CN101163824B - 用于形成具有空间均匀性掺杂杂质的SiC晶体的方法和系统 - Google Patents
用于形成具有空间均匀性掺杂杂质的SiC晶体的方法和系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101163824B CN101163824B CN200680013157.1A CN200680013157A CN101163824B CN 101163824 B CN101163824 B CN 101163824B CN 200680013157 A CN200680013157 A CN 200680013157A CN 101163824 B CN101163824 B CN 101163824B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ware
- growth container
- doping agent
- source material
- growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title description 7
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims abstract description 103
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims abstract description 81
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 33
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 8
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 7
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 claims description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 5
- 239000012634 fragment Substances 0.000 claims description 5
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 2
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 abstract 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 96
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 93
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 42
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethyl)-4-[4-(chloromethyl)phenyl]benzene Chemical compound C1=CC(CCl)=CC=C1C1=CC=C(CCl)C=C1 INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- VKTGMGGBYBQLGR-UHFFFAOYSA-N [Si].[V].[V].[V] Chemical compound [Si].[V].[V].[V] VKTGMGGBYBQLGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 2
- 206010063045 Effusion Diseases 0.000 description 1
- 102000029749 Microtubule Human genes 0.000 description 1
- 108091022875 Microtubule Proteins 0.000 description 1
- HJIYJLZFNBHCAN-UHFFFAOYSA-N [V].[C] Chemical compound [V].[C] HJIYJLZFNBHCAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000003698 anagen phase Effects 0.000 description 1
- LUWOVYQXZRKECH-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)vanadium Chemical compound [Si]=[V]=[Si] LUWOVYQXZRKECH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 210000004688 microtubule Anatomy 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000009828 non-uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 238000001004 secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- ZBZHVBPVQIHFJN-UHFFFAOYSA-N trimethylalumane Chemical compound C[Al](C)C.C[Al](C)C ZBZHVBPVQIHFJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
