CN116377567B - 一种碳化硅单晶的生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶的生长装置及生长方法，生长装置包括坩埚部和加热部：坩埚部包括自上而下同轴设置的第一坩埚部和第二坩埚部，第一坩埚部的顶部的中间设置有籽晶容纳部，第二坩埚部具有空腔，空腔为原料容纳部，第一坩埚部的外径小于第二坩埚部的外径，第二坩埚部的底部中间设置有向第一坩埚部凹陷的凹槽；加热部包括第一加热部、第二加热部和第三加热部；第一加热部周向设置于凹槽内，第二加热部周向设置于第二坩埚部的外侧，第三加热部周向设置于第一坩埚部的外侧，第三加热部的内径小于第二坩埚部的外径。本发明的生长装置能够减少碳化硅单晶中的包裹体、位错密度、微管等缺陷，提高晶体内部质量。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域，具体涉及碳化硅单晶的生长装置及生长方法。
背景技术
物理气相输运法（PVT）是目前工业化生长碳化硅晶体的主要方法，具体为使碳化硅原料升华和分解产生的气体输运至籽晶表面重新结晶，得到面积较大的碳化硅单晶。
然而在高温下，硅元素和富硅的原子团更容易从原料中逸出，造成原料碳化。碳化严重的原料会产生碳粉尘，跟随气流沉积在晶体生长界面上形成包裹体缺陷，包裹体缺陷会进一步成长为螺旋位错、层错和微管等更大范围的缺陷，严重影响碳化硅的晶体质量。尤其是生长大尺寸晶体时，原料的径向温度梯度随着坩埚的直径加大而增加，高温区的原料碳化现象趋于严重，导致晶体的包裹体的数量和体积进一步上升。另外生长大尺寸晶体时，很容易因为晶体的温度梯度太大，导致晶体因为内部应力过大，诱导位错等晶体缺陷的产生，严重时晶体甚至会开裂。
CN105734671B涉及在原料表面平铺一层碳化钽粉末，以过滤碳粉尘；CN115261991A涉及将钽微孔块体放在原料的表面，以过滤碳粉尘；CN 113445121A和CN102534763A涉及在原料和籽晶之间的空间用多孔石墨分隔开，以过滤碳粉尘。上述现有技术虽然提及，通过碳化钽粉末、钽微孔块体和多孔石墨，过滤碳粉尘从而抑制碳沉积，但碳化钽粉末和钽微孔块体的价格昂贵，不利于大规模生产，而多孔石墨本身也会产生碳粉尘，多孔石墨会消耗原料挥发出来的硅原子团，进一步恶化碳和硅元素的比例平衡，对后期的晶体生长不利。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的PVT法生长的碳化硅单晶中存在包裹体、螺旋位错、层错和微管的缺陷，以及碳化硅单晶中由于内部应力过大，诱导位错产生，甚至晶体开裂的缺陷，提供一种碳化硅单晶的生长装置及生长方法，该生长装置及生长方法有效减少碳化硅单晶中的包裹体、螺旋位错、层错和微管等缺陷，减少内部应力。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种碳化硅单晶的生长装置，所述装置包括坩埚部和加热部：
所述坩埚部包括自上而下同轴设置的第一坩埚部和第二坩埚部，所述第一坩埚部的顶部的中间设置有籽晶容纳部，所述第二坩埚部具有空腔，所述空腔为原料容纳部，所述第一坩埚部的外径小于所述第二坩埚部的外径，所述第二坩埚部的底部中间设置有向所述第一坩埚部凹陷的凹槽；
所述加热部为石墨加热部，所述加热部包括第一加热部、第二加热部和第三加热部；
所述第一加热部设置于所述凹槽内，沿所述凹槽周向设置，所述第二加热部设置于所述第二坩埚部的外侧，沿所述第二坩埚部周向设置，所述第三加热部设置于所述第一坩埚部的外侧，沿所述第一坩埚部周向设置，所述第三加热部的内径小于所述第二坩埚部的外径。
在一些优选实施方式中，所述凹槽的底部中间设置有弧形凸起，所述弧形凸起设置于朝向所述第一坩埚部的一侧。
在一些优选实施方式中，所述第二坩埚部的外径与所述第一坩埚部的外径的比值的取值范围为1.05~4.0，所述第二加热部的内径与所述第三加热部的内径的比值的取值范围为1.05~4.0，所述籽晶容纳部的直径与所述第三加热部的内径的比值的取值范围为0.26~0.92。
在一些优选实施方式中，相对所述第二坩埚部的原料装料基准面，所述第二加热部的上端的位置比所述原料装料基准面的位置高10mm~50mm；所述第二加热部的下端的位置比所述第二坩埚部的下端的位置低20mm~100mm。
更优选地，所述第三加热部的下端与所述第二加热部的上端的竖直距离为15mm~60mm；
所述第三加热部的上端的位置高于所述籽晶容纳部的籽晶容纳空间的上端的位置，所述第一坩埚部的上方设置有上炉盖，所述第三加热部的上端连接有第三电极，所述第三电极与所述上炉盖活动连接。
在一些优选实施方式中，所述第二坩埚部的下方设置有下炉盖，所述第一加热部的下端连接有第一电极，所述第一电极与所述下炉盖活动连接；
所述凹槽的底部中间连接有支撑柱，所述支撑柱连接于背离所述第一坩埚的一侧，所述第一加热部与所述支撑柱、所述凹槽的底部和所述凹槽的侧面分别间隔设置，所述间隔设置的间隔为15mm~40mm。
第二方面，本发明提供了一种应用第一方面所述的生长装置的碳化硅单晶的生长方法，第一加热部、第二加热部和第三加热部的功率分别为P1、P2和P3，所述生长方法包括以下步骤：
