CN107208310A - 碳化硅单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用升华再结晶法的SiC单晶的制造方法，其更加正确地检测出坩埚内的原料的加热状态，可以在控制生长条件的同时制造SiC单晶。所述方法的特征在于，为了得到在感应加热线圈上流通的高频电流，其具有：将交流电流转换成直流电流的转换器装置和将从转换器装置输出的直流电流进行高频转换而得到高频电流的逆变器装置，预先把握下述直流等效电阻值(DCV/DCI)的经时变化与在生长后的碳化硅单晶上形成的微管密度的关系，上述直流等效电阻值(DCV/DCI)通过在碳化硅单晶生长时的由所述转换器装置转换的直流电压值(DCV)和直流电流值(DCI)来算出，基于所述预先把握的直流等效电阻值与微管密度的关系，调节所述转换器装置的DCV或者DCI中的至少一者。

Description

碳化硅单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶的制造方法。
背景技术
SiC(碳化硅)是具有2.2～3.3eV的宽禁带宽度的宽禁带半导体，出于其优良的物理、化学特性，从1960年代开始就作为器件材料而被进行研究开发。特别是近年来，作为面向覆盖从青色到紫外的短波长光学器件、高频电子器件、高耐压/大功率电子器件的材料，SiC备受瞩目。但是，SiC难以制造优质的大口径单晶，这是妨碍SiC器件的实用化的主要原因之一。
以往，在研究室程度的规模下，例如通过升华再结晶法(瑞利法)得到过能够制作半导体元件的尺寸的SiC单晶。但是，通过该方法得到的单晶的面积小，其尺寸、形状、以及多型体、杂质载流子浓度的控制也不容易。另一方面，还进行了：通过使用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition：CVD)在硅(Si)等不同种类基板上进行异质外延生长，从而使立方SiC单晶生长。虽然通过该方法可得到大面积的单晶，但SiC与Si的晶格失配也有约20％等，因此仅能生长包含大量缺陷(～107/cm2)的SiC单晶，不能得到高品质的SiC单晶。
于是，为了解决这些问题，提出了使用SiC单晶晶片作为籽晶来进行升华再结晶的改良型的瑞利法(参考非专利文献1)。如果使用该改良型的升华再结晶法(改良瑞利法)，则可在控制SiC单晶的多型体(6H型、4H型、15R型等)、形状、载体类型以及浓度的同时使SiC单晶生长。另外，SiC中存在200种以上的多型体，但就晶体的生产率和电子器件性能这点而言4H多型体一直最为优良，商业生产的SiC单晶多数为4H。另外，就导电性而言，从氮作为掺杂剂而易于处理的方面出发，大多数情况下单晶块是以n型导电性来培育的。但是，在通信器件用途中，几乎不含掺杂剂元素且电阻率高的晶体也被制造。
目前，从通过升华再结晶法制作的SiC单晶上切割出口径从51mm(2英寸)至100mm的SiC单晶晶片，用于功率电子领域等的器件制作。另外，150mm晶片也开始上市(参考非专利文献2)，并期待使用有100mm或150mm晶片的器件的真正的实用化。鉴于这样的状况，与晶片成本的降低相关的、SiC晶块的生产率以及晶体生长成品率的提高技术的重要性越来越高。
SiC单晶块的主要制造方法为如上所述的改良瑞利法。溶液生长(参考非专利文献3)和高温CVD法(参考非专利文献4)等也以研究水平在进行，但在生产率(每个晶块的晶片的可提取片数、良质晶块的生长成功率)和品质这些点上还不及改良瑞利法。但是，改良瑞利法是在2000℃以上的超高温下进行的工艺，另外，其是诸如利用气相来进行原料供给等，对生长条件的控制存在技术难点。SiC晶片制造商各公司的准确数值未被公开，但据说每个晶块的晶片的可提取片数、良质晶块的生长成功率不及Si等完成度较高的产业，现状是：从追求商业利益的观点出发，在SiC单晶的生产率上正在寻求进一步的提高。
为了上述目的，关于利用升华再结晶法制造的SiC单晶块的制造条件正在被积极地进行研究开发。这些多数涉及作为生长容器的坩埚的材质和结构、原料的纯度和粒径、气氛气体成分和种类，但可以说原料和生长表面的温度对于晶体生长的成功率和成品率而言最为重要。这是由于：不仅是SiC，在单晶的生长中，温度对原料的升华或熔融、单晶的凝固或再结晶这两者的条件产生直接影响。在SiC单晶生长中，当然也通过辐射温度计等一般的方法来测定坩埚的温度。
