CN110284188A - Pvt法制备碳化硅用坩埚及调节坩埚温度场的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种PVT法制备碳化硅用坩埚，属于晶体生长技术领域，包括底板；顶盖；以及至少两个筒体，同轴设置且由下至上依次排布，相邻两个筒体可拆卸连接，至少两个筒体组装成坩埚筒，且至少两个筒体的电阻率不完全相同；其中，位于最下方的筒体与底板可拆卸连接，位于最上方的筒体与顶盖可拆卸连接；各筒体分别为石墨筒体；底板、坩埚筒和顶盖围成反应腔；任一筒体被替换为电阻率不同于该筒体的另一筒体时，反应腔内与该筒体对应区域的温度发生相应改变。本发明还提供了一种调节坩埚温度场的方法。本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚及调节坩埚温度场的方法，实现了温度场的快速简易定向调节。

Description

PVT法制备碳化硅用坩埚及调节坩埚温度场的方法

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，更具体地说，是涉及一种PVT法制备碳化硅用坩埚及调节坩埚温度场的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)是一种基于硅和碳的复合半导体材料，因其宽带隙技术脱颖而出，是第三代半导体材料的典型代表。目前用于制作器件的碳化硅粉料或单晶衬底材料主要采用PVT(物理气相传输)法生长，而生长设备性能的优劣，直接决定着基于此设备合成的SiC粉料品质或生长的SiC单晶质量，石墨坩埚作为设备的主要发热源，其热效率、热分布直接影响着坩埚内的最高温度的实现和温度场的控制。这对炉内SiC分解升华的气相成分的密度和输运方向起着关键作用，直接影响着SiC合成原料的燃烧合成反应与升华提纯，影响着晶体的生长形貌和生长速率的大小，坩埚内温度场的分布是决定SiC粉料合成品质或单晶生长质量的关键因素之一。因此，更有效地调节石墨坩埚温度场就成为科研人员面临的一个重要课题。

有不少关于坩埚温度场调节方法的报导，如通过变换坩埚形状调节坩埚温度场，通过改变热场形状调节坩埚温度场，通过移动线圈位置调节坩埚温度场，通过增加或减少坩埚外保温毡数量调节坩埚温度场，但这些方法不能快速简易的定向调节温度场。

发明内容

本发明的目的在于提供一种PVT法制备碳化硅用坩埚及调节坩埚温度场的方法，旨在解决目前的坩埚温度场调节方法不能快速、简易、定向调节温度场的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种PVT法制备碳化硅用坩埚，包括：底板；

顶盖；以及

至少两个筒体，同轴设置且由下至上依次排布，相邻两个所述筒体可拆卸连接，至少两个所述筒体组装成坩埚筒，且至少两个所述筒体的电阻率不完全相同；其中，位于最下方的所述筒体与所述底板可拆卸连接，位于最上方的所述筒体与所述顶盖可拆卸连接；各所述筒体分别为石墨筒体；

所述底板、所述坩埚筒和所述顶盖围成反应腔；

任一所述筒体被替换为电阻率不同于该所述筒体的另一所述筒体时，所述反应腔内与该所述筒体对应区域的温度发生相应改变。

进一步地，相邻两个所述筒体螺纹连接且间隙配合。

进一步地，各所述筒体分别为各向同性石墨筒体。

进一步地，各所述筒体的灰分值均小于10ppm。

进一步地，所述筒体的数量为2-10个。

进一步地，各所述筒体的电阻率分别为7-17μΩm。

进一步地，各所述筒体在20℃-200℃之间的热膨胀系数分别为2.7×10^-6-4.7×10^-6K^-1。

本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的有益效果在于：与现有技术相比，本发明PVT法制备碳化硅用坩埚改变了坩埚筒一体成型的固有模式，将坩埚筒设置为由至少两个电阻率不完全相同的筒体组合而成的分体式结构，且相邻两个筒体可拆卸连接，制备碳化硅粉料或单晶时，操作人员可根据碳化硅粉料或单晶的制备情况，通过替换筒体的方式，实现筒体电阻率大小的调整，进而实现反应腔内不同区域温度高低的调整，从而实现整个反应腔内温度分布的调整。本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚，是针对PVT法合成碳化硅粉料和生长碳化硅粉料或单晶的电磁感应加热的石墨坩埚，可通过改变石墨坩埚的物理性能调节反应腔内温度梯度，操作简便，且实现了反应腔内温度场的定向调节，效果显著。

