CN219886238U - 生产高质量碳化硅晶体的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种生产高质量碳化硅晶体的装置，包括：石墨发热体，石墨发热体设置于保温毡内，石墨发热体限定形成反应腔；外坩埚，外坩埚设置于容纳腔的下部；石墨载台，石墨载台包括连接筒和载板，连接筒的中部水平固定载板，石墨载台的下端与外坩埚密封连接，其上端与石墨罩密封连接，石墨载台在载板的下方水平可拆卸连接籽晶；石墨罩，石墨罩的下部限定形成凹槽，凹槽与载板共同限定形成容纳腔，容纳腔内平铺有修补物颗粒；承载坩埚，在反应前，承载坩埚内铺满碳化硅粉，承载坩埚的上方水平盖设多孔石墨板，承载坩埚可升降设置于外坩埚内，以使多孔石墨板与晶体生长面之间的距离L为定值。

Description

生产高质量碳化硅晶体的装置

技术领域

本实用新型涉及碳化硅制备领域，尤其是涉及一种生产高质量碳化硅晶体的装置。

背景技术

影响碳化硅晶体质量的缺陷主要包括微管、位错、多型、层错、异质包裹物和平面六方空洞等。其中，影响碳化硅晶体质量比较严重的缺陷包括以下几个方面：

第一，遗传自籽晶的结构缺陷，除了由于籽晶固定不当外，籽晶当中的原生缺陷，以及晶体生长过程中籽晶背面蒸发造成的结构缺陷，是影响晶体质量的关键。即，许多缺陷起源于籽晶本身或籽晶表面或在生长条件尚不稳定的初始阶段形成；

第二，晶体在进一步生长过程中，缺陷的形成是由生长不稳定性引起的，如生长界面的局部移动造成的温度梯度、压力和生长速率等的变化。

实用新型内容

本实用新型旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型在于提出一种生产高质量碳化硅晶体的装置。

根据本实用新型的一种生产高质量碳化硅晶体的装置，包括生长炉炉体，所述生长炉炉体内从外到内依次设有加热器和保温毡，还包括：

石墨发热体，所述石墨发热体设置于所述保温毡内，所述石墨发热体限定形成反应腔；

外坩埚，所述外坩埚设置于所述反应腔的下部；

石墨载台，所述石墨载台包括连接筒和载板，所述连接筒呈圆环状，所述连接筒的中部水平固定所述载板，所述载板上设有多个贯穿其上下表面的通孔，所述石墨载台的下端与所述外坩埚密封连接，其上端与石墨罩密封连接，所述石墨载台在所述载板的下方水平可拆卸连接籽晶；

石墨罩，所述石墨罩的下部限定形成凹槽，所述凹槽与所述载板共同限定形成容纳腔，所述容纳腔内平铺有修补物颗粒，所述修补物颗粒为富集Si的金属中间化合物和碳源的混合物，所述修补物颗粒的平均粒径大于所述通孔的直径，所述修补物颗粒受热后呈熔融态，熔融态的修补物通过载板上的通孔向下流动，在较低温的籽晶背面上SiC结晶层析出并使其生长，以修补籽晶原生的微管通道；

承载坩埚，在反应前，所述承载坩埚内铺满碳化硅粉，所述承载坩埚的上方水平盖设多孔石墨板，所述承载坩埚可升降设置于所述外坩埚内，晶体的生长过程中，承载坩埚逐渐下移，以使所述多孔石墨板与晶体生长面之间的距离L为定值。

一些实施例中，所述连接筒在所述载板的下方设置有限位环，所述限位环的内径比所述籽晶的直径大1～2mm，所述限位环的上表面与所述籽晶的下表面相接，所述限位环内壁的高度大于籽晶长晶结束后的晶体高度。

