CN105658846B - 碳化硅单晶晶片、和碳化硅单晶锭的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种SiC单晶晶片，其是从采用升华再结晶法生长出的SiC单晶锭制作出的SiC单晶晶片，在作为器件制作用晶片的情况下实现了高的器件性能和器件制作的成品率。一种SiC单晶晶片，其特征在于，表面的基底面位错密度为1000个/cm2以下，贯通螺旋位错密度为500个/cm2以下，并且拉曼位移值为0.2以下。另外，一种SiC单晶锭的制造方法，其特征在于，在单晶生长中控制来自单晶锭侧面的热量输入，一边抑制单晶锭的温度分布变化一边进行结晶生长。

Description

碳化硅单晶晶片、和碳化硅单晶锭的制造方法
技术领域
本发明涉及基底面位错和贯通螺旋位错的密度低且拉曼指数小的、晶体品质高的碳化硅单晶晶片、以及能够得到该晶片的碳化硅单晶锭的制造方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是具有2.2～3.3eV的宽禁带宽度的宽带隙半导体，由于其优异的物理、化学特性，作为耐环境性半导体材料正在进行研究开发。特别是近年来，作为面向从蓝色到紫外的短波长光器件、高频电子器件、高耐压-高输出电子器件的材料，SiC受到关注，正在积极地进行研究开发。但是，据认为SiC难以制造优质的大口径单晶，至今为止妨碍了SiC器件的实用化。
以往，在研究室程度的规模下，采用例如升华再结晶法(Lely法)得到了能够制作半导体元件的尺寸的SiC单晶。但是，采用该方法得到的单晶的面积小，其尺寸、形状以及晶体多型(polytype)、杂质载流子浓度的控制也不容易。另一方面，也曾进行了下述工作：通过采用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition：CVD)在硅(Si)等异种基板上进行异质外延生长而使立方晶的SiC单晶生长。该方法可得到大面积的单晶，但由于SiC与Si的晶格失配度竟有约20％等等，只能生长出包含很多缺陷(约107/cm2)的SiC单晶，得不到高品质的SiC单晶。
因此，为解决这些问题，曾提出了使用SiC单晶晶片作为籽晶来进行升华再结晶的改良型的Lely法(参照非专利文献1)。如果采用该改良Lely法，则能够一边控制SiC单晶的晶体多型(6H型、4H型、15R型等)、形状、载流子类型和浓度，一边使SiC单晶生长。再者，虽然SiC存在200以上的晶体多型，但在晶体的生产率和电子器件性能的点上，认为4H多型最优异，被商业生产的SiC单晶大多为4H。另外，关于导电性，从作为掺杂物的氮容易操作的方面来看，单晶锭基本都是以n型导电性来培育。但是，在通信器件用途上，也制造了几乎不含掺杂元素的、电阻率高的晶体。
现在，从采用改良Lely法制作的SiC单晶切取口径为51mm(2英寸)～100mm的SiC单晶晶片，被提供给电力电子领域等的器件制作。而且，也曾报告过150mm晶片的开发成功(参照非专利文献2)，期待使用100mm或150mm晶片的器件的正式实用化。在这样的状况下，由位错密度等指标表示的晶片的品质，对器件的性能、量产时的成品率给予很大的影响，因此近年来非常重视。
改良型的Lely法，在生长中的单晶锭中产生不可避免的内部应力，其在最终所得到的单晶晶片内部以弹性应变或位错(塑性应变)的形式残留。目前市售的SiC晶片，存在2×103～2×104(个/cm2)的基底面位错(以下称为BPD)、8×102～103(个/cm2)的贯通螺旋位错(以下称为TSD)、5×103～2×104(个/cm2)的贯通刃状位错(以下称为TED)(参照非专利文献3)。
近年来，曾报告了根据关于晶体缺陷与器件的调查，BPD会引起器件的氧化膜不良，成为绝缘击穿的原因(参照非专利文献4)。另外，曾报告了在双极型器件等中，由BPD引发层积缺陷，并已知成为器件特性劣化的原因(参照非专利文献5)。另外，TSD成为器件的漏电流的原因(参照非专利文献6)，并且，报告了使栅氧化膜寿命降低(参照非专利文献7)。因此，为了制作高性能SiC器件，需要BPD和TSD少的SiC单晶。
在此，降低位错密度的技术有多个报告例。例如，曾报告了在采用化学气相沉积法(CVD法)的SiC薄膜的外延生长中，由于镜像力而导致BPD转换为TED(参照非专利文献8)，在熔液生长法中也发生大致同样的结构转换(参照非专利文献9)。另外，作为采用升华再结晶法的报告例，大谷等曾报告了TED转换为BPD(参照非专利文献10)。但是，在这些在先技术中，在工业制造SiC单晶方面，对于用于使BPD结构转换从而减少的控制方法、其条件等都没有描述。
另一方面，曾报告了：在升华再结晶法中，以规定的生长压力和基板温度使作为初始生长层的SiC单晶生长后，一边逐渐减少基板温度和压力一边进行结晶生长，由此得到微管和TSD都少的SiC单晶的方法(参照专利文献1)。但是，采用该方法得到的SiC单晶的TSD密度为103～104(个/cm2)(参照专利文献1的说明书[发明的效果]一栏)，如果考虑应用于高性能SiC器件，则需要进一步减少TSD。
另外，曾报告了采用规定的生长压力、和基板温度使SiC单晶作为初始生长层生长后，基板温度维持原样，进行减压、提高生长速度，来使结晶生长，由此抑制微管的产生，并且使TSD等的位错密度减少的方法(参照专利文献2)。但是，即使采用该方法，减少TSD的效果也不充分。
专利文献3中报告了下述技术：在使用籽晶的升华再结晶法中，使SiC单晶生长，从其上切下籽晶，再次进行结晶生长，将其反复进行好几次，使生长晶体的形状相对于生长方向成为凸状，由此得到马赛克(mosaic)小的SiC单晶晶片。该技术利用了作为位错的集合体的小倾角晶界垂直于生长表面而传播的性质，使生长晶体相对于生长方向成为凸状，由此使作为位错的集合体的小倾角晶界向生长晶体的周边部移动，在中央部形成小倾角晶界密度低的、即位错密度低的区域。
