CN108560054A - 一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构及其应用，包括坩埚、侧保温层、上保温层和下保温层；坩埚的上端设置所述的上保温层，坩埚的下端设置所述的下保温层，在坩埚、上保温层、下保温层的外部设置所述的侧保温层。本发明提供的SiC单晶生长用热场结构可依照温场的需求，调节石墨纤维方向、保温厚度。同时，可根据生长损耗，简单方便地替换损耗的保温单元。此热场结构能有效减少与四周冷热量的能量交换，降低热能损耗，同时提高生长的重复性和可靠性，作用明显、效果显著，具有较高的经济效益，值得推广应用。

Description

一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构及其应用
技术领域
本发明涉及一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构及其应用，属于晶体生长技术领域。
背景技术
SiC材料作为第三代宽禁带半导体材料代表，具有禁带宽度大、迁移率高、热导率高等优良的电学热学特性，成为制作高频、大功率、耐高温和抗辐射器件的理想材料。在器件研制方面，SiC蓝光LED已经商业化；SiC功率器件的研发已成为新型功率半导体器件研究开发的主流；在高温半导体器件方面，利用SiC材料制作的SiCJFET和SiC器件可以在无任何冷却散热系统下的600℃高温下正常工作。随着SiC半导体技术的进一步发展，SiC材料与器件的应用越来越广阔，在白光照明、汽车电子化、雷达通讯、石油钻井、航空航天、核反应堆系统及军事装备等领域起到至关重要的作用。
通用的SiC单晶生长方式有PVT法，HTVCD和液相法。其中PVT法是最为成功的单晶生长方法。现阶段商业用的SiC单晶衬底材料均采用PVT法。其基本的原理如下图1：
生长条件是采用惰性气体(通常为氩气)作为载气，压力在5-100mbar范围内调节，加热至约2100-2500℃的高温。在高温条件下，放置在坩埚底部的SiC粉料升华分解为Si、SiC2和Si2C等气相组分，在温度较低的置于石墨坩埚顶部的籽晶上重新结晶生成SiC单晶。
在生长过程中，原料与籽晶之间的温度差异是晶体升华生长的根本驱动力，温度梯度引起物质的浓度梯度，从而使反应物质沿着浓度梯度减小的方向输运，最终到达籽晶表面生长。在SiC晶体的生长体系中，既有沿着轴线方向的轴向温度梯度，也有沿径线方向的径向温度梯度。径向温度梯度是晶体直径长大的根本驱动力。由此可见，SiC单晶热场结构的搭建是单晶生长最为关键的因素。
在SiC生长中一般热场构成是通过采用上保温打孔的方式。这种方式简单易行，并利于测温观察。一般而言，为了形成有效的轴向温度梯度和径向温度梯度，上保温的孔径一般是晶体直径的30％-70％。这带来了大量的上部散热，形成有效的轴梯和径梯。但是同时也引起大量的能量损耗，导致单晶炉功率高达40KW。除去能量损耗，这种热场还存在着很多的问题：1)轴向温度梯度与径向温度梯度耦合，无法单一的调整；2)多次使用，保温与坩埚接触部分受到高温腐蚀损耗严重，而非直接接触部分损耗小。轴向温度梯度和径向温度梯度变化，导致热场不重复。
如何形成稳定的热场，提高成品率，减少能量损耗，是SiC单晶生长中的关键问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构，包括选取特定方向的石墨纤维，采用石墨胶和石墨绳等将保温粘合组装成上保温、侧保温及下保温。
本发明还提供上述SiC单晶生长用热场结构的建造方法。
本发明的技术方案如下：
一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构，包括坩埚、侧保温层、上保温层和下保温层；坩埚的上端设置所述的上保温层，坩埚的下端设置所述的下保温层，在坩埚、上保温层、下保温层的外部设置所述的侧保温层。
