CN106591772B - 一种高纯钨表面生成wc方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于化学热处理技术领域的一种高纯钨表面生成WC方法。具体方法为：准备高纯钨零件和渗碳剂，高纯钨零件表面处理后与渗碳剂装炉进行渗碳处理，采用高真空渗碳，真空度要求<10‑2Pa，渗碳温度为1600～1800℃，保温3‑4h，然后再通入约1000Pa高纯氩气炉冷到室温取出，最后进行检验。本发明的方法能够在高纯钨表面生成7‑15μm的WC化合物，有效提高了金属钨的耐蚀性。

Description

一种高纯钨表面生成WC方法
技术领域
本发明属于化学热处理技术领域，特别涉及一种高纯钨表面生成WC方法。
背景技术
钨作为一种难熔金属，由于其熔点高，常被作为坩埚使用，广泛应用于稀土冶炼、石英玻璃、电子喷涂、晶体生长及熔体提纯等领域。其中钨作为熔体提纯使用时，尽管具有优异的耐高温性能和抗热震性能，但其在目标熔体中存在晶界腐蚀问题，而且与目标金属浸润性良好，导致物料易受污染，而且难以脱落分离。WC是一种应用非常广泛的碳化物陶瓷材料，主要以共价键为主，具有高熔点、高硬度、良好的导热、导电及高温性能，且与目标金属浸润性能差，因此可考虑在钨表面生成一层WC化合物。
常见WC制备法利用W粉与C粉混合，在高温下氢气炉中反应生成WC，该发明为高纯钨零件，只需在其表面生成一层WC，无法参考上述WC制备法。渗碳处理为表面处理方法的一种，通过渗碳处理在高纯钨表面生成WC，能有效解决耐高温、抗热震、耐腐蚀、浸润性能等问题。
发明内容
本发明针对高纯金属钨零件使用时晶界易腐蚀、与目标金属难以脱落分离的不足，提供了一种高纯钨表面生成WC方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)准备高纯钨零件，对其进行表面处理，待用；
(2)准备渗碳剂：渗碳剂由5wt％的Ba2CO3和95wt％的木炭组成，将木炭置于石墨坩埚中，然后放入1900℃真空炉中保温1-2h，冷却到室温后取出待用；
(3)装炉：将高纯钨零件、渗碳剂一起置于石墨坩埚中，盖上石墨盖，放入真空热处理炉中；
(4)渗碳处理：采用高真空渗碳，真空度要求<10-2Pa，渗碳温度为1600～1800℃，保温3-4h，然后再通入约1000Pa高纯氩气炉冷到室温取出；
(5)检验：通过物相分析及金相观察确定表面物相及厚度。
步骤(1)中所述高纯钨零件的表面处理为：首先采用皂液去除零件表面油污，再用酸性试剂化学清洗，最后用丙酮或酒精去除油脂，其中，酸性试剂为24-26wt％H2SO4、12-14wt％HNO3和12-14wt％HF的混合溶液，混合溶液中三种酸的体积为1:1:1。
步骤(2)中所述木炭100目以上的颗粒大于总质量的60％，250目以上的颗粒大于总质量的30％。
步骤(3)中所述将高纯钨零件、渗碳剂一起置于石墨坩埚中，其中，高纯钨零件处于坩埚中间，渗碳剂分布于零件四周，高纯钨零件与渗碳剂的距离为2-10mm。
步骤(5)中所述WC层厚度为7-15μm。
本发明的有益效果：
本发明是在常见金属渗碳处理工艺的基础上，结合W-C相图采用高真空渗碳处理，通过C原子往钨基体吸附、扩散、富集、反应，最后在表面生成7-15μm的WC，提高了钨金属器件的耐腐蚀性能及使用寿命，且与目标金属更易分离。
附图说明
图1为实施例1的渗碳工艺曲线；
图2为实施例1中高纯钨零件的横截面金相照片；
图3为实施例1中高纯钨零件的表面物相分析结果；
图4为实施例2的渗碳工艺曲线；
图5为实施例2中高纯钨零件横截面金相照片；
图6为实施例2中高纯钨零件表面物相分析结果；
图7为实施例3的渗碳工艺曲线；
图8为实施例3中高纯钨零件横截面金相照片；
图9为实施例3中高纯钨零件表面物相分析结果。
具体实施方式
本发明提供了一种高纯钨表面生成WC方法，下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明，可以使本发明的内容变得更为清晰和容易理解，但不能解释为对本发明的限制。该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都不能脱离于本发明的保护范畴。
实施例1
本实施例用于渗碳处理的材料为一种密度18.7g/cm3的高纯钨，零件形状为外径Φ100mm、内径Φ80mm，高度120mm的圆形筒，表面WC厚度要求为8-10μm。
具体处理步骤如下：
(1)准备高纯钨零件，首先采用皂液去除零件表面油污，再采用24％H2SO4、12％HNO3及14％HF(体积比为1:1:1)配制成混合酸性试剂进行化学清洗，最后丙酮或酒精去除油脂待用；
(2)准备渗碳剂：渗碳剂由5％的Ba2CO3、95％的木炭组成，其中木炭需碾碎成不同目数的颗粒，100目以上的颗粒数量需大于总量的60％，250目以上的颗粒数量需大于总量的30％，将木炭置于石墨坩埚中，然后放入1900℃真空炉中保温1-2h，冷却到室温后取出待用；
(3)装炉：将高纯钨零件、渗碳剂一起置于石墨坩埚中，高纯钨零件处于坩埚中间，渗碳剂分布于零件四周，高纯钨零件与渗碳剂的距离为4mm，盖上石墨盖，放入真空热处理炉中；
(4)渗碳处理：采用高真空渗碳，真空度要求<10-2Pa，渗碳温度为1700℃，到温后保温4h，再通入约1000Pa高纯氩气炉冷到室温取出。
(5)检验：通过物相分析及金相观察等方法，确定表面物相及厚度。
本实施例的渗碳工艺曲线如图1所示，高纯钨零件横截面金相照片如图2所示，表面物相分析如图3所示，确定表面生成物为WC，其厚度为8-10μm，产品合格。
实施例2
本实施例用于渗碳处理的材料为一种密度18.4g/cm3的高纯钨，零件为长宽高60mm*50mm*5mm的板形件，表面WC厚度要求为7-8μm。
具体处理步骤如下：
(1)准备高纯钨零件，首先采用皂液去除零件表面油污，再采用24％H2SO4、14％HNO3及12％HF(体积比为1:1:1)配制成混合酸性试剂进行化学清洗，最后丙酮或酒精去除油脂待用；
(2)准备渗碳剂：渗碳剂由5％的Ba2CO3、95％的木炭组成，其中木炭需碾碎成不同目数的颗粒，颗粒要求100目以上的颗粒数量需大于总量的60％，250目以上的颗粒数量需大于总量的30％，将木炭置于石墨坩埚中，然后放入1900℃真空炉中保温1-2h，冷却到室温后取出待用；
(3)装炉：将高纯钨零件、渗碳剂一起置于石墨坩埚中，高纯钨零件处于坩埚中间，渗碳剂分布于零件四周，高纯钨零件与渗碳剂的距离为6mm，盖上石墨盖，放入真空热处理炉中；
(4)渗碳处理：采用高真空渗碳，真空度要求<10-2Pa，渗碳温度为1600℃，到温后保温3h，再通入约1000Pa高纯氩气炉冷到室温取出。
(5)检验：通过物相分析及金相观察等方法，确定表面物相及WC厚度。
本实施例的渗碳工艺曲线如图4所示，高纯钨零件横截面金相照片如图5所示，表面物相分析如图6所示，确定表面生成物为WC，其厚度为7-8μm，产品合格。
实施例3
本实施例用于渗碳处理的材料为一种密度18.5g/cm3的高纯钨，零件为上口直径为Φ80mm，下口直径为Φ120mm，高度为200mm，壁厚为5mm的锥形筒件，表面WC厚度要求为10-15μm。
具体处理步骤如下：
(1)准备高纯钨零件，首先采用皂液去除零件表面油污，再采用23％H2SO4、13％HNO3及14％HF(体积比为1:1:1)配制成混合酸性试剂进行化学清洗，最后丙酮或酒精去除油脂待用；
(2)准备渗碳剂：渗碳剂由5％的Ba2CO3、95％的木炭组成，其中木炭需碾碎成不同目数的颗粒，颗粒要求100目以上的颗粒数量需大于总量的60％，250目以上的颗粒数量需大于总量的30％，将木炭置于石墨坩埚中，然后放入1900℃真空炉中保温1-2h，冷却到室温后取出待用；
(3)装炉：将高纯钨零件、渗碳剂一起置于石墨坩埚中，高纯钨零件处于坩埚中间，渗碳剂分布于零件四周，高纯钨零件与渗碳剂的距离为2mm，盖上石墨盖，放入真空热处理炉中；
(4)渗碳处理：采用高真空渗碳，真空度要求<10-2Pa，渗碳温度为1800℃，到温后保温4h，再通入约1000Pa高纯氩气炉冷到室温取出。
(5)检验：通过物相分析及金相观察等方法，确定表面物相及WC厚度。
本实施例的渗碳工艺曲线如图7所示，高纯钨零件横截面金相照片如图8所示，表面物相分析如图9所示，确定表面生成物为WC，其厚度为10-15μm，产品合格。

