CN109306422A - 一种碳化钼-钼复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳化钼-钼复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化钼‑钼复合材料的制备方法，属于难熔金属制品制造领域，包括以下步骤：1)钼制品的清洁；2)准备碳源；3)装炉；4)高温处理：控制温度在1400～1900℃之间，保温时间1～15h；5)清洗干燥，得到碳化钼‑钼复合材料。本发明方法制备的Mo2C/Mo复合材料表面有原位反应生成的组织为致密Mo2C层，Mo2C/Mo复合材料既保留了高温下钼的高强度不宜碎的特点，又具备了碳化钼的高温化学性质稳定，高温抗腐蚀性能力强的特点。当纯钼或钼合金制品接触熔体时碳化钼层可以保护钼基体不被熔体腐蚀。可大幅提高纯钼或钼合金制品的服役寿命，节约保贵的稀有金属钼资源。

Description

一种碳化钼-钼复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属制品制造领域，具体涉及一种碳化钼-钼复合材料的制备方法。
背景技术
金属钼的熔点高(2600℃)，热膨胀系数小，蒸汽压低，有一定抗腐蚀性能，导电导热性能好，在高温下使用仍具有高的强度等一系列优点，纯钼或钼合金(通常掺入少量的氧化铈、氧化镧、氧化钇中的至少1种或其它掺杂元素，掺入物质总质量百分含量不大于3％)为原料制备的纯钼或钼合金制品被广泛应用于稀土冶炼、石英玻璃、晶体生长等行业，在现代工业中发挥着重要的作用。当钼接触目标熔体时，尽管钼具有优异的耐高温性能和抗热振性能，但其在目标熔体中易存在晶界腐蚀问题，钼剥落后导致目标熔体物料受污染，目标产品中钼含量超标。
碳化钼(Mo2C)是一种高熔点间隙固熔体，其硬度高，导热性好、高温耐腐蚀性能好，但其缺点是脆性大，难以单独应用，可考虑在纯钼或钼合金制品表面生成一层MO2C化合物，发挥纯钼或钼合金制品高温强度好及Mo2C高温耐腐蚀性能好的优点，克服两种材料各自独立应用时候缺点。
通常工业生产碳化钼是采用粉末冶金工艺，原料是相应的氧化物或被氢还原成金属粉末后与碳粉搅拌，再进行高温碳化处理，这并不适用于在纯钼或钼合金制品表面制备Mo2C。周文艳等报道了一种熔盐法制备Mo2C改性低密度C-C复合材料及其机理研究(稀有金属材料与工程，2017(4)：961-965)，采用熔盐法对低密度C/C复合材料进行Mo2C改性，利用熔盐渗入低密度的C/C复合材料并生成致密Mo2C改性层，Mo2C改性层由尺寸为几百纳米的Mo2C颗粒组成，但该方法所制备出的Mo2C层组织并不致密，Mo2C层厚度较薄，且制备过程复杂，工艺流程长，生产成本高，不适用于在纯钼或钼合金制品表面制备Mo2C层。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，通过简单有效的工艺流程，不添加多余设备即可低成本实现在纯钼或钼合金制品表面原位合成制备出具有单一相成分的Mo2C层，所制备的Mo2C层微观组织为致密度更好、耐蚀性更好的致密织织，保护钼制品与目标熔体不产生晶体腐蚀，延长钼制品服役寿命。
本发明提供一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)钼制品的预处理：对钼制品的表面进行清洗处理，烘干后备用；
(2)准备碳源：碳源为石墨粉，将石墨粉铺设于石墨坩埚中，在石墨粉上铺设尺寸小于石墨坩埚的石墨板或石墨毡；
(3)装炉：将钼制品放置于石墨板或石墨毡上，钼制品不与石墨粉直接接触，钼制品与石墨坩埚之间留有缝隙，然后盖上石墨盖，一起移入高温炉内；
(4)高温处理：通氢气排干净炉内空气，加热升温，控制温度在1400～1900℃之间，保温时间1～15h，保温结束随炉冷却至卸炉温度；
(5)清洗：往炉内通入氮气，待氢气排干净后从炉中取出表面包覆一层碳化钼的钼制品，然后清洗并吹干，得到所述碳化钼-钼复合材料。
优选的，所述钼制品为纯钼或者钼合金制品。
