CN115537925A - 制备碳化硅晶体的生长装置及碳化硅晶体的生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备碳化硅晶体的生长装置及碳化硅晶体的生长方法，该装置包括：第一坩埚，第一坩埚限定形成反应腔；籽晶，籽晶设置于反应腔内，所述籽晶限定出在上下方向上延伸的生长空腔；第二坩埚，第二坩埚设置于反应腔内，第二坩埚内放置碳化硅粉料，籽晶的生长空腔朝向碳化硅粉料一侧敞开，第二坩埚延伸至生长空腔中，且延伸至生长空腔的部分设有连通生长空腔的导流孔，碳化硅粉料升华的碳化硅蒸气通过导流孔进入到生长空腔内，在籽晶的内表面缩径生长出碳化硅晶体。本发明通过采用环状籽晶和缩径生长的方式，籽晶中的多种缺陷由于生长方式的不同从而无法被遗传，从而减少晶体缺陷，升华气体被籽晶包裹用于生长，减少逸散。

Description

制备碳化硅晶体的生长装置及碳化硅晶体的生长方法

技术领域

本发明涉及碳化硅领域，尤其是涉及一种制备碳化硅晶体的生长装置及碳化硅晶体的生长方法。

背景技术

半导体碳化硅单晶材料自上世纪90年代开始商业化以来，经过近30年的发展，已逐步成为功率电子器件和微波射频器件的优选基底材料。目前最为成熟的碳化硅单晶制备技术为物理气相输运法(简称PVT法)，其基本原理是通过中频感应加热放置于线圈中心的石墨坩埚，石墨坩埚壁感应发热后将热量传输至内部的碳化硅粉料并致其升华，同时在坩埚顶部设置籽晶作为晶体生长基点。传统设计存在一定程度的径向温度梯度，该温度梯度会导致晶体内部的热应力，进而导致晶体断裂。

传统的PVT法是使用片状籽晶进行晶体生长，在生长过程中，晶体高度约为15～25mm之间。现有的晶体生长的方法主要为等径生长和扩径生长，其有以下优缺点：

(1)微管以及TSD等缺陷存在遗传性，传统籽晶生长过程中，若籽晶存在上述缺陷，该缺陷在生长过程中会贯穿整个晶锭，由此切出的晶片也会存在上述缺陷。

(2)传统籽晶生长过程中，热量由坩埚侧壁向内部传导，从而存在一定的径向温度梯度，径向温度梯度容易导致应力产生，从而产生相变、裂纹等缺陷。

(3)传统坩埚设计在生长过程中，坩埚底部温度较高，坩埚底部附近碳化硅粉料最先发生反应。碳化硅粉料发生物理化学变化，先分解生成Si，SiC₂，Si₂C气体，之后气体上升。剩下碳粉留存于坩埚内部，占据坩埚底部空间，使得上层碳化硅粉无法掉落至坩埚底部进行加热后的挥发。从而使得原材料的不充分使用，不利于生长较大高度的晶体。同时，碳化硅粉料的中上部中心区域(即图14中的A区域)的温度较低，达不到升华温度而造成原料浪费。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明在于提出一种制备碳化硅晶体的生长装置及碳化硅晶体的生长方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术实施例：

根据本发明的第一方面，提供了一种制备碳化硅晶体的生长装置。

该制备碳化硅晶体的生长装置，包括：

第一坩埚，所述第一坩埚限定形成反应腔；

籽晶，所述籽晶设置于所述反应腔内，所述籽晶限定出在上下方向上延伸的生长空腔；

第二坩埚，所述第二坩埚设置于所述反应腔内，所述第二坩埚内放置碳化硅粉料，所述籽晶的所述生长空腔朝向所述碳化硅粉料一侧敞开，所述第二坩埚延伸至所述生长空腔中，且延伸至所述生长空腔的部分设有连通所述生长空腔的导流孔，所述碳化硅粉料升华的碳化硅蒸气通过所述导流孔进入到所述生长空腔内，在所述籽晶的内表面缩径生长出碳化硅晶体。

在本发明的一些实施例中，所述籽晶包括第一籽晶部，所述第一籽晶部呈环形的筒状结构，所述生长空腔在上下方向上贯通所述第一籽晶部。

在本发明的一些实施例中，所述籽晶还包括第二籽晶部，所述第二籽晶部密封设置于所述第一籽晶部的上端，所述第一籽晶部与所述第二籽晶部共同限定出所述生长空腔。

在本发明的一些实施例中，所述第二坩埚包括坩埚主体和导流罩，所述坩埚主体的上端与所述导流罩可拆卸连接，所述坩埚主体用于盛放所述碳化硅粉料，所述导流罩形成气流通道并延伸至所述生长空腔中。

在本发明的一些实施例中，所述导流罩包括导流管和引导管，所述引导管与所述坩埚主体可拆卸连接，所述导流管的径向截面积小于所述坩埚主体的径向截面积，所述导流管伸入至所述籽晶的生长空腔中，所述导流孔设置于所述导流管上。