本发明还提供了一种调节坩埚温度场的方法，包括以下步骤：

组装所述PVT法制备碳化硅用坩埚；

当所述反应腔内任一区域温度需要升高时，将与上述区域对应的筒体替换为电阻率高于该筒体的另一筒体；

当所述反应腔内任一区域温度需要降低时，将与上述区域对应的筒体替换为电阻率低于该筒体的另一筒体。

本发明提供的调节坩埚温度场的方法，与现有技术相比，采用了本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚，制备碳化硅粉料或单晶时，操作人员可根据碳化硅粉料或单晶的制备情况，通过替换筒体的方式，实现筒体电阻率大小的调整，进而实现反应腔内不同区域温度高低的调整，从而实现整个反应腔内温度分布的调整，操作简便，且实现了反应腔内温度场的定向调节，效果显著。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的竖向剖面结构示意图；

图2为试验1合成的碳化硅粉料照片；

图3为试验2合成的碳化硅粉料照片；

图4为试验3合成的碳化硅粉料照片；

图5为试验4合成的碳化硅粉料照片。

图中：10、底板；20、筒体；30、顶盖；40、反应腔。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请一并参阅图1至图5，现对本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚进行说明。所述PVT法制备碳化硅用坩埚，包括底板10、至少两个筒体20以及顶盖30。至少两个筒体20同轴设置且由下至上依次排布，相邻两个筒体20可拆卸连接，至少两个筒体20组装成坩埚筒，且至少两个筒体20的电阻率不完全相同。其中，位于最下方的筒体20与底板10可拆卸连接，位于最上方的筒体20与顶盖30可拆卸连接。各筒体20分别为石墨筒体。

底板10、坩埚筒和顶盖30围成反应腔40；任一筒体20被替换为电阻率不同于该筒体20的另一筒体20时，反应腔40内与该筒体20对应区域的温度发生相应改变。具体表现为，当任一筒体20被替换为电阻率高于该筒体20的另一筒体20时，反应腔40内与该筒体20对应区域的温度升高。当任一筒体20被替换为电阻率低于该筒体20的另一筒体20时，反应腔40内与该筒体20对应区域的温度降低。

制备碳化硅粉料时，将硅粉和碳粉按一定的摩尔比配制，充分混合后装入坩埚筒和底板10围成的腔体内，之后盖好顶盖30，底板10、坩埚筒和顶盖30围成封闭的反应腔40，然后将坩埚置于中频感应加热的生长炉中。第一阶段，将温度加热至1400℃或更高的温度，使反应腔40内粉料发生自蔓延高温合成反应生成β-SiC粉料；第二阶段，再将第一阶段生成的β-SiC粉料继续加热到1800℃-2300℃，使之发生由β-SiC向α-SiC的转变，并完成晶粒长大。

制备碳化硅单晶时，将上述制备好的碳化硅粉料放置坩埚筒和底板10围成的腔体内，在顶盖30下方黏贴籽晶片，之后盖好顶盖30，底板10、坩埚筒和顶盖30围成封闭的反应腔40，然后将坩埚置于中频感应加热的生长炉中，进行碳化硅粉料或单晶制备。

本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚中坩埚筒由至少两个筒体20可拆卸连接而成，制备碳化硅粉料或单晶时可根据需要选用电阻率不完全相同的筒体20进行组装成坩埚筒，再将坩埚筒与底板10组装在一起进行使用。由于各筒体20分别为石墨筒体，满足焦耳定律，Q＝I²Rt，Q为筒体20获得的焦耳热；I为感生电流强度，R为筒体20的电阻，t为加热时间。因此，在同一线圈、电流频率及加热功率等条件下，筒体20的电阻率越大，其获得的焦耳热越多，进而导致反应腔40中与该筒体20对应区域的温度越高，本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚将坩埚筒设置为分体式结构，使得使用人员可根据制备需要，调整各筒体20的电阻率大小，进而实现反应腔40不同区域温度高低的调整；还可以配合调节线圈与坩埚的相对高度，可更有效地调节坩埚内温度场，最终以满足基于此坩埚的碳化硅粉料合成和碳化硅粉料或单晶生长的需要。

具体的，调整时当反应腔40内某一区域温度较高时，将与该区域对应的筒体20替换为比该筒体20电阻率低的筒体20，当反应腔40内某一区域温度较低时，将与该区域对应的筒体20替换为比该筒体20电阻率高的筒体20。

本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚，与现有技术相比，本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚改变了坩埚筒一体成型的固有模式，将坩埚筒设置为由至少两个电阻率不完全相同的筒体20组合而成的分体式结构，且相邻两个筒体20可拆卸连接，制备碳化硅粉料或单晶时，操作人员可根据碳化硅粉料或单晶的制备情况，通过替换筒体20的方式，实现筒体20电阻率大小的调整，进而实现反应腔40内不同区域温度高低的调整，从而实现整个反应腔40内温度分布的调整。

