CN111074340A - 一种碳化硅单晶、衬底及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种碳化硅单晶、衬底及其制备方法，属于半导体材料领域。该碳化硅单晶制备方法包括，坩埚外的上保温层组形成的测温孔使坩埚内形成低温区和高温区，使用物理气相传输法将低温区的原料气相传输至高温区的籽晶表面进行长晶；上保温层组包括沿原料自籽晶方向上依次设置的第二保温层和第一保温层，第一保温层设置第一开口，第二保温层设置第二开口，旋转调节机构旋转第一保温层和/或第二保温层，以调节第一开口和第二开口形成的测温孔横截面积大小，进而调节长晶过程中坩埚内轴向和径向温度梯度。该碳化硅单晶制备方法不仅可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；并且在降低径向温度梯度的同时，保证具有一定的轴向温度梯度，高效率制得高质量的碳化硅单晶。

Description

一种碳化硅单晶、衬底及其制备方法

技术领域

本申请涉及一种碳化硅单晶、衬底及其制备方法，属于半导体材料领域。

背景技术

碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。

目前碳化硅单晶的主要制备方法是物理气相传输(PVT)法。在PVT法制备单晶的过程中，生长单晶的生长腔内存在径向温度梯度和轴向温度梯度。在单晶稳定生长阶段，较大的轴向温度梯度具有较快的单晶生长速度，较小的径向温度梯度可以减少引入应力及位错。但是在实际生产中难以同时达到大轴向温度梯度和小径向温度梯度。

另一方面，在碳化硅单晶生长过程中，常常需要径向温度梯度发生一定的变化来改善单晶质量。单晶生长初期需要一定的径向温度梯度来完成横向生长，生长初期较大的径向温度梯度可在一定程度上减轻空洞的产生。而单晶生长后期则需要促进单晶纵向生长，不需要较大的径向温度梯度。

总的来说，为快速制得高质量、低缺陷的碳化硅单晶，需要在单晶生长初期的径向温度梯度大，轴向温度梯度小；而在稳定生长阶段的径向温度梯度小，轴向温度梯度大。

然而，目前制备碳化硅的PVT设备通常采用上下直径相同的感应线圈。现有的感应线圈的加热方式，一方面，难以在提高生长腔的轴向温度梯度时，不影响径向温度梯度，保证小的径向温度梯度；另一方面，在降低径向温度梯度时，轴向温度梯度也有很大的下降，无法保证生长速率。另外，目前的设备中也难以实现在碳化硅单晶的生长过程中的径向温度梯度在较大范围内的调控，难以实现碳化硅单晶生长中所需的径向温度梯度的改变。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种碳化硅单晶的制备方法，该碳化硅单晶的制备方法不仅可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；并且可以在降低径向温度梯度的同时，保证具有一定的轴向温度梯度，高效率的制得高质量、低缺陷的单晶。

根据本申请的又一个方面，提供了一种碳化硅单晶的制备方法，坩埚外的上保温层组形成的测温孔使坩埚内形成低温区和高温区，使用物理气相传输法将低温区的原料气相传输至高温区的籽晶表面进行长晶；

其中，所述上保温层组包括沿原料自籽晶方向上依次设置的第二保温层和第一保温层，所述第一保温层设置第一开口，所述第二保温层设置第二开口，旋转调节机构旋转所述第一保温层和/或第二保温层，以调节所述第一开口和第二开口形成的测温孔横截面积大小，进而调节长晶过程中坩埚内轴向温度梯度和径向温度梯度。

可选地，所述第一开口和第二开口共中心设置；所述第一开口与所述第二开口发生相对旋转至最小重合位置形成测温孔的最小横截面积；所述第一开口与所述第二开口发生相对旋转至最大重合位置形成测温孔的最大横截面积。

可选地，所述第一开口和第二开口为中心对称形状。

可选地，所述第一开口和第二开口的尺寸和形状相同，所述第一开口和第二开口选自四角形、六角形和八角形中的至少一种。

可选地，所述旋转调节机构包括第一电机、旋转轴和第一连接件，所述第一连接件与所述第一上保温层和/或第二上保温层连接，第一连接电机通过旋转轴和第一连接件带动所述第一上保温层和/或第二上保温层围绕所述共中心轴转动。

