CN1308690A - 用于制造至少一种SiC单晶体的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
用于制造一种碳化硅(SiC)单晶体(10)的装置具有一个坩埚(20),它包括一个用于容纳固态SiC贮存物(31)的贮存区(30)和一个用于容纳SiC晶核(11)的结晶区(12)。在坩埚(20)内设有一个由格拉斯煤制成的部件(51)。在用于制造一种碳化硅(SiC)单晶体(10)的方法中,通过加热贮存物(31),使固态SiC升华并形成气相SiC。气相SiC被输往SiC晶核(11)并在那里生长成SiC单晶体(10)。通过由格拉斯煤制成的部件(51),可对热量流(61)进行控制。
Description
本发明涉及一种如权利要求1或权利要求12前序部分所述用于制造至少一种SiC单晶体的装置和方法。这样一种装置和方法例如已由WO94/23096A1公开。
WO 94/23096 A1公开了一种用于制造至少一种SiC单晶体的装置和方法。其中，通过采用固态SiC，例如粉末状的工艺加工用SiC，使之升华并随后使升华后的气态SiC沉积，最后形成单晶SiC晶核。为此采用一种坩埚状的反应容器，这种容器具有一个贮存区和一个反应区。这两个区可通过一根气道相互连通。也可另外选择在贮存区和反应区之间接入一个附加的均匀化区，该均匀化区同样分别通过一气道与贮存区和反应区相连接。固态SiC位于贮存区内，而单晶SiC晶核则位于反应区内，SiC单晶体在其中生长。上述专利文献还提供了一些实施形式，其中多个SiC单晶沉积在各自的SiC晶核上。该专利文献还公开了具有多个贮存区的实施例变型。在反应容器外有一个加热装置，它尤其能根据反应容器划分成贮存区及反应区的情况同样成多段式构造。通过该加热装置，位于贮存区内的固态SiC被加热到2000℃至2500℃并升华。由此形成的气态混合物主要由Si，Si2C，SiC2及SiC多种成分组成。这种气态混合物下面也称为“气相SiC”。
通过调节所贮存的固态SiC和SiC晶核或已生长的SiC单晶之间的温度梯度，升华后的气相SiC从贮存区被运到反应区，尤其是被运往SiC晶核。通过对气道的几何形状的设计，可在传输速率及传输方向方面调节气相SiC的流量。
所述反应容器的各个部件优选由高纯度的人造石墨(Elektrographit)制成。这种人造石墨是一种压力均衡的石墨(isostatisch gepressten Graphit)。在市场上有不同密度的这种石墨出售。它们有不同的比重和孔隙率，即便是高度挤压制成的石墨也具有至少8％-12％的气孔体积。这些残余气隙对于SiC的生长有很重要的意义。因为在SiC生长过程中存在的气体，特别是含有Si的气体可渗入这些气孔中并在那儿与石墨发生反应。
在由R.A.Stein发表在Physica B杂志，1993年第185卷，第211至216页上的论文“SiC中大缺陷的形成”中，另外描述了一种现象，即固态SiC与作为容器材料的石墨中的碳发生反应。这样，在基层材料石墨和设置其上的SiC晶核之间的界面区域内的小气孔或位错，就会首先导致在SiC晶核中形成空隙，并随后导致空隙增长。在反应容器内的条件下，这些空隙从晶核进一步扩展到有待制造的SiC单晶体中，从而会导致所生产出的SiC单晶体质量下降。
在WO 94/23096 A1中公开了，通过调节温度梯度和随后构成的热量流，将所贮存的固态SiC运往SiC晶核。在控制坩埚内的热量流时，由于要采取设置石墨制部件或附件这样的结构措施，上述困难问题因为气相SiC与石墨反应又产生了。
在专利文献SU 882247 A1中，钽作为合适的材料被用于制造坩埚或至少被用在坩埚内。然而钽也会与气相SiC发生反应，并尤其会导致碳化，此时由钽制成的装置的尺寸会发生变化。当钽层厚度达几毫米时，还会导致坩埚内产生机械应力。
美国专利文献US 5,667,587公开了一种升华培育SiC单晶体的坩埚，它的内壁涂覆了一热各向异性层，尤其是焦性石墨层。焦性石墨层的热各向异性用于对坩埚内的热量流动进行所述控制。由于该涂层和用WO 94/23096 A1所公开的气道一样由石墨材料制成，此处同样也会发生所不期望出现的与气相SiC的反应。在此，是采用人造石墨还是焦性石墨是无关紧要的。
本发明的目的在于提供一种本文开头所述类型的装置和方法，它能实现对坩埚内的热量流动的控制，同时能避免所不期望发生的现有技术中所采用材料与固态SiC或气相SiC发生反应。
为实现本发明有关装置方面的目的，提供一种具有独立权利要求1所述特征的装置。
本发明的用于制造至少一种SiC单晶体的装置是这样一种装置，它包括：
