CN115182038A - 碳化硅晶体生长装置、系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种碳化硅晶体生长装置，涉及碳化硅晶体生长技术领域，在坩埚组件内设置有筒状的过滤组件，过滤组件的外壁与坩埚组件的内壁之间形成有用于放置碳化硅原料的环形原料腔；本发明中环形原料腔靠近坩埚组件内壁设置，保证原料区域温度的均匀性，避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶；而且过滤组件能对石墨化颗粒进行阻挡，减少碳包裹物的产生；导流环的材质为石墨，且其下表面形成有平面阻挡区，在碳化硅晶体生长初期，富硅气相组分与导流环下表面接触时，反应生成气相组分SiC，减小富硅气氛带来的不良影响。本发明还公开一种碳化硅晶体生长方法，通过升温‑保温‑降温的方式对碳化硅原料进行预处理，提高生成的碳化硅晶体的质量。

Description

碳化硅晶体生长装置、系统及方法

技术领域

本发明涉及碳化硅晶体生长技术领域，特别是涉及一种碳化硅晶体生长装置、系统及方法。

背景技术

碳化硅作为碳和硅稳定的化合物，因为其特殊的物理结构性质，不同型体的电学性能与光学性能，使其成为高频、大功率、耐高温的半导体器件优选材料，从而推动了相关设备制造行业的技术发展。目前，碳化硅主要的制备方法有液相外延法(LPE，Liquid PhaseEpitaxy)、化学气相沉积法(CVD，Chemical Vapor Deposition)、物理气相传输法(PVT，Physical VaporTransport)。现在商用碳化硅生长最成熟的方法是PVT法，此方法在晶体生长容器高温区中，将碳硅化合物原料置于其中，通过控制生长容器中的温度，将碳硅化合物原料不断加热至升华温度，升华的碳硅化合物原料上升至温度较低的碳化硅籽晶上冷凝沉积；在不断升华条件下，反应不间断的进行，在碳化硅籽晶上不断累积结晶形成一块完整的碳化硅结晶体。

如图1所示，现有的晶体生长容器随着坩埚直径的增加，感应加热的趋肤效应(感应加热的最大电流密度出现在被加热体横截面的表层，并以指数函数的规律向心部衰减，这种现象称之为趋肤效应，表现为表面发热量大、温度高，心部发热量少、温度低，造成区域温差大)将体现的愈加明显，原料区域的温度差异将进一步放大，导致原料区域要做到温度均匀是非常困难的，电阻加热方式也存在类似的问题。

而区域温度差异必然造成原料蒸发速度的差异，随着晶体生长时间的推移，坩埚内侧表层与中心区域的碳化硅原料蒸发量差异不断放大，表现为坩埚内侧表层粉体不断趋于石墨化，中心区域粉体不断趋于重结晶(碳化硅重结晶后体积密度提高)，如图2所示。由于石墨与重结晶碳化硅存在较大的热导率差异，使得温场不断地进行重新分布，也就是说，在晶体生长过程中原料区域的温场分布处于一个动态的变化过程，这又增加了不同区域、不同长晶阶段的碳化硅分解气相组分的不确定性；此外，低温区的重结晶有很大概率使得碳化硅气相组分的传输通道堵塞。这些无疑使得在不同的生长界面，其气相组分和扩散通量处于失控状态，大大增加了工艺的难度，并降低了晶体生长的良率。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种碳化硅晶体生长装置，能够保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶，而且能够减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物，并减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种碳化硅晶体生长装置，包括坩埚组件，所述坩埚组件内设置有籽晶组件；所述坩埚组件内还设置有筒状的过滤组件，所述过滤组件的外壁与所述坩埚组件的内壁之间形成有用于放置碳化硅原料的环形原料腔，所述环形原料腔的顶部设置有防止碳化硅气相组分泄漏的密封组件；所述过滤组件能够对所述碳化硅原料进行阻挡，并允许所述碳化硅原料加热后产生的碳化硅气相组分穿过；所述密封组件上设置有导流环，所述导流环的顶部设置有所述籽晶组件，底部搭接于所述密封组件上，所述导流环的内壁向内凸出所述过滤组件的内壁，所述导流环的下表面形成有平面阻挡区，其中，所述导流环为石墨导流环。