Claims (3)

1.一种高纯钨表面生成WC方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备高纯钨零件，对其进行表面处理，待用；
(2)准备渗碳剂：渗碳剂由5wt％的BaCO3和95wt％的木炭组成，将木炭置于石墨坩埚中，放入1900℃真空炉中保温1-2h，冷却到室温后取出待用；
(3)装炉：将高纯钨零件、渗碳剂一起置于石墨坩埚中，盖上石墨盖，放入真空热处理炉中；
(4)渗碳处理：采用高真空渗碳，真空度要求<10-2Pa，渗碳温度为1600～1800℃，保温3-4h，然后再通入1000Pa高纯氩气炉冷到室温取出；
(5)检验：通过物相分析及金相观察确定表面物相及WC层厚度；
其中，步骤(1)中所述高纯钨零件的表面处理为：首先采用皂液去除零件表面油污，再用酸性试剂进行化学清洗，最后用丙酮或酒精去除油脂，其中，酸性试剂为24-26wt％H2SO4、12-14wt％HNO3和12-14wt％HF的混合溶液，混合溶液中三种酸的体积比为1:1:1；
步骤(3)中所述将高纯钨零件、渗碳剂一起置于石墨坩埚中，其中，高纯钨零件处于坩埚中间，渗碳剂分布于零件四周，高纯钨零件与渗碳剂的距离为2-10mm。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钨表面生成WC方法，其特征在于，步骤(2)中所述木炭100目以上的颗粒大于总质量的60％，250目以上的颗粒大于总质量的30％。
3.根据权利要求1所述的一种高纯钨表面生成WC方法，其特征在于，步骤(5)中所述WC层厚度为7-15μm。
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