可选地，所述的物理气相传输方包括下述步骤：

1)组装：将原料置于坩埚的低温区和，将籽晶置于坩埚的高温区，将坩埚和保温结构置于长晶炉内，长晶炉侧壁外围设置加热线圈组，安装旋转调节机构；

2)除杂：降低长晶炉内压力和升高其温度除杂；

3)长晶初期：控制长晶炉2200-2800K，绝对压强在500-5000Pa，测温孔横截面积最大；

4)过渡阶段：升高压力到0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa，旋转上保温层组中的任一上保温层减小形成的测温孔面积；

5)稳定长晶：在温度为2200～2800℃和压力为500-5000Pa的条件下进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。

作为一种实施方式，所述的物理气相传输方包括下述步骤：

1)组装：将原料置于坩埚的低温区和，将籽晶置于坩埚的高温区，将坩埚和保温结构置于长晶炉内，长晶炉侧壁外围设置加热线圈组，安装旋转调节机构；

2)除杂：降低长晶炉内压力和升高其温度除杂；

3)长晶初期：控制长晶炉2200-2800k，绝对压强在500-5000Pa，时间为5-20h，测温孔横截面积最大；

4)过渡阶段：升高压力到0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa，旋转上保温层组中的任一上保温层减小形成的测温孔面积，时间为5-20h；

5)稳定长晶：在温度为2200～2800℃和压力为500-5000Pa，时间为20-200h的条件下进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。

可选地，所述碳化硅单晶的制备方法还包括使用升降调节机构调节上保温层组的厚度；所述升降调节结构包括第二电机、升降杆和第二连接件，所述第二连接件与所述第一上保温层和/或第二上保温层连接，第二连接电机通过升降杆和第二连接件带动所述第一上保温层和/或第二上保温层沿所述共中心轴升降；所述保温层包括侧保温层，所述上保温层组的升降的高度不高于所述侧保温层的高度。

可选地，所述碳化硅单晶的制备方法包括下述步骤：

1)组装：将原料置于坩埚的低温区和，将籽晶置于坩埚的高温区，将坩埚和保温结构置于长晶炉内，长晶炉侧壁外围设置加热线圈组，安装旋转调节机构；

2)除杂：降低长晶炉内压力和升高其温度除杂；

3)长晶初期：控制长晶炉2200-2800k、绝对压强在500-5000Pa，间为5-10h，升降调节机构升高上保温层组与坩埚顶部之间初始距离H为10-70mm，测温孔横截面积最大；

4)过渡阶段：升高压力到0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa，时间为5-20h，旋转上保温层组中的任一上保温层减小测温孔横截面积，升降调节机构升高上保温层组与坩埚顶部接触；

5)稳定长晶：在温度为2200～2800℃和压力为500-5000Pa，时间为20-200h的条件下进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。

优选，所述初始距离H为50mm。

可选地，所述加热件为加热线圈组，所述加热线圈组围绕所述坩埚的侧壁设置；所述加热线圈组包括与所述原料区对应设置的第一线圈组和，与所述长晶区对应设置的第二线圈组；沿自原料至籽晶的方向，所述第二线圈组的内径增大。

根据本申请的另一方面，提供了一种碳化硅单晶，其由上述任一所述的制备方法制备得到。

根据本申请的又一方面，提供了一种碳化硅单晶衬底，其由上述任一所述碳化硅单晶进行切割、研磨和抛光，制得碳化硅单晶衬底。

根据本申请的另一个方面，提供了一种上述任一制备方法中使用的长晶装置，该长晶装置可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；还可以在降低径向温度梯度的同时，可以保证具有一定的轴向温度梯度，而可以高效率的制得高质量、低缺陷的单晶。

该长晶装置，其包括坩埚、保温层、炉体和加热件，所述保温层包括至于坩埚上方的上保温层组，所述上保温层组设置测温孔，所述上保温层组包括共中心轴的第一上保温层和第二上保温层，所述第一上保温层设置第一开口，所述第二上保温层设置第二开口，所述测温孔使坩埚内形成盛放原料的低温区和设置籽晶的高温区；还包括旋转调节机构，所述旋转调节机构旋转所述第一上保温层和/或第二上保温层，以调节所述第一开口和第二开口形成的测温孔的横截面积大小，进而调节长晶过程中坩埚内轴向温度梯度和径向温度梯度。