优选的，所述过滤组件为圆筒状的过滤网，所述坩埚组件为圆筒状的坩埚组件，所述过滤网与所述坩埚组件同轴设置，且所述过滤网的底部与所述坩埚组件的底部密封抵接。

优选的，所述过滤网的气孔率为20％-80％，所述过滤网的过滤孔孔径为1μm-1000μm，所述过滤网的过滤孔平均孔径为40μm-60μm。

优选的，所述过滤网的气孔率为30％-60％，所述过滤网的过滤孔孔径为20μm-80μm。

优选的，所述过滤网的材质为高温陶瓷材料、复合材料或石墨材料。

优选的，所述过滤组件的外壁与所述坩埚组件的内壁之间的距离为d，d≤1/3D；其中，D为所述坩埚组件的直径。

优选的，所述密封组件为径向导热环，所述径向导热环由上至下设置有多个。

优选的，所述径向导热环的下表面上与所述环形原料腔接触的位置处还涂覆有密封涂层。

优选的，所述导流环的顶部设置有向内凸出于所述导流环内壁的收口凸起，所述收口凸起构成承载所述籽晶组件的承载环，所述籽晶组件包括：

放置于所述承载环上的籽晶托环；

放置于所述籽晶托环上的碳化硅籽晶；

放置于所述碳化硅籽晶上的石墨环垫片；

螺纹连接于所述导流环上的上压盖，所述上压盖将所述石墨环垫片、所述碳化硅籽晶和所述籽晶托环压紧在所述承载环上。

优选的，所述密封组件包括由上至下设置的第一径向导热环和第二径向导热环，所述导流环的外壁与所述第二径向导热环的内壁以及所述上压盖之间形成有隔离腔。

优选的，所述密封组件的厚度为c，c＞2a，其中，a为所述隔离腔的厚度，3mm≤a≤12mm；所述导流环的壁厚为b，3mm≤b≤10mm。

优选的，所述碳化硅籽晶上还涂覆有保护涂层。

优选的，所述籽晶组件的上方还设置有石墨纸，所述石墨纸覆盖所述坩埚组件的腔体的横截面。

优选的，所述石墨纸的外缘通过碳毡夹持固定，所述碳毡包括上碳毡和下碳毡，所述上碳毡和所述下碳毡分别位于所述石墨纸的上方和下方。

优选的，所述坩埚组件上还设置有测温盲孔，所述测温盲孔上安装有测温管，所述测温管的内腔与外界隔离。

本发明的另一目的是提供一种碳化硅晶体生长系统，能够保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶，而且能够减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物，并减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种碳化硅晶体生长系统，包括加热炉以及上述的碳化硅晶体生长装置，所述碳化硅晶体生长装置安装于所述加热炉内。

本发明的再一目的是提供一种碳化硅晶体生长方法，能够保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶，而且能够减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物，并减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响；还通过升温-保温-降温的方式对碳化硅原料进行预处理，能够去除碳化硅原料中的微量杂质、消除碳化硅晶体生长初期的富硅气氛、稳定碳化硅原料晶型以及坚固、稳定传质通道。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种碳化硅晶体生长方法，在上述的碳化硅晶体生长装置中进行原料预处理工序和碳化硅晶体生长工序，其中，

所述原料预处理工序包括如下步骤：

S1、将碳化硅原料放入所述环形原料腔中，然后将所述籽晶组件替换为可循环使用的临时生长件；

S2、将所述碳化硅原料加热到预定温度，并进行预设时间的保温；

S3、将完成保温的所述碳化硅原料降温至室温；

所述碳化硅晶体生长工序包括如下步骤：

S4、将所述原料预处理工序中采用的所述碳化硅晶体生长装置中的导流环更换为一个新的所述导流环，并重新将所述临时生长件替换为所述籽晶组件，然后进行碳化硅晶体生长。

优选的，所述步骤S2中，所述预定温度为1500℃～2200℃，所述预设时间为3～10小时，对所述碳化硅原料进行加热时，所述坩埚组件内分压压力≤3mbar。

优选的，所述预定温度为1700℃～2000℃。

优选的，所述临时生长件包括：

放置于所述导流环顶部的籽晶托环，所述籽晶托环上放置有石墨纸；

放置于所述石墨纸上的石墨环垫片；

螺纹连接于所述导流环上的上压盖，所述上压盖将所述石墨环垫片、所述石墨纸和所述籽晶托环压紧在所述导流环的顶部。

本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：

本发明提出的碳化硅晶体生长装置，在坩埚组件内设置有筒状的过滤组件，过滤组件的外壁与坩埚组件的内壁之间形成用于放置碳化硅原料的环形原料腔，环形原料腔位于靠近坩埚组件内壁一定距离的区域内，使碳化硅原料尽量分布在靠近坩埚组件内壁的位置，减小趋肤效应所造成的温度不均现象，保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶；而且过滤组件能够对碳化硅原料中的石墨化颗粒进行阻挡，减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物。

进一步地，本发明中导流环的内壁向内凸出过滤组件的内壁，导流环的下表面形成有平面阻挡区，且导流环为石墨导流环；在碳化硅晶体生长初期，碳化硅原料加热后产生的气相组分过于富硅，部分富硅气相组分在运动过程中与导流环的下表面接触，此时气相组分中的硅能够与导流环下表面接触进行反应，生成气相组分SiC，降低气相组分中的硅碳比，从而能够减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响；而且导流环的下表面还可以阻挡较大颗粒的C往上传输。