优选的，所述侧保温层与坩埚之间留有1-2mm的间隙。
优选的，所述侧保温层包括多个由上而下依次连接的侧保温单元，侧保温单元为中空圆柱体，侧保温单元选用纵向的石墨纤维材料制作而成。
优选的，所述侧保温单元的高度为10-50mm、内径为250-350mm、外径为500-800mm。
优选的，相邻侧保温单元之间通过石墨胶或石墨绳粘结。
优选的，所述上保温层包括多个由上而下依次叠放的上保温单元，上保温单元为空心圆柱体，空心圆柱体的中心开有直径为10-40mm的测温孔，上保温单元选用横向的石墨纤维材料制作而成。
优选的，所述上保温单元的高度为10-40mm、外径与侧保温单元的内径相同。
优选的，所述下保温层包括多个由上而下依次叠放的下保温单元，下保温单元为圆柱体，下保温单元选用横向的石墨纤维材料制作而成。
优选的，所述下保温单元的高度为10-40mm、外径与侧保温单元的内径相同。
一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构的建造方法，包括以下步骤：
(1)选取石墨纤维为水平方向的保温材料，截成高度为10-40mm的圆柱体，将多个圆柱体叠放在一起形成下保温层；
(2)将坩埚底端坐放在下保温层上；
(3)选取石墨纤维为竖直方向的侧保温材料，截成高度为10-30mm的中空圆柱体，将多个中空圆柱体从下而上依次套装在下保温层和坩埚上并累加形成高于坩埚顶端30-60mm的侧保温层，相邻中空圆柱体之间通过石墨胶或石墨绳粘结，侧保温层与坩埚外径之间留有1-2mm的间隙；
(4)选取石墨纤维为水平方向的保温材料，中心形成直径为10-40mm测温孔并截成高度为10-40mm的圆柱体，将多个圆柱体依次从侧保温层顶部放入与坩埚顶端连接形成上保温层；
(5)经过高温过程后，将侧保温层靠近坩埚且重量损耗超过50％的侧保温单元替换为新的侧保温单元；将下保温层贴近坩埚且重量损耗超过50％的下保温单元去掉，在下保温层底部增加新的下保温单元，保持下保温层总高度不变；将上保温层贴近坩埚且重量损耗超过50％的上保温单元去掉，在上保温层上部增加新的上保温单元，保持上保温层总高度不变。
优选的，步骤(4)中，可根据轴向温度梯度要求逐段地调节测温孔的直径。
优选的，步骤(5)中，当侧保温单元、下保温单元、上保温单元各自的重量损耗在10-30％时替换为新的侧保温单元、下保温单元、上保温单元。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的SiC单晶生长用热场结构进一步考虑保温的散热问题，在选取保温时考虑石墨纤维的方向，侧面保温层选择竖直石墨纤维防止其水平散热，上下保温层选择水平石墨纤维防止其竖直散热，依照温场的需求，调节石墨纤维方向和保温厚度。
2、本发明的热场结构将整体保温变为部件保温，在损耗达到50％时单独替换，根据生长损耗，简单方便地替换损耗的保温单元。此热场结构能有效减少与四周冷热量的能量交换，降低热能损耗，同时提高生长的重复性和可靠性，防止损耗过大温场变化，防止一次更换过多保温导致的温场突变，提高保温使用寿命。
3、本发明的方法通过单独调节上保温层的测温孔径、侧保温层与坩埚或者加热器的间隙，达到调节轴向温度梯度和径向温度梯度目的，将轴梯和径梯的调节分离。
附图说明
图1为现有SiC单晶生长用热场结构的示意图；
图2为本发明SiC单晶生长用热场结构的示意图；
图3为本发明SiC单晶生长用热场结构部分替换的示意图；
图4为本发明SiC单晶生长用热场结构的示意图(测温孔呈梯形)；
图5为本发明SiC单晶生长用热场结构的示意图(测温孔呈倒梯形)；
图中：1、侧保温层；2、上保温层；3、测温孔；4、坩埚；5、SiC粉料；6、下保温层。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
