CN110514498A - 一种离心法制备金属扩偶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离心法制备金属扩散偶的方法，该方法主要制备由金属(表示为A)和金属(表示为B)构成的扩散偶(表示为A\B偶)，并且可以根据需要制备固固金属、或者固液金属构成的A\B偶。用一对长度相同且直径一致的A、B金属丝或棒放入石英管中，抽到高真空并采用氢氧焰进行封管。把石英管长度方向上的中间位置垂直固定在长的金属钼棒上，并将钼棒与电机连接，将石英管放入电阻炉中，使石英管在炉中高速旋转，使得A金属和B金属棒在离心力的作用下，紧密的接触在一起构成的A\B扩散偶，电机达到设定转速后，保持一定时间后，并逐渐降低转速直到停止，而后将石英管取出空冷或淬火冷却，最后打破石英管取出制备好的扩散偶。

Description

一种离心法制备金属扩偶的方法
技术领域
本发明涉及一种金属扩散偶的制备方法，属于金属材料研究领域。这类方法主要用于相图测定、金属材料热力学和动力学性能测试、钎焊材料、高温结构材料等领域。
技术背景
扩散偶最早出现于材料、冶金科学的研究中。一般扩散偶是指两个材料通过扩散后冶金结合在一起的试样，并在垂直于冶金结合面方向发生了扩散，形成了具有一定厚度的由材料1到材料2的成分连续过渡，或形成了相界面，过渡层厚度可以满足用电子探针测定成分分布的需要。这个过渡层或相界面虽然在宏观上是一个二维的面，一般基于局部平衡原理认为界面两侧是处于局域平衡状态。早期的扩散偶多是二元，后期随着相图测试技术的发展出现了三元、四元扩散偶，特别是2012年来随着材料基因组工程中高通量制备技术的快速发展，出现了扩散多元节。
按扩散偶组元所处的状态来分类，扩散偶制备的方法可以分为固/固扩散法、固/液扩散法和固/气扩散法。扩散偶制备的方法可以分为二元扩散偶、三元扩散偶、四元及更高元扩散偶。对于二元扩散偶的制备一般有“捆绑法”，“铆钉法”，“轧合法”，“固一液蘸取法”等。对于三元扩散偶的制备常见的有“品”字形结合法和“铆钉法”以及“火层法”等。对于四元及更高元的扩散偶制备通常是以上多种方法的结合使用。下面简要介绍制备扩散偶的主要方法。
捆绑法：将两组元待扩散面磨平，抛光呈镜面，然后把两组元叠加起来，使两镜面相互接触，用钼丝将两组元捆牢，放入石英管，抽真空、密封，制成扩散偶。
轧合法：将待扩散的两组元切成小块，再将待扩散面磨平，抛光呈镜面，用液压机对两组元缓慢的施加压力，使两组元在外加压力的作用下紧密贴合在一起，然后将贴合在一起的试样放入石英管，抽真空、密封，制成扩散偶。
蒸镀法：蒸镀法是将待扩散组元A和B置于蒸镀设备中，在一定温度和真空环境下，采用分层蒸镀的方法，通过控制阀控制待扩散组元蒸镀的先后顺序，使其依次蒸镀到基片上制成扩散偶。
沉积法：沉积法主要用来制备薄膜类扩散偶，主要的方式有化学或电化学沉积和气相沉积。电化学沉积是指在含有金属离子的溶液中，在电场作用下，金属离子在阴极得到电子被还原，从而沉积在阴极金属表面。而气相沉积技术指的是利用等离子激励或等加热等方式，在沉积室内使气态或蒸汽态的化学物质直接沉积或经化学反应沉积成固态的沉积层。
扩散焊法(真空热压法)：真空热压法是使用砂纸将待扩散材料的表面进行打磨，使其表面平整洁净，并有一定粗糙度，对其表面进行清洗，去除表面氧化物和油脂，在一定温度和真空条件下，对待扩散组元施加压力，通过原子间的扩散将待扩散组元连接在一起，制得扩散偶试样。
粉末压样法：将待扩散的一组元制成粉末状，另一组元制成棒状，利用特制模具实现粉末状组元对棒状组元的包覆，并压制成块状，放入石英管，抽真空、密封，制成扩散偶。
夹具法：夹具法是将不同组元材料的待扩散界面用磨金相组织的方法磨成镜面，并清洗干净，使两界面贴合，保证两个磨好的待扩散界面平直，两界面接触无缝隙、无光线透过，防止与实验无关杂质进入界面，放在夹具中间位置，用夹具固定，然后将试样放入石英管，抽真空、密封，制成扩散偶试样。
铆钉法：铆钉法是指两种热膨胀系数相差较大的材料，其中热膨胀系数较小的材料作为基体材料，正中间加工为通孔，热膨胀系数较大的材料加工为具有一定锥度的圆锥，用砂纸对圆锥表面和通孔表面进行打磨，去除氧化膜。通过外界压力快速将圆锥从小端压入加工好的通孔中，实现铆钉与基体的过盈配合，制成扩散偶试样。
目前扩散偶的制备方法中，没有发现采用材料高速旋转时出现的离心力或向心力来制备扩散偶的方法和报道。
发明内容
本发明的离心法制备的金属扩偶的方法，主要制备由金属(表示为A)和金属(表示为B)构成的扩散偶(表示为A\B偶)，并且可以根据需要制备固固金属、或者固液金属构成的A\B偶。该制备方法如下：
首先用一对长度相同且直径一致的A、B金属丝或棒，按A-B-B-A的顺序放入内径略大一些的底部封口的水平放置石英管中；
而后采用真空设备对石英管抽到高真空和冲高纯氩气4次后，并保存一定真空度，并采用氢氧焰进行封管；
接着把石英管长度方向上的中间位置，垂直固定在长的金属钼棒上，并将钼棒与电机连接；接着将石英管水平放入立式电阻炉中，并确保石英管两端，金属棒均按：A在外，B在内的关系排列；
而后将长的金属钼棒通过电炉顶部中心的孔传出，并与电机轴连接好；而后将电炉升到设定温度后，开动电机从而使得石英管在炉中高速旋转，使得A金属和B金属棒在离心力的作用下，紧密的接触在一起构成的A\B扩散偶，电机达到设定转速后，保持一定时间后，
并逐渐降低转速直到停止，而后将石英管取出空冷或淬火冷却，最后打破石英管取出制备好的扩散偶。
而后可以将制备好的扩散偶，在需要实验的温度下进行进一步的扩散处理，从而进行相应的实验和分析。
具体实施方式
下面描述具体的制备工艺处理方法同上面的一样。
实施例一：
(1)首先用一对均为10mm且直径均为4mm的A(金属Al)、B(金属Cu)金属棒，按A-B-B-A的顺序放入内径为4.1mm壁厚为1满门的底部封口的水平放置石英管中；
(2)而后采用真空设备对石英管抽到高真空和冲高纯氩气4次后，并保存在0.8个大气压的条件，而后采用氢氧焰进行封管；
(3)接着把石英管长度方向上的中间位置，垂直固定在长的金属钼棒上，并将钼棒与电机连接；接着将石英管水平放入立式电阻炉中，并确保石英管两端，金属棒均按：A在外，B在内的关系排列；
(4)而后将长的金属钼棒通过电炉顶部中心的孔传出，并与电机轴连接好；而后将电炉升到400℃后，开动电机从而使得石英管在炉中高速旋转，使得A金属和B金属棒在离心力的作用下，紧密的接触在一起构成的A\B扩散偶，电机达到设定转速(120转/分钟)后，保持1小时后，
(5)并逐渐降低转速直到停止，而后将石英管取出空冷或淬火冷却，最后打破石英管取出制备好的Al/Cu扩散偶。
实施例二：
(1)首先用一对长5mm且直径均为10mm的A(金属Sn)，以及、用一对10mm且直径均为10mm的B(金属Cu)金属棒，按A-B-B-A的顺序放入内径为10.2mm壁厚为1mm的底部封口的水平放置石英管中；
(2)而后采用真空设备对石英管抽到高真空和冲高纯氩气4次后，在0.9个大气压的条件，而后采用氢氧焰进行封管；；
(3)接着把石英管长度方向上的中间位置，垂直固定在长的金属钼棒上，并将钼棒与电机连接；接着将石英管水平放入立式电阻炉中，并确保石英管两端，金属棒均按：A在外，B在内的关系排列；
(4)而后将长的金属钼棒通过电炉顶部中心的孔传出，并与电机轴连接好；而后将电炉升到升到200℃后，后，开动电机从而使得石英管在炉中高速旋转，使得A金属和B金属棒在离心力的作用下，紧密的接触在一起构成的A\B扩散偶，电机达到设定转速(60转/分钟)后，保持30分钟后，
(5)并逐渐降低转速直到停止，而后将石英管取出空冷或淬火冷却，最后打破石英管取出制备好的Sn/Cu扩散偶。

