JPH10182297A - SiC単結晶の育成方法 - Google Patents

SiC単結晶の育成方法

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JPH10182297A
JPH10182297A JP35607496A JP35607496A JPH10182297A JP H10182297 A JPH10182297 A JP H10182297A JP 35607496 A JP35607496 A JP 35607496A JP 35607496 A JP35607496 A JP 35607496A JP H10182297 A JPH10182297 A JP H10182297A
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JP
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crystal
growth
plane
sic
seed
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JP35607496A
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English (en)
Inventor
Tomio Kajigaya
富男 梶ヶ谷
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Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 デバイス動作不良の原因となるマイクロパイ
プ等の結晶欠陥が無くかつ高品質で大型のSiC単結晶
を育成できるSiC単結晶の育成方法を提供すること。 【解決手段】 平板状の種結晶を用いた昇華法によるS
iC単結晶の育成方法であり、(0001)面に平行若しく
は垂直な面を持つ種結晶を用いてSiC結晶の第一育成
を行った後、この育成されたSiC結晶から第一育成と
は垂直な面方位を持つ(0001)面に垂直若しくは平行な
面で切り出したウエーハを種結晶としてSiC結晶の第
二育成を行うと共に、これ等第一育成と第二育成とを交
互に必要回繰返してSiC単結晶を育成させることを特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温動作デバイ
ス、パワーデバイス、耐放射線デバイス等の材料として
期待されているSiC単結晶の育成方法に係り、特に、
デバイス動作不良の原因となるマイクロパイプ等の結晶
欠陥が無くかつ高品質で大型のSiC単結晶を育成でき
るSiC単結晶の育成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ワイドギャップ半導体であるSiC結晶
は、エネルギーギャップが約3eVと大きい上に、化学
結合力が強固であるため物理的、化学的に安定で耐熱
性、耐放射線性に優れている。更に、p、n両伝導型の
制御が可能であることやキャリアの移動度がSi結晶並
に大きいこと等から、次世代送電システム、電車、電気
自動車などや、航空、原子力、宇宙科学などの分野で要
求される高耐圧パワーデバイス、高温動作デバイス、耐
放射線デバイス等、従来におけるSi等の半導体材料で
は不可能であった過酷な環境下でも使用できる電子デバ
イスの材料として最も期待されている。
【0003】ところで、SiCは常圧では融点を持たな
いため、バルク結晶の育成は非常に困難である。そし
て、SiC結晶の育成方法としては、SiO2 とコーク
スを高温で反応させるアチソン法が古くから知られてい
る。このアチソン法では、研磨剤、耐火材等の一般工業
用SiC結晶が製造されているが、偶発的に径が10m
m程度の六角板状単結晶が得られる。しかし、このアチ
ソン法では、単結晶の成長を制御することは不可能であ
るため、再現性が無く高純度で大型結晶を育成すること
はできない。
【0004】他方、1960年代から研究された昇華
法、すなわち、2000℃以上の高温でSiC粉末を昇
華再結晶させる方法も大型のSiC結晶を育成すること
は難しかった。
【0005】このような技術的背景の下、1978年に
ロシアのYu.M.Tairov等によって平板状の種
結晶を用いた改良型昇華法が提唱され、大きく進展し
