CN116905088B - 电阻法生长碳化硅晶体质量的控制方法、装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅晶体生长的技术领域，具体涉及电阻法生长碳化硅晶体质量的控制方法、装置及生长方法。控制方法包括实时获取坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述物质的量比值，控制坩埚的位置；物质的量比值小于预设的k 1×P时，保持坩埚的位置；物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时，使坩埚进行第一上移至物质的量比值小于预设的k 1×P；物质的量比值在预设的P和预设的k 2×P之间时，使坩埚进行第二上移至物质的量比值小于预设的P，使坩埚进行第三上移至物质的量比值小于预设的k 1×P。采用本发明的控制方法，能提高原料转化率和生长得到的晶体的质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体生长的技术领域，具体涉及电阻法生长碳化硅晶体质量的控制方法、装置及生长方法。
背景技术
碳化硅具有宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点，伴随着半导体行业的发展，碳化硅受到广泛的关注，在高温、高压、高频等电子应用领域有着不可替代的优势。
物理气相输运(PVT)法是目前工业化生产碳化硅单晶的主要方法，具体地为使碳化硅原料升华和分解产生的气体输运到籽晶表面重新结晶，得到面积较大的碳化硅单晶。然而，在加热原料使原料升华的过程中，硅元素和富硅的原子团更容易从原料中逸出，即首先从原料中逸出，随着硅元素和富硅的原子团逸出，原料逐渐碳化，碳化严重的物料产生碳粉尘，碳粉尘跟随气流沉积在晶体生长界面上容易形成包裹体缺陷，包裹体缺陷会进一步成长为螺旋位错、层错等更大范围的缺陷，严重影响碳化硅晶体的质量。
目前，在电阻法生长碳化硅单晶的过程中，多为根据设定程序调整坩埚的升降，由于受到设备偏差、安装偏差、生长炉内压强和坩埚温度的波动等不可控因素的影响，碳化硅单晶容易未按照预期生长，此时按照设定程序调整坩埚的位置，可能造成部分原料未充分反应，从而影响原料转化率，碳化严重的原料使晶体产生包裹体缺陷，从而影响晶体质量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的电阻法生长碳化硅单晶时，碳化硅单晶容易未按照预期生长，部分原料未充分反应，影响原料转化率，碳化严重的原料使晶体产生包裹体缺陷，影响晶体的质量，提供一种电阻法生长碳化硅晶体质量的控制方法、控制装置及生长方法，该控制方法，通过实时根据原料反应情况调整坩埚位置，提高原料转化率和晶体质量。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了电阻法生长碳化硅晶体质量的控制方法，所述方法包括实时获取碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述物质的量比值，控制坩埚的位置；
其中，所述物质的量比值小于预设的k 1×P时，所述控制坩埚的位置为保持所述坩埚的位置；
所述物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时，所述控制坩埚的位置为使所述坩埚进行第一上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P；
所述物质的量比值在预设的P和预设的k 2×P之间时，所述控制坩埚的位置依次包括：使所述坩埚进行第二上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的P，使所述坩埚进行第三上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P；
所述k 1为0.90~0.95，所述k 2为1.05~1.1，所述第一上移和所述第三上移的上移速率为1mm/h~3mm/h，所述第二上移的上移速率为4mm/h~6mm/h，所述P是在电阻法生长碳化硅的生长阶段，碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于临界碳硅比值时，所述泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值。
在一些优选的实施方式中，所述k 1为0.92~0.94，所述k 2为1.07~1.09，所述第一上移和所述第三上移的上移速率为1.5mm/h~2.5mm/h，所述第二上移的上移速率为4.5mm/h~5.5mm/h。
在一些优选的实施方式中，所述控制方法还包括，当实时获取的所述物质的量比值大于预设的k 2×P时，进行电阻法生长碳化硅的退火处理。
在一些优选的实施方式中，确定所述P的方法包括：在电阻法生长碳化硅的生长阶段，每隔预设时间，实时获取所述坩埚外腔的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值和所述碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，所述预设时间为0.5h~10h；
当实时获取的所述碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于所述临界碳硅比值时，将同时获取的所述坩埚外腔的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值确定为P，所述临界碳硅比值为1.25~1.35。
在一些优选的实施方式中，所述生长炉中炉壳腔体的压强为200Pa~1000Pa，所述坩埚的温度为2100℃~2300℃，向所述炉壳腔体中通入氮气和氩气，氮气的流量为0.04L/h~0.07L/h，氩气的流量为0.7L/h~0.9L/h。
第二方面，本发明提供采用第一方面所述的控制方法的控制装置，所述装置包括：气体检测模块、PLC逻辑控制模块和机械驱动模块；
所述气体检测模块用于检测并输出碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值；所述PLC逻辑控制模块用于接收所述坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，输出驱动信号；所述机械驱动模块，用于接受驱动信号，根据所述驱动信号，控制碳化硅生长炉中坩埚的位置。
第三方面，本发明提供采用第一方面所述的控制方法的碳化硅的生长方法，所述生长方法包括：升温阶段、生长阶段和退火阶段，在所述生长阶段采用第一方面所述的控制方法。
