CN101220521A - 分体式钽坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种经碳化处理的分体式Ta坩埚及其制造方法，其中本发明的分体式Ta坩埚，包括分别经碳化处理的坩埚盖、坩埚筒和圆凸台的坩埚底，圆凸台的坩埚底具有上凸台和下底座，其中坩埚筒与圆凸台坩埚底的上凸台分体进行配合。本发明分体式坩埚的各部件分别经石墨在高温下进行处理，从而获得坩埚部件表面上均为TaC的坩埚部件，由此坩埚部件配合形成的坩埚成本低廉、寿命长，易于操作，具有重要的工业应用价值。

Description

分体式钽坩埚及其制造方法
技术领域
本发明属于晶体生长领域，具体来说涉及一种用于晶体生长的坩埚及其制造方法，该坩埚特别适合用于物理气相传输法生长氮化物，尤其是AlN单晶。
背景技术
AlN、SiC、GaN是具有优异性能的第三代宽禁带半导体材料，在工业上具有广阔的应用前景。其中AlN具有宽带隙(6.4eV)、低热膨胀系数(4.3×10-6K-1)、高热导率(320Wm-1K-1)、高电阻(＞1011Ωm)、低介电常数(8.6)等特性。此外，与GaN具有小的晶格失配，使得AlN晶体成为外延生长GaN、高Al组分AlGaN晶体(或薄膜)的理想衬底。基于此，AlN单晶被广泛用于制备紫外发光二极管(LEDs)、蓝光-紫外光固态激光二极管(LDs)、激光器、紫外探测器和高温、高频、高功率等电子器件。目前，物理气相传输(PVT)法被认为是生长大尺寸、高质量AlN晶体的理想方法。然而，由于晶体高的生长温度(1800-2300℃)以及高温下Al蒸汽的高反应活性，导致坩埚材料的选择成为AlN晶体生长的一个难题。
用于AlN晶体生长的坩埚材料，最基本的条件是具有高的熔点，只有熔点接近甚至高于3000℃的材料才是适当的选择。一些适合用于晶体生长的高熔点材料如表1所示(参考文献：R.Schlesser，et al，J.Crystal Growth，281(2005)75)。C、Re(稀土元素)、W会受到Al蒸汽的攻击；Os过于昂贵；Ta会与N、C反应；对于BN的研究表明，高温下微量B离子会对AlN晶体生长造成强烈的影响，如B杂质引入会增强晶体生长的各向异性(参考文献：D.W.Brenner et al，Surf.Sci.560(2004)L202)，因此硼基材料也被排除。根据我们的实验研究以及文献报道，TaC坩埚是生长AlN晶体的理想选择。而我们的研究表明，一体式的TaC坩埚(参见图1)在高温实验过程中，坩埚底与坩埚筒的连接处容易因热应力而发生开裂并且不利于实验后样品的取出和观察，坩埚的使用寿命很低，造成成本的浪费。
表1一些难熔性单质、硼化物、氮化物和碳化物的熔点
    元素     TaOsReWC     2996℃3045℃3180℃3410℃3550℃
    硼化物     TiB2NbB2ZrB2TaB2     2980℃3000℃3040℃3200℃
    氮化物     TiNZrNBNTaNHfN     2950℃2980℃3000℃3093℃3387℃
    碳化物     WCZrCNbCTaC     2870℃3420℃3600℃3950℃
基于此，有必要对坩埚的结构进行改进，从而避免TaC坩埚发生上述开裂现象，使坩埚的使用寿命大为提高，同时便于实验操作、有利于观察实验后原料形态并节约成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分体式的坩埚，该坩埚采用分体设计，便于高温下AlN晶体的生长，同时显著地提高了坩埚的使用寿命。
本发明的另一目的是提供一种分体式坩埚的制造方法以及该坩埚的用途。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明的分体式Ta坩埚，包括分别经碳化处理的坩埚盖、坩埚筒和圆凸台的坩埚底，圆凸台的坩埚底具有上凸台和下底座，其中坩埚筒与圆凸台坩埚底的上凸台分体进行配合。
进一步地，所述坩埚底的上凸台与坩埚筒间隙配合，最小、最大间隙分别为0.05mm和0.15mm。
进一步地，所述坩埚底的上凸台与坩埚筒进行螺纹配合。
进一步地，所述坩埚底上凸台的厚度优选0.3-1mm。