a)一个坩埚，它a1)具有至少一个用于贮存固态SiC的贮存区，以及a2)至少一个用于容纳SiC晶核的晶体区，SiC单晶体在其晶核上生长，
b)一个设在坩埚外面的加热装置，其中
c)在所述坩埚内设置由格拉斯煤(Glaskohle)制成的部件。
为实现本发明有关方法方面的目的，提供一种具有权利要求13所述特征的方法。
本发明的用于制造至少一种SiC单晶体的方法是这样一种方法，其中，
a)将所贮存的固态SiC安设在一坩埚的至少一个贮存区内，
b)将至少一个SiC晶核安设在坩埚内，
c)通过对所贮存的固态SiC加热来产生气相的SiC，
d)将气相的SiC输往至少一个SiC晶核，使之在那里生长成为至少一个SiC单晶体，
e)通过至少一个设置在坩埚内由格拉斯煤(Glaskohle)制成的部件，对至少一次热量流动进行控制。
本发明基于以下认识：格拉斯煤由于其突出的特性可很好地适用于制作坩埚内的一个部件，该坩埚用于制造SiC单晶体。格拉斯煤是一种非晶形的、各向同性材料，它具有比制造SiC单晶体时的通常2500℃以下的温度更高的熔融温度。由于格拉斯煤另外具有更高的密度，其孔隙体积实际上为0％，因而具有比所有类型的石墨明显更低的孔隙率。格拉斯煤与石墨相比较也因此具有明显更低的既与固态SiC又与气相SiC反应的倾向。此外，格拉斯煤的热传导率十倍小于石墨，也因此比石墨具有更好的绝热性。这意味着，坩埚内的热量流能被格拉斯煤制成的部件导向，从而沿一定方向流动。
格拉斯煤也因此由于其高绝热性可满足对控制坩埚内热量流动所提出的要求。此外，格拉斯煤由于其高密度与SiC的反应倾向也明显低于现有技术中采用其它材料，例如石墨时的情形。
按照本发明的装置和方法特别有利的改进设计和结构由从属权利要求给出。
在第一种优选结构中，对第一次热量流动进行专门控制和引导。第一次热量流动使得气相SiC有针对性地被引导到SiC晶核或已生长出的SiC单晶体上的结晶前沿，也就是说引导到在SiC晶核或已生长出的SiC单晶体上实际正在生长结晶的地方，通过单晶体完整的横截面还保证有统一的定向(＝平行的流动矢量)。第一次热量流动的这一特性优选也可在结晶前沿前方的区域中形成。这样在结晶前沿本身不但可以形成统一的温度(＝等温面)还可以有相同浓度的气相SiC(＝相同材料浓度平面)，这些都有利于晶体均匀且无缺陷地生长。
在本发明另一有利的实施形式中，在坩埚内部有由格拉斯煤制成的空心圆柱式气道。在气道的一个背向贮存区的端部设置SiC晶核，SiC单晶体在其上生长。由贮存的SiC升华后得到的气相SiC基于一个所形成的温度梯度向气道面向贮存区的一个端部运动。通过气道形成第一次热量流动，从而有针对性地将气相SiC导引到SiC晶核上或已生长出的SiC单晶体上的结晶前沿。由于制成气道的格拉斯煤有良好的热绝缘性能，第一次热量流动的聚束以及气相SiC的传输都能特别有效地进行。只有很少的热量通过气道的壁损失。
在一种有利的实施形式中，第一次热量流动的总方向近似平行于SiC单晶体的第一中轴线。由此在生长的SiC单晶体上形成一个特别有利的平面或略微凸出的生长相界。只要第一次热量流动的总方向和SiC单晶体的第一中轴线之间有一小于10°的角度，就可以推定为近似平行。由于第一次热量流动主要受气道控制，它的总方向实际上具有与气道的第二中轴线相同的取向。
在本发明装置另一优选结构中，气道沿第二中轴线延伸的壁具有非恒定的壁厚，可进一步改善对第一次热量流动的控制。通过相应地改变气道沿第二中轴线的壁厚，可实现上述改善。当壁厚从SiC晶核开始朝向贮存区逐渐增大时，尤其能实现这一点。
气道的壁厚优选在0.1至5mm之间。格拉斯煤可毫无问题地制造成这样的厚度。
除了上述对坩埚内的第一次热量流动进行控制的实施形式之外，还具有其它实施形式，亦即，可通过采用由格拉斯煤制成的部件来控制坩埚的内、外腔室之间的热量流动。
在一种有利的实施形式中，在SiC晶核背向SiC单晶体的一侧设置一块由格拉斯煤制成的第一块板。这块板能同时起到多种作用。由于格拉斯煤具有比石墨高3至4倍的抗弯强度，这块板可设计得比用石墨相应制成的板明显更薄。从SiC晶核散走的热量也由此更容易散去。为了保持贮存区和SiC晶核区之间的温度梯度，必须将SiC晶核上的热量散去。这可以通过所述第一块板来完成。
第一块板的优选厚度在0.1至2mm之间，尤其优选为0.5mm。
由格拉斯煤制成的第一块板起到的另一项主要作用在于，避免SiC晶核与基底发生所不期望出现的反应。在将SiC晶核放置在石墨制的基底，例如直接放在坩埚的上部第一块壁的内侧上时，SiC晶核的碳化硅会与碳基底发生反应。由此会形成空隙，这样的空隙在生长的SiC单晶体中会蔓延开来，从而会导致所生产的SiC单晶体的质量下降。这样的SiC单晶体就不能再作任何用途。