单晶生长初期需要在长晶面形成大的径向温度梯度，需要大横截面的测温孔；稳定生长阶段需要在长晶面形成尽量小的径向温度梯度，需要小横截面的测温孔，所以旋转第一上保温层和第二上保温层减小第一开口和第二开口形成的测温孔横截面积，以减小测温孔的内径。根据单晶生长初期与稳定生长阶段对生长腔内的长晶面的径向温度梯度和轴向温度梯度要求的不同，通过调节测温孔的大小来调节长晶面的径向温度梯度和轴向温度梯度。

可选地，所述第一开口和第二开口共中心设置；所述第一开口与所述第二开口发生相对旋转至最小重合位置形成测温孔的最小横截面积；所述第一开口与所述第二开口发生相对旋转至最大重合位置形成测温孔的最大横截面积。

可选地，所述第一开口和第二开口为中心对称形状。

可选地，所述第一开口和第二开口的形状相同。

可选地，所述第一开口和第二开口的形状选自四角形、六角形和八角形中的至少一种。

可选地，所述旋转调节机构包括第一电机、旋转轴和第一连接件，所述第一连接件与所述第一上保温层和/或第二上保温层连接，第一连接电机通过旋转轴和第一连接件带动所述第一上保温层和/或第二上保温层围绕所述共中心轴转动。

可选地，所述的长晶装置还包括升降调节机构；所述升降调节结构包括第二电机、升降杆和第二连接件，所述第二连接件与所述第一上保温层和/或第二上保温层连接，第二连接电机通过升降杆和第二连接件带动所述第一上保温层和/或第二上保温层沿所述共中心轴升降；所述保温层包括侧保温层，所述上保温层组的升降的高度不高于所述侧保温层的高度。

可选地，所述上保温层组包括的不发生相对旋转的多个上保温层之间通过卡槽和卡柱配合连接；升降分离设置配合连接部分的所述上保温层，升降的高度不高于所述卡柱的高度。

可选地，所述测温孔的上方设置石英窗，所述石英窗外设置非接触式测温计测量所述测温孔的温度。

可选地，所述加热件为加热线圈组，所述加热线圈组围绕所述坩埚的侧壁设置，所述加热线圈组包括与所述原料区对应设置的第一线圈组和，与所述长晶区对应设置的第二线圈组，沿自原料至籽晶的方向，所述第二线圈组的内径增大。从原料向上的区域增大线圈直径，从而减小籽晶处的温度，相比于以往直径不变的线圈设计增大了轴向温度梯度，然而对于籽晶处的径向温度梯度影响较小。虽然测温孔尺寸的减小会同时降低径向温度梯度及轴向温度梯度，但是加热线圈组的结构使得生长腔内具有较大的轴向温度梯度，该轴向温度梯度仍然能够保证单晶生长所需的生长速率。

可选地，所述第一线圈组的内径相同。为保证原料内部温场不发生大的变化，线圈直径在原料区域基本保持不变。

可选地，所述坩埚与所述加热线圈组共中心轴线，同一高度的所述加热线圈组的内壁与所述坩埚外侧壁的距离相等。

优选地，所述加热线圈组为中空圆柱形，所述坩埚为圆柱形。

可选地，所述第二线圈组的内径连续增大，所述第二线圈组的侧壁与所述坩埚的中轴线的夹角为10-45°。优选地，所述第二线圈组的内径连续增大，所述第二线圈组的侧壁与所述坩埚的中轴线的夹角为20-35°。

可选地，所述保温结构的材质选自石墨保温毡，所述坩埚为石墨坩埚，所述加热线圈为中频感应线圈。

优选地，所述单晶选自碳化硅单晶，所述碳化硅单晶的原料为碳化硅粉料或碳化硅多晶，所述籽晶为碳化硅籽晶。

本申请的有益效果包括但不限于：

1.根据本申请的碳化硅单晶的制备方法，具有能够在单晶生长过程中通过旋转调节机构旋转第一上保温层和第二上保温层的重合位置，调节第一开口和第二开口形成的测温孔大小逐渐调节生长腔内的径向温度梯度，满足在单晶生长初期获得大一些的径向温度梯度，而在稳定生长阶段获得尽可能小的径向温度梯度，较大的轴向温度梯度，从而可以快速制得高质量、低缺陷的单晶。