た。
【0006】現在、一般的に行われている改良型昇華法
は、図1及び図2に示すように円筒形の黒鉛からなる坩
堝1内の一方に原料となるSiC粉末2を収容し、もう
一方に種結晶3となる平板状のSiC単結晶を配置し、
Ar等の不活性ガス雰囲気中で高周波誘導加熱コイル若
しくは抵抗加熱ヒータ等の加熱手段4によって坩堝1を
2000℃〜2500℃程度に加熱して行われる。そし
て、加熱によって原料SiC粉末から昇華した気体が坩
堝1内で温度が最も低く設定されている種結晶3に集ま
り、種結晶3から種結晶3と同一の結晶方位のSiCバ
ルク単結晶を育成するという方法である。尚、図1及び
図2中、5は石英製の育成炉、6は隔壁、7は断熱材を
それぞれ示している。
【0007】ところで、SiC結晶は、通常、六方晶系
となり、結晶方位によってその成長速度に大きな差があ
る。六方晶系では、通称c面(底面)と呼ばれる(000
1)面が最稠密面で、その面に平行な方向のステップ前
進速度は速いが、垂直方向の成長速度が最も遅く、自由
な空間で育成するとc面が結晶成長に伴って最も大きく
発達する(すなわち面積が広くなる)。従って、従来の
改良型昇華法で用いる種結晶としては、c面で切り出し
たウエーハを適用するのが一般的であった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかし、単結晶を育成
するような比較的低成長速度の環境下では、c面での成
長は螺旋転位の転位芯を中心としたスパイラル成長が支
配的となり、それらの転位芯の周りに発生したホローコ
アと呼ばれる中空の孔がきっかけとなって、マイクロパ
イプと呼ばれる直径数十ミクロンの大きな中空パイプ状
欠陥を多く発生させる。このマイクロパイプは、デバイ
スを作製したときにリーク電流の原因となることが明ら
かで、存在してはならないとされている結晶欠陥であ
る。
【0009】しかし、従来の改良型昇華法で広く育成さ
れているSiC単結晶ウエーハには通常、103 /cm
2 台の密度で存在しており、解決しなければならない重
要な課題となっている。
【0010】他方、このマイクロパイプの発生を抑制す
る方法として、c面と垂直な
【0011】
【外1】 方法が提案されている。これ等の面方位で育成すると、
成長表面では渦巻き成長は見られず、これに関連したマ
イクロパイプも発生しないと報告されている。
【0012】しかしながら、このc面に垂直な面を用い
た育成方法では、c面を用いた育成方法に較べて結晶径
の拡大率が低い欠点があった。従って、得られる結晶の
有効面積が種結晶のサイズからあまり大きくならず、大
面積ウエーハを得るには効率的な方法ではない問題を有
していた。
【0013】本発明はこの様な問題点に着目してなされ
たもので、その課題とするところは、リーク電流等を引
き起こしデバイス動作不良の原因となるマイクロパイプ
等の結晶欠陥が無くかつ高品質で大型のSiC単結晶を
育成できるSiC単結晶の育成方法を提供することにあ
る。
【0014】
【課題を解決するための手段】すなわち、請求項1に係
る発明は、平板状の種結晶を用いた昇華法によるSiC
単結晶の育成方法を前提とし、(0001)面に平行若しく
は垂直な面を持つ種結晶を用いてSiC結晶の第一育成
を行った後、この育成されたSiC結晶から第一育成と
は垂直な面方位を持つ(0001)面に垂直若しくは平行な
面で切り出したウエーハを種結晶としてSiC結晶の第
二育成を行うと共に、これ等第一育成と第二育成とを交
互に必要回繰返してSiC単結晶を育成させることを特
徴とするものである。
【0015】そして、この請求項1記載の発明に係るS
iC単結晶の育成方法によれば、成長に伴って結晶径が
拡大していくc面すなわち(0001)面に平行な面での成
長(第一育成若しくは第二育成)と、マイクロパイプが
発生しないc面と垂直な面すなわち(0001)面と垂直な
面での成長(第二育成若しくは第一育成)を、それぞれ
その前の育成で得られた結晶からその成長方向と平行に
切り出したウエーハを種結晶として交互に必要回繰返す
ため、大面積でマイクロパイプが含まれない高品質Si
C単結晶を育成することが可能となる。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
【0017】従来の改良型昇華法でのSiC結晶の育成
は、上述したように一般的に2000℃以上で行われ