升温步骤：使原料装填入原料容纳部，使籽晶安装固定在籽晶容纳部；检测上炉盖、下炉盖和炉筒围成的炉壳腔体内部的气密性后对所述炉壳腔体内部进行抽真空处理；通过所述第一加热部、所述第二加热部和所述第三加热部的加热使第一坩埚部的顶部的温度达到2100℃~2200℃，其中，所述加热的过程中，P1、P2和P3的关系为：P1＜P3＜P2、P2＞P1+P3、P1∶P3=0.1~0.5；
长晶步骤：依次进行第一调节、第二调节、第三调节和第四调节，所述第一调节为调节P1和P2的比例，使第二坩埚部的坩埚侧壁侧的原料与凹槽侧的原料的温度差小于15℃，所述第二调节为调节P3以调整P3与P1+P2的比例，使原料上表面的温度比籽晶下表面的温度高15℃~80℃，所述第三调节为调节P3，使边缘的所述籽晶与中间的所述籽晶的温度差小于20℃，所述第四调节为调节所述炉壳腔体内部的压强为50Pa~1500Pa，使所述原料挥发出来的原子团在籽晶表面进行结晶生长，所述原料的上层预设厚度的部分原料未发生反应；
生长结束步骤：依次进行第五调节、第六调节和第七调节，所述第五调节为增大所述炉壳腔体内部的压强至2500Pa~20000Pa，所述第六调节为向下调节P1+P2，降低碳化硅单晶的轴向温度梯度，使碳化硅单晶下表面和碳化硅单晶上表面之间的轴向温度梯度≤20℃/cm，所述第七调节为调低P1、P2和P3，使P1=P2=P3=0，其中所述第六调节和所述第七调节之间间隔预设时间，所述预设时间为2h以上。
在一些优选实施方式中，所述抽真空处理依次包括用机械泵抽真空使所述炉壳腔体内部的压强为0.1Pa~5Pa，用分子泵抽真空使所述炉壳腔体内部的压强为10-2Pa~10-4Pa，通过所述第一加热部、所述第二加热部和所述第三加热部的加热使所述第一坩埚部的顶部的温度达到750℃~850℃。
在一些优选实施方式中，所述升温步骤还包括，当所述第一坩埚部的顶部的温度达到900℃~1100℃时，调节并保持所述炉壳腔体内部的压强为10000Pa~20000Pa。
在一些优选实施方式中，所述第四调节后还包括第八调节，所述第八调节包括：在P1与P2的比值恒定的情况下，向上调节P1+P2，使原料上表面与碳化硅单晶下表面的温度差以0.5℃/h~5.0℃/h的速率增加，使原料上表面的温度比碳化硅单晶下表面的温度高30~100℃。
本发明通过在第二坩埚部的底部中间设置向第一坩埚部凹陷的凹槽，并在凹槽内，周向设置第一加热部，在碳化硅单晶生长过程中，能够为原料内部加热，避免中心形成结晶区，进一步地，由于石墨加热器的温度最高点位于加热器的中心高度附近，通过第一加热部和第二加热部的配合，在碳化硅单晶生长过程中，能够使得原料的上层预设厚度的部分原料未发生反应。
本发明通过在凹槽内周向设置第一加热部，凹槽内的第一加热部与第二坩埚部外侧的第二加热部相配合，能够实现凹槽侧的原料和第二坩埚部的坩埚侧壁侧的原料受热更均匀，在碳化硅单晶生长过程中，能够避免单独外侧加热，外侧局部温度过高导致原料碳化严重，碳粉尘加大，局部碳富集，碳塌陷等问题，从而减少碳化硅单晶中的包裹体、螺旋位错、层错和微管等缺陷。
本发明通过使得第一坩埚部的外径小于所述第二坩埚部的外径，在第一坩埚部的外侧设置第三加热部，在碳化硅单晶生长过程中，能够调节形成的碳化硅单晶的径向温度梯度，防止由于内部应力过大，诱导位错产生，甚至晶体开裂等缺陷，此外还能够增加晶体边缘的温度，减小边缘多晶和多型的概率。进一步地，第三加热部的内径小于第二坩埚部的外径，使第三加热部发出的热量更靠近原料上表面的中心部位，减少对原料的外缘进行加热，从而防止原料边缘发生碳化现象，同时由于石墨加热器的温度最高点位于加热器的中心高度附近，第三加热部和第二加热部对原料边缘的加热不但不会形成碳化严重区域，且会形成未反应区。
本发明通过石墨坩埚结构、第二加热部和第三加热部的配合，能够使得原料边部的上层预设厚度的部分原料未发生反应，通过第一加热部、第二加热部相配合，能够使得原料中部的上层预设厚度的部分原料不会因为局部过冷形成结晶区，而在原料的表面构成未反应区层，在原料升华重结晶的过程中，未反应的原料自身作为过滤层，阻止碳粉尘进入晶体生长室，达到大幅降低包裹体的目的，在碳化硅单晶生长过程中，原料的表面构成的未反应区层，可以通过除去游离的碳、清洗后重新回收使用。
本发明提供的碳化硅单晶的生长方法，通过在升温步骤，限定第一加热部、第二加热部和第三加热部的功率之间的关系，在长晶阶段，依次进行第一调节、第二调节、第三调节和第四调节，能够使得原料的上层预设厚度的部分原料未发生反应，未发生反应的原料作为过滤层，可以阻止碳粉尘进入晶体生长室，减少碳化硅单晶中的包裹体、螺旋位错、层错和微管等缺陷，生长结束后，未发生反应的原料经过除游离碳、清洗后，可以重新回收使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明生长装置的一种实施方式的结构示意图。
图2为本发明实施例1的生长结束步骤后原料的状态分布图。
附图标记说明
1-坩埚部；101-第一坩埚部；102-第二坩埚部；1021-凹槽；1022-弧形凸起；2-加热部；201-第一加热部；202-第二加热部；203-第三加热部；3-籽晶容纳部；4-原料容纳部；5-原料装料基准面；6-上炉盖；7-第三电极；8-下炉盖；9-第一电极；10-支撑柱；11-炉筒；12-第二电极；13-旋转电机；14-升降电机；15-保温层；16-未反应原料区。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人研究发现，现有物理气相输运法生长大尺寸碳化硅单晶的过程中，容易出现碳粉尘沉积在晶体生长界面，形成包裹体缺陷，采用碳化钽粉末、钽微孔块体或多孔石墨，会产生大幅度提高生长成本，或恶化碳/硅元素比例的问题，以及碳化硅单晶中由于内部应力过大，导致诱导位错产生，甚至晶体开裂。
