CN105316765A - 制造若干个碳化硅单晶晶体的装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种同时使用若干片碳化硅单晶当作晶种，来生长若干个碳化硅单晶晶体的方法及其装置。该装置包含：反应单元，包含圆柱型坩埚及对应该坩埚设置的圆形盖子；隔热材，配置于该反应单元四周及上下；反应腔体，对应设置于该反应单元及该隔热材外侧；加热系统，对应并环绕于该反应腔体设置；其中，该坩埚一侧设有旋转机构，带动该圆柱型坩埚旋转，且配置于该圆形盖子上的隔热材的厚度，由中心向外缘呈现内厚外薄的型态。通过本发明的装置，可使配制于圆形盖子上的每一片碳化硅晶种受加热的温度相同，而能同时长成若干个碳化硅单晶晶体。

Description

制造若干个碳化硅单晶晶体的装置及其方法

技术领域

本发明关于一种制造单晶晶体的装置及其方法，尤指一种制造多个碳化硅单晶晶体的装置及其方法。

背景技术

碳化硅在材料性质方面拥有仅次于钻石的极高硬度，且热传导系数(500W/m·K)除了高于硅(150W/m·K)及砷化镓(50W/m·K)之外，在室温下比任何金属都要高，因此使得碳化硅元件即使在高功率的环境下工作也能同时拥有高的散热效率。以4H结构碳化硅与传统电子材料(Si、GaAs)及GaN的性质比较，可以得知在300K碳化硅的能隙(2.40-3.25eV)高于硅(1.12V)及砷化镓(1.42eV)，因此碳化硅制成的电子元件可以在极高的温度下工作，而不会受到固有传导效应的影响。此外，在崩溃电压方面，碳化硅能承受的电压梯度，比硅及砷化镓高了8倍，因此能应用在高电压的元件上。而碳化硅也因为拥有较高的饱和电子漂流速，所以可在高频(RF和微波)下工作。

正因为碳化硅具有许多优良的材料特性，因此国外从20几年前便开始对单晶碳化硅的长晶技术及元件制程进行开发。国外的碳化硅产业供应链从最上游端的单晶材料到元件制程与产品应用皆有国际大厂进行研究及发展。如此优异的材料为何至今仍无法取代传统半导体材料呢？其原因为碳化硅单晶生长技术为元件制程中难度最高的技术，导致碳化硅晶原材料目前仍处于严重的供不应求状况。

经过这20多年来的发展，碳化硅单晶生长的方法有很多种，分别有下列几种方法可以应用于碳化硅单晶的晶体生长，分述如下1.高温化学气相沉积法(HTCVD):由含碳和硅原料的气相输送，令其蒸气直接在在腔体内的碳化硅晶种上长成碳化硅单晶。制程中温度与成分比例除了影响长晶速度，也同时影响晶体的型态，仅有在适当长晶速度时所长成的晶体才会是单晶，在低温或分压高时成长速度太快容易产生多晶的型态，而在高温或分压低时，晶体受到侵蚀的速度会大于沉积的速度，晶体反而会缩小不会成长。2.液相磊晶法(LiquidPhaseEpitaxy，LPE):LPE长晶法的驱动力是利用溶有碳的熔融态硅液体，通过缓慢的降温让碳在硅中的溶解度降低，于是碳化硅便会在晶种的地方成核并成长。LPE法发展上的困难在于因为碳在硅中的溶解度不高，所以为了提高溶解度必须要添加稀土元素或过渡金属(例如Pr、Tb、Sc等)作为媒介，但因为添加额外的元素，所以如何克服产品的纯度便是重要的课题。3.升华法(SublimationMethod):升华法又称为物理气相传输法(PhysicalVaporTransport)，为目前碳化硅晶体成长最成熟的技术，且在升华系统中所形成的晶体，具有较低的缺陷水准，因此也是主要商业化量产的技术，在典型碳化硅生长技术中，将碳化硅粉末加热至升华温度2200～2500℃，以感应线圈加热方式使其升华，于反应的坩埚中产生温度梯度的方式加热，利用温度梯度使碳化硅粉末所产生的蒸汽相移动至晶种，在温度较低的晶种位置慢慢沉积，而长成单晶晶体。该方法也可称作为物理蒸汽传送(PVT)。