现在已经发现，将SiC晶核放置在由格拉斯煤制成的基底上，可显著改善所生产的SiC单晶体的质量。其原因就在于格拉斯煤的材料特性。格拉斯煤有很低的与SiC晶核中的SiC发生反应的倾向。由于在SiC晶核和格拉斯煤制成的第一块板之间的交界层内没有空隙产生，在所生产的SiC单晶体中的空隙密度也会显著下降。
在另一实施形式中，贮存区通过由格拉斯煤制成并设置在贮存区底部的第二块板可被绝热。尤其是第二块板可简单地放在从下面限定贮存区的第二块坩埚壁上。利用由格拉斯煤制成的第二块板，可阻止在贮存区内发生热量损失。第三次热量流动，亦即在没有第二块板时可能会从贮存区和坩埚内被排出的热量流在这一有利的实施形式中可被导回贮存区。由此可将热能保存在贮存区内，进而有助于SiC的升华。
下面借助附图所示实施例对本发明予以详细说明。为使图示清晰起见，附图未按比例画出，某些特征也只是简略示出，附图中：
图1示出一种利用由格拉斯煤制成的气道来生产SiC单晶体的装置；
图2示出另一种利用由格拉斯煤制成的多个部件在坩埚内来生产SiC单晶体的装置；
图3示出利用由格拉斯煤制成的多个部件来生产两个SiC单晶体的一个坩埚。
在附图1至3中相互对应的部件均用相同的附图标记来标识。
图1所示装置用于在一个坩埚20内生产SiC单晶体10。坩埚20内包含一个贮存区30和一个结晶区12，它们分别设置在坩埚相互对置的坩埚壁附近。结晶区12与位于上方的第一坩埚壁21邻接，贮存区30则与位于下方的第二坩埚壁22邻接。贮存区30用于容纳由固态SiC、尤其是粉状SiC形成的贮存物31。在结晶区12内，一个由单晶SiC组成的SiC晶核设置在第一坩埚壁21上。晶核11与第一坩埚壁21相对置的一侧在此作为SiC单晶10的生长界面。
借助一个设置在坩埚20之外的加热装置40，位于贮存区30内的固态SiC贮存物31会被加热到2300℃到2500℃。固态SiC贮存物31由此升华。加热装置40在本实施例情形下被设计为电感加热线圈。然而该加热装置40同样也可设计为电阻加热装置。这样，所产生的气相SiC由于在贮存物31与SiC晶核11之间形成的温度梯度被输往SiC单晶体10，在那里气相SiC沉积在结晶前沿13成为单晶SiC。
为了进一步提高培育SiC单晶体的产量，在坩埚20内设置一个空心圆柱式气道51。它用于将由贮存物31引出的第一热量流61汇聚到SiC晶核11上。伴随第一次热量流61的聚束而带去的气相SiC的浓度使得，由贮存物31升华产生的气相SiC的绝大部分事实上也到达了SiC晶核11或已生长出的SiC单晶体10，并在那儿有助于SiC单晶体10的进一步生长。由格拉斯煤制成的气道51基于其更好的绝热性能相对于其它由石墨制成的类似气道能更有效地导引和控制热量流61。此外，所采用的格拉斯煤具有在很大程度上能免受气相SiC侵蚀的优点。与石墨相比较，格拉斯煤具有明显更低的与固态SiC及气相SiC发生反应的倾向。
固态SiC与格拉斯煤低的反应倾向也表明在晶体培育结束之后可方便地获取晶体。由格拉斯煤制成的气道51包括结晶区12，SiC单晶体在其中完全结晶生长。基于上述原因，与气道的一个壁510的反应停止了，培育长大的SiC单晶10尤其不与壁510连生，在培育过程结束之后，可顺利地获取SiC单晶体10。
基于坩埚20的结构现状，SiC单晶体10的第一中轴线100精确地平行于气道51的第二中轴线200。由于第二中轴线200也与热流61的总方向相重合，热流61也同样可平行于SiC单晶体10的第一中轴线100。此外，气道51可使第一热流61在位于结晶前沿13的区域中实际上完全平行地流动。由此在SiC单晶10上会形成一个平坦的或一个略微凸出的结晶前沿13，这特别有利于结晶生长。
通过根据图1所示装置来控制热量流61，在很大程度上可以无应力地培育SiC单晶体。SiC单晶体也因此具有一个很低的位错密度。
在一个未示出的实施变型中，制成气道51的格拉斯煤可另外涂覆一层薄的高熔融材料，例如钽、铌、钨、锇、铱、铼或它们的碳化物。由此可进一步改善其热性能和化学性能。
用格拉斯煤制成的气道51的壁510厚约为0.5mm。
在图2中示出另一种用于生产SiC单晶体10的装置。与图1所示装置不同的是，图2所示装置具有另一些由格拉斯煤制成的部件。这一方面是指由格拉斯煤制成并位于SiC晶核11和第一坩埚壁21之间的第一块板52。另外就是在贮存区30的底部在第二坩埚壁22上设置的同样由格拉斯煤制成的第二块板53。
第一块板52在此不但用于将热量从SiC晶核散发到坩埚20的一个外部区域中。在图2所示的实施例中，第一块板52还位于第一坩埚壁21中的一个凹槽中。由于格拉斯煤本身具有一个良好的绝热性能，板52即使设计得非常薄也足以保证第二热量流62流入外部区域中。