对此，第一方面，本发明提供了一种碳化硅单晶的生长装置，所述装置包括坩埚部1和加热部2，所述坩埚部1包括自上而下同轴设置的第一坩埚部101和第二坩埚部102，所述第一坩埚部101的顶部的中间设置有籽晶容纳部3，所述第二坩埚部102具有空腔，所述空腔为原料容纳部4，所述第一坩埚部101的外径小于所述第二坩埚部102的外径，所述第二坩埚部102的底部中间设置有向所述第一坩埚部101凹陷的凹槽1021；
所述加热部2为石墨加热部，所述加热部2包括第一加热部201、第二加热部202和第三加热部203；
所述第一加热部201设置于所述凹槽1021内，沿所述凹槽1021周向设置，所述第二加热部202设置于所述第二坩埚部102的外侧，沿所述第二坩埚部102周向设置，所述第三加热部203设置于所述第一坩埚部101的外侧，沿所述第一坩埚部101周向设置，所述第三加热部203的内径小于所述第二坩埚部102的外径。
本发明中，第二坩埚部102的底部中间设置有向所述第一坩埚部101凹陷的凹槽1021，沿所述凹槽1021周向设置有第一加热部201，在第二坩埚部102的外侧周向设置有第二加热部202，能够使得原料中部的上层预设厚度的部分原料不会形成结晶区而保持未发生反应的状态，形成未反应原料区，具体地，通过第一加热部201，为原料内部供热，避免中心形成结晶区，由于石墨加热器的温度最高点位于加热器的中心高度附近，通过第一加热部201和第二加热部202的配合，在碳化硅单晶生长过程中，能够使得原料中部上层预设厚度的部分原料未发生反应。进一步地，第一坩埚部101的外径小于第二坩埚部102的外径，在第一坩埚部101的外侧设置第三加热部203，第三加热部203的内径小于第二坩埚部102的外径，使第三加热部203发出的热量更靠近原料上表面的中心部位，减少对原料的外缘进行加热，从而防止原料边缘发生碳化现象，由于石墨加热器的温度最高点位于加热器的中心高度附近，原料边部上层不仅不会形成碳化严重区域，反而使得原料边部上层预设厚度的部分原料未发生反应，形成未反应区。
本发明中，第一坩埚部101的外径小于第二坩埚部102的外径，在第一坩埚部101的外侧设置第三加热部203，第三加热部203的内径小于第二坩埚部102的外径，在第二坩埚部102的外侧周向设置第二加热部202，在第二坩埚部102的底部中间设置向第一坩埚部101凹陷的凹槽1021，沿凹槽1021周向设置第一加热部201，使得原料上层预设厚度的部分原料未发生反应，形成未反应原料区16，在用物理气相输运法生长碳化硅单晶时，在原料升华重结晶的过程中，未反应区层能够过滤碳粉尘，阻止碳粉尘进入晶体生长室，抑制在晶体生长界面上形成包裹体缺陷，抑制包裹体缺陷成长为螺旋位错、层错和微管等更大范围的缺陷，提高晶体质量，此外未反应区在后续经过除游离碳和清洗后，可以重新回收使用。相比现有技术，使用碳化钽粉末、钽微孔块体和多孔石墨等过滤碳粉尘，能够大幅度降低成本，防止进一步恶化碳/硅元素的比例平衡，影响晶体成长。
此外，本发明中，在凹槽1021内周向设置第一加热部201，在第二坩埚部102的外侧周向设置第二加热部202，第一加热部201和第二加热部202相配合，使得凹槽侧的原料和第二坩埚部102的坩埚侧壁侧的原料受热更均匀，能够避免外侧单独加热，导致的外部局部温度过高，碳粉尘加大，局部碳富集和碳塌陷的问题，减少碳化硅单晶中的包裹体、螺旋位错、层错和微管等缺陷。具体地，原料碳塌陷的形成是原料中硅升华后，留下碳的骨架，温度不均匀导致气相的富硅原子团的非预期的迁移，与碳骨架反应，使碳骨架消失，上部原料失去了支撑而向下发生塌陷。
此外，通过第一坩埚部101的外径小于第二坩埚部102的外径，在第一坩埚部101的外侧设置第三加热部203，第三加热部203的内径小于第二坩埚部102的外径，第三加热部203在第二坩埚部102上顶部加热，第二加热部202在加热边缘时，可以使用更低的温度，能够进一步防止第二坩埚部102的坩埚侧壁侧的原料温度偏高导致的原料炭化。
此外，第一坩埚部101的外径小于第二坩埚部102的外径，在第一坩埚部101的外侧设置第三加热部203，碳化硅单晶生长过程中，能够调节碳化硅单晶的径向温度梯度，避免内部应力过大导致的诱导位错和晶体开裂缺陷，避免晶体边缘温度偏低，导致的边缘多晶和多型缺陷。
本发明中，对籽晶容纳部3的横截面形状的可选范围较宽，可以为多边形、方形、圆形等，优选为圆形，对第二坩埚部102的底部中间设置的向第一坩埚部101凹陷的凹槽1021的横截面形状的可选范围较宽，可以为多边形、方形、圆形等，优选为圆形。
参考图1，本发明的第一坩埚部101和第二坩埚部102可为圆柱形，具体地，第一坩埚部101的圆柱形的外径小于第二坩埚部102的圆柱形的外径，第一坩埚部101和第二坩埚部102可以形成相互连通的阶梯状圆柱形坩埚，第一坩埚部101的顶部的中间可以设置有横截面为圆形的籽晶容纳部3，第二坩埚部102的底部中间可以设置有向第一坩埚部101凹陷的横截面为圆形的凹槽1021，第二坩埚部102的圆柱形坩埚壁和凹槽1021构成的空腔内设置原料容纳部4，第一加热部201可以为横截面为圆环的管状结构，横截面为圆环的管状的第一加热部201可以沿周向设置在横截面形状为圆形的凹槽1021的内部，第二加热部202可以为横截面为圆环的管状结构，横截面为圆环的管状的第二加热部202可以沿周向设置在圆柱形的第二坩埚部102的外部，第三加热部203可以为横截面为圆环的管状结构，横截面为圆环的管状的第三加热部203可以沿周向设置在圆柱形的第一坩埚部101的外部。
