CN108103576A - 一种实时观测调控碳化硅晶体生长过程中的温度的方法及其保温设备 - Google Patents

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高攀
忻隽
陈辉
刘学超
施尔畏
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Anhui microchip Changjiang semiconductor materials Co.,Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002—Controlling or regulating

Abstract

本发明提供一种实时观测调控碳化硅晶体生长过程中的温度的方法及其保温设备，该保温设备具有石墨坩埚，碳化硅原料和碳化硅籽晶分别置于所述石墨坩埚的底部高温区和顶部低温区，所述石墨坩埚外部采用保温桶覆盖，所述保温桶中位于所述碳化硅籽晶顶部的部分具有凸起，所述突起具有中心测温孔，不仅可以实时监测坩埚顶部的温度实现间接实时调控晶体生长，还可通过组合调整参数中心测温孔直径，所述凸起的高度和厚度等来实现对晶体生长界面轴向和径向温度场的调控，从而提高制备的碳化硅晶体的质量。

Description

一种实时观测调控碳化硅晶体生长过程中的温度的方法及其 保温设备
技术领域
本发明属于碳化硅材料领域，具体涉及一种基于物理气相传输法实时观测调控碳化硅晶体生长过程中温度的方法及其保温设备。
背景技术
碳化硅（SiC）单晶材料具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，与第一代半导体材料和第二代半导体材料相比有着明显的优越性，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。
目前生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输（PVT）法，为了防止晶体应力过大，普遍采用小直径测温孔式矮扁型保温盖的结构，晶体生长时，通过改变石墨坩埚上部保温材料测温孔（散热孔）的大小和形状，使得生长室内形成一定大小的温度梯度，SiC原料处于高温区，籽晶处于低温区。将坩埚内的温度升至2000〜2300℃，使得SiC原料升华，升华所产生的气相Si2C、SiC2和Si在温度梯度的作用下从原料表面传输到低温籽晶处，结晶成块状晶体。在实际生长过程中，气相组分特别容易在生长室最低温区的扁矮型测温孔中心处结晶堆积，通常生长不到一天测温孔就会被完全堵塞，这不仅导致籽晶盖的温度无法观测，更关键的是随着测温孔中心处堆积物增加，晶体生长界面的温度场发生改变，这致使晶体生长过程中生长界面的温度场极不稳定从而无法制备出高质量的碳化硅晶体。
另外，PVT法生长SiC晶体类似在一个2000℃以上超高温暗盒中进行，如果采用无测温孔的保温方式，只能通过模拟实验了解晶体生长过程中温度场的变化情况，模拟结果表明随着晶体生长厚度的增加，晶体生长界面处温度不断升高，这将容易形成多型夹杂及应力等缺陷。因此，实现实时监测SiC晶体生长过程中温度场的变化情况并据此对生长界面温度场进行调控，是制备高质量SiC晶体的关键。
发明内容
针对上述PVT法生长SiC晶体过程中测温孔容易被挥发物堵塞，改变晶体生长界面的温度场，影响制备的晶体的质量问题，本发明提供一种可实现对SiC晶体生长过程中温度场变化情况的实时监测及调控的保温设备及方法。
本发明一种碳化硅晶体保温设备，
具有石墨坩埚，
碳化硅原料和碳化硅籽晶分别置于所述石墨坩埚的底部高温区和顶部低温区，
所述石墨坩埚外部采用保温桶覆盖，
所述保温桶中位于所述碳化硅籽晶顶部的部分具有凸起，
所述突起具有中心测温孔。
此结构不仅可以实时监测坩埚顶部的温度实现间接实时调控晶体生长，还可通过组合调整参数中心测温孔直径，所述凸起的高度和厚度等来实现对晶体生长界面轴向和径向温度场的调控，从而提高制备的碳化硅晶体的质量。
优选地，所述中心测温孔直径大于15mm，小于所述碳化硅籽晶的直径。
由此可以进一步确保中心测温孔无挥发物堵塞。
优选地，所述碳化硅籽晶固定于石墨盖，所述石墨盖上部的所述突起的高度大于40mm，小于所述石墨盖到生长炉室顶部的高度。
借助于此，可实现晶体生长界面处轴向温梯和径向温梯耦合调控。
较佳为，所述保温桶的材料为高纯度保温软毡，硬毡或者两者皆用。
由此可以得到良好的保温效果。
本发明另一方面提供一种采用上述碳化硅晶体保温设备监测并调控碳化硅晶体生长过程中顶部温度的方法，
采用物理气相传输方法在籽晶表面沉积生长碳化硅单晶，
生长炉室顶部的超高温红外测温仪通过所述中心测温孔实时观测生长过程中所述石墨坩埚顶部温度的变化情况。
较佳为，通过组合调节所述中心测温孔的直径、所述突起的高度及厚度来调控所述碳化硅晶体生长界面的轴向和径向温度场。
借助于此，通过调节籽晶盖上部保温桶部分的高度和厚度减小晶体应力，可更进一步实现对SiC晶体生长过程中籽晶盖处温度场变化情况的实时监测及调控。
附图说明
图1 是根据本发明一实施形态的用于实时观测调控碳化硅晶体生长过程中温度的保温设备的结构示意图；
附图标记：
1、粘附籽晶的石墨盖；
2、生长的SiC晶体；
3、SiC原料；
4、石墨坩埚；
5、保温桶。
具体实施方式
以下参照附图对本发明进行详细说明，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
为实现上述目的，根据本发明一实施形态的碳化硅晶体保温设备，具备圆筒形的石墨坩埚4。采用物理气相传输方法在高温下在籽晶表面沉积生长碳化硅单晶。
例如可将上部粘有籽晶的石墨盖，底部料区装有碳化硅原料的石墨坩埚置于保温碳毡中，然后放置在晶体生长炉中，真空度抽至1.0×10-2Pa以下，充氩气至生长压强6～40Torr，至生长温度2000〜2400℃，生长完成后降温取出碳化硅晶体。
参见图1，将碳化硅原料3和粘附籽晶的石墨盖1分别置于石墨坩埚4的底部高温区和顶部低温区。
石墨坩埚4外部采用高长型的保温桶5覆盖。保温桶5在粘附籽晶的石墨盖1的上部具有高度为h的凸起。该凸起部分的中央开有直径为d的测温孔。生长炉室顶部的超高温红外测温仪通过大直径的测温孔实时观测生长过程中石墨坩埚4顶部温度的变化情况，并如后述展开实时调控。
更具体地，所述高长型的保温桶中d为顶部中心测温孔直径；h和D分别为籽晶盖上部的保温桶部分的高度和厚度。顶部中心测温孔直径d大于15mm，小于籽晶的直径，优选为20～30mm。籽晶盖上部的保温桶部分的高度h大于40mm，小于籽晶盖到生长炉室顶部的高度，优选为50～60mm。籽晶盖上部的保温桶的厚度D为保温桶外径到测温孔内径之间的距离，例如为18～60mm，优选为18～40mm。
所述高长型的保温桶5中保温材料可以选择高纯度保温软毡，硬毡或者两者皆用。
所述高长型的保温桶5中，晶体生长过程中高的大直径测温孔中心处无挥发物沉积堵塞，这是因为中心测温孔直径大且高度足够高，导致低温区保温足够高，挥发法无法溢出如此高的中心测温孔。从而可实现对晶体生长过程中顶部温度的实时观测和干预调控。
所述高长型的保温桶中，通过组合（例如，当测温孔直径d大，则保温桶高度h需要调节更高同时为了使保温更好，厚度D也增厚；反之，如果测温孔直径d小，保温桶高度h需要调低同时厚度D也可降薄）调节测温孔直径d，粘附籽晶的石墨盖1上部的保温桶部分的高度h及厚度D可以调控晶体生长界面的轴向和径向温度场，从而提高制备的晶体的质量。
实施例1
首先将上部固定有籽晶的石墨盖1，和底部料区装有碳化硅原料3的石墨坩埚4置于保温碳毡中。其中顶部中心测温孔直径d为20mm，固定有籽晶的石墨盖1上部的保温桶部分的高度h和厚度D分别为50mm和30mm。再放入晶体生长炉室中，真空度抽至1.0×10-2Pa以下，充氩气至生长压强20Torr，开始升温至生长温度2120℃。
在生长过程中生长炉室顶部的超高温红外测温仪始终可以通过测温孔监测固定有籽晶的石墨盖1温度并且可以观察到测温孔周围无挥发物结晶堆积，而且随着晶体厚度增加，可以通过微调功率或电流对籽晶盖温度进行调控，实现晶体生长界面温度的稳定，生长120h后，程序降温冷却至室温，开炉在籽晶盖上获得厚度为20mm的多型一致的碳化硅单晶材料。
实施例2
首先将上部固定有籽晶的石墨盖1，和底部料区装有碳化硅原料3的石墨坩埚4置于保温碳毡中。其中顶部中心测温孔直径d为30mm，固定有籽晶的石墨盖1上部的保温桶部分的高度h和厚度D分别为60mm和40mm。再放入晶体生长炉室中，真空度抽至1.0×10-2 Pa以下，充氩气至生长压强15Torr，开始升温至生长温度2080℃。
在生长过程中生长炉室顶部的超高温红外测温仪始终可以通过测温孔实时监测固定有籽晶的石墨盖1温度并且观察到测温孔周围无挥发物结晶堆积，随着晶体厚度增加，可以通过微调功率或电流对籽晶盖温度进行稳定调控，生长120h后，程序降温冷却至室温，开炉在籽晶盖上获得厚度为18mm的碳化硅单晶材料。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。