第一块板52的厚度因此只有约0.5mm。
在一个未示出的实施形式中，通过将第一块板52背向SiC晶核11的表面变得粗糙，进而提高发射系数，可进一步提高热量散发。而在用石墨来制成第一块板52时，却不存在通过使板52的表面粗糙化来提高发射系数的可能性。
第一块板52的另一项作用在于，阻止空隙在SiC晶核11中形成。这些空隙可随后通过晶核11生长到单晶体10中。由于格拉斯煤与SiC晶核11中的固态SiC发生反应的倾向很低，从一开始就可阻止这种空隙形成。
通过对第一块板52面向SiC晶核11的表面附加地进行抛光，可避免在SiC晶核11和第一块板52之间的交界层中产生空隙，否则空隙早在结晶培育过程开始前由于过大的表面粗糙度就已形成。
第二块板53用于使贮存区30绝热。在这个位置期望将热能最大可能地保存在贮存区30中，以便保持SiC继续升华。由格拉斯煤制成的第二块板53有助于流向外腔室的第三热量流63在第二块板53上又被回转到贮存区中。
在图3中示出一个坩埚20，它被用于生产两个SiC单晶体10。该坩埚20在其内腔中也具有多个由格拉斯煤制成的部件，它们与图2中示出的一些部件相对应。在图3所示实施例中，有两个分开的气道51以及两个SiC晶核11，在这两个SiC晶核上分别生长有一个SiC单晶体10。在一个未示出的实施形式中，代替一个贮存区30的是两个分开的贮存区。
所生产出的SiC单晶体10的优选变型是4H-SiC，6H-SiC和15R-SiC。SiC晶核11也优选由SiC的这些聚合形态中的一种组成。
作为制作坩埚20的材料可考虑采用所有相应耐热的材料，特别适合的是高纯度的人造石墨。
Claims (19)
1.一种用于制造至少一种碳化硅(SiC)单晶体(10)的装置，它包括：
a)一个坩埚(20)，它具有
a1)至少一个用于容纳固态SiC贮存物(31)的贮存区(30)，
a2)至少一个用于容纳一SiC晶核(11)的结晶区，SiC单晶体(10)在该晶核上生长，
b)一个设在坩埚(20)外面的加热装置(40)，其特征在于，
c)在所述坩埚(20)内设有至少一个由格拉斯煤制成的部件(51，52，53)。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述结晶区(12)与一个离贮存区(30)一定距离的坩埚壁邻接，尤其是与贮存区对面的一个第一坩埚壁(21)邻接。
3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述坩埚(20)至少在很大程度上由石墨制成。
4.如权利要求1至3中任一项所述的装置，其特征在于，在贮存区(30)和与结晶区(12)邻接的第一坩埚壁(21)之间设置一个由格拉斯煤制成的部件，尤其是一个空心圆柱式气道(51)。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，属于有待制作的SiC单晶体(10)的第一中轴线(100)和属于气道(51)的第二中轴线(200)近似于相互平行地相互对准。
6.如权利要求4或5所述的装置，其特征在于，气道(51)的一个沿第二中轴线(200)延伸的壁(510)具有一个变化的壁厚。
7.如权利要求4至6中任一项所述的装置，其特征在于，气道(51)的一个壁(510)的壁厚在0.1mm到5mm之间。
8.如权利要求2至7中任一项所述的装置，其特征在于，在SiC晶核(11)和第一坩埚壁(21)之间设有一块由格拉斯煤制成的第一块板(52)。
9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，第一块板(52)的厚度在0.1mm到2mm之间，尤其是0.5mm。
10.如权利要求8或9所述的装置，其特征在于，第一块板(52)面向SiC晶核(11)的一个表面被抛光。
11.如权利要求1至10中任一项所述的装置，其特征在于，在所述贮存区(30)内，在从下面限制贮存区(30)的第二坩埚壁(22)上设置由格拉斯煤制成的第二块板(53)。
12.如权利要求11所述的装置，其特征在于，所述第二块板(53)的壁厚在0.1mm到5mm之间，尤其在2mm到5mm之间。
13.一种用于制造至少一种碳化硅(SiC)单晶体(10)的方法，其中，
a)将所贮存的固态SiC(31)安设在一坩埚(20)的至少一个贮存区(30)内，
b)将至少一个SiC晶核(11)安设在该坩埚(20)内，
c)通过对所贮存的固态SiC(31)加热，固态SiC升华，形成气相SiC，