一些实施例中，所述承载坩埚的侧壁的外径小于所述外坩埚的内径，所述承载坩埚的侧壁与所述外坩埚侧壁之间留有间隙。

一些实施例中，所述承载坩埚的底部中心安装有升降轴，所述升降轴可升降以使装料后的多孔石墨板与晶体生长面的距离L保持在55-65mm之间。

一些实施例中，所述承载坩埚底部沿周向间隔固定不少于三个的限位杆，所述外坩埚的底部开设有与所述限位杆相适配的限位槽。

一些实施例中，所述石墨载台外侧壁的下部向内凹陷形成圆环状的环形槽，所述环形槽沿周向间隔开设有多个螺纹孔，所述石墨载台通过多个固定螺栓穿过所述螺纹孔与所述籽晶抵接。

一些实施例中，所述连接筒的上下两端设有内螺纹，所述石墨载台的上端与所述石墨罩螺纹连接，所述石墨载台的下端与所述外坩埚螺纹连接。

一些实施例中，所述石墨载台的内侧壁在所述环形槽的下方开设有卡槽，所述限位环与所述卡槽卡接，从上到下方向上，所述限位环底部的孔径逐渐增大，所述限位环的材质为石墨材质或高温难熔金属。

一些实施例中，所述修补物颗粒的平均粒径为2-5mm，所述通孔的孔径为0.5-1mm。

一些实施例中，所述加热器为电阻式加热器，所述加热器设有三组，三组所述加热器从上到下环绕设置于所述石墨发热体的外侧。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

图1是根据本实用新型一个实施例的生产高质量碳化硅晶体的装置的示意图；

图2是修补前，籽晶与石墨载台的结构示意图；

图3是修补后，籽晶与石墨载台的结构示意图；

图4是本实用新型中石墨载台的剖视图；

图5是晶体开始生长前，石墨罩、石墨载台和外坩埚形成密封结构的示意图；

图6是晶体生长结束后，石墨罩、石墨载台和外坩埚形成密封结构的示意图；

图7是表面缺陷检测仪检测的实施例1制得的晶体分析片的缺陷密度图示意图。

附图标记：

装置100：

石墨发热体10，反应腔11；

外坩埚20，限位槽21；

石墨载台30，连接筒31，载板32，通孔321，限位环33，卡槽34，环形槽311，固定螺栓312；

石墨罩40，凹槽41，容纳腔42，修补物43；

承载坩埚50，多孔石墨板51，升降轴52，碳化硅粉53，限位杆54，支撑环55；

籽晶60，微管61；

生长炉炉体70；

加热器80；

保温毡90。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。此外，本实用新型可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本实用新型提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。

下面参考图1-图6描述根据本实用新型实施例的生产高质量碳化硅晶体的装置100。

一种生产高质量碳化硅晶体的装置100，包括生长炉炉体70，生长炉炉体70内从外到内依次设有加热器80和保温毡90，加热器80用于对本装置100进行加热，优选地，加热器80为加热器80，保温毡90用于对反应腔11内的温度进行保温，当然，装置100还包括真空系统(图中未画出)、水冷系统(图中未画出)等，但真空系统、水冷系统、加热器80、保温毡90为本领域技术人员熟知，不属于本实用新型的改进点，故不一一详述。

参考图1和图2根据本实用新型的生产高质量碳化硅晶体的装置100，还包括：石墨发热体10、外坩埚20、石墨载台30、石墨罩40和承载坩埚50；

石墨发热体10设置于保温毡90内，石墨发热体10限定形成反应腔11；

外坩埚20设置于反应腔11的下部；

石墨载台30包括连接筒31和载板32，连接筒31呈圆环状，连接筒31的中部水平固定载板32，载板32上设有多个贯穿其上下表面的通孔321，石墨载台30的下端与外坩埚20密封连接，其上端与石墨罩40密封连接，石墨载台30在载板32的下方水平可拆卸连接籽晶60；