为进一步说明本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的优点，以下将参照四个PVT法合成碳化硅粉料的实施例进行说明：

需要说明的是，下述各项试验中坩埚筒均由4个筒体20组成，设各筒体20由上至下依次为第一筒体、第二筒体、第三筒体和第四筒体，制备方式采用上述制备碳化硅粉料的方法进行制备即可。

试验1

四个筒体20的电阻率均为12μΩm，此时反应腔40内的温度场主要取决于热场以及线圈与坩埚的相对高度。合成的碳化硅粉料与第一筒体和第二筒体对应区域为黄白色，与第三筒体和第四筒体对应区域为黑灰色，如图2所示。说明第一筒体和第二筒体对应区域的温度低于第三筒体和第四筒体对应区域的温度，此时反应腔40内的温度场呈现上低下高分布。

试验2

在热场和线圈的高温区位置与试验1相同的情况下，取四个筒体20的电阻率由上至下为12μΩm、16μΩm、14μΩm、13μΩm分布。相较于试验1合成的碳化硅粉料，经试验2合成的碳化硅粉料与第二筒体、第三筒体和第四筒体对应区域石墨化现象加重，而与第一筒体对应区域变化不明显，如图3所示。这是因为第二筒体、第三筒体和第四筒体的电阻率增大，致使上述三个筒体20获得的焦耳热增加，从而导致与第二筒体、第三筒体和第四筒体对应的区域温度升高，又由于第一筒体的电阻率没变，因而与第一筒体对应的区域温度不变，从而增加了反应腔40内轴向温度梯度，实现了反应腔40内的定向温度场调节。

试验3

在热场和线圈的高温区位置与试验1相同的情况下，取四个筒体20的电阻率由上至下呈16μΩm、14μΩm、13μΩm、12μΩm分布。相较于试验1合成的碳化硅粉料，经试验3合成的碳化硅粉料全表面部出现石墨化现象，如图4所示。此时由于第一筒体、第二筒体和第三筒体电阻率增大，致使上述三个筒体20获得的焦耳热增加，导致反应腔40内与上述三个筒体20对应区域的温度升高，而与第四筒体对应的区域温度不变，从而减小了反应腔40内轴向温度梯度，实现了反应腔40内的定向温度场调节。

试验4

在热场和线圈的高温区位置与试验1相同的情况下，取四个筒体20的电阻率由上至下呈12μΩm、16μΩm、16μΩm、10μΩm分布。相较于试验1合成的碳化硅粉料，经试验4合成的碳化硅粉料与第二筒体和第三筒体对应区域石墨化现象加重，与第四筒体对应区域石墨化现象减轻，而与第一筒体对应区域变化不明显，如图5所示。此时由于第二筒体和第三筒体的电阻率增大，致使两者获得的焦耳热大大增加，导致第二筒体和第三筒体温度升高，第四筒体的电阻率减小，致使第四筒体获得的焦耳热减少，导致第四筒体温度下降，第一筒体温度不变，形成自上而下温度呈低高高低趋势分布的温度梯度，实现了反应腔40内的定向温度场调节。

由此可见，本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚，是针对PVT法合成碳化硅粉料和生长碳化硅粉料或单晶的电磁感应加热的石墨坩埚，可通过改变石墨坩埚的物理性能调节反应腔40内温度梯度，操作简便，且实现了反应腔40内温度场的定向调节，效果显著。

具体的，相邻两个筒体20可以采用螺纹连接、插接等方式进行可拆卸连接。坩埚筒壁厚要满足感应线圈、电流频率和加热功率等设计要求。

作为本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的一种具体实施方式，请参阅图1，相邻两个筒体20螺纹连接且间隙配合。

相邻两个筒体20通过螺纹连接，既确保了两者的接缝处密封性能良好，且拆装方便。相邻两个筒体20间隙配合则保证了相邻两个筒体20的热膨胀系数不同时，各筒体20不会因相邻筒体20受热膨胀而被挤压开裂，从而保证了坩埚筒较长的使用寿命。

作为本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的一种具体实施方式，请参阅图1，各筒体20分别为各向同性石墨筒体。

各筒体20采用各向同性石墨筒体，确保了各筒体20各向性能一致，进一步确保了温度场的定向调节。

作为本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的一种具体实施方式，请参阅图1，各筒体20的灰分值均小于10ppm。

各筒体20采用高纯、高致密石墨筒体，确保了其较长的使用性能。

作为本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的一种具体实施方式，请参阅图1，筒体20的数量为2-10个。