2.根据本申请的碳化硅单晶的制备方法，由测温孔引起减小降低径向温度梯度和轴向温度梯度时，通过升降调节机构调节上保温层的厚度来增大坩埚内的轴向温度梯度，以保证生长速率。

3.根据本申请的长晶装置，由于加热线圈组的设置方式，使得生长腔能够在减小径向温度梯度时，还可以保持一定的轴向温度梯度，保证生长速率。

4.根据本申请的长晶装置，与原料区对应的第一线圈组的内径不变，可以保证原料的受热均匀性；与长晶区对应的第二线圈组的内径增大，可以增大原料表面至籽晶的轴向温度梯度，从而增大长晶速率。

5.根据本申请的碳化硅单晶的制备方法，其在用于制备碳化硅单晶中，具有不仅可以高效制得碳化硅单晶，而且制得的碳化硅单晶的质量高、缺陷少。

6.根据本申请的高质量的碳化硅单晶、衬底，通过除杂阶段、长晶初期、过渡阶段和稳定长晶阶段等的配合，制得的碳化硅单晶和衬底的尺寸大、质量高和低密度缺陷。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例2涉及的长晶装置示意图。

图2为本申请实施例涉及的上保温层组的俯视示意图。

图3为本申请实施例涉及的上保温层组的不发生相对旋转的部分分解示意图。

图4为本申请实施例3涉及的长晶装置示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

本申请的制备单晶的装置适用于PVT法生长单晶的任意单晶材料，例如碳化硅单晶，但不限于碳化硅单晶。下述实施例以碳化硅为例进行说明本申请的制备单晶的装置。

实施例1

参考图1，该长晶装置，其包括坩埚1、保温层2、炉体3和加热件4，保温层2包括至于坩埚1上方的上保温层组21，上保温层组21设置测温孔22，上保温层组21包括共中心轴的第一上保温层23和第二上保温层24，第一上保温层23设置第一开口25，第二上保温层24设置第二开口26，测温孔22使坩埚1内形成盛放原料7的低温区和设置籽晶6的高温区；还包括旋转调节机构5，旋转调节机构旋转第一上保温层23和/或第二上保温层24，以调节第一开口25和第二开口26形成的测温孔22的横截面积大小，进而调节长晶过程中坩埚1内轴向温度梯度和径向温度梯度。测温孔22的大小会同时影响坩埚1内的轴向温度梯度和径向温度梯度，本申请只需要旋转上保温层2来调节第一开口25和第二开口26的重合面积来调节测温孔22大小，控制坩埚1内的轴向温度梯度和径向温度梯度，该设置方式简单，操作方便。

单晶生长初期需要在长晶面形成大的径向温度梯度，需要大横截面的测温孔22；稳定生长阶段需要在长晶面形成尽量小的径向温度梯度，需要小横截面的测温孔22，所以旋转第一上保温层23和第二上保温层24减小第一开口25和第二开口26形成的测温孔22横截面积，以减小测温孔22的内径。根据单晶生长初期与稳定生长阶段对生长腔内的长晶面的径向温度梯度和轴向温度梯度要求的不同，通过调节测温孔22的大小来调节长晶面的径向温度梯度和轴向温度梯度。

本领域技术人员可以理解的是，上保温层组21包括第一上保温层23和第二上保温层24，但不限于两个上保温层，还可以有多个上保温层，每个上保温层设置开口，开口设置规则参见第一上保温层23和第二上保温层24，通过调节多个上保温层中的至少一个来调节各个开口形成的测温孔22的横街面积的大小，进而调节坩埚1内的径向温度梯度和轴向温度梯度。本申请的实施例主要以包括两个上保温层2来论述具体的实施方式。

具体的，第一开口25和第二开口26共中心设置；第一开口25与第二开口26发生相对旋转至最小重合位置形成测温孔22的最小横截面积；第一开口25与第二开口26发生相对旋转至最大重合位置形成测温孔22的最大横截面积，该设置方式通过特定的第一开口25与第二开口26的形状和位置的配合，只通过简单的旋转动作即可实现调节坩埚1内的径向温度梯度和轴向温度梯度的调节。优选，测温孔22设置在上保温层组21的中心位置，与籽晶6的中心位置对应设置，该设置方式使得坩埚1内的径向温度均匀。