在一些优选的实施方式中，所述凹槽1021的底部中间设置有弧形凸起1022，所述弧形凸起1022设置于朝向所述第一坩埚部101的一侧。该优选方案下，更利于使凹槽1021上部的原料受热更均匀，避免高温区的原料碳化和低温区的原料结晶。
本发明中，凹槽1021的横截面为圆形时，弧形凸起1022的直径与凹槽1021底部直径的比值可以为0.5~1.0，弧形凸起1022的高度与凹槽1021的底部朝向第一坩埚部101的一侧到原料装料基准面5的距离的比例优选可以为0.15-0.5，所以弧形凸起1022指从凸起中心到凸起周围高度逐渐降低的凸起，所述弧形凸起1022的高度指凹槽1021的底部朝向第一坩埚部101的一侧到凸起中心的距离，所述原料装料基准面5指按照设计量将原料装入第二坩埚部102后得到的料面。该优选方案下，更利于使凹槽1021上部的原料受热更均匀，避免高温区的原料碳化和低温区的原料结晶。
在一些优选的实施方式中，所述第二坩埚部102的外径与所述第一坩埚部101的外径的比值的取值范围为1.05~4.0，所述第二加热部202的内径与所述第三加热部203的内径的比值的取值范围为1.05~4.0，所述籽晶容纳部3的直径与所述第三加热部203的内径的比值的取值范围为0.26~0.92。该优选方案下，第二坩埚部102的外径与第一坩埚部101的外径的比值为1.05~4.0，第二加热部202的内径与第三加热部203的内径的比值为1.05~4.0，使第三加热部203发出的热量更靠近原料上表面的中心部位，减少对原料的外缘进行加热，从而防止原料上表面边缘发生碳化现象，而是形成未反应区，进一步地，籽晶容纳部3的直径与第三加热部203的内径的比值为0.26~0.92，更利于调节碳化硅单晶的径向温度梯度，避免内部应力过大导致的诱导位错和晶体开裂缺陷，避免籽晶边缘温度偏低导致的边缘多晶和多型缺陷。该优选方案下，第二坩埚部102的外径与第一坩埚部101的外径的比值不大于4，第二加热部202的内径与第三加热部203的内径的比值不大于4，更利于使原料上层的温度更加均匀，从而形成厚度均匀的未反应区，避免边部温度高导致未反应区厚度小，避免中部温度低导致形成结晶区，且在生长大尺寸的碳化硅单晶时，其坩埚部的结构更为合理；第二坩埚部102的外径与第一坩埚部101的外径的比值不小于1.05，第二加热部202的内径与第三加热部203的内径的比值不小于1.05，使第三加热部203发出的热量更少的传输到原料外侧部，避免外侧部温度高导致未反应区厚度小，从而在整个原料面形成厚度均一的未反应原料区16，从而减少碳粉尘在晶体生长面上沉积；籽晶容纳部3的直径与第三加热部203的内径的比值不小于0.26，更利于减小碳化硅单晶边缘多晶和多型的概率。
所述第二坩埚部102的外径与所述第一坩埚部101的外径的比值具体例如可以为1.1、1.3、1.5、2.0、3.0和4.0等，所述第二加热部202的内径与所述第三加热部203的内径的比值具体例如可以为1.1、1.3、1.5、2.0、3.0和4.0等，所述籽晶容纳部3的直径与所述第三加热部203的内径的比值具体例如可以为0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80和0.90。
在一些优选的实施方式中，相对第二坩埚部102的原料装料基准面5，所述第二加热部202的上端的位置比所述原料装料基准面5的位置高10mm~50mm；所述第二加热部202的下端的位置比所述第二坩埚部102的下端的位置低20~100mm。石墨加热器的温度最高点位于加热器的中心高度附近，该优选方案下，第二加热部202的上沿高于原料，第二加热部202的下沿低于原料，更利于使原料的上部温度、底部温度和中部温度的差值偏小，减小原料的纵向温度梯度，使原料的纵向温度梯度更均匀，避免高温区的原料严重碳化和低温区的原料结晶，限制第二加热部202的上端的位置与原料装料基准面5的位置的距离小于50mm，更利于防止靠近坩埚外侧的原料部分被碳化。
在一些优选的实施方式中，所述第三加热部203的下端与所述第二加热部202的上端的竖直距离为15mm~60mm；所述第三加热部203的上端的位置高于所述籽晶容纳部3的籽晶容纳空间的上端的位置，所述第一坩埚部101的上方设置有上炉盖6，所述第三加热部203的上端连接有第三电极7，所述第三电极7与所述上炉盖6活动连接。该优选方案下，第三加热部203的上端的位置高于籽晶容纳空间的上端的位置，更利于提高晶体边缘的温度，在晶体尺寸较大的前提下，抑制多晶和多型的形成，避免多晶和多型向内圈延伸，提高优质晶体的面积，避免造成整块晶体报废；第三加热部203的下端与第二加热部202的上端的竖直距离为15mm~60mm，使第三加热部203发出的热量更靠近原料上表面的中心部位，减少对原料的外缘进行加热，从而防止原料表面边缘发生碳化现象，有利于在原料上层边缘形成未反应区；第一坩埚部101的上方设置有上炉盖6，第三加热部203的上端连接有第三电极7，所述第三电极7与所述上炉盖6活动连接，更有利于热场拆装，更有利于避免由于电极发热造成晶体圆周温度不均匀。