专利文献1中公开通过下述碳化硅单晶的制造方法使碳化硅单晶生长而得到的带籽晶的碳化硅单晶块，所述碳化硅单晶的制造方法包括下述工序：通过在生长面上使用具有宽度为0.7mm以上且小于2mm的沟槽的碳化硅单晶培育用籽晶的升华再结晶法，从而在该籽晶上使碳化硅单晶生长。将上述籽晶与SiC原料粉末一起装纳于坩埚内，在氩气等不活泼气体气氛中加热至2000～2400℃，按照籽晶的温度与原料粉末的温度相比略低的方式来设定温度梯度。
但是，SiC单晶生长为超高温(2000℃～2600℃、参考非专利文献4)并且是气相生长，因此生长用坩埚为半密闭结构，难以直接测定原料和生长晶体的温度。
而且，在高温的SiC升华再结晶法中，通常使用将坩埚的周围用感应加热线圈围绕的感应加热炉，就感应加热的特性而言，升华反应所产生的位置是装纳了原料的坩埚的侧壁附近，因此不能直接测定原料温度。因而，即便是作为用于温度推测的测温点，也不得不设定在距离升华反应所产生的位置较远的坩埚底面等。专利文献1中也是通过坩埚底面的温度来推测原料温度的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-292723号公报
专利文献2：日本特开2000-203982号公报
非专利文献
非专利文献1：Yu.M.Tairov and V.F.Tsvetkov,Journal of Crystal Growth,vols.52(1981)pp.146-150
非专利文献2：A.A.Burk et al.,Mater.Sci.Forum,717-720,(2012)pp75-80
非专利文献3：K.Kusunoki1et al.,Mater.Sci.Forum,778-780,(2014)pp79-82
非专利文献4：R.Drachev et al.,Mater.Sci.Forum,527-529,(2006)pp15-20
发明内容
发明要解决的课题
如上所述，SiC由于其单晶制造的难点，在生产率和品质上存在问题，成为实用化展开的障碍。使单晶制造困难的重大的原因在于：无法直接测定在坩埚内装纳的原料的升华温度。位于坩埚的中心轴的籽晶的温度可通过如下方法进行推测：利用在覆盖于坩埚的隔热材料上设置的兼作为散热孔的测温孔，通过使用辐射温度计所测量的坩埚表面温度，可较精确地进行推测。
但是，籽晶的温度与原料的升华温度的关系由于坩埚的材质的偏差等而不同，为了正确地把握生长条件，需要知道原料的升华温度。此时，从感应加热的特性出发，升华反应在装纳于坩埚内的原料的外周附近(坩埚侧壁附近)优先发生，因此在保持温度的圆周平衡的同时进行测温极其困难。另外，原料的升华温度为最高达到2600℃的超高温，毕竟辐射光的采光自身对温度条件的影响就很大。即，对于从外侧用辐射温度计来测定坩埚底面这样的现有技术而言，且不说原料的升华温度的测定，就连能够对其进行推测的可靠性高的物理指标也无法得到。
专利文献2中公开了一种单晶培育装置，其利用通过控制从高频发振器向感应加热线圈的输入功率从而析出单晶并整形为规定形状的浮区熔化法。上述装置的特征在于，通过测定上述感应加热线圈的线圈端子间电压，从而正确地导出排除了各种功率损耗后的上述感应加热线圈的功率，通过对其进行控制来控制原料多晶的实际的加热温度。但是，上述感应加热线圈的端子间电流为高频电流，也产生相位差，因此对测定和解析需要先进的装置和技术。另外，上述装置没有考虑到在被加热物上产生电流密度和温度分布，因此不适于SiC单晶生长的控制。
本发明是鉴于这样的现有技术的问题而进行的，其目的在于提供一种能够更加正确地检测出坩埚内的原料的加热状态并在对利用升华再结晶法实施的生长条件进行控制的同时能够制造SiC单晶的方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明者们着眼于感应加热的坩埚的电阻率随温度而发生变化这一点。作为利用升华再结晶法的SiC单晶制造用的坩埚材料而通常使用的石墨而言，从室温至1000℃左右电阻率下降，但在比其更高的温度下随温度上升而电阻率上升。此外的例如TaC等的可作为SiC单晶制造用坩埚材料来应用的材料也是在单晶生长的温度范围内随着温度的上升而电阻率上升。另外，感应加热时，坩埚中的感应电流的分布不均匀，电流集中于坩埚的最外周(表皮侧)，在坩埚内部的轴方向上也产生由坩埚形状、线圈的相对位置所导致的分布。于是，高电流密度的位置附近为达到最高温的位置，优先发生升华反应的也是这个最高温度的位置附近。即，感应电路的阻抗的变化可成为表示在坩埚内使原料升华的升华温度的变化的指标。