进一步地，所述分体式坩埚的各部件的内外表面均为TaC，碳化深度大于100μm。
进一步地，所述坩埚盖为倒置的圆凸台，具有上底座和下凸台。坩埚盖的下凸台与坩埚筒进行配合。另外，经碳化处理的坩埚盖也可以被W材料的坩埚盖进行代替。
进一步，Ta坩埚的尺寸可根据所需要生长晶体的尺寸进行设计调节。
一种分体式Ta坩埚部件的制造方法，包括以下步骤：
1)成型各Ta坩埚部件，包括坩埚盖、坩埚筒、坩埚底；
2)将Ta坩埚部件浸渍于稀HCl中，加热至50-90℃，保温0.5-2h，然后取出部件，用去离子水反复冲洗，再用酒精擦拭后烘干；
3)将Ta坩埚部件放入充满石墨粉(纯度＞99.9％)的石墨坩埚(纯度＞99.9％)内，将石墨坩埚放置于反应炉内，在100-250℃下加热坩埚，同时将反应炉腔体抽真空至10-2Pa并充入0.2-0.6atm高纯Ar气(99.999％)；
4)将坩埚加热至1700-2200℃，保温3-6小时，再冷却至室温；
5)打开炉门，取出坩埚部件，先后用去离子水和酒精清洗，即得到金黄色的分体式TaC坩埚部件。
其中，步骤4)中加热的升温速度为100-200℃/h，降温的降温速率为150-250℃/h。
其中，所用反应炉为中频感应炉，真空度可达10-3Pa。
其中，步骤3)中在100-250℃下加热坩埚，并将反应炉腔体抽真空至10-2Pa：是为了去除石墨坩埚和石墨粉体内吸附的水分以及包含的杂质。
其中，最终得到的TaC坩埚部件是经表层碳化的Ta坩埚部件。例如以Ta筒为例，对其截面研究表明其结构为TaC-Ta-TaC，碳化深度为大于100μm。
本发明的分体式Ta坩埚，适合用于生长氮化物特别是氮化铝晶体。
附图说明
图1是一体式的TaC坩埚底部开裂的示意图；
图2是本发明的分体式Ta坩埚各部件的示意图；
其中，1、坩埚盖；2、坩埚筒；3、坩埚底；4、坩埚底上凸台；5、坩埚底下底座；
图3是本发明另一实施方式的分体式Ta坩埚各部件的示意图；
其中，6、坩埚盖上底座；7、坩埚盖下凸台；
图4(a)是碳化后TaC坩埚的断面图，其中，区域1是碳化深度为400μm的碳化区；(b)是碳化后坩埚断面碳化区的能谱。
具体实施方式
以下参照附图，对本发明的分体式坩埚的结构进行详细说明。
图2是本发明的分体式Ta坩埚各部件的示意图，本发明的分体式Ta坩埚，包括分别经碳化处理的坩埚盖1、坩埚筒2和圆凸台的坩埚底3，圆凸台的坩埚底具有上凸台4和下底座5，其中坩埚筒2与圆凸台坩埚底的上凸台4分体进行配合。所述配合间隙配合或者螺纹配合，最小、最大间隙分别为0.05、0.15mm。而且，优选的坩埚底上凸台的厚度优选0.3-1mm。所述分体式坩埚的各部件，即坩埚盖、坩埚筒和坩埚底的内外表面均为TaC，碳化深度大于100μm，优选400μm。
参见图3，根据本发明的另一实施方式，本发明的坩埚盖也可以为倒置的圆凸台，其也可具有上底座6和下凸台7。坩埚盖的下凸台与坩埚筒2进行配合。另外，经碳化处理的坩埚盖也可以被W材料的坩埚盖进行代替，这样可以明显地节约成本。
此外，本发明的Ta坩埚的尺寸没有特别的限制，可以根据所需要生长晶体的尺寸进行适当的改变。
以下给出实施本发明的分体式分体式Ta坩埚的制造实施例。
实施例一
分别将成型的Ta坩埚部件(如图2、3所示)浸渍于稀HCl中，加热稀HCl溶液至50℃保温2h，然后取出这些部件，用去离子水反复冲洗，再用酒精擦拭后烘干。将Ta坩埚部件放入石墨坩埚(纯度＞99.9％)，并在石墨坩埚内填满石墨粉(纯度＞99.9％)；将石墨坩埚放置于反应炉内，于100℃加热坩埚的同时，将反应炉腔体抽真空至1.6×10-2Pa，再充入0.6atm高纯Ar(99.999％)；随后将坩埚以200℃/h的速率加热至1700℃，保温6小时，再以150℃/h的速率冷却至室温。打开炉门，取出坩埚部件，用去离子水和酒精清洗，即得到金黄色的TaC坩埚部件。能谱(EDS)测试可以表明，金黄色的坩埚表面为TaC，其厚度为100μm。
实施例二