一般地，改良Lely法，在结晶生长方向上形成温度梯度来进行结晶生长，使得相比于作为生长晶体的原料的SiC晶体粉末侧，籽晶侧成为低温，但生长的单晶的生长面的形状，可以通过控制生长面附近的温度分布来决定。即，由于生长面沿着等温面而形成下去，因此例如如专利文献3那样，为了使生长晶体的形状相对于生长方向成为凸状，需要在生长空间内形成朝向生长方向适度凸的形状的等温线，使得生长晶体外周部的生长表面的任一地点的温度tP、与距该点的距离和从籽晶起算的距离相等的锭中心部的温度tC之差(Δt＝tP-tC)为正。已知从在控制多晶的发生的同时，使作为目标的多型稳定生长，来制造优质的单一多型的SiC单晶锭的目的出发，一边形成这样的等温线一边进行结晶生长很重要。但是，在以往技术中，如果采用与生长方向垂直的平面内的温度差Δt变大那样的生长工艺制造单晶锭，则有在单晶内部形成大的应力的危险。
另一方面，如果晶片的弹性应变大，晶片面内的晶体取向发生偏移，则会引起外延生长工艺中的台梯流动异常等问题，对器件特性给予很大的影响。而且，大的弹性应变有时也会增大晶片的翘曲。晶片的翘曲会引起光刻工艺中的焦点偏移、外延生长工艺中的原料气体绕向背面等问题。另外，除了最初会成为晶片的运输等操作的障碍以外，也必须考虑由卡盘(chuck)导致的破损的危险性。
作为缓和单晶锭的内部应力的生长技术，专利文献4中公开了一种单晶制造装置，其特征在于，具备：配置于籽晶或在其上生长的单晶的周边的温度梯度控制构件；和设置于所述籽晶或所述单晶与所述温度梯度控制构件之间的局部温度梯度缓和构件。但是，该技术的目的是用于减小在籽晶的正上方生长的单晶中产生的温度梯度的极大值，抑制生长晶体内的裂纹产生和扩展的技术，生长锭中的晶片化的部位的生长条件在本质上未变。因此，根据该专利技术不会降低晶片的内部应力和位错密度。
另外，作为通过弹性应变的缓和来减少晶片的翘曲的手段，已报告了以下那样的方法。专利文献5中报告了将SiC单晶的锭或晶片在包含碳和氢的非腐蚀性气体气氛、或在这些非腐蚀性气体中混合了氩气或氦气的气氛中，在超过2000℃且为2800℃以下的温度下退火，由此缓和锭、晶片的内部应力，防止锭加工时、和晶片的器件工艺中的开裂和裂纹的技术。而且，专利文献6中报告了通过对从SiC单晶锭切取的晶片，一边以10MPa以上0.5MPa以下加压一边在800℃～2400℃进行加热处理，使晶片的曲率半径成为35m以上的技术。
这些方法，在减轻晶片的弹性应变的点上被认为是有效的，但从外部对SiC单晶施加超过2000℃的热负荷来进行原子的再配置的工作，包括升温和冷却过程，形成了新的温度分布，结果会由于温度不均衡而在晶体内部产生强的应力场，新产生位错。专利文献6的实施例中的退火后的晶体的位错密度增加表明了该现象。
在先技术文献
专利文献1：日本特开2002-284599号公报
专利文献2：日本特开2007-119273号公报
专利文献3：日本特开2001-294499号公报
专利文献4：日本特开2013-139347号公报
专利文献5：日本特开2006-290705号公报
专利文献6：日本特开2005-93519号公报
非专利文献1：Yu.M.Tairov and V.F.Tsvetkov,Journal of Crystal Growth,vols.52(1981)pp.146-150
非专利文献2：A.A.Burk et al.，Mater.Sci.Forum，717-720，(2012)pp75-80
非专利文献3：大谷升，SiC和相关宽带隙半导体研究会第17次讲演会预稿集，2008、p8
非专利文献4：J.Senzaki et al.，Mater.Sci.Forum，661,(2005)pp661-664
非专利文献5：R.E.Stahlbush et al.,Journal of Electronic Materials,31,(2002),370-375
非专利文献6：坂东等，SiC和相关宽带隙半导体研究会第19次讲演预稿集，2010、p140-141
非专利文献7：山本等，SiC和相关宽带隙半导体研究会第19次讲演预稿集，2010、p11-12
非专利文献8：S.Ha et al.,Journal of Crystal Growth，244，(2002)，257-266
非专利文献9：K.Kamei et al.,Journal of Crystal Growth，311,(2009),855-858
非专利文献10：N.Ohtani et al.,Journal of Crystal Growth，286,(2006),55-60
发明内容
如上所述可知，虽然实施了降低晶片的位错密度的制造方法等，但仅仅晶片的位错密度低的晶片不能提高器件的成品率、或不能够在该晶片上形成良好的外延薄膜。
本发明是为了解决上述那样的问题而创立的，其目的是提供位错密度低且弹性应变也小的SiC单晶晶片、以及能够得到该晶片的碳化硅单晶锭的制造方法。
如上所述可知，为了提高SiC器件的性能、量产时的成品率，降低晶片的BPD密度、TSD密度很重要，但仅仅位错密度低的晶片，存在不能够在该晶片上形成良好的外延薄膜的问题，结果器件的成品率、性能没有提高。本发明人为解决上述那样的问题而反复进行试验、研究的结果，认为通过实现SiC单晶晶片的BPD密度和TSD密度小且晶片内部的弹性应变也小的SiC单晶晶片，这些的器件性能、成品率会格外地提高。
但是，在采用升华再结晶法的以往的制造技术中，在单晶生长中必然产生大的内部应力，即便在生长后追加退火等工序，也会以最终所得到的晶体的位错(塑性应变)或弹性应变的形式残留。即，以往技术不能够以工业规模量产兼具低位错密度和低弹性应变的晶片。本发明人反复认真研究的结果，根据关于内部应力的新见解，发现了兼具低位错密度和低弹性应变的划时代的单晶制造技术，从而完成了本发明。
再者，本发明的碳化硅单晶晶片意味着对碳化硅单晶锭进行切割加工、进而进行了镜面加工的圆形的板。
本发明包括以下的技术方案。
