CN110643821B - 一种处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置及方法，本发明装置包括真空蒸馏系统、低沸点杂质吸收系统和高纯锌箔收集器，本发明通过真空蒸馏系统对铝锌合金废料加热，使铝锌合金废料熔融沸腾，沸腾后锌以锌蒸气的状态从熔融的铝锌熔体中逸出，低沸点杂质被低沸点杂质吸收系统中的吸收剂捕集，锌蒸气体穿过低沸点杂质吸收系统进入高纯锌箔收集器中，锌蒸气在收集器中冷凝并以箔状形式存在，解决了锌以锌粉形式存在而引起易爆的问题，且得到的锌箔纯度较高，利用本发明装置制备的锌箔纯度高达5N以上，经济价值高，且以铝锌合金废料为原料，实现了铝锌合金废料的高值利用。

Description

一种处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置及方法

技术领域

本发明属于高纯金属制备技术领域，涉及一种处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置及方法。

背景技术

铝锌合金由于耐腐蚀，质量轻，具有优良的力学和机加工性能已被广泛应用于航空航海、建筑建材、电子电气等领域。据预测，我国在未来几年将有一大批飞机淘汰，月平均数为1.5架，一架报废飞机的重量约为40t，其中75%以上为铝合金材料，且大多数是以铝锌合金为主的7075铝合金。而由于我国缺乏针对不同废料的独特处理工艺，因此造成了我国再生铝产业较发达国家落后的局面，且经现工艺处理后的产品只能降级使用，没有产生显著的经济效益。高纯锌是战略电子材料，是制造现代化技术设备必不可缺的材料，纯度在5N-6N的高纯锌广泛应用于制备化合物半导体等领域。目前高纯锌的价格是是7075铝合金价格的十倍。因此实现铝锌合金的高效分离，并生产出具有高附加值的高纯金属材料，是铝锌合金废料资源利用最大化的有效途径之一。

目前铝锌合金废料常见的处理方法有铝锌合金除锌的主要方法有搅拌法，沉淀静置法和蒸馏法。其中搅拌法不仅引入气体杂质，还会对合金造成大量的烧损；沉淀静置法工艺时间长，对于含锌含量较低的铝锌合金分离效果不好；蒸馏法是处理铝锌合金较为简单的方法，但由于铝锌合金中存在其他易挥发杂质会随着锌的挥发一起进入冷凝物中，从而也大大的影响了冷凝物的纯度，不能在最终产品中得到高纯金属。CN105087958 A中提出了一种从镀锌渣中回收锌的方法，将镀锌渣熔融后保温，使铝锌渣和锌液更好的分层，上层为铝锌渣，下层为，采用虹吸的方法将下层的锌液吸出，使锌液与铝锌渣分离得更加彻底，分离后的锌液纯度较高，因此采用常压蒸馏的方法即可获得纯度较高的锌粉；CN105499592 B提出一种利用热镀锌渣生产球形锌粉的方法，利用热镀锌渣为原料，采用蒸发-冷凝、惰性气体改变物料表面蒸气压、全密闭防氧化、极冷冷却等相结合的方法，不经过铸锭过程直接生产超细锌粉。然而，这些方法产出都是纯度为99%左右的锌粉，锌粉为易燃易爆物质，一旦操作不当会造成巨大的安全隐患。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，本装置包括真空蒸馏系统、低沸点杂质吸收系统和高纯锌箔收集器，铝锌合金废料经本装置处理后能以箔状形式收集得到高纯度的锌箔，解决了锌粉易爆炸的问题。

本装置的技术方案如下：

一种处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，包括真空蒸馏系统、低沸点杂质吸收系统和高纯锌箔收集器；

其中真空蒸馏系统包括壳体，壳体包括顶盖、侧板和底板，其中顶盖、侧板和底板均为中空结构，中空结构内充满压缩空气或冷却水，内部的发热体加热时，中空结构内的压缩空气或冷却水对壳体起到保护作用；壳体内设有加热区、冷凝区，壳体外设有真空获得装置、真空测量装置和真空控制装置，壳体内的加热区的中心设有中空的放料区，加热区用于融化铝锌合金废料，放料区为原料的真空蒸馏提供热场，待处理的铝锌合金废料置于坩埚内并放在放料区内，放料区的外部设有发热体Ⅰ和保温层，发热体Ⅰ与外部的温度控制器连接，发热体Ⅰ发热后对待处理物料进行加热，保温层起到保温的作用；加热区的上方为冷凝区，冷凝区内设有发热体Ⅱ，发热体Ⅱ与外部的温度控制器连接，且发热体Ⅱ发热产生的温度低于发热体Ⅰ发热后产生的温度，冷凝区与发热区产生温度梯度，使加热区产生的蒸气有凝固的条件；放料区的顶部设有低沸点杂质吸收系统，壳体的底部通过管道与真空测量装置连通，真空测量装置通过管道与真空获得装置连通，壳体的顶盖与真空控制装置连通，其中真空获得装置用于提供真空环境，真空测量装置用于显示原料处理过程中的真空度，真空控制装置用于在原料处理过程中控制整个反应的真空度的稳定性；