石墨罩40的下部限定形成凹槽41，凹槽41与载板32共同限定形成容纳腔42，容纳腔42内平铺有修补物43颗粒，修补物43颗粒为富集Si的金属中间化合物和碳源的混合物，修补物43颗粒的平均粒径大于通孔321的直径，修补物43颗粒受热后呈熔融态，熔融态的修补物43通过载板32上的通孔321向下流动，在较低温的籽晶60背面上SiC结晶层析出并使其生长，以修补籽晶60原生的微管61通道；

承载坩埚50，在反应前，承载坩埚50内铺满碳化硅粉53，承载坩埚50的上方水平盖设多孔石墨板51，多孔石墨板51上密布贯穿其上下表面的小孔，以使升华的碳化硅气体从承载坩埚50向上运动至籽晶60处进行生长，承载坩埚50可升降设置于外坩埚20内，晶体的生长过程中，承载坩埚50逐渐下移，以使多孔石墨板51与晶体生长面之间的距离L为定值。

可以理解的是，晶体的生长速率，除和加热功率相关外，还与升华气氛从粉源表面移动到晶体生长界面的这段距离有关。晶体生长过程中，生长速率的变化，会直接导致相变的发生。这是因为，实际生产中，随着晶体的不断生长，生长界面处的实际温度与测温点处测得的温度差异不断增大。为保持晶型的稳定性，SiC晶体在生长过程中生长界面的温度必须稳定。晶体生长过程中，晶体生长界面与粉源之间的距离逐渐减少，后期生长界面相比初始的生长界面温度会变高，造成生长速率变化，从而易产生各种缺陷，本实用新型的承载坩埚50通过控制升降轴52的下降速度，即可补偿随着晶体生长导致生长界面与碳化硅粉源表面之间减少的这段距离，从而保证晶体生长界面与碳化硅粉源之间的距离稳定。

另外，在籽晶60生长的过程中，一般不做破坏性检测。对于籽晶60的技术要求，只要将继承性的缺陷及裂纹控制在合理范围内即可。但是，除了晶体生长过程中因生长参数及热应力引起的缺陷外，遗传自籽晶60本身的缺陷在总缺陷密度中占据很大的比例。参考图2所示，贯穿型的微管61缺陷，有很大一部分是源于籽晶60，或是继承于籽晶60并进一步衍生和增殖。为解决晶体中容易遗传自籽晶60本身缺陷的可能性。参考图3和图4所示，本实用新型通过置于石墨载台30上的修补物43颗粒受热后呈熔融态，熔融态的修补物43通过载板32上的通孔321向下流动，在较低温的籽晶60背面上SiC结晶层析出并使其生长，以修补籽晶60原生的微管61通道。换言之，熔融态的修补物43进入籽晶60原生的微管61中，从而将原生的微管61封堵，如此，防止贯穿型的微管61继承。

具体地，通过最顶部的加热器80，将热场上部温度加热到1800-2200℃，热场指的是保温毡90，及其内部的石墨发热体10、石墨罩40、石墨载台30、外坩埚20和承载坩埚50构成的热系统。置于石墨载台30上的修补物43受热，部分呈现熔融态，一段时间后，启动剩余两组加热器80，通过红外测温，控制目标以碳化硅粉53底部加热到2400℃左右，此时，控制籽晶60区域温度范围2250-2300℃，碳化硅粉53表面温度为2345-2355℃。通过控制籽晶60与碳化硅粉53表面之间的距离，控制温度梯度为10-20℃/cm。氩气保持在300Pa。以4H-SiC籽晶60的C面生长晶型为4H-SiC晶体。晶体生长时间75-85h。

特别注意的是，为尽量降低提前热场预热对籽晶60的影响(过高的温度易造成籽晶60的自熔)，通过修补物43的成分设计，使修补工艺的温度应尽量低于2000℃。例如，修补物43为Si-Cr、SiC的混合物。

