CN103374749A - 一种适用于PVT法生长SiC晶体系统的测温结构 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种适用于PVT法生长SiC晶体系统的测温结构，所述系统具有用坩埚围成的晶体生长用晶体生长室，配置于生长室室内顶部的籽晶托，和在所述晶体生长室外围的保温层；所述的测温结构包括设置于生长室顶部的籽晶托上方的保温层上并能够通过其利用高温红外测温计测量晶体生长室内温度的开孔；以及插通所述开孔形成于籽晶托上的测温管。本发明的测温结构可以在晶体生长过程中准确测量坩埚顶部温度，从而实现精确控温，并且避免测温孔堵塞导致的温度梯度变化，提高晶体生长的成品率。

Description

一种适用于PVT法生长SiC晶体系统的测温结构

技术领域

本发明涉及SiC晶体生长过程的测温，具体涉及一种适用于物理气相输运法（physical vapor transportation，PVT）生长SiC晶体系统的测温结构。

背景技术

SiC晶体作为第三代半导体材料，具有硬度高（仅次于金刚石）、热导率高、热膨胀系数低、禁带宽度大、饱和漂移速度高，临界击穿场强大、化学稳定性高、抗辐射能力强等一系列优点，同时其与GaN的晶格常数失配度小，更适合用作GaN外延生长的衬底材料。优异的性能使得SiC晶体在航空航天、信息技术、LED照明器件外延基底等民用及国防安全领域具有广泛的应用前景。

SiC晶体生长通常采用物理气相输运法，其基本原理如图1所示。SiC晶体生长通常利用感应加热炉，晶体在石墨坩埚内生长，将SiC原料置于生长室下部，籽晶固定在生长室顶部，固定籽晶的部分通常被称为籽晶托。石墨坩埚被保温材料包围，以使坩埚容易升高到生长所需温度。在生长过程中通过控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料从坩埚下部升华，上升至籽晶上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。

SiC晶体具有上百种多型，其中4H、6H晶型被认为具有更为有优异的性能，且容易获得单一多型，因此，目前的研究多围绕4H或6H晶体，人们期望在一定的生长条件和工艺技术下获得高质量的4H或6H晶体。但是SiC晶体的PVT生长方法是一个复杂的原料气相组分升华、输运、结晶的过程，受温度、压力、温场分布和原料纯度等众多因素影响，众多SiC多型的形成条件往往相互交叉，这使得单一多型的SiC晶体生长难度很大。在众多影响因素中，温度条件具有十分重要的影响。在如图1所示的SiC晶体生长条件中，随着生长过程的进行，升华的气相组分往往会在保温材料的测温孔周边凝结，在生长过程的中后期，往往造成测温孔堵塞，不能准确控制生长温度，而且，测温孔堵塞也使得生长系统的顶部散热状况受到影响，使得生长系统的温度梯度发生改变。不能准确测温和影响生长系统的温度梯度不利于单一多型高质量SiC晶体的生长，因此，改进生长条件十分必要。

发明内容

面对现有技术存在的上述问题，本发明人公开一种适用于PVT法生长SiC晶体系统的测温结构，所述系统具有用坩埚围成的晶体生长用晶体生长室，配置于生长室室内顶部的籽晶托，和在所述晶体生长室外围的保温层；所述的测温结构包括设置于生长室顶部的籽晶托上方的保温层上并能够通过其利用高温红外测温计测量晶体生长室内温度的开孔；以及插通所述开孔形成于籽晶托上的测温管。

本发明的测温结构，基于PVT法生长SiC晶体系统，能够解决生长过程中测温孔堵塞，影响生长系统温度梯度的问题。本发明的测温结构可以在晶体生长过程中准确测量坩埚顶部温度，从而实现精确控温，并且避免测温孔堵塞导致的温度梯度变化，提高晶体生长的成品率。

