TW201600656A - 使用多片晶種來生長碳化矽單晶之製造裝置 - Google Patents

使用多片晶種來生長碳化矽單晶之製造裝置 Download PDF

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Abstract

本發明主要揭示一種同時使用多片碳化矽單晶當作晶種，來生長碳化矽單晶的製造方法，係關於一種製造多個碳化矽單晶晶體之方法。本發明型態是使用多片晶種來生長碳化矽單晶之製造方法，其發明內容具備：(i)機台的反應腔體可容納一個反應單元，此反應單元又可同時容納多片碳化矽晶種，以及足夠生長所需晶體高度的碳化矽粉末，此反應單元具有蓋子，此蓋子可固定放置晶種，此反應單元可完全密封，通常此反應單元我們稱之為坩堝，晶種在坩堝位置的上方，碳化矽粉末放置於坩堝底部(ii)將此坩堝置入於一個具有真空狀態的製造裝置，坩堝放置的位置我們通稱為反應腔體，可對此反應腔體進行抽氣，並且可以以惰性氣體對此反應腔體進行充填，在生產的過程中，並可使此反應腔體內的壓力維持在適當壓力下。(iii)使用射頻感應線圈(RF coil)的方式或電阻式加熱，感應線圈被配置於絕緣體外的區域，但感應線圈是圍繞著坩堝，可對此坩堝加熱到1900℃~2500℃的溫度，並利用機台旋轉機構的輔助以及配置在坩堝上方隔熱材尺寸的變化，使其達到均勻加熱的目的，由於有旋轉機構的設計，因 此可讓配置在機台側面上方的紅外線溫度計，精準的量測到每一片晶種的溫度，藉由加熱放置於坩堝底部的碳化矽粉末，使其昇華，利用溫度梯度的關係，在溫度較低的晶種位置慢慢沈積，而長成碳化矽單晶晶體。