本发明提出的碳化硅晶体生长系统，包括加热炉以及上述的碳化硅晶体生长装置，碳化硅晶体生长装置安装于加热炉内，能够保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶，而且能够减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物，并减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响。

本发明提出的碳化硅晶体生长方法，包括原料预处理工序和碳化硅晶体生长工序，通过升温-保温-降温的方式对碳化硅原料进行预处理，能够去除碳化硅原料中的微量杂质、消除碳化硅晶体生长初期的富硅气氛、稳定碳化硅原料晶型以及坚固、稳定传质通道。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术中碳化硅晶体生长容器的结构示意图；

图2为现有技术中碳化硅气相组分传质路径示意图；

图1-图2中，200为坩埚主体，201为石墨托，202为石墨纸，203为碳化硅籽晶，204为碳化硅晶体，205为径向导热环，206为原料，A为原料区，B为重结晶区，G为碳化硅结晶区；

图3为本发明实施例中碳化硅晶体生长装置的结构示意图；

图4为本发明实施例中碳化硅气相组分传质路径示意图；

图5为本发明实施例中碳化硅晶体生长装置的坩埚组件内壁、过滤组件内壁、过滤组件外壁以及第二径向导热环与环形原料腔接触位置示意图；

图6为图5中Ⅰ处放大示意图；

图7为现有技术中碳化硅晶体生长容器的计算机模拟热场示意图；

图8为本发明实施例中碳化硅晶体生长装置的计算机模拟热场示意图；

图3-图6中，1为坩埚组件，2为第一径向导热环，3为第二径向导热环，4为碳毡，5为石墨纸，6为上压盖，7为石墨环垫片，8为籽晶托环，9为导流环，10为碳化硅籽晶，11为碳化硅晶体，12为过滤组件，13为碳化硅原料，14为测温管，15为炉盖，16为螺纹连接处，100为坩埚组件内壁，110为过滤组件外壁，120为过滤组件内壁，130为第二径向导热环与环形原料腔接触位置，A1为环形原料腔，C为过滤区，E为隔离腔，F为平面阻挡区，G1为碳化硅结晶区。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的之一是提供一种碳化硅晶体生长装置，能够保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶，而且能够减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物，并减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响。

本发明的另一目的是提供一种碳化硅晶体生长系统，能够保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶，而且能够减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物，并减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响。

本发明的再一目的是提供一种碳化硅晶体生长方法，能够保证原料区域内温度的均匀性，有效避免碳化硅原料在传质过程中产生重结晶，而且能够减少在碳化硅晶体中产生碳包裹物，并减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响；还通过升温-保温-降温的方式对碳化硅原料进行预处理，能够去除碳化硅原料中的微量杂质、消除碳化硅晶体生长初期的富硅气氛、稳定碳化硅原料晶型以及坚固、稳定传质通道。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

如图3-图6所示，本实施例提供一种碳化硅晶体生长装置，包括坩埚组件1，坩埚组件1内设置有籽晶组件；坩埚组件1内还设置有筒状的过滤组件12，过滤组件12的外壁与坩埚组件1的内壁之间形成有用于放置碳化硅原料13的环形原料腔A1，环形原料腔A1的顶部设置有防止碳化硅气相组分泄漏的密封组件，环形原料腔A1位于靠近坩埚组件内壁100一定距离的区域内，由于尽量靠近了坩埚组件内壁100设置，因此能够减小环形原料腔A1内的径向温度差，保证环形原料腔A1内的温度均匀性，尽可能的降低了趋肤效应所造成的影响，同时还避免了环形原料腔A1内的碳化硅原料13在传质过程中在过滤组件12处以及原料区域内产生重结晶；其中，过滤组件12能够对碳化硅原料13进行阻挡，并允许碳化硅原料13加热后产生的碳化硅气相组分穿过。

进一步地，密封组件上设置有导流环9，导流环9的顶部设置有籽晶组件，底部搭接于密封组件上，导流环9的内壁向内凸出过滤组件12的内壁，导流环9的下表面形成有平面阻挡区F，且导流环9为采用石墨材质制成的石墨导流环；在碳化硅晶体生长初期，碳化硅原料13加热后产生的碳化硅气相组分过于富硅，部分富硅气相组分在运动过程中与导流环9的下表面接触，此时气相组分中的硅能够与导流环9下表面接触进行反应，生成气相组分SiC，降低气相组分中的硅碳比，从而能够减少碳化硅晶体生长初期富硅气氛带来的不良影响；而且导流环9的下表面还可以阻挡较大颗粒的C往上传输；其中，平面阻挡区F的厚度e根据具体工作需要进行选择，平面阻挡区F的厚度即为导流环9的内壁与过滤组件12内壁之间的水平距离。