修补物43颗粒的平均粒径为2-5mm，通孔321的孔径为0.5-1mm。修补物43颗粒的平均粒径为2-5mm，通孔321的孔径为0.5-1mm。

现有技术中，晶体侧面生长条件的不稳定性，易造成晶体中位错增多，且倾向于多边形化，进一步诱导形成层错和小角度晶界缺陷。为解决此问题，参考图2和图3所示，在一些实施例中，连接筒31在载板32的下方设置有限位环33，限位环33的内径比籽晶60的直径大1～2mm，进一步优选地，限位环33的内径比籽晶60的直径大0.5～1mm，限位环33的上表面与籽晶60的下表面相接，限位环33内壁的高度大于籽晶60长晶结束后的晶体高度。限位环33的设置，以使晶体等径生长。

进一步地，参考图4所示，石墨载台30的内侧壁在籽晶60的下方开设有卡槽34，限位环33与卡槽34卡接，从上到下方向上，限位环33底部的孔径逐渐增大，即限位环33的底部具有斜坡，以起到气流导向、向中部汇集的作用，限位环33的材质为石墨材质或高温难熔金属，例如，钽，钨等金属或其碳化钽，碳化钨等碳化物。

现有技术中，碳化硅粉53靠近石墨坩埚一侧碳化程度高，易造成异质包裹物缺陷，同时，碳化硅粉53碳化引起的热量传导不均匀问题，为解决此问题，参考图1、图5和图6所示，在一些实施例中，承载坩埚50的侧壁的外径小于外坩埚20的内径，承载坩埚50的侧壁与外坩埚20侧壁之间留有间隙，因此靠近承载坩埚50侧壁的碳化硅粉53的温度不至于很高，再配合采用的加热器80为加热器80而不是感应线圈，因此石墨发热体10、承载坩埚50虽然为石墨材质，但是其温度要远远小于感应加热的温度，因此可以大大减小靠近承载坩埚50侧壁的碳化硅粉53的碳化概率。

进一步地，参考图5所示，承载坩埚50呈无盖圆筒状，承载坩埚的顶部垂直向外一体连接支撑环55，支撑环55呈圆环形板状，支撑环55的设置，保证承载坩埚50主体与外坩埚20之间存在空间，如此避免承载坩埚50与外坩埚20直接接触。

在一些实施例中，参考图3和图4所示，石墨载台30外侧壁的下部向内凹陷形成圆环状的环形槽311，环形槽311沿周向间隔开设有多个螺纹孔，石墨载台30通过多个固定螺栓312穿过螺纹孔与籽晶60抵接。进一步地，固定螺栓312的数量为4-8个，例如固定螺栓312可以为4个、5个、6个、7个或8个。本实用新型籽晶60采用螺纹机械连接，而不是传统的粘接方式，如此可以满足籽晶60背面敞开，从而可以从籽晶60背面进行修补籽晶60的贯穿型缺陷。

碳化硅生长的一个关键问题是防止源粉的石墨化，当碳化硅粉53中发生Si的净损失时，就会发生石墨化；温度高于2000℃，石墨化现象非常容易发生，因此，高温生长碳化硅时，必须选择最佳的生长压力，以阻止石墨化并产生一个高的生长速率。晶体的质量，强烈依赖于坩埚内部的温度分布。大部分缺陷是由于生长过程中籽晶60与碳化硅粉53之间温度的不均匀造成的。为了获得高质量的单晶，稳定晶体生长过程中的温度是非常重要的。