使用时，操作人员可根据需要调整的温度场分布情况及物料的多少，选取筒体20的规格及数量。

其特点是针对PVT法合成碳化硅粉料和生长碳化硅粉料或单晶的电磁感应加热的石墨坩埚桶，将其分为若干部分，分别由不同电阻率的石墨材料配合连接而成，在同一感应线圈、电流频率及加热功率条件下，利用各部分石墨材料的电阻率不同获得不同的焦尔热(Q＝I²Rt)，从而改变坩埚内的温度分布，如果再配合调节线圈与坩埚的相对高度，可更有效地调节坩埚内温度场，最终以满足基于此坩埚的碳化硅粉料合成和碳化硅粉料或单晶生长的需要。

作为本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的一种具体实施方式，请参阅图1，各筒体20的电阻率分别为7-17μΩm。

使用时，选用的筒体20电阻率可以是7—17μΩm中的任一值，这一设置使得构成同一坩埚筒的各筒体20之间的电阻率可具有较大差异，从而保证了温度场分布调整后可有明显变化。

作为本发明提供的PVT法制备碳化硅用坩埚的一种具体实施方式，请参阅图1，各筒体20在20℃-200℃之间的热膨胀系数分别为2.7×10^-6-4.7×10^-6K^-1。

各筒体20之间的热膨胀系数差异较小，使得各筒体20连接后，避免了因相邻两个筒体20热膨胀系数差异较大造成某一筒体20开裂的现象发生，从而确保了坩埚较长的使用寿命。

本发明还提供了一种调节坩埚温度场的方法，包括以下步骤：

组装PVT法制备碳化硅用坩埚；

当反应腔内任一区域温度需要升高时，将与上述区域对应的筒体替换为电阻率高于该筒体的另一筒体；

当反应腔内任一区域温度需要降低时，将与上述区域对应的筒体替换为电阻率低于该筒体的另一筒体。

若替换一回后，仍不能达到要求，则依据上述规律再次进行替换，直至反应腔内与各筒体对应区域的温度均符合要求，再使用调整好的坩埚进行碳化硅粉料或单晶的制备。

本发明实施例提供的调节坩埚温度场的方法，与现有技术相比，采用了本发明实施例提供的PVT法制备碳化硅用坩埚，制备碳化硅粉料或单晶时，操作人员可根据碳化硅粉料或单晶的制备情况，通过替换筒体20的方式，实现筒体20电阻率大小的调整，进而实现反应腔40内不同区域温度高低的调整，从而实现整个反应腔40内温度分布的调整，操作简便，且实现了反应腔40内温度场的定向调节，效果显著。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.PVT法制备碳化硅用坩埚，其特征在于，包括：

底板；

顶盖；以及

至少两个筒体，同轴设置且由下至上依次排布，相邻两个所述筒体可拆卸连接，至少两个所述筒体组装成坩埚筒，且至少两个所述筒体的电阻率不完全相同；其中，位于最下方的所述筒体与所述底板可拆卸连接，位于最上方的所述筒体与所述顶盖可拆卸连接；各所述筒体分别为石墨筒体；

所述底板、所述坩埚筒和所述顶盖围成反应腔；

任一所述筒体被替换为电阻率不同于该所述筒体的另一所述筒体时，所述反应腔内与该所述筒体对应区域的温度发生相应改变。

2.如权利要求1所述的PVT法制备碳化硅用坩埚，其特征在于：相邻两个所述筒体螺纹连接且间隙配合。

3.如权利要求1所述的PVT法制备碳化硅用坩埚，其特征在于：各所述筒体分别为各向同性石墨筒体。

4.如权利要求3所述的PVT法制备碳化硅用坩埚，其特征在于：各所述筒体的灰分值均小于10ppm。

5.如权利要求1所述的PVT法制备碳化硅用坩埚，其特征在于：所述筒体的数量为2-10个。

6.如权利要求1-5任一项所述的PVT法制备碳化硅用坩埚，其特征在于：各所述筒体的电阻率分别为7-17μΩm。

7.如权利要求6所述的PVT法制备碳化硅用坩埚，其特征在于：各所述筒体在20℃-200℃之间的热膨胀系数分别为2.7×10^-6-4.7×10^-6K^-1。

8.调节坩埚温度场的方法，其特征在于，包括以下步骤：

组装权利要求1-7任一项所述PVT法制备碳化硅用坩埚；

当所述反应腔内任一区域温度需要升高时，将与上述区域对应的筒体替换为电阻率高于该筒体的另一筒体；

当所述反应腔内任一区域温度需要降低时，将与上述区域对应的筒体替换为电阻率低于该筒体的另一筒体。