(1)一种碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为1000个/cm2以下，贯通螺旋位错密度为500个/cm2以下，且拉曼指数为0.2以下，口径为150mm以上。
(2)一种碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为500个/cm2以下，贯通螺旋位错密度为300个/cm2以下，且拉曼指数为0.15以下，口径为100mm以上。
(3)根据(1)所述的碳化硅单晶晶片，拉曼指数为0.15以下。
(4)根据(1)或(2)所述的碳化硅单晶晶片，拉曼指数为0.1以下。
(5)根据(1)所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为500个/cm2以下。
(6)根据(1)～(4)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为300个/cm2以下。
(7)根据(1)～(4)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为100个/cm2以下。
(8)根据(1)～(7)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，贯通螺旋位错密度为300个/cm2以下。
(9)根据(1)～(7)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，贯通螺旋位错密度为200个/cm2以下。
(10)根据(1)～(7)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，贯通螺旋位错密度为100个/cm2以下。
(11)根据(1)～(10)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度和贯通螺旋位错密度的合计为1000个/cm2以下。
(12)根据(1)～(10)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度和贯通螺旋位错密度的合计为500个/cm2以下。
(13)根据(1)～(10)的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度和贯通螺旋位错密度的合计为300个/cm2以下。
(14)一种碳化硅单晶锭的制造方法，是采用升华再结晶法在收纳于坩埚内的籽晶上使碳化硅单晶生长，来制造用于制作(1)～(13)的任一项所述的碳化硅单晶晶片的碳化硅单晶锭的方法，其特征在于，在单晶生长中控制来自单晶锭侧面的热量输入，一边抑制单晶锭的温度分布变化一边进行结晶生长。
(15)根据(14)所述的碳化硅单晶锭的制造方法，其特征在于，使用在2250℃以上的温度下进行了高温热处理的石墨毡作为配置在用于晶体培育的坩埚的周边的隔热材料。
(16)根据(15)所述的碳化硅单晶锭的制造方法，高温热处理的温度为2450℃以上。
(17)根据(14)所述的碳化硅单晶锭的制造方法，其特征在于，沿着籽晶安装区域的外周安装有热流束控制构件，所述热流束控制构件的室温热导率λ2相对于形成安装籽晶的坩埚盖体的籽晶安装区域的构件的室温热导率λ1具有1.1×λ1≤λ2的关系。
(18)根据(17)所述的碳化硅单晶锭的制造方法，热流束控制构件的室温热导率λ2满足1.2×λ1≤λ2的关系。
(19)根据(15)～(18)的任一项所述的碳化硅单晶锭的制造方法，其特征在于，包围所设置的晶体培育用坩埚的周围的周边空间的气氛气体包含10体积％以上的He气。
(20)根据(19)所述的碳化硅单晶锭的制造方法，所述周边空间的气氛气体包含20体积％以上的He气。
本发明的SiC单晶晶片，由于位错密度低且弹性应变也小，因此在电力电子领域的器件制作等方面，能够实现高的成品率以及良好的器件特性。例如，在光刻工艺中能够正确地连结焦点，另外，在外延生长工艺中，能够实现高品位的台梯流动(step flow)生长。另外，由于位错密度低，因此能够减轻器件的结构缺陷，能够有助于器件的性能、成品率提高。特别是在本发明中，以口径为100mm以上的大口径晶片实现了这样的品质的SiC单晶晶片，因此其实用性极高。
附图说明
图1是SiC晶片的拉曼散射光光谱的一例。
图2是蚀坑观察像的一例。
图3是表示晶片内的蚀坑测量位置的图。
图4是表示本发明中使用的结晶生长装置的示意图。
图5是表示本发明的实施例中使用的坩埚结构的示意图。
图6是表示本发明的实施例中使用的坩埚结构的示意图。
图7是表示本发明的实施例中使用的坩埚结构的示意图。
图8是表示本发明的实施例中使用的坩埚结构的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
首先，本发明的SiC单晶晶片的口径为100mm以上，其BPD密度和TSD密度低、弹性应变也小，因此能够制作高性能器件，即使在以工业规模制作器件的情况下，也能够确保高的成品率。本发明的SiC单晶晶片的BPD的密度，在晶片口径为150mm以上的情况下为1000个/cm2以下，在晶片口径为100mm以上的情况下为500个/cm2以下，关于TSD密度，在口径为150mm以上的情况下为500个/cm2以下，在口径为100mm以上的情况下为300个/cm2以下。
另一方面，关于弹性应变，作为其评价方法，例如除了利用X射线进行的晶格常数的精密测定以外，还存在几个方法。但是，以往的测定方法，由于弹性应变以向量表现，因此存在评价对器件的影响度也需要高度的解析技术，并且，测定本身也需要时间、技能等的问题。因此本发明人进行了影响到器件成品率的弹性应变的最佳的评价方法的开发。其结果发现：由于1.是不依赖于晶片的尺寸的评价指标；2.能够将作为向量的弹性应变单纯化为标量(scalar)来表现；3.测定时间短，因此采用针对SiC的拉曼散射光峰的波长的倒数，在晶片中心部和外周部分别测定出的值的差量值(即拉曼指数)进行评价，来作为弹性应变的评价方法是最有效的。因此，在本发明中采用该方法作为弹性应变的评价方法。