d)将气相SiC输往至少一个SiC晶核(11)，使之在那里生长成为至少一个SiC单晶体(10)，
其特征在于，
e)通过至少一个设置在坩埚(20)内由格拉斯煤制成的部件(51，52，53)，对至少一次热量流动进行控制。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述SiC晶核安设在一个离贮存区一定距离的坩埚(20)壁上，尤其是贮存区(30)对面的一个第一坩埚壁(21)上。
15.如权利要求13或14所述的方法，其特征在于，对使气相SiC输往SiC晶核(11)的第一次热量流(61)进行控制，使气相SiC的一个等温面和一个相同浓度的平面至少在SiC晶核(11)或已生长出的SiC单晶体(10)的一个结晶前沿(13)上形成。
16.如权利要求13至15中任一项所述的方法，其特征在于，通过一个由格拉斯煤制成的空心圆柱状气道(51)，对将气相SiC输往SiC晶核(11)的第一次热量流(61)进行控制。
17.如权利要求15或16所述的方法，其特征在于，第一次热量流(61)的主流向被调整到几乎平行于属于有待制造的SiC单晶体(10)的第一中轴线的方向。
18.如权利要求13至17中任一项所述的方法，其特征在于，通过由格拉斯煤制成的位于SiC晶核(11)和第一坩埚壁(21)之间的第一块板(52)，对导致SiC晶核(11)上的热量被散走的第二次热量流(62)进行控制。
19.如权利要求13至18中任一项所述的方法，其特征在于，通过由格拉斯煤制成的位于贮存物(31)和第二坩埚壁(22)之间的第二块板(53)，对导致贮存物(31)被绝热的第三次热量流(63)进行控制。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390328C (zh) * | 2005-06-08 | 2008-05-28 | 郑瑞生 | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 |
| CN101163824B (zh) * | 2005-04-19 | 2011-10-19 | Ii-Vi有限公司 | 用于形成具有空间均匀性掺杂杂质的SiC晶体的方法和系统 |
| CN103184512A (zh) * | 2011-12-28 | 2013-07-03 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 轴向温度梯度可调控的碳化硅单晶生长装置 |
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| CN105239157A (zh) * | 2014-07-04 | 2016-01-13 | 住友电气工业株式会社 | 坩埚和制造单晶体的方法 |
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Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6514338B2 (en) * | 1999-12-27 | 2003-02-04 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal |
| DE10230621A1 (de) * | 2002-07-03 | 2004-02-12 | Forschungsverbund Berlin E.V. | Vorrichtung zur Züchtung von SiC-Einkristallen nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase |
| JP2006143497A (ja) * | 2004-11-17 | 2006-06-08 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素単結晶製造装置 |
| JP4962186B2 (ja) * | 2007-07-20 | 2012-06-27 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置 |
| DE102009009614A1 (de) * | 2008-12-24 | 2010-07-01 | Sicrystal Ag | Herstellungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall und SiC-Substrat mit wenigen Kohlenstoffeinschlüssen |