但是，在感应加热炉中的感应加热线圈的感应电流为达到数kHz～数10kHz的高频，还有时最大输出达到1000A，因此对于其测定本身需要先进的装置和技术。另外，在高频电流和高频电压中也会产生依赖于装置和感应加热物的特性的相位差，因此对于测定值的解析也需要先进的技术，正确地算出阻抗并不容易。也是鉴于有这样的背景，以往，在SiC单晶的制造中，并没有对感应加热炉的阻抗进行管理。
因此，本发明者们反复进行了深入的研究，结果发现：在用于向感应加热线圈供应高频电流的高频电源中，通过测定在其内部进行高频转换的前段的直流电流值和直流电压值来算出直流电路的等效电阻，该直流等效电阻值与原料的升华温度之间具有相关性。在此基础上，通过将得到优质的SiC单晶块时的直流等效电阻值作为指标，同时控制生长条件来制造SiC单晶，从而能够使晶体生长的成功率、成品率提高，由此完成了本发明。
即，本发明的主旨由以下的构成组成。
(1)一种碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，其是用感应加热线圈围绕装纳有原料粉末和籽晶的坩埚的周围，对感应加热线圈供应高频电流来加热坩埚，使原料粉末升华并在籽晶上使碳化硅单晶生长的碳化硅单晶的制造方法，其中，
为了得到供应感应加热线圈的高频电流，具有：将交流电流转换成直流电流的转换器装置和将从转换器装置输出的直流电流高频转换而得到高频电流的逆变器装置，
预先把握下述直流等效电阻值(DCV/DCI)的经时变化与在生长后的碳化硅单晶上形成的微管密度的关系，上述直流等效电阻值(DCV/DCI)通过在碳化硅单晶生长时的由所述转换器装置转换的直流电压值(DCV)和直流电流值(DCI)来算出，
基于所述预先把握的直流等效电阻值的经时变化与微管密度的关系，在所述转换器装置中，调节直流电压值(DCV)或直流电流值(DCI)中的至少一者。
(2)根据(1)所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，在所述预先把握的直流等效电阻值与微管密度的关系中的所述微管密度为预先规定的容许值以下。
(3)根据(2)所述的碳化硅单晶的制造方法，其中，所述微管密度的容许值为5个/cm2以下。
发明效果
根据本发明，能够更加正确地检测出以往难以测定的坩埚内的原料的加热状态，从而能够控制利用升华再结晶法实施的生长条件，因此能够提高晶体生长的成功率、成品率，并且能够使所得到的SiC单晶的品质提高。
附图说明
图1是表示本发明中使用的晶体生长装置的示意图。
图2是表示本发明中使用的感应加热炉的电源的构成的示意图。
图3A是作为基于实施例中得到的DCV/DCI的经时变化的实测值来确定的转换器控制基准的直流等效电阻的曲线图。
图3B是表示图3A所示的目标的直流等效电阻值的经时变化、利用本发明例的碳化硅单晶的制造方法的直流等效电阻值的经时变化和利用比较例的碳化硅单晶的制造方法的直流等效电阻值的经时变化的曲线图。
图3C是表示进行本发明例的碳化硅单晶的制造方法时的坩埚上部温度的经时变化和进行比较例的碳化硅单晶的制造方法时的坩埚上部温度的经时变化的曲线图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
本发明中，使用用感应加热线圈围绕装纳有原料粉末和籽晶的坩埚的周围的感应加热炉，对感应加热线圈供应高频电流，加热坩埚使原料粉末升华，在籽晶上使SiC单晶生长来制造SiC单晶。在此，用于对感应加热线圈供应高频电流的高频电源具有：将交流电流转换成直流电流而进行输出控制的转换器装置和将从转换器装置输出的直流电流进行高频转换而得到高频电流的逆变器装置。即，本发明中使用的感应加热炉的高频电源的构成为：通过其内部的转换器装置将一次电源(通常为三相交流电源)进行直流转换的同时进行输出调节，然后，通过逆变器装置来转换成期望的频率的高频功率。该电源的构成为一般的高频电源的形态，可以使用公知的那些。