本发明中使用的拉曼测定的光源为532nm的绿激光，将其照射到作为样品的SiC单晶晶片表面的Ф2μm的点上。在每1个测定部位，使所述的测定光以10μm的点间隔照射横8列×纵9列共计72个点，将其平均值作为该测定部位的散射光数据。每1枚晶片，在2个部位测定拉曼散射光的波长，其中，1个测定部位的中心为晶片的中心，另1个测定部位的中心在距离晶片的边缘(外周)2mm的位置(朝向晶片的中心距离边缘2mm的位置)。并且，将该波数(波长的倒数)的差量(中心的值-外周2mm的值)作为拉曼指数。
图1表示拉曼散射光的测定例。Ne灯的拉曼位移816cm-1处的峰用于散射光测定的校准(calibration)。拉曼指数的符号为正时，值越大表示晶片的弹性应变越大。晶片的弹性应变成为扰乱晶片表面的台梯流动方向、高度的原因，使形成于其表面的外延薄膜的品质降低，因此不优选。本发明的SiC单晶晶片的拉曼指数，对于口径为150mm以上的晶片而言为0.2以下，优选为0.15以下，进一步优选为0.1以下，对于口径为100mm以上的晶片而言为0.15以下，优选为0.1以下。拉曼指数通常为正值，但如果在特殊的制造条件下制造则也有时为负值。通常难以考虑在负值侧取大的绝对值，但如果小于-0.2，则还是存在器件制作上的影响，因此不优选。
在BPD密度低于上述值的情况下，能够实现进一步高的器件性能、成品率，因此对于口径为150mm以上的晶片而言，BPD优选为500个/cm2以下，对于任何口径的晶片而言，都更优选为300个/cm2以下，进一步优选为100个/cm2以下。另外，对于TSD密度也是同样的，对于口径为150mm以上的晶片而言，TSD密度优选为300个/cm2以下，对于任何口径的晶片而言，都更优选为200个/cm2以下，进一步优选为100个/cm2以下。可以认为如果BPD、TSD都降低到其密度低于100个/cm2的水平，则对器件的不良影响也就实质上完全没有了。
如上所述，口径为150mm以上的晶片和100mm以上的晶片设定了不同的规定，这是由于口径为150mm以上的晶片用于量产、廉价型的器件制作的情况较多，而100mm以上的晶片也用作为高性能器件的制作用途，因此需要更高的品质。如上所述，BPD和TSD哪一方都会成为器件实用上的障碍。因此，在BPD和TSD的合计密度为1000个/cm2以下的情况下能够期待显著的器件性能和成品率的提高，优选它们的合计为500个/cm2以下，进一步优选为300个/cm2以下。再者，口径为100mm以上的晶片，如果考虑已有的产品等则是口径为100mm以上300mm以下的SiC单晶晶片，其中包括例如所谓的100mm晶片、125mm晶片等。另外，口径为150mm以上的晶片，同样是口径为150mm以上300mm以下的SiC单晶晶片，其中包括所谓的150mm晶片。关于晶片的口径，在器件的生产率的观点上越大越优选，在该意义上不存在上限，但在目前的技术中，如果口径超过300mm则升华再结晶中的晶体内部的温度差变得过大，晶片中的物性值的差也变得显著。也就是说，随着口径变大，内部应力也变高，有变得难以得到高品质的晶片的倾向，因此实质上300mm为上限。
作为用于制造上述那样的SiC单晶晶片的方法，以往，在极力减小了温度梯度的环境中培育SiC单晶锭、减小生长表面的应力这一想法是主流。但是，如上所述，为了采用升华再结晶法来稳定地生长SiC单晶锭，必须对生长空间内赋予温度梯度。如果过度减小温度梯度，则会对单一多型生长的成功率、生长速度造成不良影响，生产率降低，因此在工业性上是不利的。顺便说明一下，从工业性的观点来看，可以认为锭的高度需要为30mm左右或其以上。
本发明人对于用于在工业规模的生产下得到低BPD、低TSD、低弹性应变的SiC单晶晶片的制造方法进行了长年的研究开发。其结果，令人惊喜的是发现了最终成为晶片的位错、弹性应变的SiC单晶锭的内部应力不仅在生长表面生长时产生，也由于生长后的晶体的温度分布变化而显著地增大。以下，对该情况进行详细说明。
生长中的某个时刻下的SiC单晶锭，处于根据该时刻的温度分布而产生了内部应力的状态，其内部应力的一部分已经转换为位错。如果在维持了此时的温度分布的状态下完成生长，则能够制造具有反映了上述的温度分布的位错密度和弹性应变的SiC单晶晶片。但是，在实际的制造条件下，随着结晶生长，一些原因导致温度分布变化，SiC单晶锭产生新的应力。由于该新产生的应力，BPD确实地增殖。另外，生长表面中的原子排列也变化，成为产生TSD的原因。另外，晶片的弹性应变也增加，其结果难以制作优质的器件。在此，在所述温度分布呈现其梯度变小那样的变化的情况下，会引起最终所制作的晶片的弹性应变变小的现象。但是，即使是该情况，对于在原来的温度分布下处于应力平衡状态的锭，由于施加应力不平衡的温度场而赋予新的应力由此发生位错，因此不能够制作兼具低位错密度和低弹性应变的晶片。
因此，本发明人考虑到:通过在单晶生长中控制来自单晶锭侧面的热量输入，能够抑制结晶生长中的锭的温度分布变化，抑制生长中的BPD、TSD的增殖，同时也降低弹性应变。但是，在实际的SiC单晶生长中，实际测量晶体的温度是不可能的。因此，本发明人采用有限元法解析单晶锭和坩埚内部的温度和内部应力，而且实际地进行结晶生长，反复进行所得到的晶体的品质评价的结果发现了将上述想法具体化的方法，成功地开发出本发明的SiC单晶晶片。
首先，产生温度分布变化的原因之一，是由配置于用于进行结晶生长的坩埚的外侧的隔热材料的特性劣化导致的来自单晶锭侧面的热量输入的变动。作为用于采用升华再结晶法制造SiC单晶的隔热材料，使用石墨毡、或石墨的成形隔热材料的情况较多。作为这些隔热材料的制造条件，最一般的热处理的温度为1000℃以下，即使是高温处理品，其处理温度也不过为2000℃。SiC单晶用坩埚的温度最高达到2400℃以上，比上述的隔热材料的处理温度高，因此在结晶生长中会发生隔热材料的石墨化等反应，隔热特性降低。除此以外，升华气体成分从坩埚内部泄漏，该成分引起与隔热材料的热化学反应，使石墨材料劣化，使隔热性降低。随着该隔热材料劣化，通过实际制造SiC单晶锭时的装置控制中的温度反馈而输入到线圈的电流上升(由于根据隔热特性的降低而判断为坩埚温度降低)。于是，隔热材料劣化了的坩埚部位的温度降低，但也有时轻度劣化的部位的温度反而上升。因此，单晶锭受到的温度梯度的变化不一样。不管怎样，单晶锭的温度分布发生变化、产生新的内部应力是肯定的。
