CN111809232A - 一种pvt法原料批量提纯装置及方法 - Google Patents

一种pvt法原料批量提纯装置及方法 Download PDF

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Abstract

一种PVT法原料批量提纯装置及方法，属于PVT法制备领域。本发明包括感应线圈、炉体、加热器和坩埚，感应线圈设置在炉体外壁，炉体内安装有加热器，坩埚设置在加热器内部，其提纯方法为：在坩埚内装载反应原料；将多个装好反应原料的坩埚放进加热器；在炉体和加热器之间放置保温材料；将炉体内部抽至真空10E‑6torr以下；感应线圈对加热器开始加热，加热至1300℃；充入Ar至100‑500torr；加热器加热至1700‑2000℃范围内指定温度；维持10‑30h后降温；取出步骤b所述坩埚，放入PVT法长晶炉；开始进行晶体生长。研发目的是为了解决PVT工艺原材料提纯需较长生长周期，严重影响单晶的产业化和规模化生产的问题，本发明可更好的保证原料处理的同一性，更针对性的对长晶工艺进行优化。

Description

一种PVT法原料批量提纯装置及方法
技术领域
本发明涉及一种PVT法原料批量提纯装置及方法，属于PVT法制备领域。
背景技术
第三代半导体材料由于物理属性优异在新能源汽车、轨道交通、高压电网等新兴产业拥有巨大的应用前景。其以碳化硅、氮化铝为代表，目前，常规的制备方法为PVT工艺。通常，由于产品纯度和工艺的要求，需要对原材料进行提纯处理，才能进入晶体生长阶段，且提纯和晶体生长在同一设备上完成，每个工序均包含升温和降温的过程，这就需要比较长的生长周期，严重影响单晶的产业化和规模化生产，没有具体的装置实现原料提纯的专门和批量处理，与晶体生长工段分离开来。
因此，亟需提出一种PVT法原料批量提纯装置及方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明研发目的是为了解决PVT工艺原材料提纯需比较长的生长周期，严重影响单晶的产业化和规模化生产的问题，在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。
本发明的技术方案：
一种PVT法原料批量提纯装置，包括感应线圈、炉体、加热器和坩埚，感应线圈设置在炉体外壁，炉体内安装有加热器，坩埚设置在加热器内部。
优选的：所述炉体上设置有测温窗。
优选的：所述坩埚包括上盖和坩埚体，上盖安装在坩埚体顶部。
优选的：还包括保温材料，所述炉体和加热器之间设置有保温材料。
优选的：所述坩埚为多个，加热器为石墨加热器，坩埚材质为石墨或难熔金属。
优选的：还包括旋转电机、旋转座和底座，底座安装在炉体底部，旋转座的上端设置有坩埚，旋转座的下端与旋转电机的输出端固定连接，旋转电机安装在底座内部。
基于一种PVT法原料批量提纯装置的一种PVT法原料批量提纯方法：
步骤a，在坩埚内装载反应原料；
步骤b，将多个装好反应原料的坩埚放进加热器内；
步骤c，在炉体和加热器之间放置保温材料；
步骤d，将炉体内部抽至真空10E-6torr以下；
步骤e，保持真空环境，感应线圈对加热器开始加热，加热至1300℃；
步骤f，充入Ar至100-500torr；
步骤f，加热器加热至1700-2000℃范围内指定温度；
步骤g，维持10-30h后降温；
步骤h，取出步骤b所述坩埚，放入PVT法长晶炉；
步骤i，开始进行晶体生长。
优选的：所述步骤e充入Ar+N2混合气体至200-700torr。
优选的：所述Ar+N2混合气体中N2的含量比例为5-30％。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明的一种PVT法原料批量提纯装置，可以提供更为均匀的热场，有利于反应原料均匀加热提纯；
2.本发明的一种PVT法原料批量提纯装置，同时对多个坩埚进行加热和反应原料处理，成倍提高坩埚及原料纯化效率；
3.本发明的一种PVT法原料批量提纯方法，反应液在坩埚内反应后可以直接放置籽晶进行晶体生长，省去了单台炉体升温、保温、降温过程时间，大幅提高晶体制备速率；按照提纯工段2天，晶体生长工段7天计算，采用新方法及装置可以将生长周期缩短20％以上；
4.本发明的一种PVT法原料批量提纯方法，可以更好的保证原料处理的同一性，更针对性的对长晶工艺进行优化；
5.本发明的一种PVT法原料批量提纯装置，结构简单、设计巧妙、拆装方便，适于推广使用。
附图说明
图1是一种PVT法原料批量提纯装置的结构图；
图2是一种PVT法原料批量提纯装置的俯视图；
图3是一种PVT法原料批量提纯装置的剖视图；
图中1-感应线圈，2-炉体，3-保温材料，4-加热器，5-坩埚，6-测温窗，7-旋转电机，8-旋转座，9-底座，51-上盖，52-坩埚体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明所提到的连接分为固定连接和可拆卸连接，所述固定连接即为不可拆卸连接包括但不限于折边连接、铆钉连接、粘结连接和焊接连接等常规固定连接方式，所述可拆卸连接包括但不限于螺纹连接、卡扣连接、销钉连接和铰链连接等常规拆卸方式，未明确限定具体连接方式时，默认为总能在现有连接方式中找到至少一种连接方式能够实现该功能，本领域技术人员可根据需要自行选择。例如：固定连接选择焊接连接，可拆卸连接选择铰链连接。