所述低沸点杂质吸收系统包括吸收剂支架、吸收剂、吸收剂防抽盖，所述吸收剂支架包括侧面和底面，其底面带有使气体通过的孔洞结构，吸收剂支架将吸收剂与原料隔开避免反应及污染且利于金属气体通过吸收剂；吸收剂位于吸收剂支架内，吸收剂吸收沸点低于锌的易挥发杂质，侧面与放料区的顶部连接，可以通过螺纹连接，防止抽真空时吸收剂支架不稳，吸收剂支架的顶部设有吸收剂防抽盖，吸收剂防抽盖上设有使气体通过的孔洞结构，吸收剂防抽盖避免吸收剂在真空条件下被抽入高纯锌箔收集器中，且顶部的孔洞结构可使过滤后的金属锌气体进入冷凝区；

所述高纯锌箔收集器位于真空蒸馏系统的冷凝区内，高纯锌箔收集器包括收集盖、侧面板和底板，其中底板上开有通孔，通孔的直径大于放料区的直径，侧面板的底部与底板连接，侧面板的上方设有收集盖，高纯锌箔收集器放置在放料区的上方或通过底板与吸收剂支架的侧面连接，高纯锌箔收集器用于收集由加热区逸出到冷凝区的锌蒸气。

发热体Ⅰ、发热体Ⅱ均为高纯石墨发热体，发热体Ⅰ、发热体Ⅱ分别与壳体外的温度控制器Ⅰ、温度控制器Ⅱ连接，通过调节温度控制器Ⅰ、Ⅱ控制发热体的发热温度。

壳体的顶盖可打开，壳体的侧板和底板为一体成型结构。

真空获得装置为扩散泵、机械泵中的一种或二者的组合。

吸收剂支架的侧面和底面以及吸收剂防抽盖均为高纯度石墨网。

所述吸收剂为蜂窝高纯炭块。

本发明的目的之二在于利用处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置制备高纯锌的方法，具体步骤如下：

（1）将装有原料的坩埚置于加热区的放料区内，发热体Ⅰ、发热体Ⅱ开始加热升温，开启真空获得装置和真空测量装置，并打开真空控制装置向壳体内通入惰性气体控制真空度为10^-2~10²Pa，当加热区的温度达到800~1000℃、冷凝区的温度达到300~600℃时，蒸馏保温1~4h，坩埚内的原料熔融沸腾，原料中的锌以锌气的状态从熔融的铝锌熔体中逸出并通过低沸点杂质吸收系统进入冷凝区，锌在冷凝区被高纯锌箔收集器捕集并以箔状形式冷凝，原料中沸点低于锌的易挥发杂质被低沸点杂质吸收系统吸收；

（2）蒸馏完成后，发热体Ⅰ、发热体Ⅱ停止加热，待加热区和冷凝区的温度冷却至室温后，破真空，取出高纯锌箔收集器，并从高纯锌箔收集器中揭下高纯锌箔产品。

所述惰性气体为氩气。

本发明实现了将铝锌合金废料中的锌气化从熔融的铝锌熔体中逸出，并将低沸点的Li，Na，K金属杂质通过具有孔洞结构的高纯碳吸收剂吸收，使锌蒸气在高纯锌箔收集器上得到冷凝，最后高纯锌箔的制备。

本发明的特点是：本发明通过真空蒸馏系统对铝锌合金废料加热，使铝锌合金废料熔融沸腾，沸腾后锌以锌蒸气的状态从熔融的铝锌熔体中逸出，为了将锌蒸气中的低沸点杂质去除，在真空蒸馏系统中设置了低沸点杂质吸收系统，由于低沸点杂质多属于轻金属，且分子质量小，通过蒸馏获得的能量难以穿越吸收剂，因此被低沸点杂质吸收系统中的吸收剂捕集，锌蒸气体穿过低沸点杂质吸收系统进入高纯锌箔收集器中，锌蒸气在收集器中冷凝并以箔状形式存在，解决了锌以锌粉形式存在而引起易爆的问题，且得到的锌箔纯度较高。