另外一个需要解决的技术问题是，随着SiC粉的升华，边缘粉末会变得越来越松散，形成石墨化骨架。这是因为，石墨坩埚壁作为热感应或热传导的一部分，粉靠近石墨坩埚壁一侧的温度高于中部温度，因此，随着晶体生长的进行，碳化硅粉53的边缘及底部容易形成松散石墨化区域，并且，中部未石墨化的碳化硅的持续加热，气流从松散的石墨化区域端向上溢出，更加剧了松散情况。石墨化物理现象：坩埚中心的碳化硅粉53表面呈亮黄色，呈环形，表明该区域的粉末未被石墨化。表面边缘为黑色，表明该区域发生了显著的石墨化。在热场中，这种石墨化结构降低了传热效率，进而导致整个粉末区域(碳化硅粉53部)温度的降低。因此，除了在生长过程中，采取通过升降轴52调整坩埚的位置，保持碳化硅粉53表面温度的稳定来控制晶体相变的有效方法外，本实用新型通过承载坩埚50上的支撑环55的设置，使得整个碳化硅粉53区与外坩埚20保持一段距离，以减少粉源中部与粉源底部和外侧的温度差，更为了降低粉源外侧及底部石墨化的程度。本实用新型采用电阻加热方式，通过升降轴52内部的测温孔道实时检测承载坩埚50底部的中心温度，以稳定生长的工艺温度。

参考图1、图5和图6所示，在一些实施例中，承载坩埚50的底部中心安装有升降轴52，升降轴52可升降以使装料后的多孔石墨板51位置与晶体生长面的距离保持55-65mm；晶体的生长过程中，通过设置升降轴52的移动速度，使得承载坩埚50随着晶体的生长逐渐下移，以保持晶体生长面与多孔石墨板51之间的距离基本维持在55-65mm，从而维持晶体生长界面与碳化硅粉53上界面之间距离的稳定。因为晶体的生长速率除和加热功率相关外，还与升华气氛从碳化硅粉53表面移动到晶体生长界面的这段距离有关。晶体生长过程中，生长速率的变化，会直接导致相变的发生。这是因为，实际生产中，随着晶体的不断生长，生长界面处的实际温度与初始温度差不断增大。为保持晶型的稳定性，SiC晶体在生长过程中生长界面的温度必须稳定。实现此步技术效果的具体步骤是：通过计算晶体整个生长时间内的厚度，减去籽晶60端的厚度，除以晶体生长时间，可以得出单位时间内晶体生长的厚度(mm/h)。因此，通过将该计算参数设置承载坩埚50通过升降轴52的下降速度，即可补偿随着晶体生长导致生长界面与碳化硅粉53表面之间减少的这段距离。

为保证多孔石墨板51下碳化硅粉53界面不受晶体生长消耗量的影响。碳化硅粉53的装料质量为晶体生长结束后质量的3-8倍。进一步优选地，碳化硅粉53的装料质量是晶体生长后质量的5-6倍，例如，晶体经过生长后，质量维持在600g，那投料量应该保证在3000g-3600g，如此设置，保证碳化硅粉53不会随着晶体生长的进行出现显著的消耗，以造成粉源表面位置的相对移动，这里主要指向下塌陷。

参考图1所示，在一些实施例中，加热器80为电阻式加热器，加热器80设有三组，三组加热器80从上到下环绕设置于石墨发热体10的外侧，三组加热器80分别设置于石墨发热体10的上部、中部和下部。

参考图2和图3所示，在一些实施例中，连接筒31的上下两端设有内螺纹，石墨罩40的下端设有外螺纹，外坩埚20的上端设有外螺纹，石墨载台30的上端与石墨罩40螺纹连接，石墨载台30的下端与外坩埚20螺纹连接。

参考图3和图4所示，在一些实施例中，石墨载台30的内侧壁在环形槽311的下方开设有卡槽34，限位环33与卡槽34卡接，从上到下方向上，限位环33底部的孔径逐渐增大，限位环33的材质为石墨材质或高温难熔金属。

为防止承载坩埚50下降超过合理范围，参考图1、图5和图6所示，在一些实施例中，承载坩埚50底部沿周向间隔固定不少于三个的限位杆54，外坩埚20的底部开设有与限位杆54相适配的限位槽21，起到限位作用。优选地，限位杆54的数量为4-8个，例如，可以为4个、5个、6个、7个或8个，限位槽21的孔径比限位杆54的直径大5-20mm，且限位槽21的上端由下到上方向上孔径逐渐增大形成扩口部，以起到导向作用。限位杆54的高度大于限位槽21的深度，以使承载坩埚50运动到最低位置时，承载坩埚50底部与外坩埚20底部之间依然存在空间，避免承载坩埚50底部与外坩埚20底部直接接触，造成承载坩埚50底部温度过高，从而减少承载坩埚50底部的碳化硅颗粒碳化。