单晶生长初期需要在长晶面形成大的径向温度梯度，需要大横截面积的测温孔22，最小重合位置形成测温孔22的最小横截面积占籽晶6面积的比例为0.1％-10％。优选地，最小重合位置形成测温孔22的最小横截面积与籽晶6面积的比例为0.5％-2％，测温孔22的最大横截面积影响长晶初期的长晶速率，该设置方式长晶装置的长晶速率快、长晶质量高。

稳定生长阶段需要在长晶面形成尽量小的径向温度梯度，需要小横截面积的测温孔22，所以减小调节第一开口25和第二开口26的重合面积以减小测温孔22的横街面积，测温孔22的最小横截面积影响稳定长晶阶段的长晶速率和长晶质量。最大重合位置形成测温孔22的最大横截面积占籽晶6面积的比例为2％-25％。优选地，最大重合位置形成测温孔22的最大横截面积与籽晶6面积的比例为7％-15％，该设置方式长晶装置的长晶速率快、长晶质量高。

参考图2，作为一种实施方式，第一开口25和第二开口26为中心对称形状。第一开口25和第二开口26的形状可以相同或不同，优先为相同。具体的，第一开口25和第二开口26的形状选自四角形、六角形和八角形中的至少一种。

参考图2，第一开口25和第二开口26形状和大小相同为中心对称的六角形，第一开口25和第二开口26完全重合即最大重合位置时，开口之间相互无遮挡，则测温孔22的横截面积最大即为第一开口25和第二开口26的面积；旋转位于上方的第一上保温层23，则第一开口25和第二开口26发生位错，至第一开口25和第二开口26最小重合位置时，测温孔22的横截面积最小。

作为一种实施方式，旋转调节机构5包括第一电机、旋转轴和第一连接件，第一连接件与第一上保温层23和/或第二上保温层24连接，第一连接电机通过旋转轴和第一连接件带动第一上保温层23和/或第二上保温层24围绕共中心轴转动。

参考图1，第一电机通过旋转轴和第一连接件带动第一上保温层组21转动，第一连接件包括旋转轴底部的第一齿轮和位于第一上保温层23顶面的第二齿轮，第一电机带动旋转轴旋转，进而带动第一齿轮和第二齿轮旋转，则第一上保温层23围绕共中心轴转动。旋转调节机构5不限于该设置方式，只要实现带动第一上保温层23围绕共中心轴转动。

实施例2

长晶装置还包括升降调节机构9；升降调节结构包括第二电机、升降杆和第二连接件，第二连接件与第一上保温层23和/或第二上保温层24连接，第二连接电机通过升降杆和第二连接件带动第一上保温层23和/或第二上保温层24沿共中心轴升降；保温层2包括侧保温层2，上保温层组21的升降的高度不高于侧保温层2的高度。该长晶装置可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；还可以在降低径向温度梯度的同时，可以保证具有一定的轴向温度梯度，而可以高效率的制得高质量、低缺陷的单晶。

参考图1，升降杆与第二上保温层24通过第二连接件固定连接，第二电机带动升降杆升降推动第二上保温层24和第一上保温层23上升，由于上保温层组21上升的高度不高于侧保温层2的高度，所以随着上保温层组21的上升，坩埚1上方的上保温层2的厚度在增大，则坩埚1内的轴向温度梯度降低；上保温层组21下降则坩埚1上方的上保温层2的厚度降低，则坩埚1内的轴向温度梯度升高。具体的，第二连接件可以为螺纹结构与第二上保温层24螺纹固定连接。第一连接结构与第一上保温连接时，升降杆穿过第二上保温层24，通过第二连接件与第一上保温层23连接。

参考图3，当有多个旋转上保温层2时，旋转调节机构5带动其中的几个转动时，不发生相对旋转的多个上保温层2之间通过卡槽27和卡柱28配合连接；升降分离设置配合连接部分的上保温层2，升降的高度不高于卡柱28的高度，卡柱28不仅具有连接的作用，还有具有防止热量散失的作用。