需要进行说明的是，坩埚组件1为本领域成熟现有技术，本实施例中不再赘述，其主要包括坩埚主体，坩埚主体的顶部设置有能够打开的坩埚顶盖；其中，过滤组件12、导流环9以及籽晶组件均位于坩埚主体内，坩埚组件1的内壁即为坩埚主体的内壁。进一步地，坩埚组件1的材质优选为石墨材质，或者根据工作需要选用其它材质，坩埚主体的壁厚f根据具体工作需要进行设置。

本发明中的向内凸出中的“内”具体是指朝向坩埚组件1的中心位置。

在本实施例中，过滤组件12的形状与坩埚组件1的形状相匹配，根据具体工作需要进行选择，可以为方形筒状、圆筒状或者其它多边形筒状；本实施例中，过滤组件12优选为圆筒状的过滤网，坩埚组件1对应为圆筒状的坩埚组件1，过滤网与坩埚组件1同轴设置，且过滤网的底部与坩埚组件1的底部密封抵接；或者，可以在坩埚组件1内设置有环形安装座，过滤网的底部密封抵接于环形安装座上。

在本实施例中，为了进一步地保证环形原料腔A1内温度的均匀性，过滤网的外壁与坩埚组件1的内壁之间的距离(环形原料腔A1的厚度)为d，d≤1/3D，进一步优选d≤(1/6～1/9)D；其中，D为坩埚组件1的直径。本实施例中采用上述较小厚度的环形原料腔A1，能够避免随着坩埚组件1内径的增加，导致加热装置位置、不同保温材料及坩埚组件1结构设计等对环形原料腔A1内温度场的影响加剧。

进一步地，本实施例中碳化硅原料13处于整个坩埚组件1的最高温度区域内，在相同的加热功率条件下，碳化硅原料13整体料温高，或在最小加热功率下获得高料温，可减少10％～20％的电能损耗。而且，采用圆筒状的过滤网，且过滤网靠近坩埚组件1的内壁，保证了过滤网较大的表面积，从而增加了碳化硅原料13蒸发面积，提高碳化硅晶体11生长速度。

在本实施例中，过滤网的材质的导热系数优选小于等于20w/(m·k)，以避免在过滤网处形成过冷壁。

在本实施例中，过滤网为多孔滤材，不但可以过滤石墨化细颗粒，也可以作为碳化硅气相组分的扩散通道，以确保均匀、连续、稳定的气相传输；而多孔滤材的气孔率又会影响碳化硅气相组分的扩散通量，因而，可以选择不同气孔率的多孔滤材对碳化硅晶体11的生长速度进行调节。本实施例中，过滤网的材质优选为高温陶瓷材料、复合材料、具有较高强度(抗弯强度大于2.5Mpa，抗压强度大于4Mpa)的石墨材料等；其中，高温陶瓷材料是指熔融温度高于3000℃的陶瓷材料，如TaC(碳化钽)陶瓷、ZrC(碳化锆)陶瓷、NbC(碳化铌)陶瓷等，复合材料为石墨陶瓷复合材料、带涂层的石墨材料等；进一步地，石墨陶瓷复合材料具体包括C-TaC、C-ZrC、C-NbC等中的一种或多种，带涂层的石墨材料中的涂层为TaC涂层。

在本实施例中，过滤网的气孔率为20％-80％，优选为30％-60％；过滤网的过滤孔孔径分布要求在1μm-1000μm之间，例如，可以为1μm、10μm、20μm、40μm、60μm、80μm、500μm、510μm、980μm、1000μm等，过滤网的过滤孔孔径优选为20μm-80μm，进一步优选为40μm-60μm；过滤网的过滤孔平均孔径在40μm-60μm之间。

本实施例中过滤网可以过滤石墨化细颗粒，通过过滤网的隔离屏蔽，避免了碳化硅晶体11生长中后期出现常见的碳包裹物，在此条件下，还可以实现更低的生长压力(如1mbar)，更低的生长压力有利于4H-SiC晶型的稳定，同时，通过调节过滤网以及坩埚组件1的直径和轴向尺寸即可改变碳化硅晶体11的生长速度，这对碳化硅晶体11生长速度的调节也带来了更大的灵活性。

在本实施例中，坩埚组件1的上部侧壁向外凸出(即朝向远离坩埚组件1的中心位置的方向凸出)，在坩埚组件1的内壁上形成环形的安装平台，密封组件的外侧底部搭接于该安装平台上，密封组件的内侧底部设置有向内凸出其内壁的环形的搭接平台，搭接平台的底部搭接在过滤网的顶部，导流环9的底部搭接于搭接平台的顶部。