特别注意的是，参考图6所示，载板32下表面至籽晶60背面的距离D给出限定。目的是温度梯度控制范围，优选载板32下表面至籽晶60背面的距离D为12-20mm，更优选地D为20mm。

石墨发热体10呈无盖带底圆筒状。

使用上述的生产高质量碳化硅晶体的装置100生产高质量碳化硅晶体的方法，包括以下步骤：

(1)选取(0001)面偏面4°的碳化硅籽晶60，将籽晶60生长面/>面朝下，Si面(0001)朝上，通过固定螺栓312机械固定方式固定于图1中所示位置。石墨载台30上放置修补物43颗粒，修补物43为Si-Cr和SiC的混合物，其中Si：Cr：C摩尔比为3：1：6，事实上，可适当降低C的占比，因为石墨载台30可提供部分C源，参与反应。晶体生长开始前，先通过将升降轴52将承载坩埚50置于初始位置，如图5所示，此时，多孔石墨板51与籽晶60生长面之间的距离L为55-65mm；

(2)再将纯度≥5N的高纯碳化硅粉53，优选纯度为6N的碳化硅粉53，置于承载坩埚50内。装料平面与承载坩埚50上表面平齐。装料完毕后，将多孔石墨板51平铺在碳化硅粉53和承载坩埚50上表面，装料后的多孔石墨板51位置与晶体生长面的距离保持55-65mm；

(3)晶体生长

A.籽晶60修补工艺：

测温工作准备-确定加热器80温度与功率关系：如图1所示，通过最顶部的加热器80，将热场上部温度加热到1800-2200℃。目标温度与热场对应功率的控制可以通过前期测温确定相对关系。即，通过试长晶顶部保温毡90开孔的方式，利用红外测温获得该热场在不同功率下对应石墨罩40顶部中心位置的温度，以确定正式晶体生长时的目标温度对应功率的关系。关系确定后，后续顶部保温毡90将不再开孔。

修补：通Ar气，控制压力范围为148-152Pa，流速为50-150sccm，将最顶部加热器80在0.5-1.5h内功率从0提升至16.7KW，目标温度为1800℃，石墨载台30上的Si-Cr和SiC混合物受热，开始部分呈现熔融态。通过石墨载台30上的通孔321，熔融态的Si-Cr-C混合物将滴落于籽晶60的Si面。

在该方法中，只要通过控制最顶部的加热器80的功率，将位于籽晶60Si面处的熔融态的Si-Cr-C混合物的温度梯度控制在2-10℃/cm，便容易得到表面平坦的SiC单晶析出层。例如温度梯度可以为2℃/cm、4℃/cm、6℃/cm、8℃/cm或者10℃/cm。载板32下表面至籽晶60背面的距离D为20mm。