本发明的测温管，优选采用不低于2500℃的耐高温材料制成。例如石墨材料，或者钽等高温材料。优选采用高纯、高致密度的高质量石墨材料。更优选地，测温管与籽晶托为同材质，采用相同材质的耐高温材料可以更准确地测量生长室内的晶体生长温度。晶体生长过程中的温度是一个动态变化的准静态量，由于不同的材质具有不同的导热率，测温管和籽晶托采用不同材质时，其导热率的差异对测温结果存在潜在的不利影响，从而影响精确控温；而当两者采用同一材质时，不存在导热率差异导致的问题，故更有利于准确测量温度值。

优选地使所述测温管高于保温层或与保温层顶部齐平。更优选地使所述测温管高出保温层的高度不大于10mm。测温管顶部与保温层齐平或略高于保温层顶部，可以有效避免晶体生长过程中，升华的气相组分在测温顶端凝结长大或凝结后落入测温管，以致影响测温效果。另外，配合保温结构设计，调节测温管的长度，也可以优化生长系统的温度场。测温管除了有利于准确测量系统温度，同时也可用于调节系统温度场。

关于测温管与籽晶托的固定，可以使在籽晶托上方中心位置设置与保温管外围尺寸配合的有底孔，然后将测温管插入并固定在籽晶托上方设置的有底中心孔内。也可以使在籽晶托上方中心位置设置与保温管内径配合的凸台，然后将测温管套合并固定在籽晶托上方设置的凸台上。

可以通过各种连接方式使保温管固定于所述籽晶托上的有底中心孔内或凸台上。例如采用螺纹连接，即在籽晶托顶部中心根据测温管外径尺寸，加工相应具有内螺纹的浅孔，测温管底部加工外螺纹，测温管与籽晶托顶部通过螺纹连接固定；或者测温管底部加工内螺纹，相应在籽晶托顶部中心加工有外螺纹的凸台，使两者实现螺纹固定。或者采用套接方式，测温管底部无需加工外螺纹，在籽晶托顶部加工浅孔或者凸台，其尺寸与测温管匹配，使得测温管可以套入浅孔或者套住凸台，严格控制加工公差，确保两者之间的间隙不影响测温管稳定连接。

所述籽晶托中心孔，其深度根据晶体生长过程对温度测量的要求和生长工艺的需要进行设计。为牢固固定测温管，其深度优选在2-5mm。此外，籽晶托中心孔也可以为通孔，这样，在需要时可以直接准确测量籽晶的温度。

所述籽晶托中心凸台，其高度根据晶体生长过程对温度测量的要求和生长工艺的需要进行设计。为牢固固定测温管，其高度优选在2-4mm。

所述的测温管与籽晶托，也可以为一体化部件，即将测温管与籽晶托一体地成型为一个整体。

所述测温管内径和壁厚根据生长晶体的尺寸及生长系统的温度梯度设计适当选择。测温管的引入对生长系统的温度梯度会产生影响，当测温管内径较大、壁厚较厚时，不利于坩埚顶部的保温，容易导致坩埚轴向和径向温度梯度增大，因此测温管的尺寸需配合生长温度梯度设计来选择，结果表明，测温管的内径和壁厚偏小时易获得较好的效果。另一方面，红外测温计对测温区域尺寸有一定的要求，所以测温管的内径不宜过小，否则会影响测温准确度，因此，测温管的内径需考虑多方面因素合理设计。测温管壁厚较大时对生长系统的温度梯度的调节作用更为明显，主要是有利于增大生长系统的温度梯度，故壁厚的选择主要依赖于生长系统温度梯度的设计。测温管内径优选为5mm-30mm，测温管壁厚优选为1mm-15mm。