在一些优选的实施方式中，所述升温阶段包括：将装好碳化硅原料和籽晶的坩埚放入碳化硅生长炉中，抽真空后，向所述碳化硅生长炉的炉壳腔体中通入氮气和氩气，使所述炉壳腔体内的压强达到10000Pa~20000Pa，所述氮气的流量为0.45L/h~0.55L/h，所述氩气的流量为0.75L/h~0.85L/h，升温至所述坩埚的温度达到2100℃~2300℃后控制所述炉壳腔体内的压强降至200Pa~1000Pa。
在一些优选的实施方式中，所述退火阶段包括，向所述碳化硅生长炉的所述炉壳腔体中通入氮气和氩气，氮气的流量为0.25L/h~0.35L/h，氩气的流量为0.45L/h~0.55L/h，增大所述炉壳腔体的压强至50000Pa~70000Pa，使所述碳化硅生长炉中的所述坩埚进行第四上移，同时降温使所述坩埚的温度为800℃~900℃。
更优选地，所述第四上移的上移速率为7mm/h~9mm/h。
本发明的控制方法，实时获取碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述物质的量比值，控制坩埚的位置，能够实时了解原料的碳化情况，根据碳化情况调整坩埚位置，调整坩埚中原料相对石墨发热体的位置，提高原料转化率和晶体质量。
本发明的控制方法，当实时获取的碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值小于预设的k 1×P时，保持坩埚的位置，能够使得未充分反应的原料继续在适宜的温度区间反应，能够提高原料的转化率。
当实时获取的碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时，使坩埚进行第一上移至实时获取的物质的量比值小于预设的k 1×P，能够将开始碳化的原料移出高温区移入低温区，减少碳粉尘的产生，抑制包裹体缺陷的形成，提高晶体质量，第一上移的速率不低于1mm/h，更利于及时将开始碳化的原料移出高温区，及时改善原料碳化情况，由于用坩埚外腔的泄漏气体反映炉内原料反应情况，相对直接用坩埚内原料升华产生的气体，反映炉内原料反应情况，存在一定的滞后性，第一上移的速率不高于3mm/h，更利于防止泄漏气体的成分不能准确代表实时的坩埚内原料升华产生的气体的成分，不能准确反映炉内原料反应情况，防止坩埚位置调整幅度过大，影响原料转化率和产生微管缺陷。
在泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时开始使坩埚上移，依然不能有效改善原料碳化的情境下，本发明提出，泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值在预设的P和预设的k 2×P之间时，先以4mm/h~6mm/h的较大速率使坩埚进行第二上移，移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的P，再以1mm/h~3mm/h的较小速率使坩埚进行第三上移，移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P，从而能够及时改善原料碳化情况，快速减少碳粉尘的形成，以免影响晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的控制装置的一种实施方式的控制逻辑示意图。
图2为本发明的碳化硅生长炉的一种实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1-坩埚外腔；2-坩埚；3-气体检测模块；4-机械驱动模块；5-石墨发热体；6-碳化硅多晶原料容纳部；7-籽晶。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人研究发现，电阻法生长碳化硅单晶时，碳化硅单晶容易未按照预期生长，根据设定程序调整坩埚的升降，导致部分原料未充分反应，影响原料转化率，碳化严重的原料产生包裹体缺陷，影响晶体质量。
对此第一方面，本发明提供了一种电阻法生长碳化硅晶体质量的控制方法，所述方法包括实时获取碳化硅生长炉中坩埚外腔1的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述物质的量比值，控制坩埚2的位置；
其中，所述物质的量比值小于预设的k 1×P时，所述控制坩埚的位置为保持所述坩埚2的位置；
所述物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时，所述控制坩埚的位置为使所述坩埚2进行第一上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P；
所述物质的量比值在预设的P和预设的k 2×P之间时，所述控制坩埚的位置依次包括：使所述坩埚2进行第二上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的P，使所述坩埚2进行第三上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P；
所述k 1为0.90~0.95，所述k 2为1.05~1.1，所述第一上移和所述第三上移的上移速率为1mm/h~3mm/h，所述第二上移的上移速率为4mm/h~6mm/h，所述P是在电阻法生长碳化硅的生长阶段，碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于临界碳硅比值时，所述泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值。
发明人发现，在电阻法生长碳化硅的过程中，由于硅元素和富硅的原子团首先从原料中逸出，原料逐渐碳化，原料的碳元素和硅元素的物质的量比值逐渐增加，对于原料升华气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，在生长初始阶段，小于1:1，随着生长的进行，接近1:1，之后增加至大于1:1，可以用原料升华气体的碳元素和硅元素的物质的量比值反映原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，反映原料的碳化情况，从而根据碳化情况，调整生长条件，提高原料转化率，减少原料碳化对晶体质量的影响，而坩埚内包括连续充入的N2、Ar和原料升华气体，难以准确测量坩埚内的升华气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，同时坩埚内温度高达2000℃以上，温度较高，不方便实时检测坩埚内的升华气体的碳元素和硅元素的物质的量比值。
