CN102605194A - 一种真空蒸馏制备高纯锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。在蒸馏炉内，锌原料经过锌原料酸浸、水洗与干燥过程，锌原料装填石墨坩埚过程，锌原料真空蒸馏过程，高纯锌出炉过程，高纯锌产品的加工获得高纯锌。采用本发明方法利用锌原料生产高纯锌，具有设备简单、易于操作，分离效果好，工艺条件容易控制，杂质指标低的优点。适宜利用锌原料生产高纯度锌中应用。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金领域，具体涉及是一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。
背景技术
高纯锌应用于制备半导体化合物、红外发光材料、高级合金等。高纯锌的粒与粉状产品可用作化学试剂用途。近年来，高纯锌的粒与粉状产品在医药、化工、粉末冶金、电镀、喷涂、科研等领域也有广泛的应用。由于精锌水法工艺不能通过电解得到5N和6N纯度的高纯锌，所以为进一步得到高纯度锌产品，采用火法工艺—即利用真空蒸馏方法生产5N、6N高纯锌产品。火法工艺多数采用单区间或双区间加热技术，不能准确控制蒸馏炉的温度和挥发条件，产品质量无法得到保证。
发明内容
为了获得高纯度锌产品，本发明提出一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。该方法通过将锌原料加入到蒸馏炉的石墨坩埚内，在加热的条件下，进行真空蒸馏，将金属锌以锌蒸汽的方式从锌原料中分出，经过冷却成为高纯锌，解决锌原料提纯得到高纯锌的技术问题。
本发明解决技术问题所采用的方案是：
蒸馏装置结构：在蒸馏炉体内装备有石墨坩埚，石墨坩埚上装有回流塔盘,回流塔盘上放置有石墨收集套,石墨收集套上部盖有石墨盖,蒸馏炉顶部一侧与蒸馏炉体内相通安装有真空泵，蒸馏炉顶部盖有蒸馏炉盖,蒸馏炉体上部外侧设有冷却水套，冷却水套下部炉体外装有上部加热器，其下部装有下部加热器，在蒸馏炉体外的底部装有底部加热器；
操作方法：
1）、锌原料酸浸、水洗与干燥过程：
将锌原料在稀盐酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，将干燥后的锌原料砸成小块，装入石墨坩埚中；
2）、锌原料装填石墨坩埚过程：
将锌原料加入石墨坩埚后，按顺序在蒸馏炉内依次放置石墨坩埚、回流塔盘、石墨收集套，盖上石墨盖，蒸馏炉盖；
蒸馏炉体与石墨坩埚、回流塔盘及石墨收集套使用前用稀盐酸浸泡后，再用交换水蒸煮至中性并烘干，保持蒸馏炉体和坩埚洁净；
3）、锌原料真空蒸馏过程：
锌原料装入蒸馏炉的石墨坩埚后，蒸馏炉内抽真空达到≤-0.1Mpa，蒸馏炉开始加热，加热调压器输出电压80～120V，下部温度为450-470℃，锌原料受到加热以锌蒸气形式得到蒸发，锌蒸汽经过2-5层回流塔盘，在石墨收集套内冷凝，蒸馏炉上部温度控制为350-370℃，锌蒸气冷凝后附在石墨收集套内，恒温15～17小时,石墨收集套内生成筒状5N或6N半成品锌；在蒸馏过程中比锌沸点低的杂质富集在石墨坩埚蒸馏残余物碳渣内；
4）、高纯锌出炉过程：
恒温时间达到后，关闭加热装置并继续抽真空30分钟，真空泵关闭后待炉内温度低于200℃以后出炉，石墨收集套内获得5N或6N高纯锌半成品，石墨坩埚底部碳渣经熔化打渣去氧化物后重新作为原料回收使用；
5）、高纯锌产品的加工：
高纯锌半成品经铸锭、漏粒、喷粉过程制成高纯锌锭、高纯锌粒、高纯锌粉、高纯锌棒、高纯锌球。
积极效果，采用本发明方法利用锌原料生产高纯锌，具有设备简单、易于操作，分离效果好，工艺条件容易控制，杂质指标低的优点。适宜利用锌原料生产高纯度锌中应用。
附图说明
图1为本发明蒸馏装置结构示意图
图中，1.蒸馏炉体，2.石墨坩埚，3.回流塔盘，4.石墨收集套，5.石墨盖，6.真空泵，7.蒸馏炉盖，8.冷却水套，9.上部加热器，10.下部加热器，11.底部加热器。
具体实施方式
锌蒸馏提纯原理：利用金属锌与杂质在真空环境下蒸发温度的差异，通过蒸馏装置对锌原料进行加热蒸馏，锌蒸气积聚在石墨收集套上成为高纯度的金属锌。
以锌含量在99.99%～99.995%锌作为锌原料。
蒸馏装置结构：