具体的，测温孔22的上方设置石英窗，石英窗外设置非接触式测温计测量测温孔22的温度。

实施例3

参考图4，作为一种实施方式，该长晶装置包括坩埚1、加热线圈组和保温结构，坩埚1形成生长腔，生长腔包括盛放原料7的原料7区和设置籽晶6的长晶区，加热线圈组围绕坩埚1的侧壁设置，加热线圈组包括与原料7区高度对应设置的第一线圈组和，与长晶区高度对应设置的第二线圈组，沿自原料7至籽晶6的方向，第二线圈组的内径增大。从原料7向上的区域增大线圈直径，从而减小籽晶6处的温度，相比于以往直径不变的线圈设计增大了生长腔内的轴向温度梯度，然而对于籽晶6处的径向温度梯度影响较小。单晶生长装置不仅可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；并且可以在降低径向温度梯度的同时，可以保证具有一定的轴向温度梯度，可以高效率的制得高质量、低缺陷的单晶。

具体的，测温孔22的上方设置石英窗，石英窗外设置非接触式测温计8测量测温孔22的温度。

作为一种实施方式，加热线圈组为中频感应线圈，加热线圈组包括由一根导线螺旋缠绕设置形成。为保证原料7内部温场不发生大的变化，线圈直径在原料7区域基本保持不变，第一线圈组2的内径相同，第二线圈组的内径从原料7面以上开始递增。

为了使得生长腔内的温度受热均匀，坩埚1与加热线圈组共中心轴线，同一高度的加热线圈组的内壁与坩埚1外侧壁的距离相等。

作为一种实施方式，加热线圈组的横街面积为圆形，坩埚1为圆柱形，则生长腔内受热均匀，不会出现原料7局部碳化，而且制得的碳化硅单晶质量高、缺陷少。

优选地，第二线圈组的内径连续增大，所述第二线圈组的侧壁与所述坩埚1的中轴线的夹角为10-45°。更优选地，第二线圈组的内径连续增大，所述第二线圈组的侧壁与所述坩埚1的中轴线的夹角为20-35°。第二线圈组的内径的连续增大，使得长晶区的温度在轴向上连续变化，保证长晶区的温度均匀变化，有利于热场的稳定，从而制得高质量、低缺陷的碳化硅单晶，第二线圈组的内径增长率高于该范围会导致籽晶6处温度过低，易出现多型缺陷，且晶体边缘质量较差，增长率低于该范围则无法起到增大轴向温度梯度的作用。

具体的，保温结构的材质选自石墨保温毡，坩埚为石墨坩埚，加热线圈为中频感应线圈。

作为一种实施方式，单晶为碳化硅单晶，碳化硅单晶的原料为碳化硅粉料或碳化硅多晶，籽晶为碳化硅籽晶。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料通过商业途径购买。

本申请的实施例中分析方法如下：

1、空洞测试采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

2、碳化硅单晶衬底的面型测试采用FRT公司的MicroProf@TTV200型全自动面型测试仪。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料和气体均通过商业途径购买，其中，碳化硅原料的纯度为99.99％，高纯惰性气体(Ar或He)的纯度大于99.999％。

实施例4

使用实施例1的长晶装置进行碳化硅单晶的生长，碳化硅单晶的制备方法包括下述步骤：

1)组装：将原料置于坩埚的低温区和，将籽晶置于坩埚的高温区，将坩埚和保温结构置于长晶炉内，长晶炉侧壁外围设置加热线圈组，安装旋转调节机构；

2)除杂：降低长晶炉内压力和升高其温度除杂；

3)长晶初期：控制长晶炉2200-2800k，绝对压强在500-5000Pa，时间为5-20h，测温孔横截面积最大；

4)过渡阶段：升高压力到0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa，旋转上保温层组中的任一上保温层减小形成的测温孔面积，时间为5-20h；

5)稳定长晶：在温度为2200～2800℃和压力为500-5000Pa的条件下进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。

其中，保温结构的材质为石墨保温毡，坩埚为石墨坩埚，加热线圈为中频感应线圈。

实施例5

使用实施例2的长晶装置进行碳化硅单晶的生长，碳化硅单晶的制备方法包括下述步骤：

(1)组装阶段：放置原料和籽晶于晶体生长室，即石墨坩埚，并在生长装置底部和侧部垫放保温毡，将晶体生长室的气氛置换为保护气气氛；

(2)加热升温阶段：生长装置内抽真空，然后通入保护气，生长装置内绝对压力维持在0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa；加热直到晶体生长室达到1800-2000K；用机械杆操控上保温从初始位置上升初始距离H为10-70mm，最优40mm，此阶段上保温孔完全重合，时间为5-10h；