少量升华气体容易通过坩埚壁的空隙等泄漏出坩埚，本发明根据实时获取的碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，控制坩埚的位置。由于泄漏气体本身就是坩埚内升华气体泄漏到坩埚外腔形成，用泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，替代坩埚内升华气体的物质的量的比值，能够较为准确反映原料的碳化情况，从而较为准确地调整生长条件，提高原料转化率，减少原料碳化对晶体质量的影响。
具体地，实时获取的碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值小于预设的k 1×P时，物质的量比值较小，表明处于生长初始阶段，原料还未碳化，通过保持坩埚的位置，使得原料继续在适宜的温度区间反应，能够提高原料的转化率。
参照图2的生长炉的结构示意图，石墨发热体5位于坩埚2外部，坩埚2下半部分设置有碳化硅多晶原料容纳部6，坩埚2上半部分固定有籽晶7，石墨发热体5从坩埚2的底部延伸至坩埚2的顶部，石墨发热体5能够同时加热原料和籽晶，而石墨发热体5的中部区域温度最高。实时获取的碳化硅生长炉中坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时，原料开始碳化，此时使坩埚进行第一上移至实时获取的物质的量比值小于预设的k 1×P，能够将开始碳化的原料移出高温区并移入低温区一部分，减少碳粉尘的产生，抑制包裹体缺陷的形成，提高晶体质量。其中第一上移的速率不低于1mm/h，更利于及时将开始碳化的原料移出高温区，及时改善原料碳化情况，由于坩埚外腔的泄漏气体的检测相对直接检测坩埚内原料升华产生的气体，存在一定的滞后性，第一上移的速率不高于3mm/h，更利于防止泄漏气体成分不能准确代表实时的坩埚内的升华气体成分，不能准确反应炉内原料反应情况，防止坩埚位置调整幅度过大，影响晶体质量和和产生微管缺陷。
由于检测坩埚外腔的泄漏气体相对直接检测坩埚内的升华气体的滞后性以及生长过程中的压强和温度波动，可能会出现，即使在泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时开始使坩埚上移，依然不能有效地改善原料碳化情况，导致检测得到的物质的量比值超出预设的P。
本发明提出，泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值在预设的P和预设的k 2×P之间时，此时先以4mm/h~6mm/h的较大速率使坩埚进行第二上移，移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的P，再以1mm/h~3mm/h的较小速率使坩埚进行第三上移，移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P，上述方案能够及时改善原料碳化情况，快速减少碳粉尘的形成，以免影响晶体质量。其中第二上移的速率和第三上移的速率分别不低于4mm/h和1mm/h，更利于及时改善原料碳化情况，第二上移的速率和第三上移的速率分别不高于6mm/h和3mm/h，更利于防止泄漏气体成分不能准确反映实时的炉内原料反应情况，防止坩埚位置调整幅度过大，影响原料转化率和产生微管缺陷。
在第一上移和第三上移的上移速率为1mm/h~3mm/h，第二上移的上移速率为4mm/h~6mm/h的基础上，使得k 1为0.90~0.95，k 2为1.05~1.1，能够在保证充分反应，提高原料转化率的基础上，抑制碳粉尘的形成，提高晶体质量。如果第一上移的速率在1mm/h~3mm/h，但k 1小于0.90，容易导致原料不能充分反应，但k 1大于0.95，不能很好的控制碳化，容易导致碳粉尘增加，影响晶体质量，如果第二上移的速率在4mm/h~6mm/h，但k 2小于1.05，容易过早的进入退火阶段，导致原料不能完全充分反应。在碳化硅生长的过程中，调整坩埚位置的幅度过大，也会影响晶体质量。如果k 2大于1.1，不能及时进入退火阶段，导致碳粉尘增加，影响晶体质量。
本发明的P是在电阻法生长碳化硅的生长阶段，碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于临界碳硅比值时，坩埚外腔的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值，临界碳硅比为碳化硅原料开始明显出现碳化时，碳化硅原料的碳硅比，碳化硅原料的碳硅比低于临界碳硅比时，碳化硅原料未明显出现碳化，碳化硅原料的碳硅比不低于临界碳硅比时，碳化硅原料明显出现碳化。在泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值为0.9×P~0.95×P时，碳化硅原料开始出现碳化，在泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值为P时，碳化硅原料开始明显出现碳化，在泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值为1.05×P~1.1×P时，碳化硅原料碳化更加明显，在碳化硅原料开始出现碳化至开始明显出现碳化时，使坩埚以1mm/h~3mm/h的较小速率进行第一上移，在碳化硅原料开始明显出现碳化至碳化更加明显时，先使坩埚以4mm/h~6mm/h的较大速率进行第二上移，再使坩埚以1mm/h~3mm/h的速率进行第三上移，更利于提高原料转化率，抑制原料碳化对晶体质量的影响。
本发明的方案，在泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时，使坩埚进行第一上移，在所述物质的量比值在预设的P和预设的k 2×P之间时，使所述坩埚依次进行第二上移和第三上移，并使k 1为0.9~0.95，k 2为1.05~1.1，第一上移、第二上移和第三上移的速率分别为1mm/h~3mm/h、4mm/h~6mm/h和1mm/h~3mm/h，不会出现实时检测的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值超过预设的k 2×P，不会出现坩埚内升华气体的碳元素和硅元素的物质的量比值过大，避免出现原料碳化严重，大量碳粉尘跟随气流沉积在晶体生长界面，严重影响晶体质量的情形。
本发明的k 1具体例如可以为0.9、0.91、0.92、0.93、0.94和0.95，k 2具体例如可以为1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、和1.1，第一上移和第三上移的上移速率具体例如可以为1mm/h、1.5mm/h、2mm/h、2.5mm/h和3mm/h，第二上移的上移速率具体例如可以为4mm/h、4.5mm/h、5mm/h、5.5mm/h和6mm/h。