如图2所示，本实施例提供一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构，包括坩埚4、侧保温层1、上保温层2和下保温层6；坩埚4的上端设置所述的上保温层2，坩埚4的下端设置所述的下保温层6，在坩埚4、上保温层2、下保温层6的外部设置所述的侧保温层1。
具体而言，侧保温层1包括9个由上而下依次连接的侧保温单元，侧保温单元为中空圆柱体，侧保温单元选用纵向的石墨纤维材料制作而成，相邻侧保温单元之间通过石墨胶或石墨绳粘结。侧保温单元的高度为10mm、内径为250mm、外径为500mm。
上保温层2包括4个由上而下依次叠放的上保温单元，上保温单元为空心圆柱体，空心圆柱体的中心开有直径为10mm的测温孔3，上保温单元选用横向的石墨纤维材料制作而成。上保温单元的高度为10mm、外径与侧保温单元的内径相同(250mm)。
下保温层6包括4个由上而下依次叠放的下保温单元，下保温单元为圆柱体，下保温单元选用横向的石墨纤维材料制作而成。下保温单元的高度为10mm、外径与侧保温单元的内径相同(250mm)。
侧保温单元之间通过粘结的方式连接在一起形成侧保温层，下保温单元之间及上保温单元之间直接叠放在一起分别形成下保温层、上保温层。坩埚的底端直接坐在下保温层上，坩埚的顶端直接放置上保温层，整个侧保温层将下保温层、坩埚、上保温层包裹起来，侧保温层与坩埚之间还留有1mm的间隙。
实施例2：
如实施例1所述的一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构，其不同之处在于：侧保温单元的高度为50mm、内径为350mm、外径为800mm。侧保温层1与坩埚4之间留有2mm的间隙。
空心圆柱体的中心开有直径为40mm的测温孔，上保温单元的高度为40mm、外径与侧保温单元的内径相同(350mm)。
下保温单元的高度为40mm、外径与侧保温单元的内径相同(350mm)。
实施例3：
如实施例1或2所述一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构的建造方法，包括以下步骤：
(1)选取石墨纤维为水平方向的保温材料，截成高度为10-40mm的圆柱体，将4个圆柱体垂直叠放在一起形成下保温层6；
(2)将坩埚4底端直接坐放在下保温层6上；
(3)选取石墨纤维为竖直方向的侧保温材料，截成高度为10-30mm的中空圆柱体，将9个中空圆柱体从下而上依次套装在下保温层6和坩埚4上并累加形成高于坩埚顶端30-60mm的侧保温层1，相邻中空圆柱体之间通过石墨胶或石墨绳粘结，侧保温层1与坩埚4外径之间留有1-2mm的间隙；
(4)选取石墨纤维为水平方向的保温材料，中心形成直径为10-40mm测温孔并截成高度为10-40mm的空心圆柱体，将4个空心圆柱体依次从侧保温层1顶部放入与坩埚4顶端连接形成上保温层2；
(5)经过高温过程后，将侧保温层靠近坩埚且重量损耗超过50％的侧保温单元(图3中灰色单元)替换为新的侧保温单元；将下保温层贴近坩埚且重量损耗超过50％的下保温单元(图3中灰色单元)去掉，在下保温层底部增加新的下保温单元，同时将旧的下保温单元向上推至坩埚底端，保持下保温层总高度不变；将上保温层贴近坩埚且重量损耗超过50％的上保温单元(图3中灰色单元)去掉，在上保温层上部增加新的上保温单元，同时将旧的上保温单元向下压至坩埚顶端，保持上保温层总高度不变。
实施例4：
如实施例3所述一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构的建造方法，其不同之处在于：步骤(4)中，可根据轴向温度梯度要求逐段地调节测温孔的直径，即4个空心圆柱体的测温孔3直径逐渐变化，形成梯形(如图4所示)或倒梯形(如图5所示)。