Description

使用多片晶種來生長碳化矽單晶之製造方法
碳化矽在材料性質方面擁有僅次於鑽石的極高硬度，且熱傳導係數(500W/m‧K)除了高於矽(150W/m‧K)及砷化鎵(50W/m‧K)之外，在室溫下比任何金屬也都還要高，因此使得碳化矽元件即使在高功率的環境下工作卻能同時擁有高的散熱效率。以4H結構碳化矽與傳統電子材料(Si、GaAs)及GaN的性質比較，可以得知在300K碳化矽的能隙(2.40-3.25eV)高於矽(1.12V)及砷化鎵(1.42eV)，因此碳化矽製成的電子元件可以在極高的溫度下工作，而不會受到固有傳導效應的影響。此外，在崩潰電壓方面，碳化矽能承受的電壓梯度，比矽及砷化鎵高了8倍，因此能應用在高電壓的元件上。而碳化矽也因為擁有較高的飽和電子漂流速，所以可在高頻(RF和微波)下工作。
正因為碳化矽具有許多優良的材料特性，因此國外從20幾年前便開始對單晶碳化矽的長晶技術及元件製程進行開發。國外的碳化矽產業供應鏈從最上游端的單晶材料到元件製程與產品應用皆有國際大廠進行研究及發展。如此優異的材料為何至今仍無法取代傳統半導體材料呢？其原因為碳化矽單晶生長技術為元件製程中難度門檻最高的技術，導致碳化矽晶圓材料目前仍處於嚴重的供不應求狀況。
經過這20多年來的發展，碳化矽單晶生長的方法有很多種，分別 有下列幾種方法可以應用於碳化矽單晶的晶體生長，分述如下1.高溫化學氣相沉積法(HTCVD)：藉由含碳和矽原料的氣相輸送，令其蒸氣直接在在腔體內的碳化矽晶種上來長成碳化矽單晶。製程中溫度與成分比例除了影響長晶速度，也同時影響晶體之型態，僅有在適當長晶速度時所長成的晶體會是單晶，在低溫或分壓高時成長速度太快容易產生多晶的型態，而在高溫或分壓低時，晶體受到侵蝕的速度會大於沈積的速度，晶體反而會縮小不會成長。2.液相磊晶法(Liquid Phase Epitaxy，LPE)：LPE長晶法的驅動力是利用溶有碳的熔融態矽液體，透過緩慢的降溫讓碳在矽中的溶解度降低，於是碳化矽便會在晶種的地方成核並成長。LPE法發展上的困難在於因為碳在矽中的溶解度不高，所以為了提高溶解度必須要添加稀土元素或過渡金屬(例如Pr、Tb、Sc等)作為媒介，但因為有添加額外的元素，所以要如何克服產品的純度便是重要的課題。3.昇華法(Sublimation Method)：昇華法又稱為物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport)，為目前碳化矽晶體成長最成熟的技術，且在昇華系統中所形成的晶體，具有較低的缺陷水準，因此也是主要商業化量產的技術，在一典型碳化矽生長技術中，將碳化矽粉末加熱至昇華溫度2200~2500℃之間，以感應線圈加熱方式使其昇華，於反應的坩堝中產生溫度梯度的方式加熱，利用溫度梯度使碳化矽粉末所產生的蒸汽相移動至晶種，在溫度較低的晶種位置慢慢沈積，而長成一單晶晶體。該方法亦可稱作為物理蒸汽傳送(PVT)。
根據美國專利第4,866,005號(再頒予第34,861號)如第1圖，第1圖為昇華系統之截面示意圖，從專利內容中可以得知在一典型碳化矽生長技術 中，坩堝(1)係由石墨製成，加熱的方式藉由感應線圈(2)加熱方式使其昇華，感應線圈為數個，當施加電流經過線圈時，對坩堝具有加熱之效果，長晶的源粉末為碳化矽(3)，晶種(4)亦為碳化矽，晶種在坩堝內位置通常在頂部，用於生長晶體的源粉末在坩堝內的位置，通常在下端，跟晶種面對面，加熱坩堝後，利用線圈與絕緣體的放置，可建立起一個可控制，並且是所需要的溫度梯度，源粉末的蒸汽由於溫度梯度的關係，會冷凝在該晶種上，而長成一單晶晶體(5)。從先前技術可以得知一次只能生長一個晶體
機台的反應腔體可容納一個反應單元，此反應單元又可同時容納多片碳化矽晶種，以及足夠生長所需晶體高度的碳化矽粉末，此反應單元具有蓋子，此蓋子可固定晶種，此反應單元可完全密封，通常此反應單元我們稱之為坩堝，晶種在坩堝位置的上方，碳化矽粉末放置於坩堝底部。
將此坩堝置入於一個具有真空狀態的製造裝置，坩堝放置的位置我們通稱為反應腔體，可對此反應腔體進行抽氣，並且可以以惰性氣體對此反應腔體進行充填，在生產的過程中，並可使此反應腔體內的壓力維持在適當壓力下。
使用射頻感應線圈(RF coil)的方式或電阻式加熱，感應線圈被配置於絕緣體外的區域，但感應線圈是圍繞著坩堝，可對此坩堝加熱到1900℃~2500℃的溫度，並利用機台旋轉機構的輔助以及配置在坩堝上方隔熱材尺寸的變化，使其達到均勻加熱的目的，由於有旋轉機構的設計，因此可讓配置在機台側面上方的紅外線溫度計，精準的量測到每一片晶種的溫度，藉由加熱放置於坩堝底部的碳化矽粉末，使其昇華，利用溫度梯度的關係，在溫度較低的晶 種位置慢慢沈積，而長成碳化矽單晶晶體。
1‧‧‧坩堝
2‧‧‧感應線圈
3‧‧‧碳化矽粉末
5‧‧‧晶種
5‧‧‧長晶的晶錠
6‧‧‧蓋子
7‧‧‧2吋第1片晶種
8‧‧‧2吋第2片晶種
9‧‧‧2吋第3片晶種
10‧‧‧2吋第4片晶種
11‧‧‧2吋第5片晶種
12‧‧‧2吋第6片晶種
13‧‧‧2吋第7片晶種
14‧‧‧隔熱材
14a‧‧‧三角形隔熱材
15‧‧‧石英
16‧‧‧紅外線溫度計
17‧‧‧旋轉機構
第1圖是根據先前技術所描述之示意圖。
第2圖為晶種配置在蓋子之示意圖
第3圖為本發明代表圖
第4圖為本發明坩堝蓋子上隔熱材示意圖
第5圖為2吋晶種溫度分佈示意圖
接下來將參照附圖更清楚地描述，依據本發明某些具體實施例中，多片碳化矽單晶來大量生長碳化矽單晶之製造方法，其中在每一圖中，相同的元件被賦予相同的元件號碼，且不重複說明。為達成本發明先前敘述之目的，茲列舉以下實施例，並配合圖示加以說明。