优选的，步骤(1)中，所述钼制品的预处理为：采用清洗剂去除零件表面油污，后用丙酮或酒精进一步去除油脂，然后烘干处理，得到干净的钼制品。
优选的，步骤(2)中，所述石墨粉的纯度大于99.5％，石墨板和石墨毡的纯度大于99.5％。
优选的，所述石墨毡为石墨硬毡或者石墨软毡。
优选的，步骤(4)中，所述加热升温的速率为100～220℃/h，降温的速率为150～240℃/h。
优选的，步骤(5)中，所述碳化钼层的厚度为20～500μm。
碳化钼熔点高达2690℃，具有很高的化学稳定性，但碳化钼材料脆性大，在高低温循环冲击下极易开裂，纯碳化钼制品难以获得独立应用。在高温、氢气保护环境下，高温炉内石墨粉及其它碳基材料挥发，碳与钼制品表面的钼发生化学反应，在钼制品表面原位生成致密的碳化钼表面层，制备出碳化钼-钼复合材料；高温反应时间越长，温度越高，碳化钼层越厚，碳化钼层微观组织均匀，缺陷少，与基体结合紧密。由于碳化钼层的存在，减少了钼制品的腐蚀。碳化钼层的厚度与高温温度及保温时间的组合并不成严格比例关系。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
1、采用本发明方法制备的Mo2C/Mo复合材料表面有原位反应生成的组织为致密Mo2C层，Mo2C/Mo复合材料既保留了高温下钼的高强度不宜碎的特点，又具备了碳化钼的高温化学性质稳定，高温抗腐蚀性能力强的特点。当纯钼或钼合金制品接触熔体时碳化钼层可以保护钼基体不被熔体腐蚀。可大幅提高纯钼或钼合金制品的服役寿命，节约保贵的稀有金属钼资源。
2、本发明的制备工艺流程简单，不需要添加复杂或昂贵的设备，使用本发明方法生产出的Mo2C/Mo复合材料其表面Mo2C层是在钼基体上原位生成的，Mo2C层组织致密，其厚度容易调整控制。Mo2C层微观组织均匀，物相为单一Mo2C相，结晶度好，晶界能低，耐蚀性更好。Mo2C层致密度高并且与纯钼或钼合金基体结合紧密，界面干净，结合强度高，抗热震性好，结构稳定，纯钼或钼合金制品的服役寿命可得以显著增加。
附图说明
图1是本发明实施例1中碳化钼-钼复合材料截面低倍金相组织图；
其中：X为钼，Y为碳化钼。
图2是本发明实施例1中碳化钼-钼复合材料截面高倍金相组织图；
其中：X为钼，Y为碳化钼。
图3是本发明实施例1中碳化钼-钼复合材料表面碳化钼层的XRD图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步说明：
实施例1
本发明提供一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)本实施例使用外径Φ120mm、内径Φ100mm，高度200mm的空心圆柱体纯钼制品，密度为9.5g/cm3，采用清洗剂去除表面油污，后用丙酮或酒精进一步去除油脂，烘干待用；
(2)准备碳源：碳源为石墨粉，将石墨粉铺设于石墨坩埚中，石墨粉上铺上尺寸小于石墨坩埚的石墨板，石墨粉和石墨板的纯度大于99.5％；
(3)装炉：将钼制品放置于石墨板上，钼制品不与石墨粉直接接触，钼制品与石墨坩埚之间留有缝隙，然后盖上石墨盖，一起移入高温炉内；
(4)高温处理：通氢气排干净炉内空气，加热升温，控制温度在1900℃之间，保温时间2h，保温结束随炉冷却至卸炉温度；
(5)清洗：往炉内通入氮气，待氢气排干净后从炉中取出表面包覆一层碳化钼的钼制品，然后进行清洗并吹干，得到所述碳化钼-钼复合材料。
如图1～2所示，通过金相显微镜观察Mo2C/Mo复合材料截面Mo2C层厚度约为350μm，组织结构致密。如图3所示，通过XRD分析Mo2C/Mo复合材料表面物相为单一Mo2C相。
实施例2
本发明提供一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)本实施例使用外径Φ75mm，高度700mm的圆柱体钼合金制品，此钼合金坩埚的掺杂元素为添加量0.8％(质量百分数)氧化铈密度为9.6g/cm3，采用清洗剂去除表面油污，后用丙酮或酒精进一步去除油脂，烘干待用；
(2)准备碳源：碳源为石墨粉，将石墨粉铺设于石墨坩埚中，石墨粉上铺上尺寸小于石墨坩埚的石墨硬毡，石墨粉和石墨硬毡的纯度大于99.5％；