- Y10T117/1008—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1016—Apparatus with means for treating single-crystal [e.g., heat treating]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1076—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone
- Y10T117/108—Including a solid member other than seed or product contacting the liquid [e.g., crucible, immersed heating element]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
针对物理气相传输方法和系统,本发明提供了装有具有间隔开的位置关系的源材料和籽晶的生长容器。本发明还提供了至少一个皿,该皿具有至少一根在皿内部和皿外部之间延伸的毛细管,其中所述皿的内部装有掺杂剂。将各个皿放置在所述的生长容器的内部。在生长容器中装入各个皿之后,通过在生长容器中进行生长反应来利用源材料在籽晶上形成晶体,其中所形成的该晶体掺杂有所述的掺杂剂。
Description
背景技术
本申请要求2005年4月19日提交的美国临时专利申请No.60/672,945的优先权,该美国临时专利申请以引用方式并入本文。
碳化硅(SiC)的独特电学性能使得其成为用于可在高频率、高电压和高电流密度下以及在苛刻条件下操作的最新型的半导体设备中的非常理想的材料。在许多此类的设备中,碳化硅被用作衬底,在该衬底上利用取向附生、光刻法和金属喷镀来形成半导体设备结构。取决于设备设计,衬底必须具有特定的电学参数,例如导电类型和电阻率。在高微波频率(RF设备)条件下工作的设备需要具有非常高的电阻率的半绝缘(SI)衬底,而对于诸如高功率转换设备之类的其它设备而言,则需要低电阻率的n型衬底和低电阻率的p型衬底。
目前,通过被称为物理气相传输(PVT)的升华技术来以工业规模生长SiC单晶。图1示出典型的现有技术PVT装置的示意图。在PVT中,碳化硅的多晶颗粒(SiC源)1被装在生长容器2的底部,而SiC籽晶4被附着在生长容器2的顶部。理想的是,生长容器2由不与SiC或任何被加入到SiC中的掺杂剂(将在下文中讨论)发生反应的材料(例如石墨)制成。将已装载的生长容器2抽真空,用惰性气体充至一定的、所需的压力,并通过至少一个加热元件3(例如RF线圈)加热至(例如)1900℃至2400℃的生长温度。以能够产生垂直温度梯度的方式来加热生长容器2,从而使得SiC源1的温度高于SiC籽晶4的温度。在高温条件下,SiC源1中的碳化硅升华,从而一系列的挥发性分子物质被释放到气相中。这些气态物质中的绝大部分是Si、Si2C和SiC2。受到温度梯度的驱动,它们被传输到SiC籽晶4上并在其上凝结,从而使得SiC单晶5在SiC籽晶4上生长。该领域的现有技术的专利包括(例如)美国专利No.6,805,745、5,683,507、5,611,955、5,667,587、5,746,827和Re.34,861,它们全部都以引用方式并入本文。
半导体材料技术领域的技术人员知道:在没有使用被称为掺杂的方法有意地引入某些杂质的条件下,是不可能生产出具有所需电学性能的SiC衬底的。在碳化硅中,化学键格外强并且杂质的固态扩散非常慢,以致于只有在晶体生长阶段(即当掺杂元素(掺杂剂)直接进入处于生长状态的SiC晶体5的晶格中时)才可完成本体掺杂。
作为在生长过程中对SiC进行掺杂的具体例子,通过将少量氮气(N2)加入生长容器2的气氛中来生长出n型SiC晶体。通过在生长过程中保持适当的N2分压,可容易地生长出具有非常均匀的电学性能的氮掺杂的SiC单晶。
除了氮掺杂的SiC晶体外,在其它类型的SiC晶体(包括半绝缘SiC晶体、p型SiC晶体和磷掺杂的n型SiC晶体)中获得均匀的电学性能要困难得多,这是由于所掺杂的化合物不是气态的而是固态的。钒是一种特别重要的掺杂剂,其被用于生产高电阻率的半绝缘SiC晶体。铝是另一种重要的掺杂剂,其用于生长p型导电晶体。其它固态掺杂剂包括硼、磷、重金属和稀土元素。
使用固态掺杂剂对SiC晶体进行掺杂的现有技术是通过将少量杂质直接混入SiC源1中来进行的。例如,钒可以以单质钒、碳化钒或硅化钒的形式被引入。铝可以以单质形式、碳化铝或硅化铝的形式被引入。其它合适的固体掺杂剂(例如硼或磷)可以以单质、碳化物或硅化物的形式被类似地引入。掺杂用化合物可以为粉末、块或碎片的物理形式。
在SiC晶体5的升华生长期间,在SiC源1和被直接混合在SiC源中的掺杂剂之间发生了多步化学反应。这些反应要经历多个阶段,从而导致多种中间化合物的形成。在进行钒掺杂的情况下,热力学分析表明SiC和钒掺杂剂(无论是单质、碳化物或硅化物)间的反应产物取决于SiC的化学计量比。换言之,当SiC源1为富含Si的、并且其组成对应于SiC和Si之间的两相平衡时,可能形成硅化钒(VSi2)。当SiC源1为富含C的、并且其组成对应于SiC和C之间的两相平衡时,可能形成碳化钒(VCx)。