在本实施例中，密封组件优选为径向导热环，径向导热环在对环形原料腔A1的顶部进行密封的同时，能够进行导热；径向导热环的材质优选为高致密石墨材料，所谓高致密石墨材料，是指石墨材料的气孔率≤10％，以防止碳化硅气相组分通过径向导热环产生泄露。

在本实施例中，径向导热环由上至下设置有多个，其具体数量可以根据工作需要进行选择；优选设置有两个径向导热环，包括由上至下依次设置的第一径向导热环2和第二径向导热环3，其中，第二径向导热环3的下表面对环形原料腔A1的顶部进行密封。进一步地，如图5所示，在第二径向导热环与环形原料腔接触位置130处还涂覆有密封涂层，进一步降低第二径向导热环与环形原料腔接触位置130处界面对碳化硅气相组分的渗透率；其中，密封涂层优选为TaC涂层。本实施例中径向导热环包括分体设置第一径向导热环2和第二径向导热环3，且第一径向导热环2和第二径向导热环3之间留有间隙，结合气路设计，方便在碳化硅晶体生长初期一些杂质及富硅气相组分的排放。

如图4所示，本实施例中碳化硅气相组分传质过程如下：在环形原料腔A1中，由坩埚组件内壁100沿径向方向通过极短的行程，至温度略低的过滤组件外壁110，然后透过过滤组件12至过滤组件内壁120，最后在轴向温度梯度的动力牵引下，无阻碍地流导至碳化硅结晶区G1。

本实施例中，原料区域的温度差异很小，碳化硅气相组分的扩散速度快，可有效避免碳化硅原料13的重结晶，保证了传质的稳定性和持久性，主要的优势体现在以下方面：

1.随着碳化硅原料13蒸发的进行，不同区域碳化硅原料13的变化趋势相同，保证在整个碳化硅晶体11生长过程中，碳化硅气相组分始终处于均匀、稳定的传输状态，提高碳化硅晶体11生长质量以及工艺的稳定性；

2.原料区域的温度梯度很小，避免了碳化硅气相组分在原料区域发生重结晶，实现仅在碳化硅籽晶10处的定向结晶，有利于碳化硅晶体11生长速度的提高；

3.有利于碳化硅细粉(碳化硅粉料目数≤40)的使用，以提高碳化硅粉料的蒸发面积，可进一步提高碳化硅晶体的生长速度；

4.碳化硅粉料在传质过程不存在重结晶，提高了传质的稳定性，从而可大幅度提高碳化硅原料13的使用率，这尤其对碳化硅晶体11生长厚度的突破有重要意义，可轻松达到35mm以上的生长厚度。

本实施例中，以一定厚度的圆筒状的过滤网作为阻隔，将碳化硅原料13分布于坩埚组件1内侧表层的一定厚度范围内，环形原料腔A1上方使用密封组件密封，还能够用于大尺寸的碳化硅晶体11生长；具体地，对于8英寸以上的碳化硅晶体11生长来说，只需要增加装料深度，即增大环形原料腔A1的高度，即可实现大尺寸的碳化硅晶体11生长；如图7和图8所示，通过碳化硅晶体11生长实践和计算机热场模拟论证，本实施例中原料区域的大部分位置不论是轴向温差还是径向温差均大幅度下降，保证了碳化硅原料13分解气相组分的一致性，并大大削弱或避免碳化硅原料的重结晶问题，从而确保均匀稳定的传质；而且通过同时增加过滤网的直径和高度，可以在两个维度上增加蒸发面积，进一步地提高了碳化硅晶体11生长速度。

图7和图8中均以圆筒形的坩埚组件(整体为圆筒形)为例，T代表温度；其中，图7中，原料区域的中心轴位置顶部的温度为2259.7℃，中心轴位置底部的温度为2356.9℃，中心轴位置的轴向温差为：97.2℃，原料区域外侧(靠近坩埚组件内壁的一侧)顶部的温度为2305.9℃，原料区域外侧底部的温度为2373℃，原料区域外侧的轴向温差为：67.1℃，原料区域外侧顶部到中心轴位置顶部的径向温差为：46.2℃，原料区域外侧底部到中心轴位置底部的径向温差为：16.1℃；而图8中，原料区域内侧(靠近坩埚组件中心轴位置的一侧)顶部的温度为2292.2℃，原料区域内侧底部的温度为2304.3℃，原料区域内侧的轴向温差为：12.1℃，原料区域外侧顶部的温度为2314℃，原料区域外侧底部的温度为2335℃，原料区域外侧的轴向温差为：21℃，原料区域外侧顶部到原料区域内侧顶部的径向温差是21.8℃，原料区域外侧底部到原料区域内侧底部的径向温差是30.7℃。