在一些优选的实施方式中，所述第二坩埚部102的下方设置有下炉盖8，所述第一加热部201的下端连接有第一电极9，所述第一电极9与所述下炉盖8活动连接；所述凹槽1021的底部中间连接有支撑柱10，所述支撑柱10连接于背离所述第一坩埚部101的一侧，所述第一加热部201与所述支撑柱10、所述凹槽1021的底部和所述凹槽1021的侧面分别间隔设置，所述间隔设置的间隔为15mm~40mm。该优选方案下，第二坩埚部102的下方设置下炉盖8，第一加热部201下端连接第一电极9，第一电极9与下炉盖8活动连接，更有利于热场拆装，更有利于避免由于电极发热造成原料底部的圆周温度不均匀。第一加热部201与支撑柱10、凹槽1021的底部和凹槽1021的侧面分别间隔设置，间隔设置的间隔为15mm~40mm，更有利于避免石墨部件和原料等的逸出导电的碳粉和硅粉，导致第一加热部201与支撑柱10或凹槽1021打火。
在一些优选的实施方式中，所述第一电极9与所述下炉盖8活动连接，所述第三电极7与所述上炉盖6活动连接，所述第二加热部202的下端连接有第二电极12，所述第二电极12与所述下炉盖8活动连接，通过使得电极与炉盖活动连接，该优选方案下，能够微调第一加热部201、第二加热部202和第三加热部203的位置，通过微调加热部2的位置，更利于使得原料表面均匀厚度的部分原料未发生反应。
在一些优选的实施方式中，所述支撑柱10的下端与旋转电机13和升降电机14连接，通过旋转电机13驱动坩埚部1旋转，更利于弥补原料在圆周方向温度分布的不均匀，通过升降电机14能够微调坩埚部1的纵向位置，更利于微调原料的纵向温度梯度，更利于配合第一加热部201和第二加热部202的功率比例，微调原料的径向温度梯度。
在一些优选的实施方式中，所述第一坩埚部101的上侧，所述第二坩埚部102的下侧，第二加热部202和第三加热部203的外围设置有保温层15。
第二方面，本发明提供应用第一方面所述的生长装置的碳化硅单晶的生长方法，第一加热部201、第二加热部202和第三加热部203的功率分别为P1、P2和P3，所述生长方法包括以下步骤：
升温步骤：使原料装填入原料容纳部4，使籽晶安装固定在籽晶容纳部3；检测上炉盖6、下炉盖8和炉筒11围成的炉壳腔体内部的气密性后对所述炉壳腔体内部进行抽真空处理；通过所述第一加热部201、所述第二加热部202和所述第三加热部203的加热使第一坩埚部101的顶部的温度达到2100~2200℃，其中，所述加热的过程中，P1、P2和P3的关系为：P1＜P3＜P2、P2＞P1+P3、P1∶P3=0.1~0.5；
长晶步骤：依次进行第一调节、第二调节、第三调节和第四调节，所述第一调节为调节P1和P2的比例，使第二坩埚部102的坩埚侧壁侧的原料与凹槽1021侧的原料的温度差小于15℃，所述第二调节为调节P3以调整P3与P1+P2的比例，使原料上表面的温度比籽晶下表面的温度高15℃~80℃，所述第三调节为调节P3，使边缘的所述籽晶与中间的所述籽晶的温度差小于20℃，所述第四调节为调节所述炉壳腔体内部的压强为50Pa~1500Pa，使所述原料挥发出来的原子团在籽晶表面进行结晶生长，所述原料的上层预设厚度的部分原料未发生反应；
生长结束步骤：依次进行第五调节、第六调节和第七调节，所述第五调节为增大所述炉壳腔体内部的压强至2500Pa~20000Pa，所述第六调节为向下调节P1+P2，降低碳化硅单晶的轴向温度梯度，使碳化硅单晶下表面和碳化硅单晶上表面之间的轴向温度梯度≤20℃/cm，所述第七调节为缓慢调低P1、P2和P3，使P1=P2=P3=0，其中所述第六调节和所述第七调节之间间隔预设时间，所述预设时间为2h以上。
本发明中，碳化硅单晶下表面指靠近第二坩埚部102的表面，碳化硅单晶上表面指背离第二坩埚部102的表面。
本发明中，在升温步骤，限定第一加热部201、第二加热部202和第三加热部203的功率，在长晶阶段，依次进行第一调节、第二调节、第三调节和第四调节，更利于使得原料上层均一厚度的部分原料未发生反应，在生长结束阶段，在炉壳腔体内部的压强增大至2500Pa~20000Pa后，先向下调节P1+P2，降低碳化硅单晶下表面和碳化硅单晶上表面之间的轴向温度梯度，保持P1、P2、P3恒定，进行原位退火，更利于减小晶体内部应力。
具体地，在升温步骤，通过使得P1＜P3＜P2，P1最小，P2最大，更利于避免中心区域温度偏高以及在调整功率、旋转坩埚、升降坩埚的过程中可能带来的中心超温，进一步地，使得P2＞P1+P3，使三个加热器在各自可控范围内调整，更利于控制炉内形成温度梯度，更利于物料表面形成均一的未反应区，进一步地，P1∶P3=0.1~0.5，更利于使原料中部的上层预设厚度的部分原料未发生反应。
具体地，通过先进行第一调节，调节P1和P2的比例，再进行第二调节，调节P3以调整P3与P1+P2的比例，（P1+P2）决定下部的温度，P3决定上部的温度，P1和P2的比例调节好后，使得能把（P1+P2）当成一个变量来看待，纵向温度梯度只需要调节（P1+P2）与P3的比例即可。
具体地，在生长结束阶段，增大炉壳腔体内部的压强至2500Pa~20000Pa，更利于迅速降低原料挥发的速度，抑制晶体继续生长，先向下调节P1+P2，降低碳化硅单晶下表面和碳化硅单晶上表面之间的轴向温度梯度，保持P1、P2、P3恒定，通过保持P1、P2、P3恒定，更利于减小晶体应力。