已知刚合成的SiC源1通常是富含Si的。由于SiC升华的不一致特性,使得开始富含硅的SiC源1逐渐变为富含碳的。在升华生长期间SiC源1的这种化学计量上的变化依次引起以下反应:
在生长的初始阶段,当SiC源1富含Si时,钒掺杂剂与SiC之间的反应生成了硅化钒VSi2。
随着生长的进行以及SiC源1变得越来越富含碳,则硅化钒转变为碳硅化中间产物VCxSiy。
在生长的最终阶段,当SiC源1富含碳时,碳硅化钒转变为碳化钒VCx。
相应的是,在气相中含有钒的物质的分压由生长开始时的较高值降为生长结束时的较低值。钒分压的变化导致在SiC晶体5的特征浓度分布中,在SiC晶体5毛坯(boule)最初生长的部分含有过多的钒,而在其最终生长的部分含有过少的钒。由于这个原因,使用现有技术的掺杂技术所生长出的SiC晶体的电学性能在空间上是非均匀的,并且电学品质优异的衬底的产率较低。
仅出于举例的目的而给出上述钒掺杂的情况。当其它固体掺杂剂(包括但不限于铝、硼和磷)被直接加入到SiC源1中时,也存在与上述情况类似的问题。
发明概述
本发明涉及一种方法,该方法用于在整个SiC晶体毛坯中形成浓度在空间上均匀并且受控的掺杂剂。该方法避免或消除了掺杂剂浓度在最初生长的毛坯部分过高而在最终生长的部分过低的现象。根据本发明,掺杂剂浓度可以足够高以便得到所需的SiC材料的电学性能,同时掺杂剂浓度可以足够低以避免晶体缺陷的产生。在根据本发明的掺杂方法中,掺杂剂浓度不会随着晶体的生长而变化。因此,可以生长出具有空间均匀性电学性能的更长的毛坯,从而得到更高品质的SiC衬底以及更高的产率和生产率。
具体而言,本发明提供一种掺杂单晶的升华生长方法,该方法包括以下步骤:
(a)提供生长容器;
(b)提供至少一个皿,该皿的尺寸使其可以被放置在所述生长容器的内部,各个所述的皿分别具有一根或多根在该皿内部和该皿外部之间延伸的毛细管;
(c)为各个所述的皿装载掺杂剂;
(d)在步骤(c)之后,将各个装有所述掺杂剂的所述的皿密封,使得该皿的内部仅仅经由所述的一根或多根毛细管来与该皿的外部相通;
(e)以间隔开的位置关系将源材料和籽晶放置在所述的生长容器中;
(f)将各个被密封并且装有所述掺杂剂的所述的皿放置在所述的生长容器中;
(g)密封所述的生长容器以便将该生长容器与环境隔开,其中该生长容器中容纳有各个被密封并且装有所述掺杂剂的所述的皿;
(h)在步骤(g)之后,将所述被密封的生长容器抽真空;
(i)在步骤(h)之后,用惰性气体将所述被密封的生长容器填充至有利于升华生长的压力;以及
(j)将所述被密封的生长容器的内部加热至有利于升华生长的温度,从而使得在所述的源材料和所述的籽晶之间产生温度梯度,使得所述籽晶的温度比所述源材料的温度低,并且使得所述生长容器中的挥发性分子物质的蒸气从所述源材料传输到所述籽晶,由此,响应于所述的传输,由所述源材料在所述籽晶上形成晶体,其中所形成的所述晶体含有所需浓度的所述掺杂剂。
本发明方法中所述的生长容器和皿中的至少一者可由不与所述源材料或所述掺杂剂反应的材料制成的,例如,石墨。
本发明方法中所述的掺杂剂可为以下化学形式中的一种:单质、碳化物或硅化物;和/或其具有以下物理形式中的至少一种:粉末、块和/或碎片。本发明方法中所述的掺杂剂可包括以下物质中的至少一种:钒、铝、硼和磷。
在本发明方法的一个实施方案中,在步骤(j)之前,所述源材料可为粉末形式。在另一个实施方案中,步骤(b)可包括提供多个皿;以及步骤(c)可包括为各个所述的皿装载不同的掺杂剂。
另一方面,本发明提供一种用于掺杂单晶的升华生长的装置,该装置具有:
皿,其具有一根或多根在该皿内部和该皿外部之间延伸的毛细管,其中在该皿的内部装有第一掺杂剂,并且该皿的内部仅仅经由所述的一根或多根毛细管来与该皿的外部相通;
生长容器,其装有具有间隔开的位置关系的源材料和籽晶,并且装有位于所述源材料之上或之中的所述的皿,装载后的所述生长容器被密封以便将该生长容器与环境隔开;
抽真空装置,用于对密封后的所述生长容器抽真空;
充气装置,用于将惰性气体填充到所述被密封并且被抽真空的生长容器中以达到有利于升华生长的压力;和
加热装置,用于将经过所述惰性气体填充的所述被密封的生长容器的内部加热至有利于升华生长的温度,从而使得所述籽晶的温度比所述源材料的温度低,并且使得所述生长容器中的挥发性分子物质的蒸气从所述源材料传输到所述籽晶,从而使得响应于所述的传输,由所述源材料在所述籽晶上形成晶体,其中所形成的所述晶体含有一定浓度的所述掺杂剂。
本发明装置中还可以具有其它的皿,所述其它的皿具有一根或多根在该皿内部和该皿外部之间延伸的毛细管,其中所述其它的皿的内部装有第二掺杂剂,所述其它的皿的内部仅仅经由所述的一根或多根毛细管来与该皿的外部相通,并且所述被密封的生长容器还装有位于所述源材料之上或之中的所述其它的皿。其中,所述第一掺杂剂和所述第二掺杂剂可以是相同的。
在本发明装置中,所述生长容器和所述皿中的至少一者可由不与所述源材料或所述掺杂剂发生反应的材料制成的,例如,石墨。
在本发明装置中,所述掺杂剂可为以下化学形式中的一种:单质、碳化物或硅化物;和/或其具有以下物理形式中的至少一种:粉末、块和/或碎片。所述掺杂剂可包括以下物质中的至少一种:钒、铝、硼和磷。
在本发明装置中,所述生长容器可装有粉末形式的所述源材料。
附图简要说明
图1是现有技术的物理气相传输装置的剖视图;
图2是用于图1所示的物理气相传输装置中的、根据本发明的延时释放皿的剖视图;
图3a-3c是图2所示的一个或多个皿被定位在图1所示的物理气相传输装置内不同位置处的剖视图;
图4是由根据现有技术生长出的毛坯上切下的晶片的电阻率与该晶片编号的关系图;
图5是用于形成图4所示曲线的第一片晶片的低放大率光学图;