如上所述，本发明者们发现：测定在高频电源的内部进行高频转换前的直流电流值和直流电压值来算出直流电路的等效电阻时，该直流等效电阻值与在坩埚内使原料升华的温度之间存在相关性。因此，通过升华再结晶法制造SiC单晶时，测定从高频电源的转换器装置输出的直流电压值(DCV)和直流电流值(DCI)，由它们的比值DCV/DCI算出直流等效电阻值。通常，在感应加热炉内通过升华再结晶法制造SiC单晶的情况下，该高频电源的直流电流值与直流电压值分别最大为200～500安培、200～500伏特的值。因此，从转换器装置输出的DCI和DCV均可以使用市售的电流或电压转换元件、和记录计，按通常的方法进行测定。
以往，在包含SiC的单晶培育的感应加热的工业应用中，对于感应加热装置的运转控制通常使用高频电流。这是由于，直接决定磁场的高频电流是作为重要的参数来被掌握的。另一方面，从转换器装置输出的直流电流和电压由于其值自身不是供应到感应加热线圈的值，因此作为接近于一次电源的值来对待，不太作为用于进行运转控制的对象来使用。但是，本发明是利用下述第一认知和第二认知而完成的，第一认知为：由石墨等构成的坩埚的电阻率变化反映了原料温度变化；第二认知为：根据至今为止几乎没有被利用过的由从转换器装置输出的直流电流、从直流电压值算出的直流等效电阻值的变化，从而能够容易地掌握坩埚的电阻率变化。即，该直流等效电阻值是反映了以往无法检测到的在坩埚内的原料的升华温度的值，因此通过使用其作为生长条件的管理指标，从而能够比以往更高精度地控制晶体制造。
如上述那样的直流等效电阻值不仅根据坩埚的结构、其材质，还根据感应加热炉的运转条件、生长工序的经过时间等不同而取不同的值。因此为了将该直流等效电阻值更有效地作为运转管理的指标，首先，不改变坩埚和隔热材料的结构及其材质、感应加热炉的样式，变更感应加热炉的高频电源中的转换器装置的直流电压值和直流电流值，预先调查在SiC单晶生长时的直流等效电阻值与生长工序中的经过时间的对应关系(以下，也称为“直流等效电阻值(或DCV/DCI)的经时变化”)、以及与所得到的SiC单晶的品质的关系。然后，基于预先调查的直流等效电阻值的经时变化与微管密度的关系，从而把握得到优质的SiC单晶时的直流等效电阻值。
具体而言，预先将下述直流等效电阻值(DCV/DCI)相对于其生长工序中的经过时间进行记录，得到标准SiC晶体生长时的DCV/DCI与生长工序中的经过时间的对应关系，上述直流等效电阻值(DCV/DCI)由使微管密度为规定的值以下的SiC单晶(以下，称为“标准SiC晶体”)生长时的高频电源中的转换器装置的直流电压值(DCV)和直流电流值(DCI)算出。像这样地对制造标准SiC晶体时的直流等效电阻值的经时变化进行特定，基于所特定的上述经时变化来决定转换器控制基准。然后，基于上述转换器控制基准，在调节转换器装置的直流电压值(DCV)或直流电流值(DCI)的同时、或者调节二者的同时，对感应加热线圈供应高频电流，从而使SiC单晶生长即可。
在此，作为优质的SiC单晶，之所以使用微管密度为规定的值以下的SiC单晶，是因为微管是SiC单晶的代表性的缺陷，作为晶体质量的指标而广泛使用是理由之一。此外还因为据认为：微管的发生起点为不同种类SiC多型体的混合、杂质相的析出等，这些是SiC单晶生长时的温度条件超出本来的值的主要原因。因此，为了得到优质的SiC单晶，优选该标准SiC单晶的微管密度为5个/cm2以下为宜，更优选微管密度为1个/cm2以下为宜。即，SiC单晶中的错位、堆垛层错这样的更微小的缺陷与热应力的大小、生长核生成的行为等相关，因此由这些缺陷难以立刻判明与温度相关的生长条件。
在得到这样的转换器控制基准时，例如，可以通过下述那样的预先定好的以往的运转模式来实施SiC单晶的制造，上述运转模式为：一定的线圈电流或功率图案、或者以坩埚上部温度为代表的籽晶温度、或者坩埚下部温度一定等。
可以将已实现了良好的晶体生长时的DCV/DCI的经时变化的实测值直接地作为上述转换器控制基准来应用于碳化硅单晶的制造，或者也可以确定将已实现了良好的晶体生长时的DCV/DCI的经时变化的实测值进行近似的函数(以下，称为“标准关系式”)，将上述标准关系式作为上述转换器控制基准来应用于碳化硅单晶的制造。
另外，当已实现了良好的晶体生长时的DCV/DCI的经时变化存在多个的情况下，可由DCV/DCI的各个经时变化得到各个转换器控制基准，以上述转换器控制基准中的至少一个作为基准，以此控制生长工序中的直流等效电阻值(DCV/DCI)。