在蒸馏炉体1内装备有石墨坩埚2，石墨坩埚上装有回流塔盘3,回流塔盘上放置有石墨收集套4,石墨收集套上部盖有石墨盖5,蒸馏炉顶部一侧与蒸馏炉体内相通安装有真空泵6，蒸馏炉顶部盖有蒸馏炉盖7,蒸馏炉体上部外侧设有冷却水套8，冷却水套下部炉体外装有上部加热器9，其下部装有下部加热器10，在蒸馏炉体外的底部装有底部加热器11。
上部加热器、下部加热器为电阻丝加热，底部加热器为碳化硅棒加热，加热温度由控制器电压调节进行控制。
上、下、底部加热器部位形成三个加热区。
利用金属锌与杂质在真空环境下蒸发温度的差异，通过蒸馏装置对锌原料进行加热蒸馏，锌蒸气冷凝后成为高纯度的金属锌。
锌原料中锌含量在99.99%～99.995%。
操作方法：
1、锌原料酸浸、水洗与干燥过程：
将锌原料在稀盐酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，将干燥后的锌原料砸成小块，装入石墨坩埚中。
2、锌原料装填石墨坩埚过程：
将锌原料加入石墨坩埚后，按顺序在蒸馏炉内依次放置石墨坩埚、回流塔盘、石墨收集套，盖上石墨盖，蒸馏炉盖。
蒸馏炉体与石墨坩埚、回流塔盘及石墨收集套使用前用稀盐酸浸泡后，再用交换水蒸煮至中性并烘干，保持蒸馏炉体和坩埚洁净。
3、锌原料真空蒸馏过程：
锌原料装入蒸馏炉的石墨坩埚后，蒸馏炉内抽真空达到≤-0.1Mpa，蒸馏炉开始加热，加热调压器输出电压80～120V，下部温度为450-470℃，锌原料受到加热以锌蒸气形式得到蒸发，锌蒸汽经过2-5层回流塔盘，在石墨收集套内冷凝，蒸馏炉上部温度控制为350-370℃，锌蒸气附在石墨收集套内，恒温15～17小时,石墨收集套内生成筒状5N或6N半成品锌。在蒸馏过程中比锌沸点低杂质富集在石墨坩埚蒸馏残余物碳渣内。
4、高纯锌出炉过程：
恒温时间达到后，关闭加热装置并继续抽真空30分钟，真空泵关闭后待炉内温度低于200℃以后出炉，石墨收集套内获得5N或6N高纯锌半成品，石墨坩埚底部碳渣经熔化打渣去氧化物后重新作为原料回收使用。
5、高纯锌产品的加工：
高纯锌半成品经铸锭、漏粒、喷粉过程制成高纯锌锭、高纯锌粒、高纯锌粉、高纯锌棒、高纯锌球。
本发明真空蒸馏过程中的真空蒸馏炉采取三段式加热方式。
（1）本发明改变以往使用的单区间或双区间加热蒸馏方式，为了更准确控制蒸馏炉不同区段的温度和挥发条件，保证产品质量，采用更合理的三段式加热挥发方式，包括真空蒸馏炉底部加热段、真空蒸馏炉下部加热段、真空蒸馏炉上部加热段。真空蒸馏炉顶部实行循环水冷却，真空炉上、下段采用电阻丝加热，石棉板等保温材料隔热，蒸馏炉底部采用碳化硅棒加热。上、下段蒸发温度由自动控温箱控制；底部蒸发温度由调压器输出电压大小来控制。真空蒸馏炉炉体采用不锈钢材料，加料坩埚、收集套及回流塔盘采用高纯石墨材质。
（2）真空蒸馏过程的主要技术条件为：蒸馏时间15～17小时，真空度≤-0.1Mpa ，上部加热区温度350～370℃，下部加热区温度450～470℃，底部加热区的调压器输出电压为80～120V。
实施例1：
锌原料为99.99%精锌，主要杂质含量：Pb：0.005%,Cd：0.003%,Fe：0.003%,Cu：0.002%,Sn：0.001%，Al：0.002%。杂质总和0.01%。
采用工艺条件是：
坩埚加料18Kg，蒸馏时间16h，蒸馏炉上部温度360℃，下部温度460℃,碳化硅棒加热调压器输出电压85V，真空度≤-0.1Mpa。
按此条件操作后出炉情况：
挥发物0.3Kg，碳渣2.3Kg，5N半成品15.4Kg。
半成品经上中下三点取样制成混合样再经ICP-MS质谱仪检测杂质如下：Pb：0.00015%,Cd：0.00015%,Fe：0.0001%,Cu：0.00003%,Sn：0.00001%，Al：0.00005%，Ni：0.00005%,Bi：0.00001%,Mg：0.00005%,As：0.00005%,Cr：0.00005%,Sb：0.00005%。杂质总和为0.0008%，达到标准Q/HX02.07—2007要求。
实施例2：
锌原料为99.995%精锌，主要杂质含量：Pb：0.003%,Cd：0.002%,Fe：0.001%,Cu：0.001%,Sn：0.001%，Al：0.001%。杂质总和0.005%。
采用工艺条件是：
坩埚加料18Kg，蒸馏时间16h，蒸馏炉上部温度370℃，下部温度470℃,碳化硅棒加热调压器输出电压85V，真空度≤-0.1Mpa。