图6是由根据本发明生长出的毛坯上切下的各晶片的电阻率的图;以及
图7是由根据本发明生长出的另一毛坯上切下的各晶片的电阻率的另一图。
发明详述
参见图2,通过使用延时释放皿14可以实现空间均匀性地和受控地掺杂的优点,其中所述的延时释放皿14装有稳定形式的固态掺杂剂并且该延时释放皿14被放置在生长容器2的内部。理想的是,皿14是由既不与SiC反应又不与掺杂剂反应的惰性材料制成的。对于大多数的应用而言,致密的且空隙率低的石墨是用于皿14的优选材料。其它可行的材料包括难熔金属、它们的碳化物和它们的氮化物。但是,这不应该被解释为对本发明进行了限定。
皿14具有密封盖15,该密封盖带有一个或多个具有预定直径和长度的经校准的通孔或毛细管16。除了皿14应当与生长容器2的内部相匹配并且该皿14不会限制蒸气流动到SiC籽晶4上之外,对皿14的大小没有限定。
在适当的时间,使皿14装有适量的固态掺杂剂17。该掺杂剂17必须为不与皿14的材料发生反应的稳定的化学形式,或者为通过与形成皿14的材料发生反应而生成稳定的化合物的形式。对于大多数实际应用而言,固态掺杂剂的优选形式为:(i)单质形式;(ii)碳化物;和(iii)硅化物。但是,这不应该被解释为对本发明进行了限定。
在SiC晶体5的升华生长期间,皿14位于生长容器2的内部。在一个实施方案中,如图3a所示,单个皿14被放置在生长容器2的中心轴附近、并且位于SiC源1的上表面上。在另一实施方案中,如图3b所示,几个皿14被放置在生长容器2的容器壁的附近、并且位于SiC源1的上表面上。在另一实施方案中,如图3c所示,14被埋入形成SiC源1的材料中。
皿14的工作原理基于公知的扩散现象,即,蒸气通过小孔从密封容器中缓慢地逸出。在高温条件下,皿14内部的掺杂剂17的蒸气压力迫使掺杂剂通过各毛细管16逸出。如果各毛细管16的横截面足够小,则皿14内部的掺杂剂17的蒸气压与平衡值没有实质性的差异。
扩散定律是公知的,并且对于给定的生长条件(温度、惰性气体的蒸气压、皿14中所装有的物质的挥发性、毛细管16的直径和毛细管16的长度)而言,可容易地计算出通过各毛细管16由皿14逸出的掺杂剂17的分子流量。这样,可以按需调整各毛细管16的尺寸和毛细管16的数量,从而使得从皿14到达生长中的SiC晶体5的杂质掺杂剂17原子达到稳定的且良好受控的流量。
对于掺杂浓度相对较小的情况而言,可以使用具有单根毛细管16的皿14(参见图3a中的实施方案)。对于掺杂浓度较高或掺有多种掺杂剂17的情况而言,可以使用多个皿14(参见图3b中的实施方案)和具有多根毛细管的皿14。为了达到特殊的目的(例如进行设计性掺杂或延迟掺杂),可以使用一个或多个被埋在SiC源1内一定深度处的延时释放皿14(参见图3c中的实施方案)。
根据现有的SiC掺杂技术,少量的掺杂剂直接被混入到SiC源1的材料中,从而导致掺杂剂与SiC源1之间发生化学反应。这些反应伴随有SiC源1材料的化学计量上的变化,结果导致掺杂剂的分压发生渐进性的改变。结果,现有的掺杂技术导致:晶体中掺杂剂的最初浓度较高,随后,掺杂剂的浓度沿着SiC晶体5的长度方向降低。根据现有技术生长出的晶体在最初生长的部分具有过高浓度的掺杂剂,而在最终生长的部分则具有不足量的掺杂剂。在最初生长的毛坯部分,掺杂剂的浓度如此高,以致于次生相从晶体本体中沉淀出来而导致晶体缺陷的产生。
本发明通过使用一个或多个用于在晶体生长期间对SiC晶体5进行掺杂的延时释放皿14而消除了现有技术中存在的问题。本发明具有两个明显的优点:
第一,本发明避免了掺杂剂17与SiC源1之间的直接接触。这是通过将掺杂剂17放置在由惰性材料制成的皿14的内部而实现的。
第二,本发明提供了用于精确控制掺杂剂17的浓度的方法。这是通过选择皿14的数量、毛细管16的数量和尺寸以及各皿14在生长容器2的内部的位置而实现的。
本发明提供了以下优于现有技术的技术优点。首先,本发明避免了掺杂剂17与SiC源1之间的直接接触,从而可以避免或消除与掺杂剂17和SiC源1之间发生的化学反应相关的瞬态过程。其次,本发明提供了精确控制掺杂剂17到达SiC籽晶4的流量的方法。这些技术优点使得可以生产经精确且均匀地掺杂的SiC晶体5。
精确且空间均匀性地进行掺杂的直接结果是SiC单晶5具有空间均匀性的和可控的电学性能。除了出色的电学性能之外,本发明避免了杂质沉淀及相关缺陷的形成,这样使得SiC晶体5的品质和晶片的产率得到改善。
具体针对钒掺杂的SiC晶体5而言,本发明的应用使得可用的一流品质的SiC晶片的产率增加多达50%。从而使得成本降低而收益率提高。
本发明已经被应用于在生长期间掺杂钒的半绝缘6H-SiC单晶的生长。然而,这不应该被解释为对本发明进行了限定,这是因为可以预见到本发明还可以被应用于在生长期间掺杂合适的掺杂剂的4H-SiC、3C-SiC或15R-SiC单晶的生长。在以下的例2和3中,使用了由致密的纯石墨制成的单个延时释放皿14。SiC生长工艺的所有其它参数(例如温度、压力、温度梯度等)均与用于生产SiC晶体5的现有生长技术一致。
例1按照现有技术的SiC晶体的生长方法,将适量的单质钒混合到SiC源1中。将SiC源/钒的混合物和SiC籽晶4装入生长容器2中,该生长容器2接着被抽真空并被充入惰性气体至所需的压力。在此之后,将生长容器2的温度升高到足以使SiC晶体5生长的温度。
此后,将长成的SiC晶体5毛坯切成晶片,并采用二次离子质谱法(SIMS)测量#2晶片和#17晶片(由毛坯得到的最后一片晶片)中的钒和其它元素之类的杂质的含量。结果表明#2晶片含有的钒为约1.4×1017cm-3,而#17晶片含有的钒为约2×1014cm-3。