在本发明的一些实施例中，所述第二坩埚内设有气流控制件，所述气流控制件转动设置于气流通道内，用于控制从所述第二坩埚进入到所述生长空腔的碳化硅气体的流量。

在本发明的一些实施例中，所述气流控制件包括挡片组件和内旋转轴，所述内旋转轴的贯穿所述坩埚主体，并伸入至所述导流罩的上部，所述内旋转轴的顶部固定连接所述挡片组件，所述挡片组件与所述导流孔对应设置，所述内旋转轴可转动，以使所述挡片组件遮挡或打开所述导流孔。

在本发明的一些实施例中，所述引导管呈倒圆锥状，所述导流管位于所述引导管上端的中心处。

在本发明的一些实施例中，所述导流罩的侧壁上圆周均匀间隔开设有多列所述导流孔，所述挡片组件包括多个以内旋转轴的上端面中心为圆心、周向间隔设置的挡片，所述挡片组件在每个挡片的边沿垂直向下延伸形成侧壁挡片，所述侧壁挡片用于对所述导流管的侧壁上的导流孔进行遮挡，所述侧壁挡片至少延伸至位于导流管侧壁最底部的所述导流孔的下边沿，所述挡片与所述导流孔一一对应设置。

在本发明的一些实施例中，所述引导管与所述籽晶相对的部分向上凸起形成侧出气部，所述侧出气部呈圆环状，所述侧出气部的上端面均匀开设有出气口，所述侧出气部的内侧壁向上延伸形成环状的侧挡板，所述侧挡板的外径等于所述籽晶的内径。

在本发明的一些实施例中，所述籽晶的靠近碳化硅粉料的一端连接拼接籽晶，所述拼接籽晶至少一个，所述拼接籽晶呈环形的筒状结构，所述拼接籽晶的内径与所述籽晶的内径相同，所述拼接籽晶的外径与所述籽晶的外径相同。

根据本发明的第二方面，提供了一种碳化硅晶体的生长方法。

所述生长方法使用上述的制备碳化硅晶体的生长装置，包括以下步骤：

坩埚主体内的碳化硅粉料加热后升华，碳化硅气体上升，碳化硅气体通过导流罩向籽晶运输，并通过导流管上的导流孔进入籽晶的生长空腔内开始生长，晶体生长分为三个阶段，第一阶段，启动生长，设定整个反应腔内的气压为预设压力一P1；

第二阶段，降低气压至预设压力二P2，坩埚主体和导流管旋转的同时下降，到达预设下降高度时，停止下降，保持旋转，第二阶段结束。

第三阶段，升高气压至预设压力三P3，坩埚主体和导流管转速均匀降低，直至长晶结束，其中，P2＜P1≤P3。

在本发明的一些实施例中，P1为5mbar-7mbar，P2为2mbar-4mbar，P3为5mbar-7mbar。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明通过采用环状籽晶和缩径生长的方式，籽晶中的微管与位错等缺陷由于生长方式的不同从而无法被遗传，从而减少晶体缺陷。

(2)导流罩采用石墨材质，因此具有一定的发热作用，导流罩的导流管伸入至籽晶的生长空腔中，导流管由籽晶的中心轴线向四周散发热量，导流管散发的热量可以向籽晶中心方向提供一定热量，从而减少径向温度梯度，减少籽晶生长过程中应力的产生，从而减少相变等缺陷，提高晶体品质。

(3)导流罩采用石墨材质，因此具有一定的发热作用，通过导流罩的设计可以弥补第二坩埚中上部中心区域发热量不足情况，使得中上层粉料在导流罩的补充热量下也可以充分利用，从而克服传统坩埚中碳化硅粉料无法充分利用的缺点。

(4)本发明碳化硅晶体的生长方法是利用不同的气压值分阶段控制气体升华速率，从而控制晶体生长速率。不同阶段的载台运动，与晶体的不同生长阶段相同气压值相适应。由于籽晶的特殊性，导致传统的等压生长工艺不再适用，而本工艺可以较好的在第一阶段启动晶体生长，第二阶段加速晶体生长，第三阶段进行收尾生长。本工艺采用的环状籽晶缩径生长工艺，可以避免传统籽晶生长方法不可避免的部分缺陷延伸特点，较大程度的减少晶锭位错，提升晶体质量。同时环状籽晶的包覆性可以较充分的利用碳化硅粉料，有利于成本节约。

附图说明

图1是根据本发明实施例1的制备碳化硅晶体的生长装置的示意图；

图2是图1中所示的第二坩埚的示意图；

图3是图1中所示的籽晶立体图；

图4是根据本发明实施例2的制备碳化硅晶体的生长装置的示意图；

图5是图4中气流控制件上部的立体图；

图6是图4中气流控制件的放大图；

图7是实施例2中挡片组件部分遮挡导流管上的导流筒的示意图；

图8是本发明实施例3的制备碳化硅晶体的生长装置的示意图；

图9是根据本发明实施例4的制备碳化硅晶体的生长装置的示意图；

图10是根据本发明实施例5的制备碳化硅晶体的生长装置的示意图；

图11是根据本发明实施例6的制备碳化硅晶体的生长装置的示意图；

图12是本发明实施例6中气流控制件在不同时期的示意图，其中，A为气流控制件将导流管顶部的导流孔完全遮挡，B为气流控制件将导流管顶部的导流孔部分遮挡，C为气流控制件将导流管顶部的导流孔完全打开；