因此，如果在结晶生长之前，对隔热材料在2250℃以上、优选为2450℃以上的温度下实施热处理，则能够抑制在生长中暴露于高温所致的材料特性的变化，同时也能够抑制与升华气体成分的反应性。抑制与升华气体的反应性的机理尚不明确，但可以认为石墨纤维的石墨化度高等发挥了效果。另外，作为隔热材料的热处理的方法，有：将1批隔热材料统一起来在惰性气氛中进行处理的方法、将为生长用而被加工、组装了的隔热构件以与坩埚组装的状态，使用结晶生长用的感应加热炉进行热处理的方法等，但不特别限定。处理温度的上限也并不特别限定，但由于在超高温环境下会发生石墨自身的升华、并且在成本上也不利，因此3000℃左右为上限。
使结晶生长中的锭产生温度分布变化的另一大原因是，从高温的原料侧朝向低温的SiC单晶侧地通过形成坩埚的石墨构件、其后向锭侧面入射的热量的变化。一般地，在SiC的单晶生长中，坩埚的温度不恒定，伴有变化。其也有用于控制生长速度的主动的温度调整的情况、和由伴随生长的坩埚内部的状态变化所致的被动的变动的情况等，但不论哪种情况，温度变化都是不可避免的现象。随着该温度变化，向锭侧面入射的热量也变化，其结果，锭内部的温度分布也变化。另外，即便温度被保持为恒定，随着SiC单晶的生长，锭的侧面面积增加，因此从单晶锭侧面入射的热量仍然也会变化，锭内部的温度分布变化。
为了抑制该温度变化，沿着籽晶安装区域的外周设置与形成安装籽晶的坩埚盖体的籽晶安装区域的构件相比热导率高的构件(以下称为热流束控制构件)，使从坩埚流向热流束控制构件的热流束增加，由此减少从坩埚向锭、和从锭向籽晶安装区域的热流束是有效的。此时，作为各构件的热导率，通过使形成籽晶安装区域的构件的室温热导率＝λ1与热流束控制构件的室温热导率＝λ2成为1.1×λ1≤λ2的关系，能够表现出效果。作为更优选的条件，是上述的室温热导率为1.2×λ1≤λ2的关系的情况。λ2值的上限值不特别限定，但如果相对于λ1的室温热导率比超过1.8倍，则生长表面的温度分布也会发生大的变化，变得难以稳定生长，因此不优选。再者，为了控制来自锭侧面的热量输入、抑制结晶生长中的锭的温度分布变化，在安装籽晶的籽晶安装区域的外侧配置热流束控制构件是更有效的，但即便热流束控制构件被配置为在籽晶安装区域的外侧周边部分重叠，只要能够增加从坩埚流向热流束控制构件的热流束、控制向锭侧面的热量输入即可。
抑制锭的温度变化的另一方法，是使包围设置于双重石英管等中的晶体培育用坩埚的周围的周边空间的气氛气体的热导率提高，使从坩埚向气氛中扩散的热量增加。作为高热导率的气体成分，一般地熟知氢，但由于氢具有将石墨、SiC蚀刻等的影响，因此不优选。作为该情况下的气体种类，氦气是最佳的，在气氛中包含10体积％以上的氦气的情况下会产生所期望的效果，在氦气为20体积％以上的情况下可得到更大的效果。氦气的上限值由成本、和对晶片所需求的电导度(即，气氛中的掺杂浓度)的关系必然地决定，但如果氦气的浓度达到50体积％以上，则该情况下生长表面的温度分布也会发生大的变化，变得难以稳定生长，因此仍然不优选。实施例
以下基于实施例和比较例对本发明进行具体说明。
图4是用于制造SiC单晶锭的、采用改良型Lely法的单晶生长装置，所述SiC单晶锭用于制作本发明的实施例和比较例涉及的SiC单晶晶片。结晶生长是通过利用感应加热使升华原料3升华，在籽晶1上进行再结晶而进行的。籽晶1被安装于石墨盖(坩埚盖体)6的内表面，升华原料3被填充到石墨坩埚4的内部。该石墨坩埚4和石墨盖6，为了屏蔽热而由隔热材料5被覆，并设置于双重石英管8内部的石墨支持台座7上。使用真空排气装置和压力控制装置12将石英管8的内部真空排气到低于1.0×10-4Pa后，使纯度为99.9999％以上的高纯度Ar气一边经由配管10利用质量流量控制器11进行控制一边流入，一边使用真空排气装置和压力控制装置12将石英管内压力保持为80kPa，一边对工作线圈9流通高频电流，使石墨坩埚下部上升到作为目标温度的2400℃。使氮气(N2)也同样地一边经由配管10利用质量流量控制器11进行控制一边流入，控制气氛气体中的氮分压，调整了进入到SiC晶体中的氮元素的浓度。坩埚温度的测量是在坩埚上部和下部的隔热材料5上设置直径为2～15mm的光路，利用辐射温度计13a和13b进行。将坩埚上部温度作为籽晶温度，将坩埚下部温度作为原料温度。其后，用约15分钟将石英管内压力减压到作为生长压力的0.8kPa～3.9kPa，将该状态维持规定的时间来实施了结晶生长。
(实施例1)
首先，准备未装填原料和籽晶的坩埚、和1套在2000℃下进行了热处理的市售的石墨制毡，在结晶生长之前进行了石墨制毡的热处理。其后，坩埚和隔热材料进行与生长时同样的组装，与上述的生长准备同样地设置于石英管内部，进行了真空排气。接着，使高纯度Ar气一边经由配管利用质量流量控制器进行控制一边流入石英管内，一边将石英管内压力保持为80kPa，一边对工作线圈流通高频电流，使石墨坩埚下部和上部上升直到达到目标温度为止，将该状态保持12小时，完成了热处理。实施例1的石墨制毡的热处理温度设为2300℃，在高纯度氩气气氛中进行了12小时的热处理。
接着，对使用上述的坩埚和毡进行的、实施例1的结晶生长进行说明。作为籽晶1，使用了以(0001)面为主面、<0001>轴向<11-20>方向倾斜4°的、口径为101mm的4H的单一多型所构成的SiC单晶晶片。生长压力为1.33kPa，氮气的分压为180Pa～90Pa。氮分压为了在锭整体中维持最佳的导电性而进行了变化。在此，与一般的石墨毡相比，如本实施例那样的高温热处理了的毡劣化少，能够抑制来自单晶锭侧面的热量输入的变动，因此能够制造低位错密度且低弹性应变的SiC单晶晶片。