参见图4,测量出从长成的毛坯上获得的各晶片的电阻率并绘成图。在该图中,各点代表特定晶片的平均电阻率。由图可见,最初生长的晶片的电阻率非常高(约为2×1011Ωcm),而最后生长的晶片的电阻率较低,为低于105Ωcm。本领域的技术人员立即可以看出:仅仅电阻率大于105Ωcm的那些晶片是半绝缘的并且可以被用于制造RF设备,而电阻率低于105Ωcm的晶片将被废弃。
在低放大率光学显微镜下对从上述毛坯上切下的最初生长的晶片所做的研究表明:这些晶片中的至少三片晶片含有富含V的次生相沉淀(参见图5)。这些沉淀引起了诸如位错和微管之类的缺陷,这些缺陷从沉淀聚集的区域蔓延到毛坯的其它部分。
因此,现有技术的SiC掺杂方式引起了掺杂剂的非均匀分布、空间非均匀的电学性能和晶体缺陷的形成。
例2按照本发明的SiC晶体的生长方法,使具有直径为1.5mm、长为6mm的毛细管16的皿14装有1g纯的碳化钒(VC0.88,99.999+%)。将皿14放置在生长容器2中SiC源1的上面。该生长过程的所有其它参数都依照现有的标准技术工序而定。
在完成所述的生长过程并冷却至室温后,回收皿14并研究其内容物。在皿14的内部发现经烧结的碳化钒片。对该碳化钒片所做的化学分析表明:其由以VCx(x≈0.8)表示的化学计量比的钒和碳、以及低于3重量%的痕量的硅构成。因此,在生长期间皿14中没有发生较大的化学转变,并且钒保持为碳化钒这种稳定形式。痕量的硅可能是硅通过皿壁扩散或者硅蒸气经过毛细管16反向流动的结果。这两种微少的过程不会明显改变皿14中掺杂剂17的组成。
将长成的毛坯切成晶片,并使用SIMS分析这些晶片中的两片晶片,即#03晶片(邻近SiC籽晶4)和#15晶片(邻近毛坯的晶坡面)的杂质含量。所得结果表明#03晶片含有的钒为2.90×1016cm-3,而#15晶片含有的钒为2.34×1016cm-3。在显微镜下进行的研究没有发现次生相沉淀。而且,观察到在所述毛坯中微管密度较低、其它缺陷较少。
参见图6,测量出从按照例2长成的毛坯上获得的各晶片的电阻率并绘成图。在该图中,各点代表特定晶片的平均电阻率。由图可见,从上述毛坯上切下的所有15片晶片的电阻率均接近1.7×1011Ωcm,并且在最终生长的晶片中电阻率没有发生明显的降低。
例3按照本发明的SiC晶体的生长方法,使具有直径为1.5mm、长为6mm的毛细管16的皿14装有1g纯度为99.995%的单质钒。将皿14放置在生长容器2中SiC源1的上面。该生长过程的所有其它参数都依照现有的标准技术工序而定。
在完成所述的生长过程并冷却至室温后,研究皿中的内容物。发现在加热至生长温度期间,钒熔融并与皿壁中所含的碳反应,从而生成稳定的碳化钒VCx,x≈0.9。在生长周期中没有发生其它化学转变。
将长成的毛坯切成晶片,并使用SIMS分析这些晶片中的两片晶片,即#03晶片和#17晶片(由毛坯得到的最后一片晶片)的杂质含量。所得结果表明#03晶片含有的钒为3.4×1016cm-3,而#17晶片含有的钒为约2.7×1016cm-3。
由所述毛坯上切下的晶片的电阻率较高,以致于超出了测量仪器的灵敏度的上限。因此,电阻率数据在图7中被绘制为位于1012Ωcm处的空心圈,这表明实际的电阻率更高。这些电阻率值超出了半绝缘SiC衬底所需电流的若干数量级。
上述毛坯中的钒的含量足够高,从而能够产生充足的电学补偿作用,但是其含量比溶解极限低很多,因此不会形成次生相沉淀。长成的毛坯具有良好的晶体品质,并且微管密度较低且其它缺陷较少。
已经参照优选的实施方案对本发明进行了说明。其它人通过阅读和理解前面的详细说明,可以对本发明进行显而易见的修改和改变。这意味着本发明可以被解释为包括所有上述的修改和改变,只要这些修改和改变落入所附的权利要求书或权利要求书的等同物的范围内即可。
Claims (17)
1.一种掺杂单晶的升华生长方法,该方法包括:
(a)提供生长容器;
(b)提供至少一个皿,该皿的尺寸使其可以被放置在所述生长容器的内部,各个所述的皿分别具有一根或多根在该皿内部和该皿外部之间延伸的毛细管;
(c)为各个所述的皿装载掺杂剂;
(d)在步骤(c)之后,将各个装有所述掺杂剂的所述的皿密封,使得该皿的内部仅仅经由所述的一根或多根毛细管来与该皿的外部相通;
(e)以间隔开的位置关系将源材料和籽晶放置在所述的生长容器中;
(f)将各个被密封并且装有所述掺杂剂的所述的皿放置在所述的生长容器中;
(g)密封所述的生长容器以便将该生长容器与环境隔开,其中该生长容器中容纳有各个被密封并且装有所述掺杂剂的所述的皿;
(h)在步骤(g)之后,将所述被密封的生长容器抽真空;
(i)在步骤(h)之后,用惰性气体将所述被密封的生长容器填充至有利于升华生长的压力;以及
(j)将所述被密封的生长容器的内部加热至有利于升华生长的温度,从而使得在所述的源材料和所述的籽晶之间产生温度梯度,使得所述籽晶的温度比所述源材料的温度低,并且使得所述生长容器中的挥发性分子物质的蒸气从所述源材料传输到所述籽晶,由此,响应于所述的传输,由所述源材料在所述籽晶上形成晶体,其中所形成的所述晶体含有所需浓度的所述掺杂剂。
2.权利要求1所述的方法,其中所述生长容器和所述皿中的至少一者是由不与所述源材料或所述掺杂剂反应的材料制成的。
3.权利要求2所述的方法,其中制成所述生长容器和/或所述皿的所述材料是石墨。
4.权利要求1所述的方法,其中所述掺杂剂为以下化学形式中的一种,所述化学形式为:单质、碳化物或硅化物;和/或
所述掺杂剂具有以下物理形式中的至少一种,所述物理形式为:粉末、块和/或碎片。
5.权利要求1所述的方法,其中
所述掺杂剂包括以下物质中的至少一种,所述物质为:钒、铝、硼和磷。
6.权利要求1所述的方法,其中在步骤(j)之前,所述源材料为粉末形式。
7.权利要求1所述的方法,其中所述源材料和所述籽晶由SiC制成。