可见，整体而言，本实施例中原料区域大部分位置的轴向温差和径向温差均大幅度下降。

在本实施例中，导流环9的顶部设置有向内凸出于导流环9内壁的收口凸起，收口凸起构成承载籽晶组件的承载环，籽晶组件主要包括籽晶托环8、碳化硅籽晶10、石墨环垫片7和上压盖6；其中，籽晶托环8放置于承载环上，碳化硅籽晶10放置于籽晶托环8上，石墨环垫片7放置于碳化硅籽晶10上，上压盖6螺纹连接于导流环9上，并能够对籽晶托环8、碳化硅籽晶10以及石墨环垫片7进行压紧；具体地，上压盖6可以通过扭矩扳手拧紧在导流环9的顶部上，其拧紧扭矩值通过扭矩扳手设定的固定扭矩确定，拧紧扭矩值优选为13N.m≤P≤20N.m。进一步地，碳化硅籽晶10的表面上还涂覆有保护涂层，能够防止碳化硅籽晶的背升华；其中，保护涂层优选为碳涂层或陶瓷涂层，保护涂层厚度优选在100μm以内。

本实施例中采用上述结构的籽晶组件，能够降低传统工艺因籽晶粘贴带来的应力，这对于相变、位错及晶体边缘开裂等问题都具有重大的意义，从而大幅度提高碳化硅晶体生长质量。

在本实施例中，籽晶组件的上方还设置有石墨纸5，石墨纸5应当能够覆盖坩埚组件1的腔体的横截面，利用石墨纸5在水平方向具有极大的热传导效果，对碳化硅籽晶10的径向温度分布进行微调；其中，石墨纸5的外缘通过碳毡4夹持固定，通过碳毡4亦能够对碳化硅籽晶径向温度分布进行调节，碳毡4包括上碳毡和下碳毡，上碳毡和下碳毡分别位于石墨纸5的上方和下方。

进一步地，导流环9的外壁与第二径向导热环3的内壁以及上压盖6之间形成有隔离腔E，通过调整隔离腔E的厚度能够进一步地对导流环9内碳化硅籽晶10的径向温度分布进行微调，隔离腔E的厚度为a，优选3mm≤a≤12mm；径向导热环的厚度为c，c＞2a；其中，隔离腔E的厚度以及径向导热环的厚度均为沿径向方向上的厚度；考虑导流环9对碳化硅晶体11应力的影响，导流环9的壁厚b优选为3mm≤b≤10mm。

在本实施例中，坩埚组件1上还设置有测温盲孔，具体是在坩埚组件1的坩埚顶盖中部设置有测温盲孔，测温盲孔上安装有测温管14；测温管14一端与坩埚顶盖连接，另一端与加热炉的炉盖15连接，测温管14的内部空腔与外界隔离，以确保加热炉内的挥发物无法进入到测温管14的测温面，从而保证测温的精准性；进一步地，在测温管14内部充入少量保护气体，使测温管14内部压力大于外部压力，测温管14内部与测温管14外部产生压力差，可进一步防止测温管14内部装置被污染；其中，充入保护气体的量根据具体工作需要进行选择，能使测温管14内部与外部产生压力差即可，保护气体优选为惰性气体。此外，在籽晶组件上方设置的石墨纸5，还可以有效阻挡碳化硅蒸汽冷凝到测温管14外壁及坩埚主体上部内壁上，更确保测温管14的长期稳定性。

实施例二

本实施例提供一种碳化硅晶体生长系统，包括加热炉以及实施例一中的碳化硅晶体生长装置，碳化硅晶体生长装置安装于加热炉内；其中，加热炉为本领域成熟现有技术，本实施例中便不再进行赘述，加热炉主要包括炉壳，炉壳顶部设置有炉盖15，炉壳内设置有加热装置用于对坩埚组件1进行加热，炉壳内还设置有用于保温的绝缘保温层。

进一步地，炉壳可以为石英外壳或金属外壳，加热装置可以为感应线圈或石墨加热棒，绝缘保温层可以为石墨软毡或石墨硬毡；其中，加热装置能够在轴向方向上覆盖整个坩埚组件1，以减小坩埚组件1内的轴向温差。

实施例三

本实施例提供一种碳化硅晶体生长方法，主要包括：在实施例一中的碳化硅晶体生长装置中进行原料预处理工序和碳化硅晶体生长工序。

碳化硅晶体11的生长缺陷，有较大部分产生于碳化硅晶体11生长的初期，因此，增加原料预处理工序；其中，原料预处理工序主要包括如下步骤：

S1、将碳化硅原料13放入坩埚组件1的环形原料腔A1中，具体地，先将过滤网置于坩埚组件1中的指定位置后，加入碳化硅原料13，碳化硅原料13粒径优选20目-40目，然后依次装配密封组件、导流环9、临时生长件等；