分别将成型的Ta坩埚(如图2、3所示)浸渍于稀HCl中，加热稀HCl溶液至90℃保温0.5h，然后取出这些部件，用去离子水反复冲洗，再用酒精擦拭后烘干。将Ta坩埚部件放入石墨坩埚(纯度＞99.9％)，并在石墨坩埚内填满石墨粉(纯度＞99.9％)；将石墨坩埚放置于反应炉内，于200℃加热坩埚的同时，将反应炉腔体抽真空至4×10-3Pa，再充入0.4atm高纯Ar(99.999％)；随后将坩埚以150℃/h的速率加热至1900℃，保温3小时，再以250℃/h的速率冷却至室温。打开炉门，取出坩埚部件，用去离子水和酒精清洗，即得到金黄色的TaC坩埚部件。能谱(EDS)测试可以表明，金黄色的坩埚表面为TaC，其厚度为300μm。
实施例三
分别将成型的Ta坩埚(如图2、3所示)浸渍于稀HCl中，加热稀HCl溶液至60℃保温1h，然后取出这些部件，用去离子水反复冲洗，再用酒精擦拭后烘干。将Ta坩埚筒和Ta坩埚底放入石墨坩埚(纯度＞99.9％)，并在石墨坩埚内填满石墨粉(纯度＞99.9％)；将石墨坩埚放置于反应炉内，于250℃加热坩埚的同时，将反应炉腔体抽真空至1.2×10-2Pa，再充入0.2atm高纯Ar(99.999％)；随后将坩埚以100℃/h的速率加热至2200℃，保温5小时，再以200℃/h的速率冷却至室温。打开炉门，取出坩埚部件，用去离子水和酒精清洗，即得到金黄色的TaC坩埚筒和坩埚底。参照图4(a)的断面图以及图4(b)的能谱(EDS)测试可以表明，金黄色的坩埚表面为TaC，其厚度为400μm。
以上实施例表明，以分体式Ta坩埚部件为基，均可碳化得到相应的分体式TaC坩埚部件，同时应该指出，上述的实施例只是用具体的实例来说明本发明，它不应该理解为是对本发明的保护范围进行任何限制。而且，熟悉该技术的人们可以明白，在不脱离本发明精神和原理下，对本发明所进行的各种等效变化、变型以及在文中没有描述的各种改进均在本专利的保护范围之内。

Claims (11)

1.分体式Ta坩埚，包括分别经碳化处理的坩埚盖(1)、坩埚筒(2)和圆凸台的坩埚底(3)，圆凸台的坩埚底(3)具有上凸台(4)和下底座(5)，其特征在于，坩埚筒(2)与圆凸台坩埚底的上凸台(4)分体进行配合。
2.权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚底的上凸台与坩埚筒间隙配合，最小、最大间隙分别为0.05mm和0.15mm。
3.权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚底的上凸台与坩埚筒进行螺纹配合。
4.权利要求1-3任一项所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚盖为倒置的圆凸台，具有上底座(6)和下凸台(7)，坩埚盖的下凸台(7)与坩埚筒(2)进行配合。
5.权利要求1-3任一项所述的坩埚，其特征在于，所述经碳化处理的坩埚盖也可以被W材料的坩埚盖进行代替。
6.权利要求1-3任一项所述的坩埚，其特征在于，Ta坩埚的尺寸可根据所需要生长晶体的尺寸进行设计调节。
7.权利要求1-6的分体式Ta坩埚的部件制造方法，包括以下步骤：
1)成型各Ta坩埚部件，包括坩埚盖、坩埚筒、坩埚底；
2)将Ta坩埚部件浸渍于稀HCl中，加热至50-90℃，保温0.5-2h，然后取出部件，用去离子水反复冲洗，再用酒精擦拭后烘干；
3)将Ta坩埚部件放入充满纯度大于99.9％石墨粉的纯度大于99.9％的石墨坩埚内，将石墨坩埚放置于反应炉内，在100-250℃下加热坩埚，同时将反应炉腔体抽真空至10-2Pa并充入0.2-0.6atm纯度为99.999％的高纯Ar气；
4)将坩埚加热至1700-2200℃，保温3-6小时，再冷却至室温；
5)打开炉门，取出坩埚部件，先后用去离子水和酒精清洗，即得到金黄色的分体式TaC坩埚部件。
8.如权利要求7所述的制造方法，其中，步骤4)中加热的升温速度为100-200℃/h，降温的降温速率为150-250℃/h。
9.如权利要求7所述的制造方法，其中，所用反应炉为中频感应炉，真空度可达10-3Pa。
10.如权利要求7所述的制造方法，其中，最终得到的Ta坩埚部件是经表层碳化的Ta坩埚部件，碳化深度大于100μm。
11.权利要求1-6所述的分体式Ta坩埚的用途，所述分体式Ta坩埚可用于高温生长氮化铝晶体。
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