實施例，在發明內容有提及反應單元，可同時容納晶種以及碳化矽粉末，此反應單元具有蓋子(6)，此蓋子(6)可配置晶種(4)並將其固定，此反應單元我們稱之為坩堝(1)，一般而言為石墨材質，會選用石墨材質的坩堝，主要是希望原料和坩堝不要發生反應，我們都知道在長晶過程中，不論是晶種的品質、原料的純度、坩堝及隔熱材雜質含量應盡量越少越好，坩堝選用石墨材質的原因有以下(a)耐高溫及特殊的熱性能、(b)石墨在超高溫條件下不軟化而且強度反而增高、(c)石墨的熱膨係數很小、(d)優良的導電和導熱性、(e)在極高溫度 時則趨於絕熱狀態。此反應單元由高純度石墨加工製成。
將2吋碳化矽晶種(4)共7片，分別放置於高純度石墨製成的蓋子(6)上，此蓋子(6)可配置晶種(4)，使用接著劑將晶種(4)黏貼於蓋子背面使其固定，如第2圖所示，以逆時鐘方向將此7片晶種標示為第1~7片，為了能更清楚解釋本發明，將此7片晶種7給予代號(7)~(13)，2吋第1片晶種對應代號為(7)，2吋第2片晶種對應代號為(8)，以下以此類推。此實施例1晶種片數為7片，長晶過程中在相同方向(C-plane{0001}上使晶體重複生長，且在A-軸方向上一點一點使晶體增大。何謂高品質的碳化矽晶種，在本實施例我們選擇的是微管(Micropipes)小於10/cm2來當晶種。
將欲生長晶體的高純度的碳化矽粉末(3)裝填於坩堝(1)中，位置剛好與晶種(4)相反之位置上，用來生長晶體的碳化矽粉末，在本實施例我們選擇的是純度4N的碳化矽粉末，將裝有配置晶種的蓋子(6)，放置於坩堝(1)位置上方，呈現密封之狀態，在坩堝四周及上下配置隔熱材(14)，為了使坩堝保持於高溫狀態，本實施例石墨坩堝所使用的隔熱材，是以碳纖維材質所製成的隔熱材，將坩堝(1)置於反應腔體預定之位置，使用感應線圈(2)的方式加熱，如第3圖所示。
在本實施例中所提及坩堝放置的位置我們通稱為反應腔體，且具有能保持高度真空的狀態，此反應腔體的材料，在本實施例我們所選用的是石英(15)，因此坩堝(1)是置放於石英管(15)中，使用射頻感應線圈(2)的方式加熱，意即加熱線圈(2)被配置於絕緣體(石英管(15))外的區域，但加熱線圈(2)是圍繞著坩堝，以射頻感應式加熱線圈(2)(RF coil)加熱石墨坩堝(1)，藉由射頻產生器(RF generator)之輸出功率(output power)，控制碳化矽晶體成長溫度，對此坩堝(1)加熱到2200℃的溫度，並藉由機台側面上方的紅外線溫度計(pyrometer)(16)，來監 測每一片晶種的溫度，提供在長晶過程中一個重要的參考數據，如第3圖所示。
為了使這7片晶種，不論是一片晶種內任何一點，或者片與片之間在相對的位置所受的溫場，能夠達到一致，除了藉由旋轉機構(17)的幫助外，我們還利用了覆蓋在坩堝蓋子上的隔熱材，幫助晶種(4)來達到均勻的受熱，將蓋子上的隔熱材，裁切成直角三角形的形狀(14a)，90度邊朝內放置，60度邊朝外放置，坩堝蓋子上隔熱材示意圖，如第4圖所示。
除了使用多片晶種來生長晶體外，接下來將針對本實施例另一特點，為什麼利用旋轉機構(17)及隔熱材(14a)形狀的不同，可讓晶種片與片之間在相對的位置或者是一片晶種內任何一點，所受的溫場能夠達到一致，如果只有旋轉機構的設計，以第1片晶種(7)、第3片晶種(9)、第6片晶種(12)舉例來說明，位置a1、a3、a6所受的溫場一樣(意即溫度a1=a3=a6)，位置b1、b3、b6所受的溫場一樣(意即溫度b1=b3=b6)，位置c1、c3、c3所受的溫場一樣(意即溫度c1=c3=c6)，但是以第1片晶種(7)而言，位置a1、b1、c1所受的溫場不一樣(意即溫度a1≠b1≠c1)，第3片晶種(9)、第6片晶種(12)，其它片晶種亦是如此，如第5圖所示。
因此旋轉機構無法完全解決溫場一致性的問題，我們還利用了隔熱材(14a)形狀的不同來幫忙解決此問題。如此一來，同樣以第1片晶種(7)、第3片晶種(9)、第6片晶種(12)舉例來說明，以第1片晶種(7)而言，位置a1、b1、c1所受的溫場一樣(意即溫度a1=b1=c1)，以第3片晶種(9)而言，位置a3、b3、c3所受的溫場一樣(意即溫度a3=b3=c3)，以第6片晶種(12)而言，位置a6、b6、c6所受的溫場一樣(意即溫度a6=b6=c6)，利用了旋轉機構(17)及隔熱材(14a)形狀的不同，可讓晶種片與片之間在相對的位置或者是一片晶種內任何一點，所受 的溫場能夠達到一致性。
不論是晶種的品質、原料的純度、坩堝及隔熱材雜質含量應盡量越少越好，除此之外反應腔體內所含的雜質也愈少愈好，可避免在長晶過程中有外來的污染源，本實施例我們利用了機械幫浦和渦輪分子幫浦的結合與分段運作，將石英(15)內抽到真空直到空氣壓力達到5x10-5torr，之後用高純度的氬氣將石英管填充。
一個穩定的氣氛控制系統，對於碳化矽的晶體生長過程中是非常 重要的，在晶體生長中除了溫度會影響長晶的品質外，反應腔體(石英(15))內的壓力控制及特氣的流量控制，也是影響長晶品質的因素之一，因此如何能精確控制反應腔體內的壓力及特氣的流量對於長晶過程而言是非常重要的，主要是利用質流控制器(Mass flow controller)來控制反應腔體(石英(15))內的氣體流量，使用質流控制器(Mass Flow Controller)配合可調整抽氣速率的泵浦系統進行可靠的進氣、抽氣控制，簡單來說以真空泵浦抽氣並以質流控制器精密控制氣氛，來達到長晶過程中反應腔內所需要的特氣流量和反應壓力。
當先前的準備步驟完成後，即可以開始長晶程序，晶體生長之環境壓力設定在100torr來生長，長晶速率維持在平均100μm/hr之生長速度，長晶時間為120小時，在生長過程中可視情況填加所需要的雜質，如果要製造N型的碳化矽單晶，可在製程中填加氮氣。
本實施例1經上述長晶步驟可得以下結果，如表一。
1‧‧‧坩堝
2‧‧‧感應線圈
3‧‧‧碳化矽粉末
4‧‧‧晶種
5‧‧‧長晶的晶體
6‧‧‧蓋子
14‧‧‧隔熱材
14a‧‧‧三角形隔熱材
15‧‧‧石英
16‧‧‧紅外線溫度計
17‧‧‧旋轉機構