| KR20130074712A (ko) * | 2011-12-26 | 2013-07-04 | 엘지이노텍 주식회사 | 잉곳 제조 장치 |
| EP2664695B1 (en) * | 2012-05-16 | 2015-07-15 | SiCrystal AG | Physical vapor transport growth system for simultaneously growing more than one SiC single crystal, and method of growing |
| JP2014015394A (ja) * | 2013-10-30 | 2014-01-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 炭化珪素結晶の製造方法 |
| US20160168750A1 (en) * | 2014-12-10 | 2016-06-16 | National Chung Shan Institute Of Science And Technology | Method of producing high-purity carbide mold |
| KR102276450B1 (ko) * | 2019-10-29 | 2021-07-12 | 에스케이씨 주식회사 | 탄화규소 잉곳의 제조방법, 탄화규소 웨이퍼의 제조방법 및 이의 성장 시스템 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU882247A1 (ru) | 1980-07-02 | 1996-11-20 | Физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе | Способ выращивания монокристаллического sic |
| US5045398A (en) * | 1982-06-22 | 1991-09-03 | Harry Levin | Silicon carbide product |
| US5108729A (en) * | 1989-10-02 | 1992-04-28 | Phillips Petroleum Company | Production of carbide products |
| DE4310745C2 (de) * | 1993-04-01 | 1999-07-08 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen von SiC-Einkristallen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| DE4310744A1 (de) * | 1993-04-01 | 1994-10-06 | Siemens Ag | Vorrichtung zum Herstellen von SiC-Einkristallen |
| JPH08143397A (ja) * | 1994-11-22 | 1996-06-04 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶ウエハの製造方法および装置 |
| US5683507A (en) * | 1995-09-05 | 1997-11-04 | Northrop Grumman Corporation | Apparatus for growing large silicon carbide single crystals |
| US5989340A (en) * | 1995-11-14 | 1999-11-23 | Siemens Aktiengesellschaft | Process and device for sublimation growing of silicon carbide monocrystals |
| JP3725268B2 (ja) * | 1996-11-14 | 2005-12-07 | 株式会社豊田中央研究所 | 単結晶の製造方法 |
| US5667587A (en) * | 1996-12-18 | 1997-09-16 | Northrop Gruman Corporation | Apparatus for growing silicon carbide crystals |
