CN102181655B - 一种钽材质多级蒸馏坩埚和蒸馏工艺 - Google Patents

一种钽材质多级蒸馏坩埚和蒸馏工艺 Download PDF

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Abstract

一种钽材质多级蒸馏坩埚，所述蒸馏坩埚包括锅体、隔热板、以及接收罩；所述隔热板套设在锅体的上端，而接收罩设置在所述锅体的顶部，位于隔热板的上方；所述锅体由钽制成，呈上小下大的喇叭型圆台体状；所述隔热板由耐高温且隔热性能好的耐火材料制成，其特征在于，所述隔热板包括可叠置使用的多块隔热板；在发热体内设有多片可在坩埚的底部叠置使用的垫片。根据本发明，埋于热源的高度可被调节，使得一个坩埚可用于蒸馏各种不同的稀土金属。

Description

一种钽材质多级蒸馏坩埚和蒸馏工艺
技术领域
本发明涉及一种钽材质多级蒸馏坩埚，是稀土金属真空蒸馏提纯时使用的特种材质蒸馏坩埚。
本专利说明书中的术语“多级”是指，当坩埚埋于发热体中的高度不一样时，在坩埚上出口与坩埚底部之间形成的温差也不一样。由于生产不同的金属需采用不同的温差，故通过形成多级温差来进行多级蒸馏。
本专利说明书中的术语“温度梯度”是指，隔热板上部温度与坩埚底部温度之差。
背景技术
真空蒸馏法是依据稀土金属和杂质元素在不同温度下的蒸汽压及蒸发速度的不同，达到稀土金属与杂质元素分离的目的。
在现有技术中，坩埚埋于发热体中的高度是固定的，在坩埚上出口与坩埚底部之间形成的温差不容易改变，因此，生产不同的金属就必须采用不同的坩埚。因此，企业必须准备一系列的不同尺寸的坩埚。然而，坩埚材质为钽材，成本较高；而且由于坩埚上的出口尺寸较小，大块状金属无法装入坩埚，必须破碎才能进行蒸馏作业。
发明内容
本发明的目的是提供一种钽材质多级蒸馏坩埚，其埋于热源的高度可被调节，坩埚的上出口与坩埚的底部之间可形成各种稀土金属熔炼提纯过程中的适当温差，使得一个坩埚可用于蒸馏各种不同的稀土金属。
为此，根据本发明的一个方面，提供了一种钽材质多级蒸馏坩埚，所述蒸馏坩埚包括锅体、隔热板、以及接收罩；所述隔热板套设在锅体的上端，而接收罩设置在所述锅体的顶部，位于隔热板的上方；所述锅体由钽制成，呈上小下大的喇叭型圆台体状；所述隔热板由耐高温且隔热性能好的耐火材料制成，其特征在于，所述隔热板包括可叠置使用的多块隔热板；在发热体内设有多片可在坩埚的底部叠置使用的垫片。
优选地，所述耐火材料为高铝砖、刚玉板、石墨板、或钽材。
优选地，所述锅体的厚度为2～3mm。
优选地，所述锅体的上口径为100～250mm、下口径为300～500mm、高为250～400mm。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种钽材质多级蒸馏坩埚的蒸馏工艺，所述蒸馏坩埚包括锅体、隔热板、以及接收罩；所述隔热板套设在锅体的上端，而接收罩设置在所述锅体的顶部，位于隔热板的上方；所述锅体由钽制成，呈上小下大的喇叭型圆台体状；所述隔热板由耐高温且隔热性能好的耐火材料制成，其特征在于，通过调整隔热板的块数来调整隔热板上部与坩埚底部之间的温差。
优选地，进一步通过增加或减少垫片来调节坩埚在发热体内的高度，以调整隔热板上部与坩埚底部之间的温差。
优选地，所述锅体的厚度为2～3mm，所述锅体的上口径为100～250mm、下口径为300～500mm、高为250～400mm。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种钽材质多级蒸馏坩埚的蒸馏工艺，所述蒸馏坩埚包括锅体、隔热板、以及接收罩；所述隔热板套设在锅体的上端，而接收罩设置在所述锅体的顶部，位于隔热板的上方；所述锅体由钽制成，呈上小下大的喇叭型圆台体状；所述隔热板由耐高温且隔热性能好的耐火材料制成，其特征在于，通过增加或减少垫片来调节坩埚在发热体内的高度，以调整隔热板上部与坩埚底部之间的温差。
优选地，进一步通过调整隔热板的块数来调整隔热板上部与坩埚底部之间的温差。
优选地，所述锅体的厚度为2～3mm，所述锅体的上口径为100～250mm、下口径为300～500mm、高为250～400mm。
根据本发明的多级蒸馏坩埚，由于稀土金属高温化学活性强，极易与其它物质发生反应，锅体选用化学稳定性强、耐腐蚀的稀有金属钽材制成，能防止在蒸馏提纯过程中坩埚杂质对产品可能造成的再次污染。
根据本发明的多级蒸馏坩埚，其上小下大的斜锥面结构可挡住不同的辐射热量，从而使坩埚顶部的接收罩和隔热板下部的锅体形成不同的温差，不同的蒸馏金属熔点不同，对接收罩(冷凝区)内的接收温度要求也不同。
根据本发明的钽材质多级蒸馏坩埚，主体埋于发热体中，坩埚上部通过耐火材料(隔热板)隔离，挡住辐射和传导热，从而顶部接收罩内形成冷凝区，蒸馏出来的金属在顶部冷凝区的接收罩内接收。
根据本发明的钽材质多级蒸馏坩埚，通过增加或减少垫片来调节坩埚在发热体内的高度，和/或通过调整隔热板的块数来调整冷凝接收区的温度，从而可对不同熔点和不同蒸汽压的金属进行蒸馏提纯。
在根据本发明的钽材质多级蒸馏坩埚，在使用过程中，将欲蒸馏提纯的稀土金属置于坩埚底部，放进发热体内加热，低熔点、高蒸汽压的稀土金属在冷凝区内接收，而高熔点、低蒸汽压的杂质金属则残留在坩埚中。
附图说明
图1为根据本发明的钽材质多级蒸馏坩埚的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，根据本发明的钽材质多级蒸馏坩埚，包括锅体1、若干层隔热板2、接收罩3。隔热板2设置在锅体1的上端，而接收罩3设置在隔热板2的上方。
该锅体1为宝塔式形状，即呈上小下大的喇叭型圆台体，其上部设置有一层或多层隔热板2，隔热板2的顶部设置有接收罩3。所述锅体1由钽材制成，厚度为2～3mm，上口径为100～250mm，下口径为300～500mm，高为250～400mm的圆台体，其上小下大的斜面结构也有助于挡住不同的辐射热量，从而形成不同的温度梯度。
根据本发明的多级蒸馏坩埚，在使用过程中，通过增加或减少垫片5来调节坩埚在发热体6内的高度，可对不同熔点和不同蒸汽压的金属进行不同的蒸馏提纯，通过调整隔热板2的块数来调整冷凝接收区的温度；将蒸馏提纯的稀土金属4置于坩埚底部，放进发热体6中加热，通过本装置后，低熔点、高蒸汽压的稀土金属可通过温度梯度在不同的冷凝区(接收罩3)内接收，而高熔点、低蒸汽压的杂质金属则残留在坩埚中。
本发明通过三种方式使锅体1和冷凝区(接收罩3)之间产生温差：通过坩埚上下之间喇叭型的斜面挡住辐射热量；通过隔热板挡住辐射热量；以及采用耐高温且不易传导热量的耐火材料作为隔热板挡住锅体的辐射热量，使锅体内和接收罩内温度不同。
蒸馏坩埚为钽材焊接而成，钽片厚度通常为2～3mm。坩埚主体埋于加热区6中，坩埚上部通过耐火材料隔离，挡住辐射和传导热，从而使上部形成冷凝区，蒸馏出来的金属在上部冷凝区的接收罩内接收。
坩埚蒸馏不同的熔点和不同蒸汽压的金属时，多级温差调节方法：
A)通过增加或减少垫片，来调节坩埚在发热体内的高度；
B)通过调整隔热板块数来调整冷凝接收区温度。