8.权利要求1所述的方法,其中
步骤(b)包括提供多个皿;以及
步骤(c)包括为各个所述的皿装载不同的掺杂剂。
9.一种用于掺杂单晶的升华生长的装置,该装置具有:
皿,其具有一根或多根在该皿内部和该皿外部之间延伸的毛细管,其中在该皿的内部装有第一掺杂剂,并且该皿的内部仅仅经由所述的一根或多根毛细管来与该皿的外部相通;
生长容器,其装有具有间隔开的位置关系的源材料和籽晶,并且装有位于所述源材料之上或之中的所述的皿,装载后的所述生长容器被密封以便将该生长容器与环境隔开;
抽真空装置,用于对密封后的所述生长容器抽真空;
充气装置,用于将惰性气体填充到所述被密封并且被抽真空的生长容器中以达到有利于升华生长的压力;和
加热装置,用于将经过所述惰性气体填充的所述被密封的生长容器的内部加热至有利于升华生长的温度,从而使得所述籽晶的温度比所述源材料的温度低,并且使得所述生长容器中的挥发性分子物质的蒸气从所述源材料传输到所述籽晶,从而使得响应于所述的传输,由所述源材料在所述籽晶上形成晶体,其中所形成的所述晶体含有一定浓度的所述掺杂剂。
10.权利要求9所述的装置,该装置还具有其它的皿,所述其它的皿具有一根或多根在该皿内部和该皿外部之间延伸的毛细管,其中所述其它的皿的内部装有第二掺杂剂,所述其它的皿的内部仅仅经由所述的一根或多根毛细管来与该皿的外部相通,并且所述被密封的生长容器还装有位于所述源材料之上或之中的所述其它的皿。
11.权利要求10所述的装置,其中所述第一掺杂剂和所述第二掺杂剂是相同的。
12.权利要求9所述的装置,其中所述生长容器和所述皿中的至少一者是由不与所述源材料或所述掺杂剂发生反应的材料制成的。
13.权利要求12所述的装置,其中制成所述生长容器和/或所述皿的所述材料是石墨。
14.权利要求9所述的装置,其中所述掺杂剂为以下化学形式中的一种,所述化学形式为:单质、碳化物或硅化物;和/或
所述掺杂剂具有以下物理形式中的至少一种,所述物理形式为:粉末、块和/或碎片。
15.权利要求9所述的装置,其中
所述掺杂剂包括以下物质中的至少一种,所述物质为:钒、铝、硼和磷。
16.权利要求9所述的装置,其中所述生长容器装有粉末形式的所述源材料。
17.权利要求9所述的装置,其中所述源材料和所述籽晶由SiC制成。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US67294505P | 2005-04-19 | 2005-04-19 | |
US60/672,945 | 2005-04-19 | ||
US11/405,368 | 2006-04-17 | ||
US11/405,368 US7608524B2 (en) | 2005-04-19 | 2006-04-17 | Method of and system for forming SiC crystals having spatially uniform doping impurities |
PCT/US2006/014463 WO2006113657A1 (en) | 2005-04-19 | 2006-04-18 | Method of and system for forming sic crystals having spatially uniform doping impurities |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101163824A CN101163824A (zh) | 2008-04-16 |
CN101163824B true CN101163824B (zh) | 2011-10-19 |
Family
ID=36808698
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200680013157.1A Active CN101163824B (zh) | 2005-04-19 | 2006-04-18 | 用于形成具有空间均匀性掺杂杂质的SiC晶体的方法和系统 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (3) | US7608524B2 (zh) |
EP (1) | EP1874985B1 (zh) |
JP (1) | JP5033788B2 (zh) |
CN (1) | CN101163824B (zh) |
AT (1) | ATE500359T1 (zh) |
DE (1) | DE602006020427D1 (zh) |
WO (1) | WO2006113657A1 (zh) |
Families Citing this family (41)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7608524B2 (en) * | 2005-04-19 | 2009-10-27 | Ii-Vi Incorporated | Method of and system for forming SiC crystals having spatially uniform doping impurities |
US20090053125A1 (en) * | 2007-08-20 | 2009-02-26 | Il-Vi Incorporated | Stabilizing 4H Polytype During Sublimation Growth Of SiC Single Crystals |