这样得到的SiC单晶锭，口径为106.8mm、高度为34.8mm。这样制作出实施例1的口径为100mm晶片制作用的SiC单晶锭。
所得到的锭采用公知的加工技术，加工成8枚与籽晶同样地具有off角度(倾角)为4°的(0001)面的厚度为0.4mm的镜面晶片，并进行了品质的评价。从籽晶侧开始依次计数，将11～18作为晶片序号。在此，11号～18号的各晶片相对于锭高度的相对位置，按0.1刻度计，分别为0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9。即，相对位置0相当于籽晶表面，1.0相当于锭的高度。
对制作的8枚晶片，首先，使用拉曼光谱测定器(日本分光公司制NRS-7100、分辨率±0.05cm-1)，采用如上所述的方法测定了拉曼位移。其后，进行熔融KOH蚀刻，通过光学显微镜测量了BPD密度和TSD密度。在此，按照J.Takahashi et al.，Journal ofCrystalGrowth，135，(1994)，61-70所记载的方法，将试样在530℃的熔融KOH中浸渍10分钟，将贝壳型坑作为BPD，将中型、大型的六角形坑作为TSD，根据蚀坑形状将位错缺陷分类。图2示出蚀坑的观察例。作为位错密度的算出方法，如图3所示，在图的上下、左右存在对称关系的52个点处，以该点成为测定区域的中心的方式，对于TSD由于坑的尺寸大因此测定区域设为2073μm×1601μm，除了TSD以外在663μm×525μm的测定区域对蚀坑进行计数，将其平均值作为晶片的位错密度。再者，图中所示的d的值，关于100mm晶片设为3.25mm，关于150mm晶片设为4.8mm，但即使对于所述以外的口径，也可以通过选择适当的d，不受口径的影响地正确地评价位错密度。
将上述的评价结果示于表1。18号晶片的BPD密度为500个/cm2以下，并且BPD、TSD的合计密度也低于1000个/cm2，具有本发明范围的特性。
表1
(实施例2)
接着，对实施例2进行说明。实施例2也与实施例1同样地，准备一套在2000℃进行了热处理的市售的石墨制毡，在结晶生长之前进行了石墨制毡的热处理。实施例2的石墨制毡的热处理温度为2500℃，除了该点以外与实施例1同样地进行了处理。
使用上述的坩埚和毡进行的、实施例2的结晶生长方法，与实施例1同样。实施例2也由于与实施例1同样的原因，能够制造低位错密度且低弹性应变的SiC单晶晶片，但通过使用在更高温度下进行了处理的的石墨制毡，抑制了由隔热材料劣化导致的面内温度梯度的过量的降低，因此对于BPD的降低特别有效。
这样地制造出口径为105.7mm、高度为37.9mm的口径100mm晶片制作用的SiC单晶锭。
所得到的锭，加工成8枚具有与实施例1同样的锭内的相对位置的镜面晶片(从籽晶侧起依次计数为21～28号)，进行了品质的评价。将评价结果示于表2。27号～28号晶片的BPD密度、BPD与TSD的合计密度都具有本发明范围的品质。
表2
(实施例3)
接着，对实施例3的晶体制造方法进行说明。在实施例3中，将图5的概略图中所示的结构的石墨坩埚24用于结晶生长。在该石墨坩埚24中，籽晶21被安装于坩埚盖体26的内表面侧，且以与该坩埚盖体26的外周侧面接触、并且将其周围包围的方式配置有高热导率石墨材料制的热流束控制构件27。在此，形成安装籽晶21的籽晶安装区域的坩埚盖体26的室温热导率＝λ1、与热流束控制构件27的室温热导率＝λ2存在1.15×λ1≤λ2的关系。而且，在该实施例3中，在结晶生长之前，与实施例1同样地在2300℃进行了石墨制毡的热处理。包含热流束控制构件27的坩埚的结构以外的结晶生长条件与实施例1同样，进行了单晶锭的制造。实施例3的坩埚结构，是谋求在沿着单晶锭的侧面的热流束增加了的条件下，热流束不过量地入射到锭的结构。通过该坩埚结构，能够抑制来自单晶锭侧面的热量输入的变动，因此能够制造低位错密度且低弹性应变的SiC单晶晶片。
在该实施例3中，使用了具备上述那样的热流束控制构件27的坩埚，并且隔热材料采用与实施例1同样的方法进行了热处理。这样得到的SiC单晶锭的口径为105.5mm、高度为37.8mm。
所得到的锭，加工成8枚具有与实施例1同样的锭内的相对位置的镜面晶片(从籽晶侧起依次计数为31～38号)，进行了品质的评价。将评价结果示于表3。33号～38号晶片具有本发明范围的特性，特别是34号～38号晶片，BPD和TSD的合计密度低于500个/cm2，非常良好。
表3
(实施例4)
接着，对实施例4的晶体制造方法进行说明。在实施例4中，将图6的概略图中所示的结构的石墨坩埚24用于结晶生长。在该石墨坩埚24中，籽晶21被安装于坩埚盖体26的内表面侧，以与该坩埚盖体26的外周侧面接触且将其周围包围，并且一部分延伸设置于石墨坩埚的侧壁的外侧部分上的方式，配置有高热导石墨材料制的热流束控制构件27。在此，形成安装籽晶21的籽晶安装区域的坩埚盖体26的室温热导率＝λ1、与热流束控制构件27的室温热导率＝λ2存在1.3×λ1≤λ2的关系。而且，在该实施例4中，在结晶生长之前也进行了石墨制毡的热处理。即，对于该实施例4，在与实施例2同样的条件即2500℃下进行了石墨制毡的热处理。包含热流束控制构件27的坩埚的结构以外的结晶生长条件与实施例1同样，进行了单晶锭的制造。
在该实施例4中，使用了以与实施例3相同的目的设计的坩埚，并且隔热材料采用与实施例2同样的方法进行了热处理。由此，能更有效地抑制来自单晶锭侧面的热量输入的变动，能够制造出与上述的实施例相比位错密度更低且弹性应变更低的SiC单晶晶片。这样得到的SiC单晶锭的口径为105.7mm、高度为39.6mm。
所得到的锭，加工出8枚具有与实施例1同样的锭内的相对位置的镜面晶片(从籽晶侧起依次计数为41～48号)，进行了品质的评价。将评价结果示于表4。所有的晶片都具有本发明范围的特性，特别是44号～48号晶片，BPD和TSD的合计密度低于300个/cm2，极为良好。