根据美国专利第4,866,005号(再颁予第34,861号)如图1，图1为升华系统的截面示意图，从专利内容中可以得知在典型碳化硅生长技术中，坩埚100由石墨制成，由感应线圈200加热方式使其升华，感应线圈为若干个，当施加电流经过线圈时，对坩埚具有加热的效果，长晶的源粉末为碳化硅300，晶种400也为碳化硅，晶种在坩埚内的位置通常在顶部，用于生长晶体的源粉末在坩埚内的位置，通常在下端，跟晶种面对面，加热坩埚后，利用线圈与绝缘体的放置，可建立起一个可控制，并且是所需要的温度梯度，源粉末的蒸汽由于温度梯度的关系，会冷凝在该晶种上，而长成单晶晶体500。从现有技术技术可以得知一次只能生长一个晶体。

发明内容

为了解决现有技术中，以升华法的制备方式每次只能在一个坩埚中制备单一个晶体，造成产量较低，成本较高的缺陷，本发明提供一种制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，包含：反应单元，包含圆柱型坩埚及对应该坩埚设置的圆形盖子；隔热材，配置于该反应单元四周及上下；反应腔体，对应设置于该反应单元及该隔热材的外侧；加热系统，对应并环绕于该反应腔体设置；其中，该坩埚一侧设有带动该圆柱型坩埚旋转的旋转机构，且配置于该圆形盖子上的隔热材的厚度，由中心向外缘呈现内厚外薄的型态。

其中，该圆形盖子固定放置若干片碳化硅晶种，且该碳化硅晶种直的径为2～8吋。

其中，该圆柱型坩埚及该圆形盖子的材质选自由石墨及钽所构成的群组。

其中，该隔热材的材质为碳纤维。

其中，该加热系统为环射频感应式加热器(RadioFrequencyHeater)或电阻式加热器(ResistanceHeater)，并可对该反应单元加热至1900～2500℃。

其中，该反应单元的上方设有一个或多个温度计。

其中，该碳化硅晶种的晶体结构为3C、4H、6H、2H或15R多型体。

其中，该反应腔体保持真空且其材质为石英管。

其中，该反应腔体内进一步包含质流控制器。

本发明另一方面提供一种利用如前任一项的装置以制造若干个碳化硅单晶晶体的方法，包含：(i)于该反应单元的圆形盖子上配置若干片碳化硅晶种，并于对应的圆柱型坩埚内填充足够生长所需晶体高度的碳化硅粉末；(ii)将该反应单元置入于该反应腔体，且对放置该反应单元的反应腔体进行抽气，使该反应腔体内维持适当压力；(iii)使用该加热系统将该反应单元加热至1900℃～2500℃温度区间，使该碳化硅粉末升华，于该若干片碳化硅晶种上长成若干个碳化硅单晶晶体。

本发明制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，通过坩埚一侧设有旋转机构，带动该圆柱型坩埚旋转，且配置于该圆形盖子上的隔热材的厚度，由中心向外缘呈现内厚外薄的型态，使加热系统对该反应单元加热时，反应单元内部的各个位置的温度场一致，因此，内部的晶种片受热一致，从而能够同时在晶种片上长成碳化硅单晶晶体，突破以往一个反应单元内仅能生长单一晶体的缺陷，提高了产量且降低了生产成本。