(3)晶体扩大阶段：持续控制使温度控制在2200-2800K，同时控制生长装置中的绝对压强在500-5000Pa，保持上保温孔的大小不变，此时径向温度梯度较大，轴向温度梯度较小，晶体横向生长的驱动力较大，纵向保持低速生长，时间为5-20h；

(4)过渡阶段：升高压力到0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa，保持晶体低速生长或停止生长，缓慢降低上保温位置，缓慢旋转某一个或多个上保温层组中的保温层，使测温孔逐渐减小，降低上保温层高度可以增大轴向温度梯度，减小测温孔面积可以减小径向温度梯度；

(5)稳定长晶阶段：持续控制使温度控制在2200-2800K，同时控制生长装置中的绝对压强在500-5000Pa，时间为20-200h；

(6)降温阶段：碳化硅单晶在一个非常缓慢的速度且温度非常均匀的环境下降温，可以减小碳化硅单晶里面的残余应力；

(7)开炉阶段：得到碳化硅单晶。

其中，保温结构的材质为石墨保温毡，坩埚为石墨坩埚，加热线圈为中频感应线圈，具体的制备参数见表1。其中，制备对比碳化硅单晶D1#的长晶过程中没有动态改变测温孔大小的过程，一直以第一开口与第二开口最大重合位置方式生长，即测温孔最大；制备对比碳化硅单晶D2#的长晶过程中没有动态改变测温孔大小的过程，一直以第一开口与第二开口最小重合位置方式生长，即测温孔最小。

表1

样品	初始距离H	上保温层的测温孔的变化	长晶时间/h
				碳化硅单晶1#	初始距离H为10mm	有	100
碳化硅单晶2#	初始距离H为50mm	有	100
				碳化硅单晶3#	初始距离H为70mm	有	100
对比碳化硅单晶D1#	初始距离H为5mm	无	100
				对比碳化硅单晶D2#	初始距离H为85mm	无	100

对制备的碳化硅单晶1#-3#、对比碳化硅单晶D1#、D2#的6英寸的数据的晶体边缘多晶情况、面型质量、空洞缺陷、晶体厚度进行检测，检测结果如表2所示。

表2

由上述可知，碳化硅晶体生长过程中的轴向温度梯度和径向温度梯度的控制尤为重要，生长初期径向温度梯度大轴向温度梯度小的情况可以有利于晶体直径扩大，而不出现多晶，但是一直保持很大就会使晶体内应力较大，晶体开裂，而一直保持较小的轴向温度梯度和径向温度梯度时，虽不会使晶体开裂，但是会使晶体长不厚和导致多型问题，还有边缘多晶问题，两个对比样品产出的晶片面型都不满足行业要求。而动态控制轴向温度梯度的径向温度梯度的大小就会避免对比样品中出现的问题，而控制好温度梯度会使边缘多型多晶和晶体厚度晶体开裂等问题相应解决。

实施例6

使用实施例3的长晶装置进行碳化硅单晶的生长，碳化硅单晶的制备方法包括下述步骤：

1)将碳化硅粉料置于坩埚2内底部，碳化硅籽晶10置于坩埚2的坩埚2盖内侧壁，组装坩埚2、保温结构和加热线圈组，保温结构包围在坩埚2外设置，将组装后的保温结构和坩埚2置于长晶炉内，加热线圈组围绕长晶炉的侧壁外设置；

2)控制长晶炉内的高纯惰性气体压力大于500mbar，升高长晶炉的温度至测温孔622的温度为2000～2200℃；

3)将长晶炉抽真空，以100mbar/h～200mbar/h的速率使得长晶炉内的压力降至200mbar，并保持1h-2h；

4)继续抽真空，以90mbar/h～180mbar/h的速率控制长晶炉内的压力降至10-20mbar，同时旋转第一上保温层，从而调节第一开口和第二开口形成的测温孔的横截面积，使测温孔面积降低率为10～25％/h。