本发明的有益效果是：

（1）本发明装置将真空蒸馏系统、低沸点杂质吸收系统和高纯锌箔收集器合为一体，从铝锌合金废料中制备出了高纯度的锌箔，本装置操作简便，使用方便。

（2）利用本发明装置制备的锌箔纯度高达5N以上，经济价值高，且以铝锌合金废料为原料，实现了铝锌合金废料的高值利用。

（3）本发明制备的锌以箔片形式存在，安全性更高。

附图说明

图1为本发明装置的整体结构示意图；

图2为本发明实施例1制备的锌箔的实物图；

图3为本发明实施例2制备的锌箔的实物图；

图中各标号：1-壳体、2-加热区、3-冷凝区、4-真空获得装置、5-真空测量装置、6-真空控制装置、7-放料区、8-吸收剂支架、9-吸收剂、10-吸收剂防抽盖、11-高纯锌箔收集器、12-发热体Ⅰ、13-发热体Ⅱ、14-惰性气体。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：如图1所示，本处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，包括用于真空蒸馏物料的真空蒸馏系统、吸收低沸点杂质的低沸点杂质吸收系统和用于收集锌箔的高纯锌箔收集器11；

所述真空蒸馏系统包括壳体1，壳体1包括顶盖、侧板和底板，其中顶盖、侧板和底板均为中空结构，顶盖以卡槽方式与侧板连接，方便打开，壳体1内设有加热区2、冷凝区3，壳体1外设有真空获得装置4、真空测量装置5、真空控制装置6和温度控制器Ⅰ、温度控制器Ⅱ，壳体1内的加热区2的中心设有中空的放料区7，放料区7的外部设有发热体Ⅰ12和保温层15，发热体Ⅰ12与外部的温度控制器Ⅰ电连接，通过调节温度控制器Ⅰ来调节发热体Ⅰ的发热温度，保温层15对温度进行保温，加热区2的上方为冷凝区3，冷凝区3内设有发热体Ⅱ13，发热体Ⅱ13与外部的温度控制器Ⅱ电连接，通过温度控制器Ⅱ控制发热体Ⅱ13的发热温度，放料区7的顶部设有低沸点杂质吸收系统，壳体1的底部通过管道与真空测量装置5连通，真空测量装置5通过管道与真空获得装置4连通，壳体1的顶盖与真空控制装置6连通，真空控制装置6将惰性气体通入壳体1内以维持真空度；

所述低沸点杂质吸收系统包括吸收剂支架8、吸收剂9、吸收剂防抽盖10，所述吸收剂支架8包括侧面和底面，其底面带有使气体通过的孔洞结构，侧面设有螺纹并与放料区7的顶部进行螺纹连接，吸收剂9位于吸收剂支架8内，且吸收剂9平铺满吸收剂支架8的底面，吸收剂支架8的顶部设有吸收剂防抽盖10，吸收剂防抽盖10上设有使气体通过的孔洞结构，吸收剂防抽盖10通过螺纹与吸收剂支架8的顶面连接；

所述高纯锌箔收集器11位于真空蒸馏系统的冷凝区3内，高纯锌箔收集器11包括收集盖、侧面板和底板，其中底板上开有通孔，通孔的直径大于放料区7的直径，侧面板的底部与底板连接，侧面板的上方设有收集盖，高纯锌箔收集器11放置在放料区7的上方。

壳体1的侧板和底板为一体成型结构，壳体1的顶盖、侧板和底板的中空结构内充满压缩空气，内部的发热体加热时，中空结构内的压缩空气或冷却水对壳体起到保护作用。

真空获得装置4为扩散泵和机械泵的组合。

吸收剂支架8的侧面和底面以及吸收剂防抽盖10均为高纯度石墨网。

所述吸收剂9为蜂窝高纯炭块。

利用本实施例装置处理含锌20%的铝锌合金废料100g制备高纯锌的方法，具体步骤如下：

（1）首先打开壳体1的顶盖，将装有待处理铝锌合金废料的石墨坩埚置于加热区2的放料区7内，然后将吸收剂支架8通过螺纹与放料区7的顶部连接，吸收剂9平铺满吸收剂支架8的底面，将吸收剂防抽盖10通过螺纹与吸收剂支架8的顶面连接，然后将高纯锌箔收集器11安装在真空蒸馏系统的冷凝区3内，关闭壳体1的顶盖，控制发热体Ⅰ12、发热体Ⅱ13开始加热升温，开启真空获得装置4和真空测量装置5，并打开真空控制装置6向壳体1内通入惰性气体14氩气以控制真空度为10^-2~10^-1Pa，当加热区2的温度达到800~830℃、冷凝区的温度达到300~350℃时，蒸馏保温1h，坩埚内的原料熔融沸腾，原料中的锌及沸点低于锌的易挥发杂质通过低沸点杂质吸收系统进入冷凝区3，锌蒸气在冷凝区被高纯锌箔收集器11捕集并以箔状形式冷凝，原料中的沸点低于锌的易挥发杂质被低沸点杂质吸收系统吸收；