在一些优选的实施方式中，所述第三调节和第四调节之间还包括第九调节，所述第九调节为通过升降电机微调石墨坩埚的位置，使原料下部的温度高于原料上部的温度，温度差控制在15℃以内，更利于促进碳化硅原料的挥发。
在一些优选的实施方式中，所述抽真空处理依次包括用机械泵抽真空使所述炉壳腔体内部的压强为0.1Pa-5Pa，用分子泵抽真空使所述炉壳腔体内部的压强为10-2Pa~10- 4Pa，通过所述第一加热部201、所述第二加热部202和所述第三加热部203的加热使所述第一坩埚部101的顶部的温度达到750℃~850℃。该优选方案下，通过依次用机械泵抽真空，用分子泵抽真空，采用三个加热部加热使第一坩埚部101的顶部的温度达到750℃~850℃，更利于除去炉壳腔体内部的氧气和水分，以及各个部件吸附的水分，避免原料和热场材料的氧化。
在一些优选的实施方式中，所述升温步骤还包括，当所述第一坩埚部101的顶部的温度达到900℃~1100℃时，调节并保持所述炉壳腔体内部的压强为10000Pa~20000Pa。该优选方案下，通过在第一坩埚部的顶部温度达到900℃~1100℃时，升高压强后，再继续升温到2100~2200℃，避免在温度还没达到适合于单晶生长的温度时，原料挥发出来的原子团就开始沉积到籽晶上，更利于提高晶体生长的质量。
在一些优选的实施方式中，所述第四调节后还包括第八调节，所述第八调节包括：在P1与P2的比值恒定的情况下，向上调节P1+P2，使原料上表面与碳化硅单晶下表面的温度差以0.5℃/h~5.0℃/h的速率增加，使原料上表面的温度比碳化硅单晶下表面的温度高30℃~100℃。原料反应挥发是持续的，该优选方案下，通过逐渐升高温度可使剩下的原料加快挥发，使原料升华的速度不会因为晶体生长时间的延长而快速下降，保持较为平稳的晶体生长速度，更利于提高晶体质量。
实施例1：
参考图1，本实施例的碳化硅单晶的生长装置，包括坩埚部1和加热部2，坩埚部1包括从上往下同轴设置的圆柱形的第一坩埚部101和第二坩埚部102，第一坩埚部101的底部与第二坩埚部102的顶部相连通，第二坩埚部102的外径与第一坩埚部101的外径的比值为1.5，第一坩埚部101的顶部的中间设置有横截面为圆形的籽晶容纳部3，第二坩埚部102的底部中间设置有向第一坩埚部101凹陷的横截面为圆形的凹槽1021，凹槽1021的深度与原料装料基准面5到第二坩埚部102的底部的距离的比值为0.85，凹槽1021的直径与第二坩埚部102的外径的比值为0.45，凹槽1021的底部朝向第一坩埚部101的一侧中间设置有弧形凸起1022，弧形凸起1022的直径与凹槽底部直径的比值为0.9，弧形凸起1022的高度与凹槽1021的底部朝向第一坩埚部101的一侧到原料装料基准面5的距离的比例为0.5，第二坩埚部102的圆柱形坩埚壁和凹槽1021构成的空腔为原料容纳部4，凹槽1021的底部背离第一坩埚部101的一侧的中间连接有支撑柱10，支撑柱10的下端连接旋转电机13和升降电机14，凹槽1021的内部沿周向设置有横截面为圆环的第一加热部201，第一加热部201与支撑柱10、凹槽1021的底部和凹槽1021的侧面分别间隔20mm，第二坩埚部102的外侧沿周向设置有横截面为圆环的第二加热部202，第一坩埚部101的外侧沿周向设置有横截面为圆环的第三加热部203，第二坩埚部102的外径与第三加热部203的内径的比值为1.2，第二加热部202的内径与第三加热部的内径的比值为1.3，籽晶容纳部的直径与第三加热部的内径的比值为0.6，相对第二坩埚部102的原料装料基准面5，第二加热部202的上端的位置比原料装料基准面5的位置高25mm，第二加热部202的下端的位置比第二坩埚部102的下端的位置低50mm，第三加热部203的下端与所述第二加热部202的上端的竖直距离为40mm，第三加热部203的上端的位置比籽晶容纳部3的容纳空间的上端的位置高100mm，第一坩埚部101的上方设置上炉盖6，第二坩埚部102的下方设置下炉盖8，第一加热部201的下端连接第一电极9，第二加热部202的下端连接第二电极12，第三加热部203的上端连接第三电极7，第一电极9和第二电极12与下炉盖8活动连接，第三电极7与上炉盖6活动连接。
碳化硅单晶的生长方法包括：升温步骤：安装好热场结构后，往原料容纳部4内装填原料，将原料装填至原料装料基准面5，将籽晶安装固定在籽晶容纳部3，检测上炉盖6、下炉盖8和炉筒11围成的炉壳腔体内部的气密性后，用机械泵抽真空使炉壳腔体内部的压强为0.1Pa-5Pa，用分子泵继续抽真空至炉壳腔体内部的压强为10-2Pa~10-4Pa，开启旋转电机13，通过第一加热部201、第二加热部202和第三加热部203的加热使第一坩埚部101的顶部温度达到800℃，之后向炉壳腔体中冲入包括氮气/氢气与惰性气体的混合气体，当第一坩埚部101的顶部的温度达到1000℃时，调节炉壳腔体内部的压强维持在10000Pa~20000Pa的范围内，使第一坩埚部101的顶部的温度升高到2100-2200℃，升温步骤过程中，保持第一加热部201的功率P1、第二加热部202的功率P2、第三加热部203的功率P3满足，P1＜P3＜P2、P2＞P1+P3和P1∶P3=0.3；