实施例5：
如实施例3所述一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构的建造方法，其不同之处在于：步骤(5)中，可根据不同的使用要求，当侧保温单元、下保温单元、上保温单元各自的重量损耗在10-30％时(图3中灰色单元)替换为新的侧保温单元、下保温单元、上保温单元。

Claims (10)

1.一种低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构，其特征在于，包括坩埚、侧保温层、上保温层和下保温层；坩埚的上端设置所述的上保温层，坩埚的下端设置所述的下保温层，在坩埚、上保温层、下保温层的外部设置所述的侧保温层。
2.如权利要求1所述的SiC单晶生长用热场结构，其特征在于，所述侧保温层与坩埚之间留有1-2mm的间隙。
3.如权利要求1或2所述的SiC单晶生长用热场结构，其特征在于，所述侧保温层包括多个由上而下依次连接的侧保温单元，侧保温单元为中空圆柱体，侧保温单元选用纵向的石墨纤维材料制作而成。
4.如权利要求3所述的SiC单晶生长用热场结构，其特征在于，所述侧保温单元的高度为10-50mm、内径为250-350mm、外径为500-800mm。
5.如权利要求3所述的SiC单晶生长用热场结构，其特征在于，相邻侧保温单元之间通过石墨胶或石墨绳粘结。
6.如权利要求4所述的SiC单晶生长用热场结构，其特征在于，所述上保温层包括多个由上而下依次叠放的上保温单元，上保温单元为空心圆柱体，空心圆柱体的中心开有直径为10-40mm的测温孔，上保温单元选用横向的石墨纤维材料制作而成；
所述上保温单元的高度为10-40mm、外径与侧保温单元的内径相同。
7.如权利要求4所述的SiC单晶生长用热场结构，其特征在于，所述下保温层包括多个由上而下依次叠放的下保温单元，下保温单元为圆柱体，下保温单元选用横向的石墨纤维材料制作而成；
所述下保温单元的高度为10-40mm、外径与侧保温单元的内径相同。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的低应力可重复的SiC单晶生长用热场结构的建造方法，包括以下步骤：
(1)选取石墨纤维为水平方向的保温材料，截成高度为10-40mm的圆柱体，将多个圆柱体叠放在一起形成下保温层；
(2)将坩埚底端坐放在下保温层上；
(3)选取石墨纤维为竖直方向的侧保温材料，截成高度为10-30mm的中空圆柱体，将多个中空圆柱体从下而上依次套装在下保温层和坩埚上并累加形成高于坩埚顶端30-60mm的侧保温层，相邻中空圆柱体之间通过石墨胶或石墨绳粘结，侧保温层与坩埚外径之间留有1-2mm的间隙；
(4)选取石墨纤维为水平方向的保温材料，中心形成直径为10-40mm测温孔并截成高度为10-40mm的圆柱体，将多个圆柱体依次从侧保温层顶部放入与坩埚顶端连接形成上保温层；
(5)经过高温过程后，将侧保温层靠近坩埚且重量损耗超过50％的侧保温单元替换为新的侧保温单元；将下保温层贴近坩埚且重量损耗超过50％的下保温单元去掉，在下保温层底部增加新的下保温单元，保持下保温层总高度不变；将上保温层贴近坩埚且重量损耗超过50％的上保温单元去掉，在上保温层上部增加新的上保温单元，保持上保温层总高度不变。
9.如权利要求8所述的SiC单晶生长用热场结构的建造方法，其特征在于，步骤(4)中，可根据轴向温度梯度要求逐段地调节测温孔的直径。
10.如权利要求8所述的SiC单晶生长用热场结构的建造方法，其特征在于，步骤(5)中，当侧保温单元、下保温单元、上保温单元各自的重量损耗在10-30％时替换为新的侧保温单元、下保温单元、上保温单元。
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