Claims (6)

1.一种碳化硅晶体保温设备，其特征在于，
具有石墨坩埚，
碳化硅原料和碳化硅籽晶分别置于所述石墨坩埚的底部高温区和顶部低温区，
所述石墨坩埚外部采用保温桶覆盖，
所述保温桶中位于所述碳化硅籽晶顶部的部分具有凸起，
所述突起具有中心测温孔。
2.如权利要求1所述的碳化硅晶体保温设备，其特征在于，
所述中心测温孔直径大于15mm，小于所述碳化硅籽晶的直径。
3.如权利要求1所述的碳化硅晶体保温设备，其特征在于，
所述碳化硅籽晶固定于石墨盖，
所述石墨盖上部的所述突起的高度大于40mm，小于所述石墨盖到生长炉室顶部的高度。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的碳化硅晶体保温设备，其特征在于，
所述保温桶的材料为高纯度保温软毡，硬毡或者两者皆用。
5.一种采用上述权利要求1至4中任意一项所述的碳化硅晶体保温设备监测并调控碳化硅晶体生长过程中顶部温度的方法，其特征在于，
采用物理气相传输方法在籽晶表面沉积生长碳化硅单晶，
生长炉室顶部的超高温红外测温仪通过所述中心测温孔实时观测生长过程中所述石墨坩埚顶部温度的变化情况。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，
通过组合调节所述中心测温孔的直径、所述突起的高度及厚度来调控所述碳化硅晶体生长界面的轴向和径向温度场。
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