具体实施方式一：结合图1-图3说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯装置，包括感应线圈1、炉体2、加热器4和坩埚5，感应线圈1设置在炉体2外壁，炉体2内安装有加热器4，坩埚5设置在加热器4内部，感应线圈1用来对炉体2内部进行感应加热，坩埚5在加热器4内部水平方向呈现正三角形布置，三角形布置可使坩埚5内部受热更均匀，根据炉体的长径比，可以放置2-3层坩埚5，坩埚5内装载反应原料。
具体实施方式二：结合图1-图3说明本实施方式，基于具体实施方式一，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯装置，所述炉体2上设置有测温窗6，测温窗6供测温仪光线通过，方便使用测温仪用来监测坩埚上盖的温度。
具体实施方式三：结合图1-图3说明本实施方式，基于具体实施方式一，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯装置，所述坩埚5包括上盖51和坩埚体52，上盖51安装在坩埚体52顶部，上盖51通过螺纹或卡扣安装在坩埚体52上。
具体实施方式四：结合图1-图3说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯装置，还包括保温材料3，所述炉体2和加热器4之间设置有保温材料3，保温材料3对炉体2内部起到保温作用，使装置更加节能，绿色环保。
具体实施方式五：结合图1-图3说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯装置，所述坩埚5为多个，加热器4为石墨加热器，坩埚5材质为石墨或难熔金属，一次性可提纯多个坩埚，提高了效率，节省时间。
具体实施方式六：结合图1-图3说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯装置，还包括旋转电机7、旋转座8和底座9，底座9安装在炉体2底部，旋转座8的上端设置有坩埚5，旋转座8的下端与旋转电机7的输出端固定连接，旋转电机7安装在底座9内部，坩埚5放置在旋转座8上通过旋转电机7进行旋转，使坩埚5内部的反应原料受热更加均匀。
具体实施方式七：结合图1-图3说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯方法，是为了用于SiC原料提纯除杂，是作为晶体生长的前一步工序，其步骤如下：
步骤a，在坩埚5内装载反应原料；
步骤b，将多个装好反应原料的坩埚5放进加热器4内；
步骤c，在炉体2和加热器4之间放置保温材料3；
步骤d，将炉体2内部抽至真空10E-6torr以下，目的是为了达到尽量高的真空度，排去空气及挥发组分，创造更纯净的环境，10E-6torr为一般炉体的密封程度,该步骤是为了在加热之前达到一定真空度，排去炉体2内部环境中空气、水分等杂质，与真空泵和炉体2密封程度有关，因此，需要达到较高的真空度，一般以真空泵装置工作持续一个可接受的时长时，又能达到的真空度为准，10E-6torr可以满足要求；
步骤e，保持真空环境，感应线圈1对加热器(4)开始加热，加热至1300℃，该温度仅为加热过程中的生长台阶，综合考虑了常见金属等杂质的气化点，又不至于使得SiC组分大量挥发。太低不利于杂质排出，太高SiC挥发严重可能会破坏坩埚5的结构，保持加热过程中真空环境，是为了更好的排除炉内气体组分杂质；
步骤f，充入Ar至100-500torr，惰性气体Ar气氛是作为保护气，防止引入杂质(空气中主要是O，H2O、N等组分)，此处充入保护气体，是为了保护高温下的热场，采用较高的压力值是为了防止由于设备气密性问题引起的微量空气进入炉内，但是压力不能过高是由于PV＝nRT，在加热后压力随温度成倍增加，例如温度从1200℃->2000℃，压力将达到原来的1.44倍，而大气压为约760torr，此处压力不应超过500torr，通常使用200torr即可，有利于保证高温下气体膨胀可能引起的危险压力越低时，越有利于提高保温效果、减少能量消耗，但是气压太低是可能会导致SiC气相组分挥发，减少原料质量、对坩埚等结构不利，如果设定设备气压为定值，则可以设定在较高压力500torr附近。
步骤g，加热器4加热至1700-2000℃范围内指定温度；该处为测温仪测量温度，此时炉内原料处温度通常达到2200℃以上(跟反应室及热场结构有关)，但不可能直接观测，能有效去除金属等杂质时，而温度过高时会导致原料部分碳化的现象。
步骤h，维持10-40h后降温，使反应原料可以取得较好的平衡；
步骤i，取出步骤b所述坩埚5，放入PVT法长晶炉；
步骤j，开始进行晶体生长。
具体实施方式八：结合图1-图3说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯方法，所述步骤e充入Ar+N2混合气体至200-700torr，会引入少量N元素，可以用做N型SiC单晶制备。
具体实施方式九：结合图1-图3说明本实施方式，本实施方式的一种PVT法原料批量提纯方法，所述Ar+N2混合气体中N2的含量比例为5-30％。
需要说明的是，在以上实施例中，只要不矛盾的技术方案都能够进行排列组合，本领域技术人员能够根据排列组合的数学知识穷尽所有可能，因此本发明不再对排列组合后的技术方案进行一一说明，但应该理解为排列组合后的技术方案已经被本发明所公开。
本实施方式只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。