另外，当已实现了良好的晶体生长时的DCV/DCI的经时变化存在多个的情况下，也可基于生长工序中的各经过时间与该经过时间中的直流等效电阻值的平均值的对应关系，如上所述地确定转换器控制基准。
另外，以已实现了良好的晶体生长时的直流等效电阻值和未能实现良好的晶体生长时的直流等效电阻值为基础来确定直流等效电阻值的管理范围，可将该管理范围作为转换器控制基准的容许幅度。
即，基于转换器控制基准制造标准SiC晶体时，可根据生长工序中的经过时间来设置直流等效电阻值(DCV/DCI)的容许幅度，并在该范围内使SiC单晶生长。于是，在实际的SiC单晶制造作业中，对直流等效电阻值进行监测，直流等效电阻值只要在预定的管理范围内，则判断能够制造良好的晶体。
例如，可以以在实际操作中的直流等效电阻值的测定值相对于生长工序中的经过时间(t)中的转换器控制基准的直流等效电阻值(DCV/DCI(t))达到±0.5％以内的差的方式设定上述直流等效电阻值(DCV/DCI)的管理范围。
在大于预定的管理范围时，意味着原料的升华温度比良好的晶体生长条件要高，在小于预定的管理范围时，意味着原料的升华温度比良好的晶体生长条件要低，不管怎样，可预想到就这样继续运转的话无法制造优质的晶体。
如上所述，在实际的SiC单晶制造的操作中，当直流等效电阻值超出了转换器控制基准以及其容许幅度(或管理范围)时，此时中止感应加热炉的运转也是选项之一。由此，能够削减机械损耗、功率损耗。或者，如果如上所述地调节转换器装置的直流电压和直流电流，变更感应加热炉的线圈输出(高频电流或功率)，将直流等效电阻值修正至转换器控制基准以及其容许幅度的范围内(或管理范围内)来继续制造，则可以使能够制造优质的晶体的概率上升。
此外，可将实际操作中的直流等效电阻值从生长开始到结束的生长过程全程进行监测(经常监测)来制造SiC单晶。例如，可在生长过程中的任意多个时间点确认直流等效电阻值，一边参照与转换器控制基准中的上述时间点相对应的直流等效电阻值一边制造SiC单晶。
需要说明的是，就变更上述感应加热炉的线圈输出的方法而言，通过直流等效电阻值的调节来调节坩埚内的原料升华温度相对容易。但是，有可能籽晶与原料升华温度的温度差也同时发生变化。在这样的情况下，例如，通过与感应加热炉的线圈输出的变更一起地同时变更感应加热线圈相对于坩埚的相对位置，由此直流等效电阻值以及测定的坩埚温度二者可以进行修正以使得达到转换器控制基准以及其容许幅度的范围内或上述管理范围内。另外，为了将籽晶温度与原料升华温度的温度差保持在一定的范围内，可以将籽晶温度或籽晶温度与原料升华温度的温度差作为确定上述转换器控制基准的参数之一。通过该方法，不仅是坩埚内的原料的升华温度，成为晶体生长的驱动力的籽晶与原料的温度差也能够作为一定的目标值，因此晶体生长的成功率显著提高。
另外，直流等效电阻值也有可能因坩埚与线圈的位置关系而发生变化。因此，线圈位置的调节幅度越大，则越有可能偏离用于得到优质的SiC单晶的实际的生长条件被确定的一个转换器控制基准。在这样的情况下，可如上所述地确定多个转换器控制基准，以按照上述多个转换器控制基准中的任意一个来控制直流等效电阻值(DCV/DCI)的方式来制造SiC单晶。
实施例
以下，基于实施例以及比较例对本发明进行具体地说明。需要说明的是，下述说明的内容是一个例子，但本发明不限于这些内容。
(标准SiC单晶的制造)
图1是用于本发明的实施例以及比较例的SiC单晶块的制造的基于改良型瑞利法的单晶生长的装置。通过感应加热使升华原料(原料粉末)3升华，在籽晶1上使其再结晶，由此进行晶体生长。籽晶1安装在构成石墨坩埚的坩埚盖体6的内面，升华原料3填充于石墨坩埚的坩埚主体4的内部。这些坩埚主体4以及坩埚盖体6为了隔热而用隔热材料5进行被覆，并设置在双重石英管8内部的石墨支撑台座7的上面。
使用真空排气装置以及压力控制装置12将石英管8的内部进行真空排气至小于1.0×10-4Pa后，使纯度99.9999％以上的高纯度Ar气体通过配管10并用质量流量控制器11一边控制一边使其流入，使用真空排气装置以及压力控制装置12将石英管内压力保持为80kPa，与此同时对与图示之外的高频电源相连接的工作线圈(感应加热线圈)9供应高频电流，使石墨坩埚的下部上升至目标温度。氮气(N2)也同样地通过配管10并用质量流量控制器11一边控制一边使其流入，控制气氛气体中的氮气分压，调节SiC晶体中被获取的氮元素的浓度。在作为坩埚盖体6侧的坩埚上部和作为坩埚主体的底面侧的坩埚下部的隔热材料5上分别设置直径2～15mm的光路，并使用辐射温度计13a以及13b来进行坩埚温度的计量。然后，将坩埚上部温度设定为籽晶温度，将坩埚下部温度设定为原料温度。然后，将石英管内压力用大约15分钟减压至作为生长压力的0.8kPa～3.9kPa，将该状态维持规定的时间，实施了晶体生长。