表4
(实施例5)
接着，对实施例5进行说明。在实施例5中，进行了口径150mm的晶片的制作。对于实施例5的晶体制造，使用了与口径150mm晶片用锭对应的尺寸的坩埚、和隔热材料，但其基本结构如图7中所示。在该石墨坩埚24中，在坩埚盖体26的内表面侧的大致中央部分安装有籽晶21，在坩埚盖体26的外侧，以包围安装籽晶21的籽晶安装区域的方式配置有高热导石墨材料制的热流束控制构件27。在此，坩埚盖体26之中、至少形成安装籽晶21的籽晶安装区域的构件的室温热导率＝λ1、与热流束控制构件27的室温热导率＝λ2，与实施例4同样地存在1.3×λ1≤λ2的关系。而且，在该实施例5中，在结晶生长之前也进行了石墨制毡的热处理。对于实施例5，在与实施例2同样的条件即2500℃下进行了石墨制毡的热处理。
另外，作为实施例5的籽晶，使用了以(0001)面为主面、<0001>轴向<11-20>方向倾斜4°的、口径为154mm的4H的单一多型所构成的SiC单晶晶片。籽晶的尺寸、和包括热流束控制构件27的坩埚的结构以外的结晶生长条件设为与实施例1大致同样的条件，进行了单晶锭的制造。
实施例5是口径150mm晶片制作用的单晶锭的制造例，但制造方法的想法基本上与实施例4同样，即使是在口径不同的锭的情况下，也能够制造低位错密度且低弹性应变的SiC单晶晶片。这样地制造出实施例5的口径150mm晶片制作用的SiC单晶锭。所得到的SiC单晶锭的口径为158.1mm、高度为42.6mm。
所得到的锭加工成8枚具有与实施例1同样的锭内的相对位置的镜面晶片(从籽晶侧起依次计数为51～58号)，进行了品质的评价。将评价结果示于表5。所有的晶片都具有本发明范围的特性，特别是55号～58号晶片，BPD和TSD的合计密度低于300个/cm2，极为良好。
而且，对58号晶片的Si面实施了同质外延生长。外延生长的条件是，生长温度为1550℃、硅烷(SiH4)、丙烷(C3H8)、氢气(H2)的流量分别为32cc/min、21cc/min、150L/min，氮气设为在活性层中的载流子浓度成为1×1016cm-3的流量，生长出厚度约为5μm的活性层。可知外延膜的表面整个面都非常平坦，胡萝卜状缺陷等的外延缺陷也非常少，形成了良好的外延薄膜。而且，在该外延晶片上制作了MOSFET结构，测定了栅绝缘膜的耐电压，大致为820V。
表5
(实施例6)
接着，对实施例6的晶体制造方法进行说明。在实施例6中，将图8的概略图中所示的结构的石墨坩埚用于结晶生长。在该石墨坩埚24中，籽晶21被安装于坩埚盖体26的内表面侧，在坩埚盖体26的外周侧，隔着石墨坩埚的侧壁的一部分而配置有高热导石墨材料制的热流束控制构件27。在此，形成安装籽晶21的籽晶安装区域的坩埚盖体26的室温热导率＝λ1、与热流束控制构件27的室温热导率＝λ2存在1.4×λ1≤λ2的关系。而且，在该实施例6中，在结晶生长之前也进行了石墨制毡的热处理。对于实施例4，在与实施例2同样的条件即2500℃下进行了石墨制毡的热处理。
另外，在该实施例6中，结晶生长条件与实施例1同样，但向将设置于双重石英管8中的石墨坩埚的周围包围的周边空间的气氛气体中混合了He气。He气的含有率为16体积％。在实施例6中也使用了以与实施例4相同的目的而设计的坩埚、和在与实施例4相同的条件下进行了热处理的石墨制毡。而且，通过使气氛气体高热导化，来谋求了温度梯度的进一步降低。这样得到的SiC单晶锭的口径为108.7mm、高度为56.3mm。
所得到的锭加工成8枚具有与实施例1同样的锭内的相对位置的镜面晶片(从籽晶侧起依次计数为61～68号)，进行了品质的评价。将评价结果示于表6。63号～68号晶片，BPD密度、BPD和TSD的合计密度都是本发明范围的特性，其中，66号～68号晶片的BPD和TSD的合计密度低于500个/cm2，极为良好。与实施例4相比，虽然为位错密度稍高的结果，但如拉曼指数所显示，能够制造出弹性应变非常小的晶片。可以认为通过将坩埚结构和气体组成、结晶生长条件综合地进行最佳化，也能够制造出位错密度更低且弹性应变更低的SiC单晶晶片。
表6
(比较例1)
接着，对比较例1进行说明。在比较例1中，使用1套在2000℃下进行了热处理的市售的石墨制毡来进行了生长。坩埚的结构与实施例1相同。比较例1的结晶生长方法也与实施例1大致同样。在比较例1中，使用了一般的石墨毡和石墨坩埚，因此不能抑制来自单晶锭侧面的热量输入的变动，不能够制造兼具低位错密度和低弹性应变的SiC单晶晶片。这样得到的SiC单晶锭的口径为107.4mm、高度为35.2mm。
所得到的锭加工成8枚具有与实施例1同样的锭内的相对位置的镜面晶片(从籽晶侧起依次计数为71～78号)，进行了品质的评价。将评价结果示于表7。在每一个评价项目中观察晶片的性质，除了71号晶片以外，拉曼指数具有本发明范围的值。但是，在所有晶片中位错密度都高，特别是BPD密度高。因此，具有本发明范围的特性的晶片1枚都不能够得到。
而且，对78号晶片的Si面，在与实施例6相同的条件下实施同质外延生长，生长出厚度约为5μm的活性层。外延膜的表面，观察到聚束(bunching)等的表面形态紊乱，也较多地观察到胡萝卜状缺陷等的外延缺陷。在该外延晶片上制作MOSFET结构，测定了栅绝缘膜的耐电压，大致为270V。
表7
(比较例2)
接着，对比较例2进行说明。在比较例2中，使用1套在2000℃下进行了热处理的市售的石墨制毡来进行了生长。坩埚的结构的概略与实施例1相同。比较例2的结晶生长，进行与实施例1大致同样的准备，所得到的SiC单晶锭的口径为103.1mm、高度为16.5mm。比较例2也与比较例1同样地使用了一般的石墨毡和石墨坩埚，因此不能抑制来自单晶锭侧面的热量输入的变动。根据生长条件的不同，也有时部分地实现低位错密度或低弹性应变的某一者，但不能够制造兼具它们的SiC单晶晶片。