图13是图11中导流管上部的示意图；

图14是现有技术中制备碳化硅晶体的生长装置的示意图。

附图标记：

制备碳化硅晶体的生长装置100，保温层200，石英管300，感应线圈400：

第一坩埚10，第二坩埚20，籽晶30。

反应腔11；

坩埚主体21，导流罩22，导流管221，引导管222，气流通道223，侧出气部224，侧挡板225，导流孔2211，出气口2241；

生长空腔31，第一籽晶部32，第二籽晶部33，

承台40，承台旋转升降轴41，底部保温层42，通孔43；

气流控制件50，挡片组件51，内旋转轴52，挡片511，侧壁挡片512；

拼接籽晶60；

碳化硅粉料70。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。

在本发明的一个方面，下面参考图1-图12描述根据本发明实施例的制备碳化硅晶体的生长装置100，用于制备碳化硅晶体。

参考图1所示，制备碳化硅晶体的生长装置100设置于真空炉(图中未画出)中，制备碳化硅晶体的生长装置100的外侧设置有保温层200，其中，保温层200位于籽晶30外侧的部分从下到上外径逐渐减小，制备碳化硅晶体的生长装置100设置在石英管300内，石英管300的外侧环绕感应线圈400，通过感应线圈400对制备碳化硅晶体的生长装置100进行加热，由于保温层200位于籽晶30外部的部分从下到上外径逐渐减小，可以在轴向方向建立籽晶区域的温度梯度，即籽晶30从下到上温度逐渐降低，保温层200越厚的位置温度越高，在碳化硅气体进入籽晶区域时可以顺利在生长面进行生长，真空炉中保温层200、石英管300和感应线圈400为本领域技术人员熟知，不属于本发明的改进点，故不一一详述。

参考图1和图2所示，根据本发明实施例提供的一种制备碳化硅晶体的生长装置100，包括：第一坩埚10，第二坩埚20和籽晶30；

第一坩埚10限定形成反应腔11；第二坩埚20和籽晶30设置于反应腔11内，籽晶30固定于反应腔11的顶部，所述籽晶30限定出在上下方向上延伸的生长空腔31，籽晶30的生长空腔31朝向碳化硅粉料70一侧敞开，第二坩埚20设置于反应腔11的下部，第二坩埚20内放置有碳化硅粉料70，第二坩埚20延伸至生长空腔31中，且延伸至生长空腔31的部分设有连通生长空腔31的导流孔2211，在生长过程中，感应线圈400对石英管300及内部的第一坩埚10和第二坩埚20进行感应加热，碳化硅粉料70受热升华成碳化硅蒸气通过导流孔2211进入到生长空腔31内，在籽晶30的内表面缩径生长出碳化硅晶体。

第二坩埚20固定于承台40上，承台40下表面中心处连接有承台旋转升降轴41，承台旋转升降轴41用于带动承台40和第二坩埚20旋转升降运动。承台40的下方固定连接底部保温层42，底部保温层42中心与承台旋转升降轴41连接，如此，在承台旋转升降轴41带动承台40和第二坩埚20旋转升降运动时，底部保温层42也同时跟随升降运动，底部保温层42跟随第二坩埚20底部运动，可以保证第二坩埚20底部与底部保温层42之间相对位置的稳定，提升保温效果，确保碳化硅粉料70的正常升华。

在本发明的一些实施例中，参考图1和图3所示，籽晶30包括第一籽晶部32，第一籽晶部32呈环形的筒状结构，生长空腔31在上下方向上贯通所述第一籽晶部32。换言之，籽晶30呈环形结构，如此，长晶时，碳化硅气体在籽晶30的内侧壁表面缩径生长出碳化硅晶体，生长完成的碳化硅晶体高度与第一籽晶部32高度相同。

在本发明的另一实施例中，参考图10和图11所示，籽晶30包括第一籽晶部32和第二籽晶部33，第二籽晶部33密封设置于第一籽晶部32的一端，第一籽晶部32与第二籽晶部33共同限定出生长空腔31，换言之，籽晶30整体呈顶端封顶、底端敞口的圆筒状，再换言之，籽晶30呈上端带盖的环形结构，如此，长晶时，碳化硅气体在籽晶30的内侧壁和内顶壁缩径生长出碳化硅晶体，生长完成的碳化硅晶体高度与第一籽晶部32与第二籽晶部33的高度之和相同。

其中，第一坩埚10，第二坩埚20均采用石墨材质。

参考图1、图2、图4和图8所示，第二坩埚20包括坩埚主体21和导流罩22，坩埚主体21的上端与导流罩22可拆卸连接，坩埚主体21用于盛放碳化硅粉料70，碳化硅粉料70质量可以为4kg-5kg，导流罩22限定形成气流通道223并延伸至生长空腔31中。坩埚主体21的上端与导流罩22可拆卸连接，方便前期碳化硅粉料70的放置，也方便后期清理与维护。具体连接方式，可以采用常见的螺纹连接、卡扣连接等方式。