长晶步骤：进行第一调节，调节P1/P2，使第二坩埚部102的坩埚侧壁侧的原料与凹槽1021侧的原料的温度差小于10℃，进行第二调节，调节P3以调节P3/P1+P2，使原料上表面的温度比籽晶下表面的温度高15℃~80℃，进行第三调节，调节P3，使籽晶的边缘与籽晶的中心的温度差小于10℃，检查原料上表面和籽晶下表面的温度差，进行第九调节，用升降电机14微调坩埚部1的位置，使原料下部的温度比原料上部的温度高小于15℃，进行第四调节，缓慢降低炉壳腔体内的压强，使炉壳腔体内部的压强保持在50Pa~1500Pa，进行第八调节，在P1与P2的比值恒定的情况下，向上调节P1+P2，使原料上表面与碳化硅单晶下表面的温度差以0.5℃/h~5.0℃/h的速率增加，使原料上表面的温度比碳化硅单晶下表面的温度高30~100℃；
生长结束步骤：进行第五调节，增大所述炉壳腔体内部的压强至2500Pa~20000Pa，进行第六调节，向下调节P1+P2，使碳化硅单晶下表面和碳化硅单晶上表面之间的轴向温度梯度小于20℃/cm，保持3h，进行第七调节，调低P1、P2和P3，使P1=P2=P3=0。
实施例2
按照实施例1进行，不同的是，凹槽1021的底部朝向第一坩埚部101的一侧没有设置弧形凸起1022。
实施例3
按照实施例1进行，不同的是，所述第二坩埚部102的外径与所述第一坩埚部101的外径的比值为1.02，所述第二加热部202的内径与所述第三加热部203的内径的比值为1.02。第二坩埚部102的外径与第三加热部203的内径的比值为1.01。
实施例4
按照实施例1进行，不同的是，所述第二坩埚部102的外径与所述第一坩埚部101的外径的比值为4.2，所述第二加热部202的内径与所述第三加热部203的内径的比值为4.2，第二坩埚部102的外径与第三加热部203的内径的比值为4。
实施例5
按照实施例1进行，不同的是，所述籽晶容纳部3的直径与所述第三加热部203的内径的比值为0.24。
实施例6
按照实施例1进行，不同的是，相对第二坩埚部102的原料装料基准面5，第二加热部202的上端的位置比原料装料基准面5的位置高5mm，第二加热部202的下端的位置比第二坩埚部102的下端的位置低5mm。
实施例7
按照实施例1进行，不同的是，第三加热部203的下端与所述第二加热部202的上端的竖直距离为10mm。
对比例1
按照实施例1进行，不同的是，第二坩埚部102的底部中间没有设置向第一坩埚部101凹陷的横截面为圆形的凹槽1021，没有设置第一加热部201；碳化硅单晶的生长方法中，升温步骤中，通过第二加热部202和第三加热部203加热，第二加热部202的功率P2和第三加热部203的功率P3满足，保持P3＜P2，长晶步骤中，不进行第一调节，第二调节为调节P3以调节P3/P2，第八调节为向上调节P2，生长结束步骤中，第六调节向下调节P2，并保持3h。
对比例2
按照实施例1进行，不同的是，所述第一坩埚部的外径与所述第二坩埚部的外径一致，第二加热部的内径与第三加热部的内径一致。第二坩埚部102的外径与第三加热部203的内径的比值为0.95。
对实施例1-7和对比例1-2的碳化硅单晶中的边缘多晶和多型，包裹体、位错密度和微管进行检测，具体的检测方法为：在白光下肉眼观察多晶和多型，或在紫外灯照射下用肉眼观察多型；用显微镜观察抛光后晶体的表面，检测包裹体的数量；对晶片表面进行腐蚀后，用显微镜观察腐蚀坑形状和数量，检测晶片的位错密度和微管数量；根据实施例1-7和对比例1-2的原料的表面色泽情况，判断原料是否发生反应，根据原料是否结块和原料表面是否有新的结晶体产生，来判断原料是否结晶，检测结果见表1。检测实施例1-7和对比例1-2的生长结束步骤后原料的形态分布，原料的形态分布的检测方法为眼睛观看原料的外观色泽和形状。
表1
在包裹体附近晶格有畸变，会进一步增加位错、微管出现的概率，通过将实施例1-7与对比例1-2对比，合理设计加热部和坩埚部的相对位置和尺寸，与合理的工艺流程配合，使得在晶体生长过程中，原料表面始终有一层原料未参与反应，能阻止下面的碳粉尘随着气流漂浮到晶体生长面上形成包裹体，降低位错和微管密度，提高晶体内部质量；控制籽晶容纳部与第三加热部的相对直径，可以更容易获得边缘无多晶、多型的晶体。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碳化硅单晶的生长装置，所述装置包括坩埚部（1）和加热部（2），其特征在于，
所述坩埚部（1）包括自上而下同轴设置的第一坩埚部（101）和第二坩埚部（102），所述第一坩埚部（101）的顶部的中间设置有籽晶容纳部（3），所述第二坩埚部（102）具有空腔，所述空腔为原料容纳部（4），所述第一坩埚部（101）的外径小于所述第二坩埚部（102）的外径，所述第二坩埚部（102）的底部中间设置有向所述第一坩埚部（101）凹陷的凹槽（1021）；
所述加热部（2）为石墨加热部，所述加热部（2）包括第一加热部（201）、第二加热部（202）和第三加热部（203）；
所述第一加热部（201）设置于所述凹槽（1021）内，沿所述凹槽（1021）周向设置，所述第二加热部（202）设置于所述第二坩埚部（102）的外侧，沿所述第二坩埚部（102）周向设置，所述第三加热部（203）设置于所述第一坩埚部（101）的外侧，沿所述第一坩埚部（101）周向设置，所述第三加热部（203）的内径小于所述第二坩埚部（102）的外径；