附图说明

图1是现有技术制造碳化硅单晶晶体的示意图；

图2为晶种配置在本发明制造若干个碳化硅单晶晶体的装置一种具体实施例的圆型盖子的示意图；

图3为本发明制造若干个碳化硅单晶晶体的装置一种具体实施例的操作示意图；

图4为本发明制造若干个碳化硅单晶晶体的装置一种具体实施例的的圆型盖子上隔热材配置示意图；

图5为本发明制造若干个碳化硅单晶晶体的装置一种具体实施例的的圆型盖子上2吋晶种温度分布示意图。

附图标记：

图1：

100圆柱型坩埚

200感应线圈

300碳化硅粉末

400晶种

500晶体

图2-5中：

1圆柱型坩埚

2感应线圈

3碳化硅粉末

4碳化硅晶种

5晶体

6圆形盖子

A12吋第1片晶种

A22吋第2片晶种

A32吋第3片晶种

A42吋第4片晶种

A52吋第5片晶种

A62吋第6片晶种

A72吋第7片晶种

14隔热材

14a三角形隔热材

15反应腔体

16温度计

17旋转机构

具体实施方式

接下来将参照附图更清楚地描述，依据本发明某些具体实施例中，多片碳化硅单晶来大量生长碳化硅单晶的制造方法，其中在每一图中，相同的元件被赋予相同的元件号码，且不重复说明。为达成本发明先前叙述的目的，现列举以下实施例，并配合图示加以说明。

首先，请同时参阅图2及图3，本实施例中，本发明制造若干个碳化硅单晶晶体的装置包含反应单元，该反应单元可同时容纳晶种以及碳化硅粉末，此反应单元具体而言具有圆形盖子6，此圆形盖子6可配置若干个碳化硅晶种4并将其固定；反应单元进一步包含圆柱型坩埚1，圆柱型坩埚1材质只要是耐高温、坚固且在高温下不会发生变化的均可，而较佳选用石墨或钽材质，更佳选用石墨材质的圆柱型坩埚1，主要是希望长晶所使用的原料和圆柱型坩埚1不要发生反应，因为在长晶过程中，晶种的品质、原料的纯度、坩埚及隔热材的杂质含量应尽量越少越好，因此，若选择石墨材质，有以下原因：(a)耐高温及特殊的热性能、(b)石墨在超高温条件下不软化而且强度反而增高、(c)石墨的热膨系数很小、(d)优良的导电和导热性、(e)在极高温度时则趋于绝热状态。

此反应单元可完全密封，碳化硅晶种4，或如图2中的2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7，配置在圆柱型坩埚1位置的上方的圆形盖子6上，碳化硅粉末3放置于圆柱型坩埚1的底部；其中，碳化硅晶种的直径为2～8吋，碳化硅晶种的晶体结构可为3C、4H、6H、2H或15R多型体。

此实施例中，本发明的装置进一步在反应单元四周及上下配置隔热材14，其为了使圆柱型坩埚1保持于高温状态，本实施例中所使用的隔热材14，为可耐高温的材料，较佳为含碳元素所制成的隔热材，更佳是以碳纤维材质所制成的隔热材。

此实施例中，该装置进一步包含反应腔体15，对应设置于该反应单元及隔热材14外侧，可容纳一个反应单元。将反应单元置入一个具有真空状态的反应腔体15，接着可对此反应腔体15进行抽气，并且可以以惰性气体对此反应腔体15进行充填，在生产的过程中，并可使此反应腔体15内的压力维持在适当压力下；该反应腔体15较佳选用石英材质。

此实施例中，该装置进一步包含加热系统，对应并环绕于该反应腔体15设置，该加热系统可使用如射频感应线圈(RFcoil)的方式或电阻式加热，本实施例中采用感应线圈2，可见其被配置于隔热材14)的区域，但围绕着反应腔体15，因此可对内部的圆柱型坩埚1加热到约1900℃～2500℃的温度。

本发明的特征在于，利用装置中的旋转机构17，以及配置在反应单元上方隔热材14尺寸的变化，使反应单元达到均匀加热的目的；并且，通过配置于该圆形盖子6上的隔热材14的厚度，由中心向外缘呈现内厚外薄的型态，而能控制晶种片与片之间相对位置所受的温度场能够达到一致性；下文中将配合图式详加描述。

此外，该装置的反应单元上方可设有一个或多个温度计16，如红外线温度计，因此，可精准地量测到碳化硅晶种4，或如图2中的2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7的温度，加热放置于圆柱型坩埚1底部的碳化硅粉末3，使其升华，利用温度梯度的关系，在温度较低的2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7的位置慢慢沉积，而长成碳化硅单晶晶体。