参考图1、图2所示，导流罩22包括从上到下一体连接的导流管221和引导管222，引导管222与坩埚主体21可拆卸连接，导流管221位于引导管222上端的中心处。引导管222的径向截面积逐渐减小，导流管221的径向截面积小于坩埚主体21的径向截面积，换言之，引导管222呈倒圆锥状，导流管221呈顶部封口、底部敞口的圆管状，导流管221的孔径小于引导管222顶端的孔径，导流管221伸入至籽晶30的生长空腔31中，导流孔2211设置于导流管221上。具体地，当籽晶30仅包括第一籽晶部32时，参考图1和图2所示，位于生长空腔31内的导流管221的侧壁沿周向均匀间隔开设有多列导流孔2211，碳化硅气体从导流管221侧壁周向设置的导流孔2211喷出，气体均匀散布在籽晶30的内侧壁，晶体可以达到均匀生长的目的；当籽晶30包括第一籽晶部32和第二籽晶部33时，参考图10、图12和图13所示，即籽晶30整体呈顶端封顶、底端敞口的圆筒状，导流管221的上端面均匀开设有导流孔2211，位于生长空腔31内的导流管221的侧壁沿周向也均匀开设有导流孔2211，导流管221上端面和侧壁上的导流孔2211对应设置，位于导流管221侧壁最上端的导流孔2211与位于底端的导流孔2211形成的区域高度L2高于籽晶30高度L1，碳化硅气体从导流管221顶部的导流孔2211和侧壁周向设置的导流孔2211喷出，气体均匀散布在籽晶30的内顶壁和内侧壁上，使得晶体在籽晶30的内顶壁和内侧壁上同时生长。

参考图14所示，传统碳化硅晶体生长过程中，第二坩埚20底部处的温度最高，第二坩埚20侧壁温度低于底部温度，因此，第二坩埚20底部的碳化硅粉料70最先升华，而位于中上部中心区域(即A区域)的温度最低，A区域的碳化硅粉料70的热量需要从B区域碳化硅粉料70进行传导，为使得A区域温度达到升华温度，则需要增加传导的热量，此时需要B区域的温度进一步增加，B区域的碳化硅粉料70温度升高超过碳化温度会导致碳包裹含量增加，影响晶体品质。若为了减少B区域碳包裹的情形，则不能进一步增加B区域的温度，但是A区域的碳化硅粉料70由于温度不够而不能升华，造成原料的浪费。本发明通过在第二坩埚20的上端设置导流罩22，导流罩22和第二坩埚20形成相对密封的环境，可以减少碳化硅粉料70上部的热量散失，起到保温的作用，同时由于导流罩22的引导管222呈圆锥状，通过导流罩22的引导管222的热辐射对A区域进行热量补充，使得A区域的碳化硅颗粒70在达到升华所需温度时，不再完全依靠B区域碳化硅颗粒70的热传导。减少B区域温度增加，从而在利用A区域碳化硅粉料70的同时减少B区域碳化硅粉料70温度升高导致的碳包裹。

在本发明的一些实施例中，参考图4-图9、图11-图12所示，第二坩埚20内设有气流控制件50，气流控制件50转动设置于气流通道223内，用于控制从第二坩埚20进入到生长空腔31的碳化硅气体的流量。气流控制件50包括挡片组件51和内旋转轴52，内旋转轴52贯穿坩埚主体21，并伸入至导流罩22的上部，内旋转轴52的顶部固定连接挡片组件51，挡片组件51与导流孔2211对应设置，用于遮挡导流孔2211。参考图7、图12和图13所示，内旋转轴52转动一定角度，可以实现挡片组件51对导流孔2211的完全遮挡、部分遮挡和完全打开，从而控制气流出气量，进而对长晶速度进行控制。承台旋转升降轴41的中心处开设有通孔43，承台旋转升降轴41在通孔43内设有内旋转轴52，内旋转轴52的上端从承台旋转升降轴41的通孔43中伸出至导流管221的上部。

在本发明的一些实施例中，参考图4-图6和图12所示，内旋转轴52呈杆状，内旋转轴52的顶部垂直固定挡片组件51，所述挡片组件51包括多个以内旋转轴52的上端面中心为圆心、周向间隔设置的挡片511，所述挡片511的数量与导流管221侧壁上的导流孔2211的列数相等，挡片511用于对气流通道223上端面的导流孔2211进行遮挡，挡片511的边沿呈与导流管221内侧壁相适应的圆弧状，挡片511的边沿与导流管221的侧壁留有间隙；

挡片组件51在每个挡片511的边沿垂直向下延伸形成侧壁挡片512，侧壁挡片512用于对导流罩22的侧壁上导流孔2211进行遮挡，侧壁挡片512至少延伸至位于导流罩22侧壁最底部的导流孔2211的下边沿。

在本发明的一些实施例中，参考图8所示，籽晶30的靠近碳化硅粉料70的一端连接拼接籽晶60，拼接籽晶60至少一个，拼接籽晶60呈环形的筒状结构，拼接籽晶60的中心上下贯通，拼接籽晶60的内径与籽晶30的内径相同，拼接籽晶60的外径与籽晶30的外径相同。如此，生长完成的碳化硅晶体高度为籽晶30和拼接籽晶60的高度之和，如此，通过拼接籽晶60的设置，可以实现大高度碳化硅晶体的生长。