另外，图2中示出了用于本发明的实施例以及比较例的SiC单晶块的制造的高频电源的感应加热电路。该高频电源具备：将交流转换成直流而进行输出控制的转换器部和将从转换器部输出的直流进行高频转换而得到高频电流的逆变器部，对围绕具有坩埚主体4和坩埚盖体6的坩埚的周围的工作线圈(感应加热线圈)9供应高频电流从而形成感应加热炉。即，就该高频电源的一次电源而言，首先，通过转换器(转换器部)进行直流转换的同时进行输出调节，逆变器(逆变器部)将从转换器输出的电流、电压转换成包含感应加热线圈在内的共振电路所必需的频率的高频电源。如图2所示，直流电压、直流电流通过从转换器输出的值来检测，用检测/记录器进行运算后显示出来。
使用图1所示的生长装置和图2所示的高频电源，通过将石墨坩埚下部的目标温度规定为2400℃的生长工序，进行了总计20次的单晶制造。对单晶制造的条件进行说明。使用的坩埚主体4以及坩埚盖体6具有100mm晶块制造用的尺寸和结构。使用由以(0001)面作为主面、<0001>轴向<11-20>方向倾斜4°的口径为101mm的4H的单一多型体构成的SiC单晶晶片作为籽晶1。该籽晶1的微管密度为1个/cm2以下。另外，将具有一定的物性值的SiC作为原料粉末的升华原料3投入到坩埚主体4中。生长压力为1.33kPa，将氮气的分压设定为从180Pa至90Pa，使其变化以使得晶块整体保持最佳的导电性，进行了大约50小时的晶体生长。
通过机械研磨、多线锯切割、金刚石抛光等公知的加工装置和技术，将用上述制造方法得到的SiC单晶块加工成与籽晶相同的具有偏角为4°的(0001)面的厚度为0.4mm的镜面晶片，使用Candela公司制的CS10Optical Surface Analyzer对微管进行了计数。其结果是，在所得到的20根晶体(SiC单晶块)中，得到了12根与籽晶同等的微管密度为1个/cm2以下的晶体。
即使像这样地在相同的装置中使用相同的生长工序，得到具有与籽晶同等的微管密度的优质的SiC单晶仍为12/20左右的比例，这可以认为是由生长装置和生长工序中的不可避免的偏差所引起的。然后，从适用于制造该优质的SiC单晶的制造条件之一中选择了下述直流等效电阻值(DCV/DCI)与生长工序的经过时间的关系(直流等效电阻值的经时变化)，上述直流等效电阻值(DCV/DCI)是通过高频电源的转换器部的直流电压值(DCV)和直流电流值(DCI)算出的。基于这个所选择的直流等效电阻值的经时变化确定了作为转换器控制基准的直流等效电阻值的经时变化。将作为上述基准的经时变化示于图3A。另外，将根据上述所选择的直流等效电阻值的经时变化来进行SiC单晶的生长工序时的坩埚上部温度的经时变化示于图3C。
(实施例1)
实施例1中，通过用于标准SiC单晶的制造的生长装置和生长工序，分别进行了20次SiC单晶的制造。此时，对由高频电源的转换器部的直流电压值(DCV)和直流电流(DCI)所求得的直流等效电阻值(DCV/DCI)进行计量的同时，以图3A所示的直流等效电阻值的经时变化为目标，对高频电源的转换器部的直流电压值(DCV)和直流电流值(DCI)进行了调节。
即，在此使用的感应加热炉的运转控制由于是1个输入(直流等效电阻)且1个输出(线圈输出)的单纯的控制，因此通过利用市售的可编程控制器的PID控制来调节转换器部的直流电压值(DCV)以及/或者直流电流(DCI)，从而能够容易地设定直流等效电阻值，在实际的直流等效电阻值比目标的直流等效电阻值高出0.5％时降低感应加热线圈9的输出，相反，比目标的直流等效电阻值低过0.5％时提升感应加热线圈9的输出，以此进行了SiC单晶的制造。
