难挥发杂质元素Cu、Ga等，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝器的所述之冷凝室中导来的高纯Al液和微量Cu、Ga熔液，而在蒸发器中残留较Al、Cu、Ga等难挥发的杂质元素Fe、Si。至此，又可将难挥发元素Cu、Ga与所述之第一真空蒸馏过程的真空蒸馏后残留的所述之富Al溶液中的Al分离，从而得到高纯Al液产品。并可再将获得的所述之Na、Mg、Zn、Ca、Cu、Ga熔液进行铸造为铸锭。
在上述第一真空蒸馏及第二真空蒸馏过程的所述之温度1、真空度1及温度2、真空度2具体选择，可在上述取值范围内分别按温度1下限、真空度1上限及温度2下限、真空度2上限；或温度1上限、真空度1下限及温度2上限、真空度2下限；或温度1中限、真空度中上限及温度2中限、真空度2中限的选择。所述之第一步真空蒸馏中，所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中的所述之各个不同温度，和所述之第二步真空蒸馏中，所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中的所述之各个不同温度，分别可根据金属真空蒸馏挥发后蒸汽的计算凝结为液体的露点确定；并可如此分配所述之第一步真空蒸馏过程中挥发的元素Na、Mg、Zn、Ca和所述之第二步真空蒸馏过程中挥发的元素Al和微量Cu、Ga元素的收集用所述之冷凝器及所述之冷凝室并设定各所述之冷凝室的冷凝温度。
本发明的使用方法：
根据本发明一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法的上述技术解决方案及实施方式，可采用基本符合工业牌号化学成分的所述之电解铝为原料，在所述之真空蒸馏炉中，按照所述之真空蒸馏1及真空蒸馏2过程，进行真空蒸馏提纯精炼，可获得所述之高纯铝产品，并可分别收集分离出的元素Na、Mg、Zn、Ca、Cu、Ga熔液，并可再将这些元素熔液进行铸造为铸锭。
实施例一：根据本发明一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法的上述本发明的技术解决方案及实施方式，可采用现有类型的带有塔式多级蒸发器(简称蒸发器)和多冷凝室式冷凝器(简称冷凝器)及多个盛液容器的真空蒸馏炉(简称真空蒸馏炉)，进行电解铝液的真空蒸馏制备高纯铝的工艺方法(简称工艺方法)，所述之工艺方法包括两个步骤：(1)第一步真空蒸馏：1)先将所述之电解铝液预热到温度1为800-850℃、将所述之真空蒸馏炉抽真空到真空度1为10-2-10-3Pa、加热到温度1为800-850℃并保持；2)然后，将预热后的所述之电解铝液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度1和温度1下的真空蒸发，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝蒸发气体中易挥发杂质元素Na、Mg、Zn、Ca，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝器的所述之冷凝室中导来的易挥发杂质元素Na、Mg、Zn、Ca熔液和第一步真空蒸馏后残留的富Al熔液。至此，可将较Al易挥发的元素Na、Mg、Zn、Ca自所述之电解铝液中分离出去，并可将其分别收集。(2)第二步真空蒸馏：1)先将所述之盛液容器中的所述之富Al熔液自所述之温度1为800-900℃预热到温度2为1300-1350℃，将所述之真空蒸馏炉抽到真空度2为10-2-10-3Pa、加热到温度2为1300-1350℃并保持；2)然后，将预热后的富Al熔液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度2和温度2下的真空蒸馏，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝蒸发气体中的Al及难挥发杂质元素Cu、Ga等，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝器的所述之冷凝室中导来的高纯Al液和微量Cu、Ga熔液。至此，又可将难挥发元素Cu、Ga与所述之第一真空蒸馏过程的真空蒸馏后残留的所述之富Al溶液中的Al分离，从而得到高纯Al液产品，而在蒸发器中残留较Al、Cu、Ga等难挥发的杂质元素Fe、Si(这其实是不言自明的)。所述之第一步真空蒸馏中，所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中的所述之各个不同温度，和所述之第二步真空蒸馏中，所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中的所述之各个不同温度，分别可根据金属真空蒸馏挥发后蒸汽的计算凝结为液体的露点确定；并可如此分配所述之第一步真空蒸馏过程中挥发的元素Na、Mg、Zn、Ca和所述之第二步真空蒸馏过程中挥发的元素Al和微量Cu、Ga元素的收集用所述之冷凝器及所述之冷凝室并设定各所述之冷凝室的冷凝温度。
实施例二：根据上述本发明的技术解决方案及实施方式所述之一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法，其中所述之温度1为950-1000℃、真空度1为10-1-10-2Pa及所述之温度2为1450-1500℃、真空度2为10-2-10-3Pa，其余与实施例一相同。
实施例三：根据上述本发明的技术解决方案及实施方式所述之一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法，其中所述之温度1为850-950℃、真空度1为10-1-10-2Pa及所述之温度2为1350-1450℃、真空度2为10-2±5×10-3Pa，其余与实施例一相同。
Claims (1)
1.一种真空蒸馏电解铝制备高纯铝的工艺方法，其包括：采用带有塔式多级蒸发器(简称蒸发器)和多冷凝室式冷凝器(简称冷凝器)及多个盛液容器的真空蒸馏炉(简称真空蒸馏炉)，进行电解铝液的真空蒸馏制备高纯铝的工艺方法(简称工艺方法)，所述之工艺方法包括：(1)第一步真空蒸馏：1)将所述之电解铝液预热到温度1，将所述之真空蒸馏炉抽真空到真空度1、加热到温度1并保持，2)将预热后的所述之电解铝液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度1和温度1下的真空蒸发，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝蒸发气体中易挥发杂质元素，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝器的所述之冷凝室中导来的不同易挥发杂质元素熔液和第一步真空蒸馏后残留的富Al熔液；(2)第二步真空蒸馏：1)将所述之盛液容器中的所述之富Al熔液预热到温度2，将所述之真空蒸馏炉抽到真空度2、加热到温度2并保持，2)将预热后的富Al熔液逐渐连续输入到所述之真空蒸馏炉的所述之蒸发器中进行真空度2和温度2下的真空蒸馏，并分别在所述之冷凝器的各个不同温度之所述之冷凝室中，连续冷凝分离蒸发气体中的难挥发的元素，分别在不同的所述之盛液容器中收集由不同的所述之冷凝室中导来的各元素溶液，其特征是：第一步真空蒸馏挥发、冷凝分离易挥发杂质元素Na、Mg、Zn、Ca，所述之温度1为800-1000℃，第二步真空蒸馏挥发、冷凝分离难挥发杂质元素Cu、Ga与元素Al，蒸发器中残留较Al等难挥发的杂质元素Fe、Si，所述之真空度1为10-1-10- 3Pa；所述之温度2为1300-1500℃，所述之真空度2为10-1-10-3Pa。
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