S2、将碳化硅原料13加热到预定温度，并进行预设时间的保温；

S3、将完成保温的碳化硅原料13降温至室温；其中，碳化硅原料13可以在惰性气体气氛下自然冷却至室温；

碳化硅晶体生长工序主要包括如下步骤：

S4、在原坩埚组件1中安装一个新的导流环9，并重新在新的导流环9的顶部安装籽晶组件，然后进行碳化硅晶体生长。

在本实施例中，步骤S2中，预定温度为1500℃～2200℃，优选为1700℃～2000℃，预设时间为3～10小时；对碳化硅原料13进行加热时，坩埚组件1内分压压力≤3mbar，其中，坩埚组件1内分压压力是指坩埚组件1中的内部环境压力值。

在本实施例中，在进行原料预处理工序时，导流环9顶部放置的是临时生长件，临时生长件主要包括籽晶托环8、石墨纸、石墨环垫片7和上压盖6；其中，籽晶托环8放置于导流环9的顶部，籽晶托环8上放置石墨纸，石墨纸覆盖导流环9内腔的横截面，而石墨环垫片7放置于石墨纸上，上压盖6螺纹连接于导流环9上，并能够对籽晶托环8、石墨纸以及石墨环垫片7进行压紧；本实施例中，在临时生长件中，通过石墨纸替代碳化硅籽晶10，石墨纸具有较好的平整度，能够对导流环9的顶部进行密封；当进行碳化硅晶体生长工序时，再用全新的籽晶组件替换临时生长件。

本实施例中采用上述原料预处理工序对碳化硅原料13进行预处理，主要具有以下作用：

1.去除碳化硅原料13中的微量杂质，如氮、磷、硼、铝等，对于半绝缘型的碳化硅晶体11的生长尤为重要；

2.消除碳化硅晶体11生长初期的富硅气氛：碳化硅气相组分的硅碳比随着碳化硅颗粒尺寸减小而增大，如当颗粒尺寸从2mm～3mm减小到0.06mm时，硅碳比从1.3增加到4，当粒度小到一定程度，Si分压增大，在生长晶体表面形成一层Si膜，诱发VLS(气-液-固)生长，对碳化硅晶体11的多型、点缺陷和线缺陷产生影响；尤其当碳化硅原料13粉体较细或粉体粘附有较多超微细粉时，对碳化硅原料13进行预处理，能够消除晶体生长初期的富硅气氛造成的不良影响。

3.稳定碳化硅原料13晶型：理论计算表明，使用6H-SiC原料时，吸附层中Si/C＝1.2，β-SiC原料上方气相更富硅，Si/C≈5.5，因此，在碳化硅晶体11生长前期，吸附层中的Si/C＞l.2，随着碳化硅晶体11生长的进行，原料发生β→α相转变，生长室中的Si/C比降低，引起吸附层的Si/C比回落，接近化学计量比；因此，对碳化硅原料13进行预烧处理使碳化硅原料13中残余的部分β-SiC转变为α-SiC，能够消除生长前期因碳化硅原料晶型不当导致的富硅气氛。

4.通过升温-保温-降温，使碳化硅原料粉体间出现轻微的烧结粘结，形成多孔的网络结构，这一热处理流程可起到坚固、稳定传质通道的作用。

在本实施例中，碳化硅晶体生长工序采用实施例一中的碳化硅晶体生长装置进行，且具体包括：原料预处理工序完成后，依次拆卸临时生长件、导流环9和密封组件并进行清洁，同时，将少量粘附在过滤网内壁上的碳化硅结晶物清理干净；重新安置密封组件和导流环9，此时，籽晶组件的籽晶托环8上放置涂覆有保护涂层的碳化硅籽晶10，重新置于坩埚组件1内，进行碳化硅晶体11生长；生长条件如下：碳化硅籽晶10温度为2100℃～2150℃，温度梯度为30～40℃/cm，坩埚组件1中Ar压力为0.5mbar～2mbar，Ar流量为0.1～0.2L/min。

其中，碳化硅晶体生长工序为本领域成熟现有技术(PVT法)，根据具体工作需要进行选择，本实施例中便不再赘述，优选按照4H-SiC晶体生长工艺进行碳化硅晶体生长。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (18)

1.一种碳化硅晶体生长装置，包括坩埚组件(1)，所述坩埚组件(1)内设置有籽晶组件；其特征在于：所述坩埚组件(1)内还设置有筒状的过滤组件(12)，所述过滤组件(12)的外壁与所述坩埚组件(1)的内壁之间形成有用于放置碳化硅原料(13)的环形原料腔(A1)，所述环形原料腔(A1)的顶部设置有防止碳化硅气相组分泄漏的密封组件；所述过滤组件(12)能够对所述碳化硅原料(13)进行阻挡，并允许所述碳化硅原料(13)加热后产生的碳化硅气相组分穿过；所述密封组件上设置有导流环(9)，所述导流环(9)的顶部设置有所述籽晶组件，底部搭接于所述密封组件上，所述导流环(9)的内壁向内凸出所述过滤组件(12)的内壁，所述导流环(9)的下表面形成有平面阻挡区(F)，其中，所述导流环(9)为石墨导流环。