本发明的测温结构，可以适用于生长4H或6H多种多型的SiC晶体的系统，也可以适用于生长2英寸、3英寸及更大尺寸的SiC晶体的系统。

在PVT法生长SiC晶体过程中,利用红外高温测温计测量坩埚顶部温度时，本发明的测温结构，使得生长过程中能够始终准确测量坩埚顶部的温度，从而能够确保在晶体生长过程中准确控制生长温度。本发明的测温结构可以提高SiC晶体生长过程的控温精度，有助于避免晶体生长过程中易出现的多型缺陷，提高SiC晶体的结晶质量和成品率。

附图说明

图1为物理气相输运法生长SiC晶体的生长室结构示意图；

图2为设置有测温管的籽晶托的示意图；

图3为具有本发明示例的测温结构的SiC晶体生长系统;

其中：

1，    测温孔；

2，    籽晶托；

3，    籽晶；

4，    SiC原料；

5，    坩埚；

6，    保温层；

7，    测温管。

具体实施方式

参照说明书附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，说明书附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

图1为已知的物理气相输运法生长SiC晶体的生长系统示意图。如图1所述的已知的物理气相输运法生长SiC晶体系统，具有用坩埚5围成的晶体生长用晶体生长室，配置于生长室室内顶部的籽晶托2，和在所述晶体生长室外围的保温层6。通常使用石墨坩埚5，将SiC原料4置于生长室下部，固定有籽晶3的籽晶托2固定于由坩埚5围成的生长室的顶部。通过控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料4从坩埚5下部升华，上升至籽晶3上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。随着SiC晶体生长过程的进行，升华的气相组分往往会在保温材料的测温孔1周边凝结，在生长过程的中后期，往往造成测温孔堵塞，不能准确控制生长温度，而且，测温孔堵塞也使得生长系统的顶部散热状况受到影响，使得生长系统的温度梯度发生改变。

本发明的测温结构是适用于PVT法生长SiC晶体系统的测温结构，该系统具有用坩埚5围成的晶体生长用晶体生长室，配置于生长室室内顶部的籽晶托2，和在所述晶体生长室外围的保温层6。

图2为设置有测温管的籽晶托的示意图，图3为具有本发明示例的测温结构的SiC晶体生长系统。测温结构包括设置于生长室顶部的籽晶托上方的保温层6上的测温孔1；以及插通测温孔1固定于籽晶托上的测温管7（如图2所示）。通过在籽晶托顶部即坩埚顶部添加测温管7，可以避免测温区域受生长过程中气相升华物凝结造成的影响，以实现生长过程的准确测温，确保晶体生长过程中早期和后期测量的温度的准确度。

图2示出的测温管为圆形，但应理解其可以为方形、椭圆形等形状，该形状可以依籽晶托的形状而设计。测温管的材质可以采用石墨，或者钽等高温材料，其使用温度高于2500℃。高纯、高致密度的高质量石墨材料作为优选。

测温管的内径和壁厚根据生长晶体的尺寸及生长系统的温度梯度来相应设计加工。生长2英寸、3英寸以及更大尺寸的晶体时，测温管直径可以相应调整。一般测温管内径为5mm-30mm，测温管壁厚为1mm-15mm。

测温管的长度，根据坩埚与保温层的尺寸进行调整，必须确保测温管的顶部与保温层顶部齐平或者高于保温层顶部。

测温管与籽晶托顶部的连接可以采用多种方式，一是采用螺纹连接，即在籽晶托顶部中心根据测温管外径尺寸，加工相应具有内螺纹的浅孔，测温管底部加工外螺纹，测温管与籽晶托顶部通过螺纹连接固定；或者测温管底部加工内螺纹，相应在籽晶托顶部中心加工有外螺纹的凸台，使两者实现螺纹固定；二是采用套接方式，测温管底部无需加工外螺纹，在籽晶托顶部加工浅孔或者凸台，其尺寸与测温管匹配，使得测温管可以套入浅孔或者套住凸台，严格控制加工公差，确保两者之间的间隙不影响测温管稳定连接。