Claims (9)

1.一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：包括感应线圈(1)、炉体(2)、加热器(4)和坩埚(5)，感应线圈(1)设置在炉体(2)外壁，炉体(2)内安装有加热器(4)，坩埚(5)设置在加热器(4)内部。
2.根据权利要求1所述的一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：所述炉体(2)上设置有测温窗(6)。
3.根据权利要求1所述的一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：所述坩埚(5)包括上盖(51)和坩埚体(52)，上盖(51)安装在坩埚体(52)顶部。
4.根据权利要求1所述的一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：还包括保温材料(3)，所述炉体(2)和加热器(4)之间设置有保温材料(3)。
5.根据权利要求2所述的一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：所述坩埚(5)为多个，加热器(4)为石墨加热器，坩埚(5)材质为石墨或难熔金属。
6.根据权利要求1所述的一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：还包括旋转电机(7)、旋转座(8)和底座(9)，底座(9)安装在炉体(2)底部，旋转座(8)的上端设置有坩埚(5)，旋转座(8)的下端与旋转电机(7)的输出端固定连接，旋转电机(7)安装在底座(9)内部。
7.基于权利要求1-6任意一条的一种PVT法原料批量提纯方法，其特征在于：
步骤a，在坩埚(5)内装载反应原料；
步骤b，将多个装好反应原料的坩埚(5)放进加热器(4)内；
步骤c，在炉体(2)和加热器(4)之间放置保温材料(3)；
步骤d，将炉体(2)内部抽至真空10E-6torr以下；
步骤e，保持真空环境，感应线圈(1)对加热器(4)开始加热，加热至1300℃；
步骤f，充入Ar至100-500torr；
步骤g，加热器(4)加热至1700-2000℃范围内指定温度；
步骤h，维持10-30h后降温；
步骤i，取出步骤b所述坩埚(5)，放入PVT法长晶炉；
步骤j，开始进行晶体生长。
8.根据权利要求7所述的一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：所述步骤e充入Ar+N2混合气体至200-700torr。
9.根据权利要求8所述的一种PVT法原料批量提纯装置，其特征在于：所述Ar+N2混合气体中N2的含量比例为5-30％。
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