在本发明的一些实施例中，参考图9所示，引导管222呈底部敞口、顶部密封的圆筒状，引导管222的上端面中心开设有与导流管221连通的孔，引导管222与籽晶30相对的部分向上凸起形成侧出气部224，侧出气部224呈圆环状，侧出气部224的上端面均匀开设有出气口2241，侧出气部224正对籽晶30的下端面设置，侧出气部224的内侧壁向上延伸形成环状的侧挡板225，侧挡板225的外径等于籽晶30的内径。如此，长晶的过程中，碳化硅气体一部分通过引导管222、导流管221进入籽晶30内部，在籽晶30内表面进行缩径生长，另一部分碳化硅气体在籽晶30的下端面生长，使得籽晶30的高度增加，在通过第二坩埚20向下移动，可以对新长出的籽晶30内壁进行缩径长晶，如此，可以实现大高度碳化硅晶体的生长。

根据本发明的另一方面，提供了一种碳化硅晶体的生长方法。

该生长方法使用上述的制备碳化硅晶体的生长装置100，包括以下步骤：

坩埚主体21内的碳化硅粉料70加热后升华，碳化硅气体上升，碳化硅气体通过导流罩22向籽晶30运输，并通过导流管221上的导流孔2211进入籽晶30的生长空腔31内开始生长，晶体生长分为三个阶段，第一阶段，启动生长，设定整个反应腔11内的气压为预设压力一P1；

第二阶段，降低气压至预设压力二P2，承台40带动坩埚主体21和导流管221旋转，同时承台40带动坩埚主体21和导流管221逐步下降，到达预设下降高度时，停止下降，保持旋转，第二阶段结束。

第三阶段，升高气压至预设压力三P3，承台40带动坩埚主体21和导流管221坩埚主体和导流管转速均匀降低，直至长晶结束，其中，P2＜P1≤P3。

在本发明的一些实施例中，P1为5mbar-7mbar，P2为2mbar-4mbar，P3为5mbar-7mbar。

实施例

以下将通过具体实施例对本发明中的制备碳化硅晶体的生长装置100作进一步说明。但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。

实施例1

如图1-3所示，本实施例的碳化硅晶体生长装置100，包括：第一坩埚10，第二坩埚20和籽晶30。

第一坩埚10限定形成反应腔11；第二坩埚20和籽晶30设置于反应腔11内，籽晶30固定于反应腔11的顶部，籽晶30呈环形的筒状结构(后续简称环状籽晶)，第二坩埚20设置于反应腔11的下部，第二坩埚20包括坩埚主体21和导流罩22，坩埚主体21的上端与导流罩22卡扣连接，坩埚主体21用于盛放碳化硅粉料70，导流罩22形成气流通道223并延伸至生长空腔31中。

导流罩22包括从上到下一体连接的导流管221和引导管222，引导管222与坩埚主体21卡扣连接，导流管221位于引导管222上端的中心处。引导管222呈圆锥状，导流管221呈顶部封口、底部敞口的圆管状，导流管221伸入至籽晶30的生长空腔31中，导流管221顶端与籽晶30顶端平齐，位于导流管221侧壁最上端的导流孔2211与位于底端的导流孔2211形成的区域高度L2比籽晶30高度L1高出10mm(参考图1所示)。位于生长空腔31内的导流管221的侧壁沿周向均匀开设有导流孔2211，碳化硅气体从侧壁周向设置的导流孔2211喷出，气体均匀散布在籽晶30的内侧壁上，使得晶体在籽晶30的内侧壁上缩径生长。

第二坩埚20固定于承台40上，承台40下表面中心处连接有承台旋转升降轴41，承台旋转升降轴41用于带动承台40和第二坩埚20旋转升降运动。承台40的下方固定连接底部保温层42，底部保温层42中心与承台旋转升降轴41连接，如此，在承台旋转升降轴41带动承台40和第二坩埚20旋转升降运动时，底部保温层42也同时跟随升降运动。

本实施例中，籽晶30为环状籽晶，无顶盖设计。籽晶30内径152mm，籽晶30外径153mm。籽晶30厚度为500μm(即籽晶30外圆环半径与内圆环半径之间的差值为500μm)，高度25mm。籽晶30通过粘结的方式固定于第一坩埚10内壁。

工艺流程：

碳化硅粉料70加热后升华，升华气体上升。坩埚主体21内部升华气体通过导流罩22向籽晶30运输。气体通过导流管221的侧壁开有导流孔2211进入籽晶30的生长空腔内开始生长。

生长分为三个阶段，第一阶段10h，此阶段气压控制在7mbar，碳化硅粉料70温度控制在2300～2350℃之间，升华速率控制在8～10g/h。

第二阶段120h，在第一阶段的10h结束后坩埚主体21带动导流管221旋转，转速为1r/min。在旋转同时承台40逐步下降，下降速率保持0.3mm/h。第二阶段结束时，第二坩埚20下降高度36mm，导流管221顶部低于籽晶30底部11mm，生长压力控制在2～4mbar。到达预设下降高度时，停止下降，保持旋转，第二阶段结束。

第三阶段10h，该阶段转速均匀降低，气压控制在7mbar，直至长晶结束。

第一阶段的主要目的是启动生长，较慢的生长速度可以保证初始原子的稳定排列。等到原子排列完成后。经过一段时间进行第二段生长，该阶段降低压强，提升粉料升华速率从而提高生长速率。当生长进入收尾阶段时，也就是第三阶段，再次降低生长速度，提高压强，可以使原子填补最后的生长空隙，同时可以保证最后排列的稳定性。