（2）蒸馏完成后，发热体Ⅰ12、发热体Ⅱ13停止加热，待加热区2和冷凝区3的温度冷却至室温后，破真空，即关闭真空获得装置4、真空测量装置5和真空控制装置6，再取出高纯锌箔收集器11，并从高纯锌箔收集器11中揭下高纯锌箔产品，锌箔产品的杂质成分如下表1所示，结果由电感耦合电离子体质谱法检测，本实施例制备的高纯锌箔如附图2所示，由附图2可得出锌产物为箔状且厚度小于0.1mm。

实施例2：本实施例装置结构同实施例1，不同之处在于，高纯锌箔收集器11的底板与吸收剂支架8的侧面螺纹连接，壳体1的顶盖、侧板和底板的中空结构内充满冷却水，真空获得装置4为扩散泵。

利用本实施例装置处理含锌10%的铝锌合金废料100g，步骤如下：

（1）首先打开壳体1的顶盖，将装有待处理铝锌合金废料的石墨坩埚置于加热区2的放料区7内，然后将吸收剂支架8通过螺纹与放料区7的顶部连接，吸收剂9平铺满吸收剂支架8的底面，将吸收剂防抽盖10通过螺纹与吸收剂支架8的顶面连接，然后将高纯锌箔收集器11安装在真空蒸馏系统的冷凝区3内，关闭壳体1的顶盖，控制发热体Ⅰ12、发热体Ⅱ13开始加热升温，开启真空获得装置4和真空测量装置5，并打开真空控制装置6向壳体1内通入惰性气体14氩气以控制真空度为10^-1~10⁰Pa，当加热区2的温度达到900~950℃、冷凝区的温度达到450~480℃时，蒸馏保温2h，坩埚内的原料熔融沸腾，原料中的锌及沸点低于锌的易挥发杂质通过低沸点杂质吸收系统进入冷凝区3，锌蒸气在冷凝区被高纯锌箔收集器11捕集并以箔状形式冷凝，原料中的沸点低于锌的易挥发杂质被低沸点杂质吸收系统吸收；

（2）蒸馏完成后，发热体Ⅰ12、发热体Ⅱ13停止加热，待加热区2和冷凝区3的温度冷却至室温后，破真空，即关闭真空获得装置4、真空测量装置5和真空控制装置6，再取出高纯锌箔收集器11，并从高纯锌箔收集器11中揭下高纯锌箔产品，锌箔产品的杂质成分如下表1所示，结果由电感耦合电离子体质谱法检测，本实施例制备的高纯锌箔如附图3所示，由附图3可得出锌产物为箔状且厚度小于0.1mm。

实施例3：本实施例装置同实施例1，不同之处在于，真空获得装置4为机械泵。利用本实施例装置处理含锌3%的铝锌合金废料100g，步骤如下：

（1）首先打开壳体1的顶盖，将装有待处理铝锌合金废料的石墨坩埚置于加热区2的放料区7内，然后将吸收剂支架8通过螺纹与放料区7的顶部连接，吸收剂9平铺满吸收剂支架8的底面，将吸收剂防抽盖10通过螺纹与吸收剂支架8的顶面连接，然后将高纯锌箔收集器11安装在真空蒸馏系统的冷凝区3内，关闭壳体1的顶盖，控制发热体Ⅰ12、发热体Ⅱ13开始加热升温，开启真空获得装置4和真空测量装置5，并打开真空控制装置6向壳体1内通入惰性气体14氩气以控制真空度为90~10²Pa，当加热区2的温度达到950~1000℃、冷凝区的温度达到550~600℃时，蒸馏保温4h，坩埚内的原料熔融沸腾，原料中的锌及沸点低于锌的易挥发杂质通过低沸点杂质吸收系统进入冷凝区3，锌蒸气在冷凝区被高纯锌箔收集器11捕集并以箔状形式冷凝，原料中的沸点低于锌的易挥发杂质被低沸点杂质吸收系统吸收；