如上所述那样分别进行20次的晶体生长，调查所得到的SiC单晶(晶块)，算出了得到微管密度为1个/cm2以下且具有与籽晶同等品质的优质的晶体的成功率。其结果如表1所示，实施例1整体中，在20根晶体中得到了15根微管密度为1个/cm2以下的晶体，达到75.0％的成功率。作为其详细内容，在晶体生长中，实际的直流等效电阻值相对于目标的直流等效电阻值始终控制在±0.5％以内的差内，特别是没有进行感应加热线圈9的输出调节(运转调节)的情况有9次，这些均得到了微管密度为1个/cm2以下的晶体(成功率为100％)。
将直流等效电阻值相对于目标的直流等效电阻值始终控制在±0.5％以内的差的本发明的制造例中的一个的直流等效电阻值的实测值示于图3B。另外，将通过该直流等效电阻值的经时变化而进行SiC单晶的生长工序时的坩埚上部温度的经时变化示于图3C。
另外，在晶体生长中实际的直流等效电阻值与目标的直流等效电阻的差超过±0.5％地进行了线圈输出的调节的情况有11次，此时得到的微管密度为1个/cm2以下的晶体的情况有6次(成功率为54.5％)。这样，进行了感应加热线圈9的输出调节时的成功率为54.5％，是比整体的成功率低的值，其原因可以认为是：由于输出变更导致籽晶侧的温度也发生变化等。
(比较例1)
另一方面，在比较例1中，为了对获得有上述所选择的直流等效电阻值(即等效电阻的目标值)的坩埚上部温度的经时变化进行再现，对感应加热线圈9的输出进行了调节，以此来代替以图3A所示的直流等效电阻值的经时变化为目标来调节高频电源的转换器部的直流电压值(DCV)和直流电流(DCI)，除此之外，在与实施例1同样的制造条件下分别进行了20次SiC单晶的制造。
在比较例1中，即使实际的直流等效电阻值超过了±0.5％的变动幅度并且超出了目标的直流等效电阻值，也不进行转换器部的直流电压值(DCV)、直流电流(DCI)的调节，在感应加热线圈9的输出保持一定的状态下制造了SiC单晶。
另一方面，比较例1中，在总计20根的晶体中，得到了12根具有与籽晶同等的品质的优质的晶体，优质的晶体制造的成功率为60％。作为其详细内容，与目标的直流等效电阻值的差为±0.5％以内的生长有10次，以90.0％的高成功率得到了微管密度为1个/cm2以下的晶体。另外，目标的直流等效电阻与实际的直流等效电阻值之差超过0.5％的生长有10次，在比较例1中，没有对感应加热线圈9的输出进行调节，结果得到优质的晶体的生长为30.0％这样的低成功率。即，对于与目标的直流等效电阻之差超过了±0.5％的生长而言，如果将实施例1与比较例1进行比较，则可以说通过进行线圈输出的调节使得生长成功率从30.0％上升至54.5％，由此可知能够提高晶体生长的成品率。
将直流等效电阻值相对于目标的直流等效电阻值没有达到±0.5％以内、没有得到优质的晶体的制造例中的一个直流等效电阻值的实测值示于图3B。另外，将根据该直流等效电阻值的经时变化来进行SiC单晶的生长工序时的坩埚上部温度的经时变化示于图3C。
表1
根据图3C，本发明例的制造方法以及比较例的制造方法均几乎再现了在进行SiC单晶的生长工序时的坩埚上部温度的经时变化，该SiC单晶的生长工序是用于确定目标的直流等效电阻值的经时变化的。但是，如图3B的比较例的数据所示，即使在以坩埚上部温度的实际的加热温度达到目标的加热温度的方式进行控制的情况下，也会有实际的直流等效电阻值相对于目标的直流等效电阻值没有达到±0.5％以内的差的情况。另外，如表1所示，没有以直流等效电阻值达到目标的直流等效电阻值的方式进行控制的比较例与本发明例相比，能够制造优质的SiC单晶的比例低。
由此可知，与以坩埚上部温度的加热温度达到目标的加热温度的方式进行控制相比，通过控制在相对于目标的直流等效电阻值为±0.5％以内的差，能够更加正确地检测出坩埚内的原料的加热状态，并且具有能够控制利用升华再结晶法实施的生长条件的功能。另外，由图3B、图3C以及表1的结果可知，通过上述功能能提高晶体生长的成功率和成品率。
(实施例2)
实施例2中，也是通过确定了与实施例1相等的坩埚结构、温度条件的一定的生长工序，进行了20次单晶制造。另外，与实施例1同样地使用图3A所示的DCV/DCI的经时变化作为直流等效电阻值的目标值来控制转换器部。但是，该实施例2中，在实际的直流等效电阻值超出了目标的直流等效电阻值的情况下，与感应加热线圈9的输出调节一起地同时调节了感应加热线圈9相对于坩埚的相对位置。