实施例2

本实施例与实施例1的区别仅在于，

参考图4-7所示，第二坩埚20内设有气流控制件50，气流控制件50包括挡片组件51和内旋转轴52，内旋转轴52的贯穿坩埚主体21，并伸入至导流罩22的上部，内旋转轴52呈杆状，内旋转轴52的顶部垂直固定挡片组件51，内旋转轴52的顶部固定连接挡片组件51，挡片组件51包括与导流管221侧壁上的导流孔2211对应设置的挡片511，挡片511的边沿呈与导流管221内侧壁相适应的圆弧状，挡片511的边沿与导流管221的侧壁留有间隙。

挡片组件51在每个挡片511的边沿垂直向下延伸形成侧壁挡片512，侧壁挡片512用于对导流罩22的侧壁上导流孔2211进行遮挡，侧壁挡片512至少延伸至位于导流管221侧壁最底部的导流孔2211的下边沿。内旋转轴52转动一定角度，可以实现对导流孔2211的完全遮挡、部分遮挡和完全打开。承台旋转升降轴41的中心处开设有通孔43，承台旋转升降轴41在通孔43内设有内旋转轴52，内旋转轴52的上端从承台旋转升降轴41的通孔43中伸出至导流管221的上部。

导流管221内部设置内旋转轴52以控制气体流速。生长温度不变，可通过调节内旋转轴52角度控制导流孔2211开度。在生长第一阶段，控制内旋转轴52，打开侧壁所有导流孔2211，在初期提供充足的气体，促进生长。第一阶段结束后关闭顶部气孔，减缓上部气流，维持稳定状态生长，直至生长结束。气压以及生长阶段与实施例1相同。

实施例3

本实施例与实施例2的区别仅在于，参考图8所示，

籽晶30的靠近碳化硅粉料70的一端连接一个拼接籽晶60，拼接籽晶60呈环形的筒状结构，拼接籽晶60的内径与籽晶30的内径相同，拼接籽晶60的外径与籽晶30的外径相同。

如此，生长完成的碳化硅晶体高度为籽晶30和拼接籽晶60的高度之和，如此，通过拼接籽晶60的设置，可以实现大高度碳化硅晶体的生长。

本实施例中，采用籽晶30和拼接籽晶60进行拼接，拼接后籽晶30高度增加。温度控制在2325～2370℃之间，为提升升华速率，第二阶段气压降低至1～3mbar。本实施例分三阶段生长，第一阶段与第三阶段与之前实施例相同，但是气压发生变化，第一阶段4～6mbar，第三阶段4～6mbar。第二阶段中，长晶时间延长至150小时，承台40下降速率控制在0.4mm/h。

实施例4

本实施例与实施例2的区别仅在于，参考图9所示，

引导管222呈底部敞口、顶部密封的圆筒状，引导管222的上端面与籽晶30相对的部分向上凸起形成侧出气部224，侧出气部224呈圆环状，侧出气部224的上端面均匀开设有出气口2241，侧出气部224正对籽晶30的下端面设置，侧出气部224的内侧壁向上延伸形成环状的侧挡板225，侧挡板225的外径等于籽晶30的内径。

如此，长晶的过程中，碳化硅气体一部分通过引导管222、导流管221进入籽晶30内部，在籽晶30内表面进行缩径生长，另一部分碳化硅气体在籽晶30的下端面生长，使得籽晶30的高度增加，在通过第二坩埚20向下移动，可以对新长出的籽晶30内壁进行缩径长晶，如此，可以实现大高度碳化硅晶体的生长。

本实施例中，导流罩22结构改变，新增侧出气部224。

工艺流程：

碳化硅粉料70温度控制在2325～2370℃之间，第一阶段压力控制在5～7mbar，第二阶段压力控制在2～4mbar，第三阶段控制在5～7mbar。升华气体通过导流管221和侧出气部224分别使籽晶30进行缩径生长和轴向生长。此实施例依然分三阶段生长，生长温度略高于前三个实施例，较高的温度可以促使碳化硅粉料70升华。为延长籽晶30侧壁从而增加籽晶30高度提供充足原料气体。

实施例5

参考图10所示，本实施例与实施例1的区别仅在于，

本实施例的碳化硅晶体生长装置100，籽晶30整体呈顶端封顶、底端敞口的圆筒状，换言之，籽晶30呈上端带盖的圆环状，导流管221的上端面圆周均匀开设有多个导流孔2211，导流管221上端面上的导流孔2211的数量为六个，位于生长空腔31内的导流管221的侧壁沿周向也均匀开设有导流孔2211，导流管221侧壁上导流孔2211有六列，且与上端面上的导流孔2211对应设置。

碳化硅气体从导流管221顶部的导流孔2211和侧壁周向设置的导流孔2211喷出，气体均匀散布在籽晶30的内顶壁和内侧壁上，使得晶体在籽晶30的内顶壁和内侧壁上同时生长。

导流管221顶端低于籽晶30内顶壁2mm，即导流管221顶端与籽晶30顶端之间的间隙为2mm。导流管221侧壁的导流孔2211区域长度长于籽晶30 10mm，即位于导流管221侧壁最上端的导流孔2211与位于底端的导流孔2211形成的区域高度L2比籽晶30高度L1高出10mm。

工艺流程：第二阶段长晶时间缩短为100h，承台旋转升降轴41在旋转同时承台40逐步下降，下降速率保持0.35mm/h。导流管221顶部低于籽晶30底部12mm。到达预设下降高度时，停止下降，保持旋转，直至长晶结束，压力以及生长阶段与实施例1相同。