籽晶托中心浅孔，其深度可根据晶体生长过程对温度测量的要求和生长工艺的需要进行设计。此外，应理解籽晶托中心浅孔可以为通孔。籽晶托中心凸台，其高度也可根据晶体生长过程对温度测量的要求和生长工艺的需要进行设计。

测温管与籽晶托也可以为一体化部件设计，即测温管与籽晶托为同种材质，加工成一个部件。不同的材质具有不同的导热率，测温管和籽晶托采用不同材质时，其导热率的差异对测温结果存在潜在的不利影响，从而影响精确控温；而当两者采用同一材质时，不存在导热率差异导致的问题，故更有利于准确测量温度值。

下面结合具体实施形态进一步阐述本发明，应理解，这些实施形态仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

实施形态1

用于生长6H多型2英寸SiC晶体的生长系统，使用红外高温测温计测量坩埚顶部即籽晶托顶部温度，在籽晶托顶部加测温管。在籽晶托顶部中心加工具有内螺纹的浅孔，浅孔深度为3mm，并鉴于籽晶托顶部与保温层顶部的所述测温管的长度为30mm，考虑到籽晶托中心浅孔的深度3mm，选取测温管的长度为33mm，即测温管安装固定后，其顶部与保温层顶部齐平。所述测温管与籽晶托顶部的连接采用螺纹连接，即在测温管底部加工外螺纹，螺纹长度为4mm，使测温管与籽晶托顶部通过螺纹实现稳定的连接固定。测温管和晶体生长用的坩埚均采用高纯、高致密度的石墨材料加工。测温管内径为15mm，测温管壁厚为2mm。采用以上生长系统进行晶体的生长，可以确保生长过程中，气相升华物不会在测温孔周围凝结而影响系统的顶部测温效果。

实施形态2

用于生长4H多型3英寸SiC晶体的生长系统，使用红外高温测温计测量坩埚顶部即籽晶托顶部温度，在籽晶托顶部加测温管。鉴于籽晶托顶部与保温层顶部的所述测温管的长度为20mm，设计测温管的长度为25mm，即测温管安装固定后，其顶部高于保温层顶部，高出5mm。所述测温管与籽晶托顶部的连接采用套接方式，在籽晶托顶部加工凸台，凸台外径24.8mm，高4mm，测温管套住凸台，测温管与籽晶托顶部平台稳定连接。采用以上生长系统进行晶体生长，在晶体生长的过程中，气相升华物不会在测温孔周围凝结，影响生长系统的测温效果。

本发明提供的测温结构，能够始终准确测量坩埚顶部的温度，从而能够确保在晶体生长过程中准确控制生长温度，有助于避免晶体生长过程中易出现的多型缺陷，提高SiC晶体的结晶质量和成品率。 

Claims (8)

1.一种适用于PVT法生长SiC晶体系统的测温结构，所述系统具有用坩埚围成的晶体生长用晶体生长室，配置于生长室室内顶部的籽晶托，和在所述晶体生长室外围的保温层；其特征在于，所述测温结构包括设置于生长室顶部的籽晶托上方的保温层上并能够通过其利用高温红外测温计测量晶体生长室内温度的开孔；以及插通所述开孔固定于籽晶托上的测温管。

2.根据权利要求1所述的测温结构，其特征在于，所述测温管由不低于2500℃的耐高温材料制成。

3.根据权利要求2所述的测温结构，其特征在于，所述耐高温材料为石墨材料或钽。

4.根据权利要求1所述的测温结构，其特征在于，所述测温管高于保温层或与保温层顶部齐平。

5.根据权利要求1所述的测温结构，其特征在于，所述测温管内径为5mm-30mm，测温管壁厚为1mm-15mm。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的测温结构，其特征在于，所述测温管插入并固定在籽晶托上方设置的有底中心孔内。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的测温结构，其特征在于，所述测温管套接并固定在籽晶托上方设置的凸台上。

8.根据权利要求1至5中任一项所述的测温结构，其特征在于，所述测温管与籽晶托一体地成型为一个整体。

Images