Claims (10)

  1. 一種製造多個碳化矽單晶晶體之方法，其內容包含：反應單元，此反應單元包含坩堝及蓋子；隔熱材，配置於反應單元四周及上下；加熱系統，可對反應單元加熱至1900~2500℃；
  2. 如申請範圍第一項所述之反應單元，可同時容納多片碳化矽晶種及生長晶體所需的碳化矽粉末，蓋子位於坩堝的上方，晶種在坩堝位置的上方，碳化矽粉末放置於坩堝底部。
  3. 如申請範圍第一項所述之蓋子，蓋子可固定放置多片晶種，晶種尺寸可為2~8吋。
  4. 如申請範圍第一項所述之坩堝，坩堝可藉由旋轉機構的輔助，讓坩堝可以旋轉，以達到晶種片與片之間在相對的位置，所受的溫場能夠達到一致性。
  5. 如申請範圍第一項所述之坩堝及蓋子，材質要求耐高溫、堅固，而且在高溫下也不易發生化學反應，材質可為含石墨、鉭成份所製成之產品。
  6. 如申請範圍第一項所述之隔熱材，材質要求耐高溫之材料，材質可為含碳元素所製成之產品。
  7. 如申請範圍第一項所述之隔熱材，配置於反應單元四周及上下，反應單元蓋子上的隔熱材，目的為達到晶種內任何一點，所受的溫場能夠達到一致，樣式並無限制，但厚度呈現內厚外薄之型態。
  8. 如申請範圍第一項所述之加熱系統，為射頻感應式加熱(RF)，加熱系統環繞 著反應單元，可對反應單元加熱至2000~2500℃，溫度偵測是使用紅外線溫度計(pyrometer)來監測，藉由配置在機台側面上方的紅外線溫度計，精準的量測到每一片晶種的溫度。
  9. 如申請範圍第一項所述之加熱系統，可為電阻式加熱。
  10. 如申請範圍第一項所述之生長碳化矽單晶晶體，晶體結構可為3C、4H、6H、2H、15R多型體。
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