在一些优选的实施方式中，k 1为0.92~0.94，k 2为1.07~1.09，第一上移和第三上移的上移速率为1.5mm/h~2.5mm/h，第二上移的上移速率为4.5mm/h~5.5mm/h，该优选方案下，通过使得k 1、k 2 、第一上移、第二上移和第三上移的上移速率分别在上述范围，更利于针对动态的生长过程精确控制坩埚的位置高度，给生长过程的波动性和检测过程的滞后性留合适的缓冲区间，包含对上述波动性和滞后性的经验回归系数，从而在保证原料充分反应，提高原料转化率的基础上，抑制碳粉尘的形成，提高晶体质量。
在一些优选的实施方式中确定所述P的方法包括：在电阻法生长碳化硅的生长阶段，每隔预设时间，实时获取所述坩埚外腔1的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值和所述碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，所述预设时间为0.5h~10h；
当实时获取的所述碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于所述临界碳硅比值时，将同时获取的所述坩埚外腔1的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值确定为P，所述临界碳硅比值为1.25~1.35。
该优选方案下，通过每隔0.5h~10h，实时获取所述坩埚外腔的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值和碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，当实时获取的碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于临界碳硅比值时，将同时获取的所述坩埚外腔的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值确定为P。更利于确定准确的P值，从而在最大程度保证原料充分反应，提高原料转化率的基础上，有效抑制碳粉尘的形成，提高晶体质量。此外，通过实时获取坩埚外腔的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值和碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，能够得到生长过程中泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值与碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值的对应关系，能够根据实时获取的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值得到生长进程，从而便于人工调控。电阻法生长碳化硅的生长周期较长，每隔0.5h~10h获取泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值和碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，更利于快速获得准确的P值，同时减少成本。
参照图2，发明人发现，反应进行过程中，坩埚2的位置逐渐上移，未完全反应的下部的低温区的原料被移入中部的高温区，碳化的原料被移出高温区并移入上部的低温区，随着反应的进行，当最下面的原料移入中部高温区后，当泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值增加至预设的k 1×P和预设的P之间时，即使再移动坩埚，也不会再使得实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P，反而随着反应的进行，泄漏气体的所述物质的量比值会进一步增加。在一些优选的实施方式中，所述控制方法还包括，当实时获取的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值大于预设的k 2×P时，进行电阻法生长碳化硅的退火处理。该优选方案下，通过前面生长过程中对坩埚位置的控制，不会出现实时检测的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值超过预设的k 2×P，一旦检测到所述物质的量比值大于预设的k 2×P，就进入退火程序，更利于快速及时地反馈出碳化硅生长结束终点，实现自动快速切换到退火程序，抑制碳粉尘影响碳化硅晶体的质量，控制形成包裹体、螺旋位错、层错等缺陷，减少晶体内部的应力，降低退火阶段晶体内部发生错位等缺陷的概率，降低晶圆加工阶段晶体发生破裂的概率。
在一些优选的实施方式中，所述生长炉中炉壳腔体的压强为200Pa~1000Pa，所述坩埚2的温度为2100℃~2300℃，向所述炉壳腔体中通入氮气和氩气，氮气的流量为0.04L/h~0.07L/h，氩气的流量为0.7L/h~0.9L/h。石墨发热体5从坩埚2的底部延伸至坩埚2的顶部，石墨发热体5的中部区域温度最高，所述坩埚2的温度指碳化硅多晶原料容纳部6的上端区域对应的坩埚区域的温度。发明人发现炉壳腔体的压强、坩埚的温度、氮气的流量和氩气的流量在上述范围内，更利于生长炉内气体稳定，原料升华气体在籽晶表面均匀生长，泄漏气体的碳硅比与原料的碳硅比的相关性更好，坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值更能准确反应碳化硅生长炉中原料的碳化情况，根据泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，控制坩埚位置时，更利于提高原料转化率，提高晶体质量。本发明的炉壳腔体的压强和坩埚2的温度的控制，也更利于控制长晶速度，在抑制晶体中的多晶和多型等宏观缺陷的前提下，提高效率和减少能源消耗，氩气和氮气流量的控制，也更利于控制晶体的电阻率。本发明的炉壳腔体的压强具体例如可以为200Pa、300Pa、400Pa、500Pa、600Pa、700Pa、800Pa、900Pa、1000Pa，坩埚的温度具体例如可以为2100℃、2150℃、2200℃、2250℃和2300℃，氮气的流量具体例如可以为0.04L/h、0.05L/h、0.06L/h和0.07L/h，氩气的流量具体例如可以为0.7L/h、0.75L/h、0.8L/h、0.85L/h和0.9L/h。
第二方面，参考图1，本发明提供一种采用第一方面所述的控制方法的控制装置，所述装置包括：气体检测模块3、PLC逻辑控制模块和机械驱动模块4；