（2）蒸馏完成后，发热体Ⅰ12、发热体Ⅱ13停止加热，待加热区2和冷凝区3的温度冷却至室温后，破真空，即关闭真空获得装置4、真空测量装置5和真空控制装置6，再取出高纯锌箔收集器11，并从高纯锌箔收集器11中揭下高纯锌箔产品，锌箔产品的杂质成分如下表1所示，结果由电感耦合电离子体质谱法检测。

由表1得知，实施例1、2和3中的杂质元素含量均小于5N高纯锌行业标准中杂质含量的要求，且锌箔纯度在5N以上，为高纯锌箔。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，其特征在于，包括真空蒸馏系统、低沸点杂质吸收系统和高纯锌箔收集器（11）；

所述真空蒸馏系统包括壳体（1），壳体（1）包括顶盖、侧板和底板，其中顶盖、侧板和底板均为中空结构，壳体（1）内设有加热区（2）、冷凝区（3），壳体（1）外设有真空获得装置（4）、真空测量装置（5）和真空控制装置（6），壳体（1）内的加热区（2）的中心设有中空的放料区（7），放料区（7）的外部设有发热体Ⅰ（12）和保温层（15），加热区（2）的上方为冷凝区（3），冷凝区（3）内设有发热体Ⅱ（13），放料区（7）的顶部设有低沸点杂质吸收系统，壳体（1）的底部通过管道与真空测量装置（5）连通，真空测量装置（5）通过管道与真空获得装置（4）连通，壳体（1）的顶盖与真空控制装置（6）连通；

所述低沸点杂质吸收系统包括吸收剂支架（8）、吸收剂（9）、吸收剂防抽盖（10），所述吸收剂支架（8）包括侧面和底面，其底面带有使气体通过的孔洞结构，侧面与放料区（7）的顶部连接，吸收剂（9）位于吸收剂支架（8）内，吸收剂支架（8）的顶部设有吸收剂防抽盖（10），吸收剂防抽盖（10）上设有使气体通过的孔洞结构；

所述高纯锌箔收集器（11）位于真空蒸馏系统的冷凝区（3）内，高纯锌箔收集器（11）包括收集盖、侧面板和底板，其中底板上开有通孔，通孔的直径大于放料区（7）的直径，侧面板的底部与底板连接，侧面板的上方设有收集盖，高纯锌箔收集器（11）放置在放料区（7）的上方或底板与吸收剂支架（8）的侧面连接。

2.根据权利要求1所述的处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，其特征在于：发热体Ⅰ（12）、发热体Ⅱ（13）均为高纯石墨发热体，发热体Ⅰ（12）、发热体Ⅱ（13）分别与壳体（1）外的温度控制器Ⅰ、温度控制器Ⅱ连接。

3.根据权利要求1所述的处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，其特征在于：壳体（1）的顶盖可打开，壳体（1）的侧板和底板为一体成型结构，且顶盖、侧板和底板均充满压缩空气或冷却水。

4.根据权利要求1所述的处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，其特征在于：真空获得装置（4）为扩散泵、机械泵中的一种或二者的组合。

5.根据权利要求1所述的处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，其特征在于：吸收剂支架（8）的侧面和底面以及吸收剂防抽盖（10）均为高纯度石墨网。

6.根据权利要求1所述的处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置，其特征在于：所述吸收剂（9）为蜂窝高纯炭块。

7.利用权利要求1~6任一项所述的处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置制备高纯锌的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将装有原料的坩埚置于加热区（2）的放料区（7）内，发热体Ⅰ（12）、发热体Ⅱ（13）开始加热升温，开启真空获得装置（4）和真空测量装置（5），并打开真空控制装置（6）向壳体（1）内通入惰性气体（14）控制真空度为10^-2~10²Pa，当加热区（2）的温度达到800~1000℃、冷凝区的温度达到300~600℃时，蒸馏保温1~4h，坩埚内的原料熔融沸腾，原料中的锌及沸点低于锌的易挥发杂质通过低沸点杂质吸收系统进入冷凝区（3），锌在冷凝区被高纯锌箔收集器（11）捕集并以箔状形式冷凝，原料中的沸点低于锌的易挥发杂质被低沸点杂质吸收系统吸收；

（2）蒸馏完成后，发热体Ⅰ（12）、发热体Ⅱ（13）停止加热，待加热区（2）和冷凝区（3）的温度冷却至室温后，破真空，取出高纯锌箔收集器（11），并从高纯锌箔收集器（11）中揭下高纯锌箔产品。

8.根据权利要求7所述的处理铝锌合金废料并制备高纯锌箔的装置制备高纯锌的方法，其特征在于：所述惰性气体（14）为氩气。

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