JP5031651B2 (ja) * | 2008-04-21 | 2012-09-19 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 |
DE112009003667B4 (de) * | 2008-12-08 | 2024-04-25 | Ii-Vi Inc. | Verbessertes axial-gradient-transport- (agt-) züchtungsverfahren und -apparat unter anwendung von resistivem erhitzen |
DE102008063124B4 (de) * | 2008-12-24 | 2013-05-16 | Sicrystal Ag | Herstellungsverfahren für einen gleichmäßig dotierten SiC-Volumeneinkristall und gleichmäßig dotiertes SiC-Substrat |
DE102008063129B4 (de) | 2008-12-24 | 2013-05-16 | Sicrystal Ag | Herstellungsverfahren für einen codotierten SiC-Volumeneinkristall und hochohmiges SiC-Substrat |
JP5779171B2 (ja) | 2009-03-26 | 2015-09-16 | トゥー‐シックス・インコーポレイテッド | SiC単結晶の昇華成長方法及び装置 |
US8377806B2 (en) * | 2010-04-28 | 2013-02-19 | Cree, Inc. | Method for controlled growth of silicon carbide and structures produced by same |
JP5659381B2 (ja) * | 2010-07-29 | 2015-01-28 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 |
JP5839315B2 (ja) * | 2010-07-30 | 2016-01-06 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶およびその製造方法 |
KR101731239B1 (ko) | 2012-04-20 | 2017-04-28 | 투-식스 인코포레이티드 | 대구경 고품질 SiC 단결정, 방법 및 장치 |
WO2013177496A1 (en) | 2012-05-24 | 2013-11-28 | Ii-Vi Incorporated | Vanadium compensated, si sic single crystals of nu and pi type and the crystal growth process thereof |
US8860040B2 (en) | 2012-09-11 | 2014-10-14 | Dow Corning Corporation | High voltage power semiconductor devices on SiC |
US9017804B2 (en) * | 2013-02-05 | 2015-04-28 | Dow Corning Corporation | Method to reduce dislocations in SiC crystal growth |
US9738991B2 (en) | 2013-02-05 | 2017-08-22 | Dow Corning Corporation | Method for growing a SiC crystal by vapor deposition onto a seed crystal provided on a supporting shelf which permits thermal expansion |
US9797064B2 (en) | 2013-02-05 | 2017-10-24 | Dow Corning Corporation | Method for growing a SiC crystal by vapor deposition onto a seed crystal provided on a support shelf which permits thermal expansion |
US9322110B2 (en) * | 2013-02-21 | 2016-04-26 | Ii-Vi Incorporated | Vanadium doped SiC single crystals and method thereof |
CN103696012B (zh) * | 2013-12-13 | 2016-03-30 | 山东大学 | 一种高均匀性、高产率半绝缘碳化硅衬底的制备方法 |
US9279192B2 (en) | 2014-07-29 | 2016-03-08 | Dow Corning Corporation | Method for manufacturing SiC wafer fit for integration with power device manufacturing technology |
DE102014217956B4 (de) | 2014-09-09 | 2018-05-09 | Sicrystal Ag | Herstellungsverfahren für einen Vanadium-dotierten SiC-Volumeneinkristall und Vanadium-dotiertes SiC-Substrat |