具体的操作步骤见表3，其中表3中的论述的测温孔的直径是测温孔换算成圆形的直径的改变。

表3

对制备的碳化硅单晶11#-15#、对比碳化硅单晶D11#-D15#的6英寸的数据的晶体边缘多晶情况、面型质量、空洞缺陷、晶体厚度进行检测，检测结果如表4所示。

表4

由上述可知，当测温孔外径太小导致初始阶段径向温度梯度过小或第二线圈组的侧壁与坩埚的中轴线的夹角过大导致轴向温度梯度过大时，容易出现边缘多晶缺陷。当测温孔孔径过大导致径向温度梯度过大或、测温孔面积降低率过低导致生长中径向温度梯度减小过慢时，晶体应力过大，导致面型数据较差。当测温孔外径过小导致初始阶段径向温度梯度过小时，容易出现空洞缺陷。当线圈结构不合适导致轴向温度梯度过大或、测温孔面积降低率过快导致温场变化不稳定时，容易发生多型缺陷。当侧壁与坩埚的中轴线的夹角增大时，晶体生长速率加快，但当第一线圈组内径连续增加时，由于粉料内部轴向温度梯度过大，阻碍气氛传输，导致晶体生长速率大大降低。无测温孔，生长过程无法测温难以操作。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，坩埚外的上保温层组形成的测温孔使坩埚内形成低温区和高温区，使用物理气相传输法将低温区的原料气相传输至高温区的籽晶表面进行长晶；

其中，所述上保温层组包括沿原料自籽晶方向上依次设置的第二保温层和第一保温层，所述第一保温层设置第一开口，所述第二保温层设置第二开口，旋转调节机构旋转所述第一保温层和/或第二保温层，以调节所述第一开口和第二开口形成的测温孔横截面积大小，进而调节长晶过程中坩埚内轴向温度梯度和径向温度梯度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一开口和第二开口共中心设置，

所述第一开口与所述第二开口发生相对旋转至最小重合位置形成测温孔的最小横截面积；

所述第一开口与所述第二开口发生相对旋转至最大重合位置形成测温孔的最大横截面积。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一开口和第二开口为中心对称形状。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一开口和第二开口的尺寸和形状相同，所述第一开口和第二开口选自四角形、六角形和八角形中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋转调节机构包括第一电机、旋转轴和第一连接件，所述第一连接件与所述第一上保温层和/或第二上保温层连接，第一连接电机通过旋转轴和第一连接件带动所述第一上保温层和/或第二上保温层围绕所述共中心轴转动。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的物理气相传输方包括下述步骤：

1)组装：将原料置于坩埚的低温区和，将籽晶置于坩埚的高温区，将坩埚和保温结构置于长晶炉内，长晶炉侧壁外围设置加热线圈组，安装旋转调节机构；

2)除杂：降低长晶炉内压力和升高其温度除杂；

3)长晶初期：控制长晶炉2200-2800k，绝对压强在500-5000Pa，测温孔横截面积最大；

4)过渡阶段：升高压力到0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa，旋转上保温层组中的任一上保温层减小形成的测温孔面积；

5)稳定长晶：在温度为2200～2800℃和压力为500-5000Pa的条件下进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括使用升降调节机构调节上保温层组的厚度；

所述升降调节结构包括第二电机、升降杆和第二连接件，所述第二连接件与所述第一上保温层和/或第二上保温层连接，第二连接电机通过升降杆和第二连接件带动所述第一上保温层和/或第二上保温层沿所述共中心轴升降；

所述保温层包括侧保温层，所述上保温层组的升降的高度不高于所述侧保温层的高度。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：

1)组装：将原料置于坩埚的低温区和，将籽晶置于坩埚的高温区，将坩埚和保温结构置于长晶炉内，长晶炉侧壁外围设置加热线圈组，安装旋转调节机构；

2)除杂：降低长晶炉内压力和升高其温度除杂；

3)长晶初期：控制长晶炉2200-2800k、绝对压强在500-5000Pa，升降调节机构升高上保温层组与坩埚顶部之间初始距离H为10-70mm，测温孔横截面积最大；

4)过渡阶段：升高压力到0.8×10⁴-1.2×10⁴Pa，旋转上保温层组中的任一上保温层减小测温孔横截面积，升降调节机构升高上保温层组与坩埚顶部接触；

5)稳定长晶：在温度为2200～2800℃和压力为500-5000Pa的条件下进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。

9.一种碳化硅单晶，其特征在于，其由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。

10.一种碳化硅单晶衬底，其特征在于，其由权利要求9所述碳化硅单晶进行切割、研磨和抛光，制得碳化硅单晶衬底。

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