所得到的锭的高度低，因此难以制作相当于81号、88号的晶片。因此，加工成6枚具有82号～87号的相对位置的镜面晶片，进行了品质的评价。将评价结果示于表8。在表8之中，84号～87号的晶片，基底面位错密度具有本发明范围的值。但是，在所有的晶片中拉曼指数都高，具有本发明范围的特性的晶片1枚也不能够得到。
而且，对87号晶片的Si面，在与实施例6相同的条件下实施同质外延生长，生长出厚度约为5μm的活性层。在外延膜的表面，胡萝卜状缺陷等的外延缺陷比实施例5的58号晶片多，但如果与比较例1的78号晶片相比则相当少。但是，观察到高密度的聚束等的表面形态紊乱。可以认为其原因是由于弹性应变导致扰乱了晶片的表面台梯状态。在该外延晶片上制作MOSFET结构，测定了栅绝缘膜的耐电压，大致为340V。
表8
(比较例3)
接着，对比较例3进行说明。在比较例3中，使用1套在2000℃下进行了热处理的市售的石墨制毡，进行了口径150mm的晶片的制作。口径150mm晶片用的锭的生长所使用的坩埚和隔热材料的结构，是在实施例1中使用的坩埚和隔热材料的相似形，具有与口径150mm锭对应的尺寸。比较例3的结晶生长方法也与实施例1大致同样。在比较例3中，使用了一般的石墨毡和石墨坩埚，因此不能抑制来自单晶锭侧面的热量输入的变动，不能够制造兼具低位错密度和低弹性应变的SiC单晶晶片。这样得到的SiC单晶锭的口径为158.5mm、高度为33.2mm。
所得到的锭加工成8枚具有与实施例1同样的锭内的相对位置的镜面晶片(从籽晶侧其依次计数为91～98号)，进行了品质的评价。将评价结果示于表9。在每一个评价项目中观察晶片的性质，TSD具有本发明范围的值。但是，在所有的晶片中BPD都高，并且拉曼指数也都较高。因此可知具有本发明范围的特性的晶片1枚也不能够得到。
表9
附图标记说明
1：籽晶(SiC单晶)
2：SiC单晶锭
3：升华原料(SiC粉末原料)
4：石墨坩埚
5：隔热材料
6：石墨盖(坩埚盖体)
7：石墨支持台座(坩埚支持台和轴)
8：双重石英管
9：工作线圈
10：配管
11：质量流量控制器
12：真空排气装置和压力控制装置
13a：辐射温度计(坩埚上部用)
13b：辐射温度计(坩埚下部用)
21：籽晶(SiC单晶)
22：SiC单晶锭
23：升华原料(SiC粉末原料)
24：石墨坩埚
25：隔热材料
26：石墨盖(坩埚盖体)
27：热流束控制构件

Claims (20)

1.一种碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为1000个/cm2以下，贯通螺旋位错密度为500个/cm2以下，且拉曼指数为0.2以下，口径为150mm以上。
2.一种碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为500个/cm2以下，贯通螺旋位错密度为300个/cm2以下，且拉曼指数为0.15以下，口径为100mm以上。
3.根据权利要求1所述的碳化硅单晶晶片，拉曼指数为0.15以下。
4.根据权利要求1所述的碳化硅单晶晶片，拉曼指数为0.1以下。
5.根据权利要求2所述的碳化硅单晶晶片，拉曼指数为0.1以下。
6.根据权利要求1所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为500个/cm2以下。
7.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为300个/cm2以下。
8.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度为100个/cm2以下。
9.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，贯通螺旋位错密度为300个/cm2以下。
10.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，贯通螺旋位错密度为200个/cm2以下。
11.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，贯通螺旋位错密度为100个/cm2以下。
12.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度和贯通螺旋位错密度的合计为1000个/cm2以下。
13.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度和贯通螺旋位错密度的合计为500个/cm2以下。
14.根据权利要求1～5的任一项所述的碳化硅单晶晶片，表面的基底面位错密度和贯通螺旋位错密度的合计为300个/cm2以下。
15.一种碳化硅单晶锭的制造方法，是采用升华再结晶法在收纳于坩埚内的籽晶上使碳化硅单晶生长，来制造用于制作权利要求1～14的任一项所述的碳化硅单晶晶片的碳化硅单晶锭的方法，其特征在于，在单晶生长中控制来自单晶锭侧面的热量输入，一边抑制单晶锭的温度分布变化一边进行结晶生长，使用在2250℃以上的温度下进行了高温热处理的石墨毡作为配置在用于晶体培育的坩埚的周边的隔热材料。
16.根据权利要求15所述的碳化硅单晶锭的制造方法，高温热处理的温度为2450℃以上。
17.根据权利要求15所述的碳化硅单晶锭的制造方法，其特征在于，沿着籽晶安装区域的外周安装有热流束控制构件，所述热流束控制构件的室温热导率λ2相对于形成安装籽晶的坩埚盖体的籽晶安装区域的构件的室温热导率λ1具有1.1×λ1≤λ2的关系。
18.根据权利要求17所述的碳化硅单晶锭的制造方法，热流束控制构件的室温热导率λ2满足1.2×λ1≤λ2的关系。
19.根据权利要求15～18的任一项所述的碳化硅单晶锭的制造方法，其特征在于，包围所设置的晶体培育用坩埚的周围的周边空间的气氛气体包含10体积％以上的氦气。
20.根据权利要求19所述的碳化硅单晶锭的制造方法，所述周边空间的气氛气体包含20体积％以上的氦气。
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