前期的籽晶60修补工艺步骤持续时间占整个晶体生长工艺时间的5-9％，优选地，前期的籽晶60修补工艺步骤持续时间占整个晶体生长工艺时间的7％。

B.长晶工艺：然后，同时启动剩余两组加热器80，通过红外测温，控制目标以碳化硅粉53底部加热到2350-2400℃，此时，通过增加顶部的加热器80的功率，控制籽晶60区域温度范围2250-2300℃。此步骤下，粉源表面温度为2345-2355℃。具体地，修补工艺时间结束后，0.5min内转换Ar气高流量至1500sccm，将压力快速提高至30000Pa。然后，通过中部和下部的加热器80，分三个阶段按总功率的45％、70％和100％升至25kw，三个阶段的对应时间分别为1h、1.5h和30min，此时通过微调功率，将碳化硅粉53底部的温度稳定在2350-2400℃范围。同时，控制压力2.5h内降低至300Pa，这一过程中Ar气流速为低流速100sccm。维持此工艺条件下晶体生长75h-85h。在压力降低至300Pa的5min后，升降轴52开始逐渐下降，以控制晶体生长面与多孔石墨板51表面之间的距离保持不变。升降轴52的下降速度必须控制在0.2-0.23mm/h范围内。晶体生长75-85h后，0.5min内将Ar气切换至高流量1500sccm，控制压力稳定在70000Pa，以7h降至总功率的25％和12h降至总功率降至0，实现降功率和原位退火。冷却12h后出炉。

实施例1

一种生产高质量碳化硅晶体的方法，使用上述的生产高质量碳化硅晶体的装置100，包括以下步骤：(1)选取(0001)面偏面4°的6英吋碳化硅籽晶60，籽晶60直径为153mm，

将籽晶60生长面面朝下，Si面(0001)朝上，通过固定螺栓312机械固定方式固定于图1中所示位置。籽晶60背面与石墨载台30的载板32之间留有13mm空隙，石墨载台30上放置修补物43颗粒，修补物43为Si-Cr和SiC的混合物，其中Si：Cr：C摩尔比为3：1：6，晶体生长开始前，先通过将升降轴52将承载坩埚50置于初始位置，如图5所示；

(2)再将纯度为6N的碳化硅粉53置于承载坩埚50内。装料平面与承载坩埚50上表面平齐。装料完毕后，将多孔石墨板51平铺在碳化硅粉53和承载坩埚50上表面，装料后的多孔石墨板51位置与晶体生长面的距离保持55-65mm；

(3)晶体生长

籽晶60修补工艺：前期的籽晶60修补工艺时间8.5h。通过顶部的加热器80将功率在0.5h内从0提高至16.7kw，以达到修补工艺目标温度1800℃。此时的Ar气流量100sccm。控制压力范围为148-152Pa。通过第一步，将置于石墨载台30上的修补物43受热，开始部分呈现熔融态。通过石墨载台30上的通孔321，熔融态的Si-Cr-C混合物将滴落于籽晶60的Si面。在该方法中，只要通过控制最顶部的加热器80的功率，将位于籽晶60Si面处的熔融态的Si-Cr-C混合物的温度梯度控制在6℃/cm。

长晶工艺：

同时启动剩余两组加热器80，通过红外测温，控制目标以碳化硅粉53底部加热到2350-2400℃，此时，通过增加顶部的加热器80的功率，控制籽晶60区域温度范围2250-2300℃。此步骤下，粉源表面温度为2345-2355℃。具体地，修补工艺时间结束后，0.5min内转换Ar气高流量至1500sccm，将压力快速提高至30000Pa。然后，通过中部和下部的加热器80，分三个阶段按总功率的45％、70％和100％升至25kw，三个阶段的对应时间分别为1h、1.5h和30min，此时通过微调功率，将碳化硅粉53底部的温度稳定在2350-2400℃范围。同时，控制压力2.5h内降低至300Pa，这一过程中Ar气流速为低流速100sccm。维持此工艺条件下晶体生长85h。在压力降低至300Pa的5min后，升降轴52开始逐渐下降，以控制晶体生长面与多孔石墨板51表面之间的距离保持不变。升降轴52的移动速度控制在0.2-0.23mm/h范围内。晶体生长85h后，0.5min内将Ar气切换至高流量1500sccm，控制压力稳定在70000Pa，以7h降至总功率的25％和12h降至总功率降至0，实现降功率和原位退火。冷却12h后出炉。