即，在直流等效电阻值比目标值高出0.5％的情况下，在使线圈的输出降低的同时，为了坩埚的籽晶侧温度不会降低而使线圈位置相对于坩埚而言相对地上升。相反，在直流等效电阻值比目标值低过0.5％的情况下，使线圈的输出上升，为了籽晶侧温度不上升而使线圈相对地降低。在该实施例2中，输入为2个(直流等效电阻和籽晶温度)，输出为2个(线圈输出和线圈高度)，应答速度、线性度分别不同，因此与实施例1相比控制变复杂。因此，通过利用了市售的可编程控制器的PID控制，以直流等效电阻达到目标值的方式对线圈输出进行自动控制，与此同时对于作为坩埚上部温度的籽晶温度而言，一边查看辐射温度计13a的指示值一边通过手动控制来变更线圈高度。
然后，与实施例1同样地计算出得到具有与籽晶同等的品质的优质的晶体的成功率，结果如表2所示。即，实际的直流等效电阻值以与目标的直流等效电阻值之差为±0.5％以内且没有进行运转调节(线圈的输出调节以及线圈位置的变更)的生长在整体的20次中有10次，此时得到优质的晶体的次数为9次(成功率为90％)。另外，在晶体生长中实际的直流等效电阻值与目标的直流等效电阻之差超过了±0.5％，因此对线圈的输出调节以及线圈位置进行了变更的有10次，此时得到优质的晶体的次数为7次(成功率为70％)。
根据之前的比较例1，与直流等效电阻之差超过0.5％的生长且没有进行条件调节时的生长成功率的期待值为3/10＝30.0％。另外，在实施例1中，输出调节后的生长成功率上升至54.5％。相对于此，在实施例2中，同时调节线圈输出和线圈高度，从而更理想地接近生长条件，结果达到70.0％的成功率，整体上也实现了80.0％这样的高生长成功率。
根据本发明，通过直流等效电阻可以相对地把握以往无法检测到的坩埚内的原料温度(升华温度)。但是，直流等效电阻值有可能随坩埚和线圈的位置关系而发生变化，因此线圈位置的调节幅度越大，直流等效电阻值的实测值越有可能偏离转换器控制基准。因此，通过对线圈位置和输出的控制方法、移动线圈时的直流等效电阻值的目标值等进行修正，可以期待更高的生长成功率。
对于实施例2的方法而言，通过与感应加热炉的线圈输出的变更一起地同时变更相对于坩埚而言的感应加热线圈的相对位置，由此将直流等效电阻值以及测定的坩埚温度这二者修正至上述转换器控制基准以及其容许幅度的范围内(或管理范围内)。利用该实施例2得到的输出调节(运转调节)后的生长成功率高于利用实施例1得到的输出调节后的生长成功率。
表2
产业上的可利用性
根据本发明，可以更加正确地检测出以往难以检测的在坩埚内的原料的加热状态，可以控制利用升华再结晶法实施的生长条件，因此能够提高晶体生长的成功率、成品率，并且能够使所得到的SiC单晶的品质提高。
标号说明
1：籽晶(SiC单晶)
2：SiC单晶块
3：升华原料(SiC粉末原料)
4：石墨坩埚
5：隔热材料
6：坩埚盖体
7：石墨支撑台座(坩埚支撑台以及轴)
8：双重石英管
9：工作线圈
10：配管
11：质量流量控制器
12：真空排气装置以及压力控制装置
13a：辐射温度计(坩埚上部用)
13b：辐射温度计(坩埚下部用)

Claims (3)

1.一种碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，其是用感应加热线圈围绕装纳有原料粉末和籽晶的坩埚的周围，对感应加热线圈供应高频电流来加热坩埚，使原料粉末升华并在籽晶上使碳化硅单晶生长的碳化硅单晶的制造方法，其中，
为了得到供应感应加热线圈的高频电流，具有：将交流电流转换成直流电流的转换器装置和将从转换器装置输出的直流电流高频转换而得到高频电流的逆变器装置，
预先把握下述直流等效电阻值(DCV/DCI)的经时变化与在生长后的碳化硅单晶上形成的微管密度的关系，上述直流等效电阻值(DCV/DCI)通过在碳化硅单晶生长时的由所述转换器装置转换的直流电压值(DCV)和直流电流值(DCI)来算出，
基于所述预先把握的直流等效电阻值的经时变化与微管密度的关系，在所述转换器装置中，调节直流电压值(DCV)或直流电流值(DCI)中的至少一者。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，在所述预先把握的直流等效电阻值与微管密度的关系中的所述微管密度为预先规定的容许值以下。
3.根据权利要求2所述的碳化硅单晶的制造方法，其中，所述微管密度的容许值为5个/cm2以下。
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