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述过滤组件(12)为圆筒状的过滤网，所述坩埚组件(1)为圆筒状的坩埚组件(1)，所述过滤网与所述坩埚组件(1)同轴设置，且所述过滤网的底部与所述坩埚组件(1)的底部密封抵接。

3.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述过滤网的气孔率为20％-80％，所述过滤网的过滤孔孔径为1μm-1000μm，所述过滤网的过滤孔平均孔径为40μm-60μm。

4.根据权利要求2或3所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述过滤网的材质为高温陶瓷材料、复合材料或石墨材料。

5.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述过滤组件(12)的外壁与所述坩埚组件(1)的内壁之间的距离为d，d≤1/3D；其中，D为所述坩埚组件(1)的直径。

6.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述密封组件为径向导热环，所述径向导热环由上至下设置有多个。

7.根据权利要求6所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述径向导热环的下表面上与所述环形原料腔(A1)接触的位置处还涂覆有密封涂层。

8.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述导流环(9)的顶部设置有向内凸出于所述导流环(9)内壁的收口凸起，所述收口凸起构成承载所述籽晶组件的承载环，所述籽晶组件包括：

放置于所述承载环上的籽晶托环(8)；

放置于所述籽晶托环(8)上的碳化硅籽晶(10)；

放置于所述碳化硅籽晶(10)上的石墨环垫片(7)；

螺纹连接于所述导流环(9)上的上压盖(6)，所述上压盖(6)将所述石墨环垫片(7)、所述碳化硅籽晶(10)和所述籽晶托环(8)压紧在所述承载环上。

9.根据权利要求8所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述密封组件包括由上至下设置的第一径向导热环(2)和第二径向导热环(3)，所述导流环(9)的外壁与所述第二径向导热环(3)的内壁以及所述上压盖(6)之间形成有隔离腔。

10.根据权利要求9所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述密封组件的厚度为c，c＞2a，其中，a为所述隔离腔的厚度，3mm≤a≤12mm；所述导流环(9)的壁厚为b，3mm≤b≤10mm。

11.根据权利要求8所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述碳化硅籽晶(10)上还涂覆有保护涂层。

12.根据权利要求1或8所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述籽晶组件的上方还设置有石墨纸(5)，所述石墨纸(5)覆盖所述坩埚组件(1)的腔体的横截面。

13.根据权利要求12所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述石墨纸(5)的外缘通过碳毡(4)夹持固定，所述碳毡(4)包括上碳毡和下碳毡，所述上碳毡和所述下碳毡分别位于所述石墨纸(5)的上方和下方。

14.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于：所述坩埚组件(1)上还设置有测温盲孔，所述测温盲孔上安装有测温管(14)，所述测温管(14)的内腔与外界隔离。

15.一种碳化硅晶体生长系统，其特征在于：包括加热炉以及如权利要求1-14任意一项所述的碳化硅晶体生长装置，所述碳化硅晶体生长装置安装于所述加热炉内。

16.一种碳化硅晶体生长方法，其特征在于：在如权利要求1-14任意一项所述的碳化硅晶体生长装置中进行原料预处理工序和碳化硅晶体生长工序，其中，

所述原料预处理工序包括如下步骤：

S1、将碳化硅原料(13)放入所述环形原料腔(A1)中，然后将所述籽晶组件替换为可循环使用的临时生长件；

S2、将所述碳化硅原料(13)加热到预定温度，并进行预设时间的保温；

S3、将完成保温的所述碳化硅原料(13)降温至室温；

所述碳化硅晶体生长工序包括如下步骤：

S4、将所述原料预处理工序中采用的所述碳化硅晶体生长装置中的导流环(9)更换为一个新的所述导流环(9)，并重新将所述临时生长件替换为所述籽晶组件，然后进行碳化硅晶体生长。

17.根据权利要求16所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述预定温度为1500℃～2200℃，所述预设时间为3～10小时，对所述碳化硅原料(13)进行加热时，所述坩埚组件(1)内分压压力≤3mbar。

18.根据权利要求16所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于：所述临时生长件包括：

放置于所述导流环(9)顶部的籽晶托环(8)，所述籽晶托环(8)上放置有石墨纸；

放置于所述石墨纸上的石墨环垫片(7)；

螺纹连接于所述导流环(9)上的上压盖(6)，所述上压盖(6)将所述石墨环垫片(7)、所述石墨纸和所述籽晶托环(8)压紧在所述导流环(9)的顶部。

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