实验检测：

将本实用新型实施例1制得的晶体经过定向、滚磨、切片、抛光、清洗后，利用熔融KOH在550-750℃腐蚀测得微管61(Micropipe)、碳包裹(Particle)、凹坑(Pit)、划伤(Scratch)等分析。分析片选取的是从籽晶60端起切的第8片。产品的微管61密度控制在0.07cm^-2。碳包裹控制在0.73cm^-2。对比于目前市场上购买的籽晶60，经过本实用新型的方法修补和长晶后，参考表1和图7所示，通过本实用新型方法制得的碳化硅晶体质量优异，其中，微管61密度为0.07cm^-2，基本实现零位错。

表1实施例1中的籽晶与晶体参数对比

根据本实用新型实施例的生长炉炉体、加热器和保温毡的其他构成以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种生产高质量碳化硅晶体的装置，包括生长炉炉体，所述生长炉炉体内从外到内依次设有加热器和保温毡，其特征在于，还包括：

石墨发热体，所述石墨发热体设置于所述保温毡内，所述石墨发热体限定形成反应腔；

外坩埚，所述外坩埚设置于所述反应腔的下部；

石墨载台，所述石墨载台包括连接筒和载板，所述连接筒呈圆环状，所述连接筒的中部水平固定所述载板，所述载板上设有多个贯穿其上下表面的通孔，所述石墨载台的下端与所述外坩埚密封连接，其上端与石墨罩密封连接，所述石墨载台在所述载板的下方水平可拆卸连接籽晶；

石墨罩，所述石墨罩的下部限定形成凹槽，所述凹槽与所述载板共同限定形成容纳腔，所述容纳腔内平铺有修补物颗粒，所述修补物颗粒为富集Si的金属中间化合物和碳源的混合物，所述修补物颗粒的平均粒径大于所述通孔的直径，所述修补物颗粒受热后呈熔融态，熔融态的修补物通过载板上的通孔向下流动，在较低温的籽晶背面上SiC结晶层析出并使其生长，以修补籽晶原生的微管通道；

承载坩埚，在反应前，所述承载坩埚内铺满碳化硅粉，所述承载坩埚的上方水平盖设多孔石墨板，所述承载坩埚可升降设置于所述外坩埚内，晶体的生长过程中，承载坩埚逐渐下移，以使所述多孔石墨板与晶体生长面之间的距离L为定值。

2.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述连接筒在所述载板的下方设置有限位环，所述限位环的内径比所述籽晶的直径大1～2mm，所述限位环的上表面与所述籽晶的下表面相接，所述限位环内壁的高度大于籽晶长晶结束后的晶体高度。

3.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述承载坩埚的侧壁的外径小于所述外坩埚的内径，所述承载坩埚的侧壁与所述外坩埚侧壁之间留有间隙。

4.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述承载坩埚的底部中心安装有升降轴，所述升降轴可升降以使装料后的多孔石墨板与晶体生长面的距离L保持在55-65mm之间。

5.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述承载坩埚底部沿周向间隔固定不少于三个的限位杆，所述外坩埚的底部开设有与所述限位杆相适配的限位槽。

6.根据权利要求2所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述石墨载台外侧壁的下部向内凹陷形成圆环状的环形槽，所述环形槽沿周向间隔开设有多个螺纹孔，所述石墨载台通过多个固定螺栓穿过所述螺纹孔与所述籽晶抵接。

7.根据权利要求6所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述连接筒的上下两端设有内螺纹，所述石墨载台的上端与所述石墨罩螺纹连接，所述石墨载台的下端与所述外坩埚螺纹连接。

8.根据权利要求6所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述石墨载台的内侧壁在所述环形槽的下方开设有卡槽，所述限位环与所述卡槽卡接，从上到下方向上，所述限位环底部的孔径逐渐增大，所述限位环的材质为石墨材质或高温难熔金属。

9.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述修补物颗粒的平均粒径为2-5mm，所述通孔的孔径为0.5-1mm。

10.根据权利要求1-9任一项所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述加热器为电阻式加热器，所述加热器设有三组，三组所述加热器从上到下环绕设置于所述石墨发热体的外侧。