(3)装炉：将钼制品放置于石墨硬毡上，钼制品不与石墨粉直接接触，钼制品与石墨坩埚之间留有缝隙，然后盖上石墨盖，一起移入高温炉内；
(4)高温处理：通氢气排干净炉内空气，加热升温，控制温度在1600℃之间，保温时间15h，保温结束随炉冷却至卸炉温度；
(5)清洗：往炉内通入氮气，待氢气排干净后从炉中取出表面包覆一层碳化钼的钼制品，然后进行清洗并吹干，得到所述碳化钼-钼复合材料。通过金相显微镜观察Mo2C/Mo复合材料截面Mo2C层厚度约为500μm，组织结构致密。通过XRD分析Mo2C/Mo复合材料表面物相为单一Mo2C相。
实施例3
本发明提供一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)本实施例使用长400mm，宽150mm，厚30mm的长方体纯钼制品，密度为9.7g/cm3，采用清洗剂去除表面油污，后用丙酮或酒精进一步去除油脂，烘干待用；
(2)准备碳源：碳源为石墨粉，将石墨粉铺设于石墨坩埚中，石墨粉上铺上尺寸小于石墨坩埚的石墨软毡，石墨粉和石墨软毡的纯度大于99.5％；
(3)装炉：将钼制品放置于石墨软毡上，钼制品不与石墨粉直接接触，钼制品与石墨坩埚之间留有缝隙，然后盖上石墨盖，一起移入高温炉内；
(4)高温处理：通氢气排干净炉内空气，加热升温，控制温度在1400℃之间，保温时间1h，保温结束随炉冷却至卸炉温度；
(5)清洗：往炉内通入氮气，待氢气排干净后从炉中取出表面包覆一层碳化钼的钼制品，然后进行清洗并吹干，得到所述碳化钼-钼复合材料。通过金相显微镜观察Mo2C/Mo复合材料截面Mo2C层厚度约为20μm，组织结构致密。通过XRD分析Mo2C/Mo复合材料表面物相为单一Mo2C相。

Claims (7)

1.一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)钼制品的预处理：对钼制品的表面进行清洗处理，烘干后备用；
(2)准备碳源：碳源为石墨粉，将石墨粉铺设于石墨坩埚中，在石墨粉上铺设尺寸小于石墨坩埚的石墨板或石墨毡；
(3)装炉：将钼制品放置于石墨板或石墨毡上，钼制品不与石墨粉直接接触，钼制品与石墨坩埚之间留有缝隙，然后盖上石墨盖，一起移入高温炉内；
(4)高温处理：通氢气排干净炉内空气，加热升温，控制温度在1400～1900℃之间，保温时间1～15h，保温结束随炉冷却至卸炉温度；
(5)清洗：往炉内通入氮气，待氢气排干净后从炉中取出表面包覆一层碳化钼的钼制品，然后清洗并吹干，得到所述碳化钼-钼复合材料。
2.根据权利要求1所述碳化钼-钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述钼制品为纯钼或者钼合金制品。
3.根据权利要求1所述碳化钼-钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钼制品的预处理为：采用清洗剂去除零件表面油污，后用丙酮或酒精进一步去除油脂，然后烘干处理，得到干净的钼制品。
4.根据权利要求1所述碳化钼-钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述石墨粉的纯度大于99.5％，石墨板和石墨毡的纯度大于99.5％。
5.根据权利要求4所述碳化钼-钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨毡为石墨硬毡或者石墨软毡。
6.根据权利要求1所述碳化钼-钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述加热升温的速率为100～220℃/h，降温的速率为150～240℃/h。
7.根据权利要求1所述碳化钼-钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述碳化钼层的厚度为20～500μm。
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