所述气体检测模块3用于检测并输出碳化硅生长炉中坩埚外腔1的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值；所述PLC逻辑控制模块用于接收所述坩埚外腔1的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述坩埚外腔1的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，输出驱动信号；所述机械驱动模块4，用于接受驱动信号，根据所述驱动信号，控制碳化硅生长炉中坩埚2的位置。
本发明的控制装置，通过气体检测模块，实时检测并输出，实时的坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，通过PLC逻辑控制装置实时获取坩埚外腔的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，并根据获取结果输出驱动信号，机械驱动模块，接受驱动信号，实时调整坩埚的高度，一方面保证原料充分反应，提高原料转化率，另一方面，减少碳粉尘的沉积，提高晶体质量，此外，能够减少晶体内部的应力。
本发明的气体检测模块3可以为安装在生长炉外腔气流出口的气体传感器，机械驱动模块4可以包括安装在生长炉底部的升降电机以及其他的配合安装及运行的装置，通过升降电机使坩埚上移。
第三方面，本发明提供一种采用第一方面所述的控制方法的碳化硅的生长方法，所述生长方法包括升温阶段、生长阶段和退火阶段，在所述生长阶段采用第一方面所述的控制方法。通过在生长阶段采用第一方面的控制方法，更利于电阻法生长碳化硅时，提高原料转化率，降低晶体的缺陷和应力。
在一些优选的实施方式中，所述升温阶段包括：将装好碳化硅原料和籽晶的坩埚2放入碳化硅生长炉中，抽真空后，向所述碳化硅生长炉的炉壳腔体中通入氮气和氩气，使所述炉壳腔体内的压强达到10000Pa~20000Pa，氮气的流量为0.45L/h~0.55L/h，氩气的流量为0.75L/h~0.85L/h，升温至所述坩埚2的温度达到2100℃~2300℃后控制所述炉壳腔体内的压强降至200Pa~1000Pa。该优选方案下，控制升温阶段的炉壳腔体的压强、氮气的流量和氩气的流量在上述范围内，更利于提高晶体质量。
在一些优选的实施方式中，所述退火阶段包括，向所述碳化硅生长炉的所述炉壳腔体中通入氮气和氩气，氮气的流量为0.25L/h~0.35L/h，氩气的流量为0.45L/h~0.55L/h，增大所述炉壳腔体的压强至50000Pa~70000Pa，使所述碳化硅生长炉中的所述坩埚2进行第四上移，同时降温使所述坩埚2的温度为800℃~900℃。该优选方案下，控制退火阶段，氮气的流量、氩气的流量、退火压强和退火温度在上述范围内，更利于降低晶体边缘到中心的径向温度梯度，减少晶体内部的应力，降低退火阶段晶体内部发生位错等缺陷的概率，降低晶圆加工阶段晶体发生破裂的概率。
更优选地，所述第四上移的上移速率为7~9mm/h。该优选方案下，更利于快速进入退火程序，抑制碳粉尘影响碳化硅晶体表面的质量，减少晶体内部的应力，降低退火阶段晶体内部发生位错等缺陷的概率，降低晶圆加工阶段晶体发生破裂的概率。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细阐述。
实施例1
预设的P的确定方法包括：
步骤一：将多晶碳化硅原料放入坩埚2的碳化硅多晶原料容纳部6，将籽晶7固定在坩埚2的上部，将装好碳化硅原料和籽晶的坩埚2放入碳化硅生长炉中，抽真空后以0.5L/h的流量，向炉壳腔体内通入氮气，以0.8L/h的流量，向炉壳腔体内通入氩气，使得炉壳腔体内的压强达到15000pa后保压，之后通过坩埚2外部的石墨发热体5，使得坩埚2的温度达到2200℃，再控制所述炉壳腔体内的压强降至500Pa；
步骤二：保持炉壳腔体内的压强为500pa，保持坩埚的温度为2200℃，将所述氮气的流量调整为0.055L/h，将所述氩气的流量调整为0.8L/h，每隔5h，实时获取坩埚外腔1的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值，同时强制停止生长，取出坩埚2内剩余原料，测量碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，实时获取的碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于1.3时，坩埚外腔1的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值确定为预设的P。
所述预设的k 1为0.92，所述预设的k 2为1.07。
碳化硅的生长方法包括：
步骤一：将多晶碳化硅原料放入坩埚2的碳化硅多晶原料容纳部6中，将籽晶7固定在坩埚2的上部，将装好碳化硅原料和籽晶的坩埚2放入碳化硅生长炉中，抽真空后，以0.5L/h的流量，向炉壳腔体内通入氮气，以0.8L/h的流量，向炉壳腔体内通入氩气，使得炉壳腔体内的压强达到15000pa后保压，之后通过坩埚2外部的石墨发热体5，使得坩埚2的温度达到2200℃，再控制所述炉壳腔体内的压强降至500Pa；
步骤二：保持炉壳腔体内的压强为500pa，保持坩埚的温度为2200℃，将所述氮气的流量调整为0.055L/h，将所述氩气的流量调整为0.8L/h，多晶碳化硅原料开始升华产生升华气体，一部分升华气体输运到籽晶表面重新结晶，一部分升华气体泄漏到坩埚外腔，通过坩埚外腔气流出口的气体传感器检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.85P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.93P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚2进行第一上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.88P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.06P，以5mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第二上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.98P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第三上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.89P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.94P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，重复实时检测泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值以及实时调整坩埚的位置，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.97P，继续上移坩埚，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.08P，启动退火程序；