按此条件操作后出炉情况：
挥发物0.3Kg，碳渣1.7Kg，5N半成品16Kg。
半成品经上中下三点取样制成混合样再经ICP-MS质谱仪检测杂质如下：Pb：0.00015%,Cd：0.00015%,Fe：0.0001%,Cu：0.00003%,Sn：0.00001%，Al：0.00005%，Ni：0.00005%,Bi：0.00001%,Mg：0.00005%,As：0.00005%,Cr：0.00005%,Sb：0.00005%。杂质总和为0.0008%，达到标准Q/HX02.07—2007要求。
实施例3：
锌原料为5N高纯锌半成品。
采用工艺条件是：
坩埚加料18Kg，蒸馏时间16h，蒸馏炉上部温度360℃，下部温度460℃,碳化硅棒加热调压器输出电压85V，真空度≤-0.1Mpa。
按此条件操作后出炉情况：挥发物0.1Kg，碳渣2.4Kg，6N半成品15.5Kg。
产品经上中下三点取样制成混合样再经ICP-MS质谱仪检测杂质如下Pb：0.000025%,Cd：0.000025%,Fe：0.00001%,Cu：0.000003%,Sn：0.000001%，Al：0.000005% Ni：0.000005%,Bi：0.000002%,Mg：0.000005%,As：0.000001%,Cr：0.000002%,Sb：0.000005%。，杂质总和为0.000089%，达到标准Q/HX02.07—2007要求。
所述5N锌锌质量百分比含量为：≥99.999% ；
所述6N锌锌质量百分比含量为：≥99.9999% 。
Claims (3)
1.一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是：
蒸馏装置结构：
在蒸馏炉体（1）内装备有石墨坩埚（2），石墨坩埚上装有回流塔盘（3）,回流塔盘上放置有石墨收集套（4）,石墨收集套上部盖有石墨盖（5）,蒸馏炉顶部一侧与蒸馏炉体内相通安装有真空泵（6），蒸馏炉顶部盖有蒸馏炉盖（7）,蒸馏炉体上部外侧设有冷却水套（8），冷却水套下部炉体外装有上部加热器（9），其下部装有下部加热器（10），在蒸馏炉体外的底部装有底部加热器（11）；
操作方法：
1）、锌原料酸浸、水洗与干燥过程：
将锌原料在稀盐酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，将干燥后的锌原料砸成小块，装入石墨坩埚中；
2）、锌原料装填石墨坩埚过程：
将锌原料加入石墨坩埚后，按顺序在蒸馏炉内依次放置石墨坩埚、回流塔盘、石墨收集套，盖上石墨盖，蒸馏炉盖；
蒸馏炉体与石墨坩埚、回流塔盘及石墨收集套使用前用稀盐酸浸泡后，再用交换水蒸煮至中性并烘干，保持蒸馏炉体和坩埚洁净；
3）、锌原料真空蒸馏过程：
锌原料装入蒸馏炉的石墨坩埚后，蒸馏炉内抽真空达到≤-0.1Mpa，蒸馏炉开始加热，加热调压器输出电压80～120V，下部温度为450-470℃，锌原料受到加热以锌蒸气形式得到蒸发，锌蒸汽经过2-5层回流塔盘，在石墨收集套内冷凝，蒸馏炉上部温度控制为350-370℃，锌蒸气冷凝后附在石墨收集套内，恒温15～17小时,石墨收集套内生成筒状5N或6N锌半成品；在蒸馏过程中比锌沸点低的杂质富集在石墨坩埚蒸馏残余物碳渣内；
4）、高纯锌出炉过程：
恒温时间达到后，关闭加热装置并继续抽真空30分钟，真空泵关闭后待炉内温度低于200℃以后出炉，石墨收集套内获得5N或6N高纯锌半成品，石墨坩埚底部碳渣经熔化打渣去氧化物后重新作为原料回收使用；
5）、高纯锌产品的加工：
高纯锌半成品经铸锭、漏粒、喷粉过程制成高纯锌锭、高纯锌粒、高纯锌粉、高纯锌棒、高纯锌球。
2.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是：蒸馏炉上部加热器、下部加热器为电阻丝加热，底部加热器为碳化硅棒加热，加热温度由控制器电压调节进行控制。
3.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是：锌原料为锌含量在99.99%～99.995%锌作为锌原料。
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