于本实施例中，请参图2，将2吋碳化硅的碳化硅晶种4，或如图2中的2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7共7片，分别放置于高纯度石墨制成的圆形盖子6上，此圆形盖子6可配置碳化硅晶种4，或如图2中的2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7，使用接着剂将碳化硅晶种4，或如图2中的2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7粘贴于圆形盖子6固定，如图2所示，以逆时钟方向将此7片碳化硅晶种标示为2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7，长晶过程中在相同方向(C-plane{0001})上使晶体重复生长，且在A-轴方向上一点一点使晶体增大。使用高品质的碳化硅晶种，在本实施例选择的是微管(Micropipes)小于10cm2来当晶种。

接着，参见图3，将欲生长晶体的高纯度的碳化硅粉末3装填于圆柱型坩埚1中，位于刚好与碳化硅晶种4相反的位置上；在本实施例我们选择的是纯度4H的碳化硅粉末，将装有配置晶种的圆形盖子6，放置于圆柱型坩埚1位置上方，呈现密封的状态，圆柱型坩埚1四周及上下配置有隔热材14，将反应单元及隔热材14置于反应腔体15预定的位置，使用感应线圈2加热。例如，感应线圈2被配置于反应腔体15(石英管)外的区域，感应线圈2可采用射频感应式加热线圈(RFcoil)加热反应单元，射频产生器(RFgenerator)的输出功率(outputpower)控制碳化硅晶体成长温度，对此反应单元加热到2200℃的温度，并由装置上方的一个或多个温度计16，来监测每一片碳化硅晶种的温度，提供在长晶过程中一个重要的参考数据，使能够长成大小相当且品质一致的晶体5。

请参照图4，为了使2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A77片晶种，不论是一片晶种内任何一点，或者片与片之间在相对的位置所受的温度场，能够达到一致，除了旋转机构17的帮助外，我们还利用了覆盖在圆形盖子6上的隔热材14，帮助碳化硅晶种4，或如图2中的2吋第1片晶种A1、2吋第2片晶种A2、2吋第3片晶种A3、2吋第4片晶种A4、2吋第5片晶种A5、2吋第6片晶种A6、2吋第7片晶种A7来达到均匀的受热；为使该隔热材14在圆型盖子6上的厚度以中心向外缘呈现内厚外薄的形态，任何形态均可，例如，可以将圆型盖子6上的隔热材14，裁切成直角三角形形状的三角形隔热材14a，90度角朝内放置，60度角朝外放置，如图4所示。然而，本发明的范围并不限制为此种三角形隔热材14a形状的态样。

请一并参阅图5，除了使用多片晶种来生长晶体外，接下来将针对本实施例另一特点，为什么利用旋转机构17及隔热材14形状的不同，可让晶种片与片之间在相对的位置或者是一片晶种内任何一点，所受的温度场能够达到一致；若只有旋转机构17的设计，以2吋第1片晶种A1、2吋第3片晶种A3、2吋第6片晶种A6种举例来说明，位置a1、a3、a6所受的温度场一样(即温度a1＝a3＝a6)，位置b1、b3、b6所受的温度场一样(即温度b1＝b3＝b6)，位置c1、c3、c6所受的温度场一样(即温度c1＝c3＝c6)，但是以2吋第1片晶种A1而言，位置a1、b1、c1所受的温场不一样(即温度a1≠b1≠c1)，2吋第3片晶种A3、2吋第6片晶种A6，或其它片晶种亦是如此。

因为旋转机构17无法完全解决温场一致性的问题，因此，进一步利用了三角形隔热材14a厚度，于圆形盖子6以中心向外缘上呈现内厚外薄的形状来帮忙解决此问题，因为感应线圈2设置在外侧，造成圆形盖子6外圈的温度较中间温度高；因此，利用三角形隔热材14a厚度较厚的部分，保温效果好，而能得到较高的温度，本发明中利用增加内圈三角形隔热材14a厚度，而能使整体温度场一致。如此一来，同样以2吋第1片晶种A1、2吋第3片晶种A3、2吋第6片晶种A6举例来说明，以2吋第1片晶种A1而言，位置a1、b1、c1所受的温度场一样(即温度a1＝b1＝c1)，以2吋第3片晶种A3而言，位置a3、b3、c3所受的温度场一样(即温度a3＝b3＝c3)，以2吋第6片晶种A6而言，位置a6、b6、c6所受的温度场一样(即温度a6＝b6＝c6)；因此，本发明中利用了旋转机构17及三角形隔热材14a形状的不同，可让晶种片与片之间在相对的位置或者是一片晶种内任何一点，所受的温度场能够达到一致性。