步骤三：以0.3L/h的速率向炉壳腔体内通入氮气，以0.5L/h的速率向炉壳腔体内通入氩气，至炉壳腔体的压强增大至60000Pa，同时以8mm/h的速率使坩埚上移，同时降温使坩埚的温度的温度降至850℃，保温3h~5h后逐渐降温直至所述生长炉内石墨发热体的加热功率为0。
实施例1的方案，生长得到的碳化硅晶体的厚度平均约为19.3mm，所述厚度为测量碳化硅晶体的5个位置的厚度，之后获得的均值，生长得到的碳化硅晶体几乎没有碳包裹体、多晶和多型缺陷，总位错密度平均约为4500个/cm2，微管缺陷平均约为0.3个/cm2，所述碳化硅晶体的缺陷通过晶片加工、化学腐蚀、显微扫描获得。
实施例2
参照实施例1，其区别在于，预设的P的确定方法的步骤一中，使得坩埚2的温度达到2400℃，再控制所述炉壳腔体内的压强降至100Pa，步骤二中，保持炉壳腔体内的压强为100pa，保持坩埚的温度为2400℃，将所述氮气的流量调整为0.055L/h，将所述氩气的流量调整为0.8L/h，实时获取的碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于1.3时，坩埚外腔的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值确定为预设的P。
碳化硅的生长方法的步骤一中，使得坩埚2的温度达到2400℃，再控制所述炉壳腔体内的压强降至100Pa，步骤二中，保持炉壳腔体内的压强为100pa，保持坩埚的温度为2400℃，将所述氮气的流量调整为0.055L/h，将所述氩气的流量调整为0.8L/h。通过坩埚外腔气流出口的气体传感器检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.85P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.06P，以5mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第二上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.93P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第三上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.87P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.02P，以5mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第二上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.96P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第三上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.85P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.98P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，重复实时检测泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值并实时调整坩埚的位置，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.04P，继续上移坩埚，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.08P，启动退火程序。
实施例2的方案，生长得到的碳化硅晶体的厚度平均约为17.5mm，所述厚度为测量碳化硅晶体的5个位置的厚度，之后获得的均值，生长得到的碳化硅晶体几乎没有碳包裹体缺陷，总位错密度平均约为4800个/cm2，微管缺陷平均约为0.32个/cm2，有少许的多晶、多型等宏观缺陷。
对比例1
参照实施例1，其区别在于，所述预设的k 1为0.85。碳化硅的生长方法的步骤二中，通过坩埚外腔气流出口的气体传感器检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.83P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.88P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.84P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.03P，以5mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第二上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.86P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第三上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.84P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.87P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，重复实时检测泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值并实时调整坩埚的位置，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.05P，继续上移坩埚，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.08P，启动退火程序。