Claims (2)

1.一种离心法制备金属扩偶的方法，其特征包括以下工艺过程：
(1)首先用一对长度相同且直径一致的A、B金属丝或棒，按A-B-B-A的顺序放入内径略大一些的底部封口的水平放置石英管中；
(2)而后采用真空设备对石英管抽到高真空和冲高纯氩气4次后，并保存一定真空度，并采用氢氧焰进行封管；
(3)接着把石英管长度方向上的中间位置，垂直固定在长的金属钼棒上，并将钼棒与电机连接；接着将石英管水平放入立式电阻炉中，并确保石英管两端，金属棒均按：A在外，B在内的关系排列；
(4)而后将长的金属钼棒通过电炉顶部中心的孔传出，并与电机轴连接好；而后将电炉升到设定温度后，开动电机从而使得石英管在炉中高速旋转，使得A金属和B金属棒在离心力的作用下，紧密的接触在一起构成的A\B扩散偶，电机达到设定转速后，保持一定时间后，
(5)并逐渐降低转速直到停止，而后将石英管取出空冷或淬火冷却，最后打破石英管取出制备好的扩散偶。
2.一种离心法制备金属扩偶的方法，其特征包括以下工艺过程：
(1)首先用一对均为10mm且直径均为4mm的A即金属Al、B即金属Cu的金属棒，按A-B-B-A的顺序放入内径为4.1mm壁厚为1满门的底部封口的水平放置石英管中；
(2)而后采用真空设备对石英管抽到高真空和冲高纯氩气4次后，并保存在0.8个大气压的条件，而后采用氢氧焰进行封管；
(3)接着把石英管长度方向上的中间位置，垂直固定在长的金属钼棒上，并将钼棒与电机连接；接着将石英管水平放入立式电阻炉中，并确保石英管两端，金属棒均按：A在外，B在内的关系排列；
(4)而后将长的金属钼棒通过电炉顶部中心的孔传出，并与电机轴连接好；而后将电炉升到400℃后，开动电机从而使得石英管在炉中高速旋转，使得A金属和B金属棒在离心力的作用下，紧密的接触在一起构成的A\B扩散偶，电机达到设定转速，转速为120转/分钟后，保持1小时后，
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