る。この様な温度環境で育成されるSiC結晶は、ポリ
タイプといわれる様々な結晶構造をとるが、4H(六方
晶系)と6H(六方晶系)、15R(菱面体晶系)が主
に得られる。これ等の単位胞の格子定数は、例えば6H
の場合、a=3.08オングストローム、c=15.1
2オングストロームと、a軸に較べてc軸が長く、結晶
は結合の強い方向にのびるため、その平衡形は通称c面
(底面)と呼ばれる最稠密面である
【0018】
【外2】 従って、改良型昇華法で使われる種結晶の面方位は、最
も大きく発達し易いc面が一般的に用いられる。高品質
単結晶を育成するようなある程度の低成長速度の環境下
では、c面での成長は螺旋転位の転位芯を中心としたス
パイラル成長が支配的となる。結晶が成長しているとき
には、成長界面の形態は系全体の自由エネルギーを下げ
る方向に変化する。このとき、転位等による歪みエネル
ギーの存在は、自由エネルギーの増加をもたらし不利に
働く。この不利を解消するために、大きなバーガースベ
クトルを持つ転位では転位芯の周りに中空の自由表面
(ホローコア)を作る必要があることが、Frankに
よって理論的に予測されている。実験的にも、ホローコ
アはVermaによってSiC結晶の(0001)面上に観
察されている。特に、成長速度が遅い低過飽和度の条件
下では、このホローコアは安定存在するとされている。
よって、スパイラル成長が支配的なc面で育成すると、
そのスパイラルの中心部にホローコアが発生し易く、そ
れらが大きく発達することでマイクロパイプが形成され
てしまうと考えられる。これに対して、c面と垂直な面
での成長は、上述の同様な育成条件下でもスパイラル成
長は起こり難く、二次元核成長あるいは付着成長が支配
的になるため、ホローコアが発生せず、従ってマイクロ
パイプも形成されないと考えられる。
【0019】よって、大きく発達するc面すなわち(00
01)面に平行な面での成長(第一育成若しくは第二育
成)と、マイクロパイプが形成されないc面と垂直な面
すなわち(0001)面と垂直な面での成長(第二育成若し
くは第一育成)を、それぞれその前の育成で得られた結
晶から、その成長方向と平行に切り出したウエーハを種
結晶として交互に繰返すことにより、大面積でマイクロ
パイプが含まれない高品質SiC単結晶を育成すること
ができる。
【0020】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。
【0021】図2に示した育成装置を用いてSiC単結
晶の育成を4回行った。
【0022】尚、加熱手段4には高周波誘導加熱コイル
を適用した。
【0023】まず、第1回目の成長の種結晶3として、
アチソン法で育成された直径約10mmのSiC単結晶
基板(種結晶A)を用いた。この種結晶Aの面方位はc
面すなわち(0001)面である。内径70mmの円筒形黒
鉛坩堝1の下方側に種結晶Aを配置し、坩堝1の上方側
に原料であるSiC粉末(パウダー)2を収容した。こ
の坩堝1を、その外側に加熱手段4である高周波誘導加
熱コイルが配置されている内径200mmの円筒形でか
つ石英製育成炉5内にセットし、1×10-6torrま
で真空排気後、Arガスを導入しかつArガス雰囲気の
下で昇温し、結晶育成を行った。このときの温度分布
は、上記種結晶Aを配置した部位が約2150℃で、原
料であるSiC粉末2を収容した部位が約2300℃で
あり、かつ、上記種結晶Aの配置部位からSiC粉末2
の収容部位までが連続的に変化するように設定した。そ
して、得られた結晶のサイズは、結晶径が約18mm、
長さが約20mmであった。また、マイクロパイプの密
度は、平均して約103 /cm2 程度であった。
【0024】この結晶から、成長方向と平行に、かつc
面に垂直となる面でウエーハを切り出し、外周部を切り
落として面積サイズ約16mm×16mmのウエーハを
得た。これを鏡面研磨して第2回目の結晶育成用の種結
晶Bとした。
【0025】すなわち、第2回目の結晶育成は、上記c
面と垂直な面で切り出した種結晶Bを用いて行った。そ
の他の育成条件は第1回目の育成と同様である。そし
て、得られた結晶のサイズは、結晶径が約20mm、長
さが約30mmであった。また、この結晶にはマイクロ
パイプは皆無であった。
【0026】この結晶から、成長方向と平行に、かつc
面でウエーハを切り出した。これの外周部を切り落と