对比例1的方案，生长得到的碳化硅晶体的厚度平均约为14.8mm，所述厚度为测量碳化硅晶体的5个位置的厚度，之后获得的均值，生长得到的碳化硅晶体几乎没有碳包裹体、多晶和多型缺陷，总位错密度平均约为4500个/cm2，微管缺陷平均约为0.5个/cm2。
对比例2
参照实施例1，其区别在于，所述预设的k 1为0.96，碳化硅的生长方法的步骤二中，通过坩埚外腔气流出口的气体传感器检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.93P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.98P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.94P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.06P，以5mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第二上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.99P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第三上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.95P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.97P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，重复实时检测泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值并实时调整坩埚的位置，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.06P，继续上移坩埚，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.08P，启动退火程序。
对比例2的方案，生长得到的碳化硅晶体的厚度平均约为18.8mm，所述厚度为测量碳化硅晶体的5个位置的厚度，之后获得的均值，生长得到的碳化硅晶体有较少碳包裹体缺陷，几乎没有多晶和多型缺陷，总位错密度平均约为6200个/cm2，微管缺陷平均约为0.3个/cm2。
对比例3
参照实施例1，其区别在于，碳化硅的生长方法的步骤二中，通过坩埚外腔气流出口的气体传感器检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.88P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.93P，以4mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.87P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.96P，以4mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.85P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.92P，以4mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，重复实时检测泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值并实时调整坩埚的位置，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.97P，继续上移坩埚，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.09P，启动退火程序。
对比例3的方案，生长得到的碳化硅晶体的厚度平均约为14.2mm，所述厚度为测量碳化硅晶体的5个位置的厚度，之后获得的均值，生长得到的碳化硅晶体几乎没有碳包裹体、多晶和多型缺陷，总位错密度平均约为4800个/cm2，微管缺陷平均约为0.45个/cm2。
对比例4
参照实施例1，其区别在于，所述预设的k 2为1.14，碳化硅的生长方法的的步骤二中，通过坩埚外腔气流出口的气体传感器检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.88P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.93P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.87P，保持坩埚的位置不变，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.93P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第一上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.05P，以5mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第二上移，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为0.99P，以2mm/h的上移速率通过升降电机使坩埚进行第三上移，重复实时检测泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值并实时调整坩埚的位置，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.13P，继续上移坩埚，检测到泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值为1.15P，启动退火程序。
对比例4的方案，生长得到的碳化硅晶体的厚度平均约为17.8mm，所述厚度为测量碳化硅晶体的5个位置的厚度，之后获得的均值，生长得到的碳化硅晶体有较多碳包裹体缺陷，几乎没有多晶和多型缺陷，总位错密度平均约为6400个/cm2，微管缺陷平均约为0.3个/cm2。
对比例5
参照实施例1进行，其区别在于，碳化硅生长方法的步骤二，根据预期的生长速度设定程序，升降电机以匀速调整坩埚的高度。