实施例1

晶种的品质、原料的纯度、坩埚及隔热材的杂质含量应尽量越少越好，除此之外反应腔体内所含的杂质也愈少愈好，可避免在长晶过程中有外来的污染源，本实施例利用了机械帮浦和涡轮分子帮浦的结合与分段运作，将反应腔体15，即本实施例中采用的石英管，内部抽到真空直到空气压力达到5x10-5torr，之后用高纯度的氩气将石英管填充。

一个稳定的气氛控制系统，对于碳化硅的晶体生长过程是非常重要的，在晶体生长中除了温度会影响长晶的品质外，反应腔体15内的压力控制及特殊气体的流量控制，也是影响长晶品质的因素之一，因此如何能精确控制反应腔体15内的压力及特殊气体的流量对于长晶过程而言是非常重要的，主要是利用质流控制器(Massflowcontroller)来控制反应腔体15内的气体流量，使用质流控制器(MassFlowController)配合可调整抽气速率的泵浦系统进行可靠的进气、抽气控制，简单来说以真空泵浦抽气并以质流控制器精密控制气氛，来达到长晶过程中反应腔内所需要的特殊气体流量和反应压力。

当先前的准备步骤完成后，即可以开始长晶程序，晶体生长的环境压力设定在100torr，长晶速率维持在平均100μm/hr的生长速度，长晶时间为120小时，在生长过程中可视情况填加所需要的杂质，如果要制造N型的碳化硅单晶，可在制程中填加氮气。

本实施例1经上述长晶步骤可得下表结果。下表中可见，使用本发明的装置及方法，可同时在一个反应单元内制造7个碳化硅单晶晶体，且每个晶体的品质相当，因此确实能够改善现有技术中只能生长单一晶体的问题。

Claims (10)

1.一种制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，包含：

反应单元，包含圆柱型坩埚及对应该坩埚设置的圆形盖子；

隔热材，配置于该反应单元四周及上下；

反应腔体，对应设置于该反应单元及该隔热材的外侧；

加热系统，对应并环绕于该反应腔体设置；

其中，该圆柱形坩埚一侧设有带动该圆柱型坩埚旋转的旋转机构，且配置于该圆形盖子上的隔热材的厚度，由中心向外缘呈现内厚外薄的型态。

2.根据权利要求1所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，其中，该圆形盖子固定放置若干片碳化硅晶种，且该碳化硅晶种的直径为2～8吋。

3.根据权利要求1所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，该圆柱型坩埚及该圆形盖子的材质选自由石墨及钽所构成的群组。

4.根据权利要求1所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，该隔热材的材质为碳纤维。

5.根据权利要求1所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，该加热系统为环射频感应式加热器或电阻式加热器，并可对该反应单元加热至1900～2500℃。

6.根据权利要求1所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，该反应单元的上方设有一个或多个温度计。

7.根据权利要求2所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，该碳化硅晶种的晶体结构为3C、4H、6H、2H或15R多型体。

8.根据权利要求1所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，该反应腔体保持真空且其材质为石英管。

9.根据权利要求8所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置，其特征在于，该反应腔体内包含质流控制器。

10.一种利用如权利要求1至9项任一项所述的制造若干个碳化硅单晶晶体的装置以制造若干个碳化硅单晶晶体的方法，包含：

(i)于该反应单元的圆形盖子上配置若干片碳化硅晶种，并于对应圆柱型坩埚内填充足够生长所需晶体高度的碳化硅粉末；

(ii)将该反应单元置入于该反应腔体，且对放置该反应单元的反应腔体进行抽气，使该反应腔体内维持适当压力；

(iii)使用该加热系统将该反应单元加热至1900℃～2500℃温度区间，使该碳化硅粉末升华，于该若干片碳化硅晶种上长成若干个碳化硅单晶晶体。