Claims (5)

1.一种钽材质多级蒸馏坩埚，所述蒸馏坩埚包括锅体、隔热板、以及接收罩；所述隔热板套设在锅体的上端，而接收罩设置在所述锅体的顶部，位于隔热板的上方；所述锅体由钽制成，呈上小下大的喇叭型圆台体状；所述隔热板由耐高温且隔热性能好的耐火材料制成，其特征在于，
所述隔热板包括可叠置使用的多块隔热板；
在发热体内设有多片可在坩埚的底部叠置使用的垫片，
所述锅体的厚度为2～3mm，
所述锅体的上口径为100～250mm、下口径为300～500mm、高为250～400mm。
2.如权利要求1所述的钽材质多级蒸馏坩埚，其特征在于，所述耐火材料为高铝砖、刚玉板、石墨板、或钽材。
3.一种钽材质多级蒸馏坩埚的蒸馏工艺，所述蒸馏坩埚包括锅体、隔热板、以及接收罩；所述隔热板套设在锅体的上端，而接收罩设置在所述锅体的顶部，位于隔热板的上方；所述锅体由钽制成，呈上小下大的喇叭型圆台体状；所述隔热板由耐高温且隔热性能好的耐火材料制成，其特征在于，通过调整隔热板的块数来调整隔热板上部与坩埚底部之间的温差，
所述锅体的厚度为2～3mm，所述锅体的上口径为100～250mm、下口径为300～500mm、高为250～400mm。
4.如权利要求3所述的钽材质多级蒸馏坩埚的蒸馏工艺，其特征在于，进一步通过增加或减少垫片来调节坩埚在发热体内的高度，以调整隔热板上部与坩埚底部之间的温差。
5.一种钽材质多级蒸馏坩埚的蒸馏工艺，所述蒸馏坩埚包括锅体、隔热板、以及接收罩；所述隔热板套设在锅体的上端，而接收罩设置在所述锅体的顶部，位于隔热板的上方；所述锅体由钽制成，呈上小下大的喇叭型圆台体状；所述隔热板由耐高温且隔热性能好的耐火材料制成，其特征在于，通过增加或减少垫片来调节坩埚在发热体内的高度，以调整隔热板上部与坩埚底部之间的温差，
所述锅体的厚度为2～3mm，所述锅体的上口径为100～250mm、下口径为300～500mm、高为250～400mm。
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