对比例5的方案，生长得到的碳化硅晶体的厚度平均约为16.9mm，所述厚度为测量碳化硅晶体的5个位置的厚度，之后获得的均值，生长得到的碳化硅晶体有较多碳包裹体缺陷，几乎没有多晶和多型缺陷，总位错密度平均约为5700个/cm2，微管缺陷平均约为0.45个/cm2。
通过对比实施例1和对比例1-5可以得知，相比根据设定程序调整坩埚的升降，采用本发明的控制方法，生长出厚度更厚的碳化硅晶体，能够提高原料转化率，减少原料碳化的影响，减少碳粉尘的沉积，减少晶体中的碳包裹体、螺旋位错、层错和微管等缺陷，通过使得第一上移的速率不高于3mm/h，能够提高原料转化率，减少晶体中的微管等缺陷。通过使得k 1不大于0.95，能够减少晶体中的碳包裹体、螺旋位错、层错等缺陷，k 1不小于0.9，能够提高原料转化率和减少微管等缺陷，k 2不大于1.1，能够及时进入退火程序，减少晶体中的碳包裹体、螺旋位错、层错等缺陷。通过对比实施例1和实施例2可以得知，在生长阶段，保持炉壳腔体内的压强为200Pa~1000Pa，保持坩埚的温度为2100℃~2300℃，将所述氮气的流量调整为0.04~0.07L/h，将所述氩气的流量调整为0.7L/h~0.9L/h，更利于提高原料转化率，使晶体具有预期的电阻率，减少晶体中的多晶、多型等宏观缺陷。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种电阻法生长碳化硅晶体质量的控制方法，其特征在于，所述方法包括：
实时获取碳化硅生长炉中坩埚外腔（1）的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述物质的量比值，控制坩埚（2）的位置；
其中，所述物质的量比值小于预设的k 1×P时，所述控制坩埚的位置为保持所述坩埚（2）的位置；
所述物质的量比值在预设的k 1×P和预设的P之间时，所述控制坩埚的位置为使所述坩埚（2）进行第一上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P；
所述物质的量比值在预设的P和预设的k 2×P之间时，所述控制坩埚的位置依次包括：使所述坩埚（2）进行第二上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的P，使所述坩埚（2）进行第三上移至实时获取的所述物质的量比值小于预设的k 1×P；
所述k 1为0.90~0.95，所述k 2为1.05~1.1，所述第一上移和所述第三上移的上移速率为1mm/h~3mm/h，所述第二上移的上移速率为4mm/h~6mm/h，所述P是在电阻法生长碳化硅的生长阶段，碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于临界碳硅比值时，所述泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值；
所述控制方法还包括，当实时获取的所述物质的量比值大于预设的k 2×P时，进行电阻法生长碳化硅的退火处理；
确定所述P的方法包括：在电阻法生长碳化硅的生长阶段，每隔预设时间，实时获取所述坩埚外腔（1）的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值和所述碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值，所述预设时间为0.5h~10h；
当实时获取的所述碳化硅原料的碳元素和硅元素的物质的量比值开始不小于所述临界碳硅比值时，将同时获取的所述坩埚外腔（1）的泄漏气体中碳元素和硅元素的物质的量比值确定为P，所述临界碳硅比值为1.25~1.35。
2.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述k 1为0.92~0.94，所述k 2为1.07~1.09，所述第一上移和所述第三上移的上移速率为1.5mm/h~2.5mm/h，所述第二上移的上移速率为4.5mm/h~5.5mm/h。
3.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述生长炉中炉壳腔体的压强为200Pa~1000Pa，所述坩埚（2）的温度为2100℃~2300℃，向所述炉壳腔体中通入氮气和氩气，氮气的流量为0.04L/h~0.07L/h，氩气的流量为0.7L/h~0.9L/h。
4.一种采用权利要求1-3任一项所述的控制方法的控制装置，其特征在于，所述装置包括：气体检测模块（3）、PLC逻辑控制模块和机械驱动模块（4）；
所述气体检测模块（3）用于检测并输出碳化硅生长炉中坩埚外腔（1）的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值；所述PLC逻辑控制模块用于接收所述坩埚外腔（1）的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，根据所述坩埚外腔（1）的泄漏气体的碳元素和硅元素的物质的量比值，输出驱动信号；所述机械驱动模块（4），用于接受驱动信号，根据所述驱动信号，控制碳化硅生长炉中坩埚（2）的位置。
5.一种采用权利要求1~3任一项所述的控制方法的碳化硅的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括：升温阶段、生长阶段和退火阶段，在所述生长阶段采用权利要求1~3任一项所述的控制方法。
6.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于，所述升温阶段包括：将装好碳化硅原料和籽晶的坩埚（2）放入碳化硅生长炉中，抽真空后，向所述碳化硅生长炉的炉壳腔体中通入氮气和氩气，使所述炉壳腔体内的压强达到10000Pa~20000Pa，氮气的流量为0.45L/h~0.55L/h，氩气的流量为0.75L/h~0.85L/h，升温至所述坩埚（2）的温度达到2100℃~2300℃后控制所述炉壳腔体内的压强降至200Pa~1000Pa。
7.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于，所述退火阶段包括，向碳化硅生长炉的炉壳腔体中通入氮气和氩气，氮气的流量为0.25L/h~0.35L/h，氩气的流量为0.45L/h~0.55L/h，增大所述炉壳腔体的压强至50000Pa~70000Pa，使所述碳化硅生长炉中的坩埚（2）进行第四上移，同时降温使所述坩埚（2）的温度为800℃~900℃。
8.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述第四上移的上移速率为7mm/h~9mm/h。
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