所述第二坩埚部（102）的外径与所述第一坩埚部（101）的外径的比值的取值范围为1.05~4.0，所述第二加热部（202）的内径与所述第三加热部（203）的内径的比值的取值范围为1.05~4.0；相对所述第二坩埚部（102）的原料装料基准面（5），所述第二加热部（202）的上端的位置比所述原料装料基准面（5）的位置高10mm~50mm；所述第二加热部（202）的下端的位置比所述第二坩埚部（102）的下端的位置低20mm~100mm；所述第三加热部（203）的下端与所述第二加热部（202）的上端的竖直距离为15mm~60mm。
2.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述凹槽（1021）的底部中间设置有弧形凸起（1022），所述弧形凸起（1022）设置于朝向所述第一坩埚部（101）的一侧。
3.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述籽晶容纳部（3）的直径与所述第三加热部（203）的内径的比值的取值范围为0.26~0.92。
4.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述第三加热部（203）的上端的位置高于所述籽晶容纳部（3）的籽晶容纳空间的上端的位置，所述第一坩埚部（101）的上方设置有上炉盖（6），所述第三加热部（203）的上端连接有第三电极（7），所述第三电极（7）与所述上炉盖（6）活动连接。
5.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述第二坩埚部（102）的下方设置有下炉盖（8），所述第一加热部（201）的下端连接有第一电极（9），所述第一电极（9）与所述下炉盖（8）活动连接；
所述凹槽（1021）的底部中间连接有支撑柱（10），所述支撑柱（10）连接于背离所述第一坩埚部（101）的一侧，所述第一加热部（201）与所述支撑柱（10）、所述凹槽（1021）的底部和所述凹槽（1021）的侧面分别间隔设置，所述间隔设置的间隔为15mm~40mm。
6.应用权利要求1-5任一项所述的生长装置的碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，第一加热部（201）、第二加热部（202）和第三加热部（203）的功率分别为P1、P2和P3，所述生长方法包括以下步骤：
升温步骤：使原料装填入原料容纳部（4），使籽晶安装固定在籽晶容纳部（3）；检测上炉盖（6）、下炉盖（8）和炉筒（11）围成的炉壳腔体内部的气密性后对所述炉壳腔体内部进行抽真空处理；通过所述第一加热部（201）、所述第二加热部（202）和所述第三加热部（203）的加热使第一坩埚部（101）的顶部的温度达到2100℃~2200℃，其中，所述加热的过程中，P1、P2和P3的关系为：P1＜P3＜P2、P2＞P1+P3、P1∶P3=0.1~0.5；
长晶步骤：依次进行第一调节、第二调节、第三调节和第四调节，所述第一调节为调节P1和P2的比例，使第二坩埚部（102）的坩埚侧壁侧的原料与凹槽（1021）侧的原料的温度差小于15℃，所述第二调节为调节P3以调整P3与P1+P2的比例，使原料上表面的温度比籽晶下表面的温度高15℃~80℃，所述第三调节为调节P3，使边缘的所述籽晶与中间的所述籽晶的温度差小于20℃，所述第四调节为调节所述炉壳腔体内部的压强为50Pa~1500Pa，使所述原料挥发出来的原子团在籽晶表面进行结晶生长，所述原料的上层预设厚度的部分原料未发生反应；
生长结束步骤：依次进行第五调节、第六调节和第七调节，所述第五调节为增大所述炉壳腔体内部的压强至2500Pa~20000Pa，所述第六调节为向下调节P1+P2，降低碳化硅单晶的轴向温度梯度，使碳化硅单晶下表面和碳化硅单晶上表面之间的轴向温度梯度≤20℃/cm，所述第七调节为调低P1、P2和P3，使P1=P2=P3=0，其中所述第六调节和所述第七调节之间间隔预设时间，所述预设时间为2h以上。
7.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，所述抽真空处理依次包括用机械泵抽真空使所述炉壳腔体内部的压强为0.1Pa~5Pa，用分子泵抽真空使所述炉壳腔体内部的压强为10-2Pa~10-4Pa，通过所述第一加热部（201）、所述第二加热部（202）和所述第三加热部（203）的加热使所述第一坩埚部（101）的顶部的温度达到750℃~850℃。
8.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，所述升温步骤还包括，当所述第一坩埚部（101）的顶部的温度达到900℃~1100℃时，调节并保持所述炉壳腔体内部的压强为10000Pa~20000Pa。
9.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，所述第四调节后还包括第八调节，所述第八调节包括：在P1与P2的比值恒定的情况下，向上调节P1+P2，使原料上表面与碳化硅单晶下表面的温度差以0.5℃/h~5.0℃/h的速率增加，使原料上表面的温度比碳化硅单晶下表面的温度高30℃~100℃。
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