| JPH10182297A (ja) * | 1996-12-24 | 1998-07-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ＳｉＣ単結晶の育成方法 |
| JPH11209198A (ja) * | 1998-01-26 | 1999-08-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＳｉＣ単結晶の合成方法 |
| EP0967304B1 (en) * | 1998-05-29 | 2004-04-07 | Denso Corporation | Method for manufacturing single crystal of silicon carbide |
-
1999
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-
2001
- 2001-01-16 US US09/761,809 patent/US6344085B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101163824B (zh) * | 2005-04-19 | 2011-10-19 | Ii-Vi有限公司 | 用于形成具有空间均匀性掺杂杂质的SiC晶体的方法和系统 |
| CN100390328C (zh) * | 2005-06-08 | 2008-05-28 | 郑瑞生 | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 |
| CN104120489B (zh) * | 2008-12-08 | 2017-04-26 | Ii-Vi有限公司 | 高晶体质量的SiC单晶晶锭及其形成方法 |
| CN104120489A (zh) * | 2008-12-08 | 2014-10-29 | Ii-Vi有限公司 | 高晶体质量的SiC单晶晶锭及其形成方法 |
| CN103184512B (zh) * | 2011-12-28 | 2016-04-13 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 轴向温度梯度可调控的碳化硅单晶生长装置 |
| CN103184512A (zh) * | 2011-12-28 | 2013-07-03 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 轴向温度梯度可调控的碳化硅单晶生长装置 |
| CN103290476B (zh) * | 2012-02-29 | 2016-05-18 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 具有多生长腔的生长碳化硅单晶的坩埚 |
| CN103290476A (zh) * | 2012-02-29 | 2013-09-11 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 具有多生长腔的生长碳化硅单晶的坩埚 |
| CN105239157A (zh) * | 2014-07-04 | 2016-01-13 | 住友电气工业株式会社 | 坩埚和制造单晶体的方法 |
| CN105658846A (zh) * | 2014-09-30 | 2016-06-08 | 新日铁住金高新材料株式会社 | 碳化硅单晶晶片、和碳化硅单晶锭的制造方法 |
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| CN105442038A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 一种坩埚旋转式碳化硅单晶生长方法 |
| CN105442044A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 一种SiC单晶生长设备中坩埚独立旋转机构 |
| CN106929919A (zh) * | 2015-12-29 | 2017-07-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化硅晶体生长用坩埚 |
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