し、鏡面研磨して面積サイズ約18mm×25mmのc
面ウエーハを得た。これを第3回目の結晶育成用の種結
晶Cとした。
【0027】すなわち、第3回目の結晶育成は、上記種
結晶Cを用いて行った。その他の育成条件は前の2回の
育成と同様である。そして、得られた結晶のサイズは、
結晶径が約35mm、長さが約35mmであった。ま
た、マイクロパイプは、平均して約103 /cm2 程度
の密度で発生していた。この結晶からc面と垂直になる
ように、成長方向と平行にウエーハを切り出した。この
結晶の外周部を切り落とし、鏡面研磨して面積サイズ約
33mm×33mmのウエーハを得た。これを第4回目
の結晶育成用の種結晶Dとした。
【0028】すなわち、第4回目の結晶育成は、上記種
結晶Dを用いて行なった。その他の育成条件は前の3回
の育成と同様である。そして、得られた結晶のサイズ
は、結晶径が約40mm、長さが約40mmであった。
また、この結晶にはマイクロパイプは皆無であった。
【0029】この様にc面とc面に垂直な面での結晶育
成を、それぞれその前の育成で得られた結晶から種結晶
を切り出し僅か4回繰返すことで、結晶径が約40m
m、長さが約40mmの大型でマイクロパイプが含まれ
ない高品質のSiC単結晶を得ることができた。
【0030】[比較例]第1回目の結晶育成は、実施例
と同様にアチソン法で得られた直径約10mmのc面ウ
エーハを種結晶として行なった。また、育成炉、炉内の
構成及び育成条件は実施例の第1回目の結晶育成と同様
である。そして、得られた結晶のサイズ及び品質も、直
径(すなわち結晶径)が約18mm、長さが約20m
m、マイクロパイプの密度約103 /cm2 程度で、実
施例の第1回目とほぼ同程度の結晶であった。この結晶
からc面と平行にウエーハを切り出して鏡面研磨し、次
の育成用の種結晶とした。サイズは直径約18mmの円
形ウエーハである。
【0031】第2回目の結晶育成は、上記ウエーハを種
結晶として行なった。育成条件は第1回目と同様であ
る。そして、得られた結晶のサイズは、直径が約30m
m、長さが約30mmであった。また、この結晶におけ
るマイクロパイプの密度は、約2×103 /cm2 程度
で、第1回目の育成で得られた結晶よりも欠陥が増えて
いた。
【0032】この結晶から再びc面と平行にウエーハを
切り出して第3回目の結晶育成を行なったが、得られた
結晶のマイクロパイプの密度は約5×103 /cm2
度と更に悪化してしまった。
【0033】
【発明の効果】請求項1記載の発明に係るSiC単結晶
の育成方法によれば、成長に伴って結晶径が拡大してい
くc面すなわち(0001)面に平行な面での成長(第一育
成若しくは第二育成)と、マイクロパイプが発生しない
c面と垂直な面すなわち(0001)面と垂直な面での成長
(第二育成若しくは第一育成)を、それぞれその前の育
成で得られた結晶からその成長方向と平行に切り出した
ウエーハを種結晶として交互に必要回繰返すため、大面
積でマイクロパイプが含まれない高品質SiC単結晶を
育成することができる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】改良型昇華法に適用する育成装置の概略構成説
明図。
【図2】改良型昇華法に適用する育成装置の他の概略構
成説明図。
【符号の説明】
1 坩堝 2 SiC粉末 3 種結晶 4 加熱手段 5 育成炉 6 隔壁 7 断熱材

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平板状の種結晶を用いた昇華法によるSi
    C単結晶の育成方法において、 (0001)面に平行若しくは垂直な面を持つ種結晶を用い
    てSiC結晶の第一育成を行った後、この育成されたS
    iC結晶から第一育成とは垂直な面方位を持つ(0001)
    面に垂直若しくは平行な面で切り出したウエーハを種結
    晶としてSiC結晶の第二育成を行うと共に、これ等第
    一育成と第二育成とを交互に必要回繰返してSiC単結
    晶を育成させることを特徴とするSiC単結晶の育成方
    法。
JP35607496A 1996-12-24 1996-12-24 SiC単結晶の育成方法 Pending JPH10182297A (ja)

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