实施例6

参考图11所示，本实施例与实施例5的区别仅在于，

第二坩埚20内设有气流控制件50，气流控制件50的结构与实施例2的气流控制件50相同，侧壁的导流孔区域长度长于籽晶30 5mm，即位于导流管221侧壁最上端的导流孔2211与位于底端的导流孔2211形成的区域高度L2比籽晶30高度L1高出5mm。

参考图12所示，导流管221内部设置内旋转轴52以控制气体流速。生长温度不变，可通过调节旋转轴角度控制导流孔开度。在生长第一阶段，控制内旋转轴52，打开顶端所有导流孔2211，在初期提供充足的气体，促进生长。第一阶段结束后关闭顶部导流孔2211，减缓上部气流，维持稳定状态生长，直至生长结束。

实验一缩径和等径生长工艺长晶的晶锭对比

对比实验

本次试验采用同个晶锭生产出的籽晶，晶锭高度26mm，直径153mm，经切割后形成高度500μm的籽晶一片，以及高度为25mm的环状籽晶。分别使用两种籽晶进行晶体生长对比实验。

对比例：

高度500μm、直径153mm的籽晶，按照传统PVT生长方法生长，籽晶粘接于第一坩埚的顶部，碳化硅粉料70放置于第一坩埚的底部，感应线圈400加热，碳化硅粉料70温度控制在2300～2350℃之间，升华速率控制在8～10g/h，生长时间100小时，控制气压5-7mbar。

实验例

籽晶30采用高度为25mm的环状籽晶，籽晶30内径152mm，外径153mm，籽晶30厚度为500μm，按照实施例1的碳化硅晶体生长装置100和工艺流程进行长晶。

原晶锭、实施例1长晶形成的晶锭、对比例长晶形成的晶锭相关测试数据如表1所示：

表1不同工艺长晶的晶锭参数对比

从表1的检测数据可以看出，实施例1环状籽晶缩径生长出的晶锭缺陷数据明显小于传统籽晶生长数据，可以明显降低晶锭缺陷数量。同时经过对比可以看出，虽然环状籽晶与传统圆形籽晶来源于同一个晶锭，但是长成的晶锭参数有较大的不同。传统籽晶生产的晶锭缺陷更多，而环状籽晶产生的晶锭，高度增加，缺陷减少。

实验二

按照实施例3的碳化硅晶锭生长装置100及生长方法形成的晶锭，籽晶30、拼接籽晶60以及长晶形成的晶锭参数如表2所示。

表2实施例3的籽晶、拼接籽晶及长晶形成的晶锭参数对比

实施例3采用拼接籽晶方案，采用在籽晶的基础上拼接所述拼接籽晶。两个籽晶的原始分析数据如表2所示。两个籽晶拼接后的高度为50mm。生长后的晶锭高度经测量达到51mm。可以看出最后长成的晶锭的总位错数量不足2400个/cm²，与初始两个籽晶的数据有明显的的降低。并且长成的晶锭的其他缺陷数量均小于初始两个籽晶数据，也远远小于传统生长方法长成的晶锭的缺陷数量，数据表明该种方法可以降低缺陷数量。

实验三

按照实施例4的碳化硅晶锭生长装置100及生长方法进行长晶，籽晶30、长晶形成的晶锭参数如表3所示。

表3实施例4的籽晶、拼接籽晶及长晶形成的晶锭参数对比

本方案采用环状的籽晶30和侧出气部224设计，籽晶30直径153mm，高度25mm，最终生长完成后，晶锭高度达到32mm，本次采用侧边出气的方案，主要目的是在籽晶30生长的同时侧部的出气口2241通气可以延长籽晶30高度，获得较大高度的晶锭。实验数据显示该试验方法可以有效延长晶锭高度。并且经过对比，这种坩埚的设计不进可以增加晶锭的高度，同时还可以减少晶锭生长的缺陷。缺陷减少可达50％以上，并且远远低于传统生长方法长成晶锭的缺陷。

综上所述，本发明的制备碳化硅晶体的生长装置，具有以下优势：

第一方面，本发明采用新的晶体生长方式，采用在环形籽晶内缩径生长，籽晶中的微管与位错等缺陷由于生长方式的不同从而无法被遗传，从而减少晶体缺陷，升华气体被籽晶包裹用于生长，减少升华气体逸散，提高原料利用率6％-10％。同时，相同重量的原料，生长出的碳化硅晶体高度更大。

第二方面，第二坩埚的导流罩以及气流通道的设计，碳化硅气体通过气流通道直接进入到籽晶的生长空腔中，可以保证升华气体均匀散布到籽晶表面，提高晶体生长的效率，使晶体可以达到均匀生长的目的。

第三方面籽晶部位的外部保温设计，保温层位于籽晶外部的部分从下到上外径逐渐减小，可以在轴向方向建立籽晶区域的温度梯度，即籽晶从下到上温度逐渐降低，保温层200越厚的位置温度越高，在碳化硅气体进入籽晶区域时可以顺利在生长面进行生长，可以在轴向方向建立籽晶区域的温度梯度，在气体进入籽晶区域时可以顺利在生长面进行生长。

第四方面，由于导流罩采用石墨材质，因此具有一定的发热作用，导流罩的导流管伸入至籽晶的生长空腔中，导流管由籽晶的中心轴线向四周散发热量，导流管散发的热量可以向籽晶中心方向提供一定热量，从而减少径向温度梯度，径向上，晶体均匀缩径生长，整个圆周都处于相同温度(以籽晶的中心轴线上的一点为圆心在水平面上画圆，同一半径圆上所有的点的温度相同)，可以减少晶体内部热应力，降低晶体凸度，减少晶体缺陷。

第五方面，环形籽晶的使用可以允许同时使用多个拼接籽晶进行连接，或者通过导管外边沿沿圆周竖直向上延伸形成侧出气部，碳化硅气体通过侧出气部出来后在环形籽晶的底部进行长晶，从而使得环形籽晶的高度增加，在环形籽晶缩径生长的同时，高度增加，第二坩埚下移，对新长出的环形籽晶进一步缩径生长，两种方式均可长出大高度的晶体。

第六方面，采用新的坩埚结构，采用第一坩埚、第二坩埚坩埚、导流罩和坩埚主体以及内旋转轴和外旋转的承台来控制坩埚在生长过程中的状态，使晶体始终处于一个良好的生长环境，减少晶体瑕疵，提高晶体质量。导流管上的导流孔和内旋转轴的设计可以控制升华气体的溢出速率，从而控制长晶速度在理想状态，从而达到均匀长晶的目的。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (11)

1.一种制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，包括：

第一坩埚，所述第一坩埚限定形成反应腔；

籽晶，所述籽晶设置于所述反应腔内，所述籽晶限定出在上下方向上延伸的生长空腔；

第二坩埚，所述第二坩埚设置于所述反应腔内，所述第二坩埚内放置碳化硅粉料，所述生长空腔朝向所述碳化硅粉料一侧敞开，所述第二坩埚延伸至所述生长空腔中，且延伸至所述生长空腔的部分设有连通所述生长空腔的导流孔，所述碳化硅粉料升华的碳化硅蒸气通过所述导流孔进入到所述生长空腔内，在所述籽晶的内表面缩径生长出碳化硅晶体。

2.根据权利要求1所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶包括第一籽晶部，所述第一籽晶部呈环形的筒状结构，所述生长空腔在上下方向上贯通所述第一籽晶部。

3.根据权利要求2所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶还包括第二籽晶部，所述第二籽晶部密封设置于所述第一籽晶部的上端，所述第一籽晶部与所述第二籽晶部共同限定出所述生长空腔。

4.根据权利要求1所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述第二坩埚包括坩埚主体和导流罩，所述坩埚主体的上端与所述导流罩可拆卸连接，所述坩埚主体用于盛放所述碳化硅粉料，所述导流罩形成气流通道并延伸至所述生长空腔中。

5.根据权利要求4所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述导流罩包括导流管和引导管，所述引导管与所述坩埚主体可拆卸连接，所述导流管的径向截面积小于所述坩埚主体的径向截面积，所述导流管伸入至所述籽晶的生长空腔中，所述导流孔设置于所述导流管上。

6.根据权利要求4所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述第二坩埚内设有气流控制件，所述气流控制件转动设置于所述气流通道内，用于控制从所述第二坩埚进入到所述生长空腔的碳化硅气体的流量；

所述气流控制件包括挡片组件和内旋转轴，所述内旋转轴的贯穿所述坩埚主体，并伸入至所述导流罩的上部，所述内旋转轴的顶部固定连接所述挡片组件，所述挡片组件与所述导流孔对应设置，所述内旋转轴可转动，以使所述挡片组件遮挡或打开所述导流孔。

7.根据权利要求5所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述引导管呈倒圆锥状，所述导流管位于所述引导管上端的中心处。

8.根据权利要求5所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述引导管与所述籽晶相对的部分向上凸起形成侧出气部，所述侧出气部呈圆环状，所述侧出气部的上端面均匀开设有出气口，所述侧出气部的内侧壁向上延伸形成环状的侧挡板，所述侧挡板的外径等于所述籽晶的内径。

9.根据权利要求7所述的制备碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶的靠近碳化硅粉料的一端连接拼接籽晶，所述拼接籽晶至少一个，所述拼接籽晶呈环形的筒状结构，所述拼接籽晶的内径与所述籽晶的内径相同，所述拼接籽晶的外径与所述籽晶的外径相同。

10.一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，生长方法使用权利要求4-9任一项所述的制备碳化硅晶体的生长装置，坩埚主体内的碳化硅粉料加热后升华，碳化硅气体上升，碳化硅气体通过导流罩向籽晶运输，并通过导流管上的导流孔进入籽晶的生长空腔内开始生长，晶体生长分为三个阶段，第一阶段，启动生长，设定整个反应腔内的气压为预设压力一P1；

第二阶段，降低气压至预设压力二P2，坩埚主体和导流管旋转的同时下降，到达预设下降高度时，停止下降，保持旋转，第二阶段结束；

第三阶段，升高气压至预设压力三P3，坩埚主体和导流管转速均匀降低，直至长晶结束，其中，P2＜P1≤P3。

11.根据权利要求10所述的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，P1为5mbar-7mbar，P2为2mbar-4mbar，P3为5mbar-7mbar。

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