CN104213197B (zh) * | 2014-09-24 | 2017-06-16 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种用于pvt法制备半导体单晶材料的原位掺杂方法 |
US10753010B2 (en) * | 2014-09-25 | 2020-08-25 | Pallidus, Inc. | Vapor deposition apparatus and techniques using high puritiy polymer derived silicon carbide |
EP3353339A4 (en) | 2015-09-24 | 2019-05-08 | Melior Innovations Inc. | STEAM-VAPOR DEPOSITION APPARATUS AND TECHNIQUES USING SILICON CARBIDE DERIVED FROM HIGH-PURITY POLYMER |
JP6755524B2 (ja) | 2015-09-30 | 2020-09-16 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | p型4H−SiC単結晶及びp型4H−SiC単結晶の製造方法 |
CN105274624B (zh) * | 2015-10-09 | 2017-09-29 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种利用微波辐照制备钒掺杂半绝缘碳化硅的方法 |
CN105568385A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-05-11 | 山东大学 | 一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法 |
US20170321345A1 (en) | 2016-05-06 | 2017-11-09 | Ii-Vi Incorporated | Large Diameter Silicon Carbide Single Crystals and Apparatus and Method of Manufacture Thereof |
CN106894090B (zh) * | 2017-03-17 | 2019-09-24 | 山东大学 | 一种高质量低电阻率的p型SiC单晶制备方法 |
EP3382068B1 (en) * | 2017-03-29 | 2022-05-18 | SiCrystal GmbH | Silicon carbide substrate and method of growing sic single crystal boules |
EP3382067B1 (en) * | 2017-03-29 | 2021-08-18 | SiCrystal GmbH | Silicon carbide substrate and method of growing sic single crystal boules |
US11522542B2 (en) * | 2019-06-03 | 2022-12-06 | Lawrence Livermore National Security, Llc | Wide bandgap optical switch circuit breaker |
TWI723650B (zh) * | 2019-11-26 | 2021-04-01 | 國家中山科學研究院 | 一種均勻碳化矽晶體製備裝置 |
JP2021091566A (ja) * | 2019-12-09 | 2021-06-17 | 昭和電工株式会社 | SiC基板及びSiC単結晶の製造方法 |
JP6952098B2 (ja) * | 2019-12-20 | 2021-10-20 | 國家中山科學研究院 | 均一な炭化ケイ素結晶の製造装置 |
US11072871B2 (en) | 2019-12-20 | 2021-07-27 | National Chung-Shan Institute Of Science And Technology | Preparation apparatus for silicon carbide crystals comprising a circular cylinder, a doping tablet, and a plate |
CN113249795A (zh) * | 2020-02-11 | 2021-08-13 | 稳晟材料科技股份有限公司 | 碳化硅长晶设备及其长晶方法 |
US12006591B2 (en) | 2020-03-02 | 2024-06-11 | Ii-Vi Advanced Materials, Llc | Method for preparing an aluminum doped silicon carbide crystal by providing a compound including aluminum and oxygen in a capsule comprised of a first and second material |
EP4206366A1 (en) * | 2020-08-28 | 2023-07-05 | Kyocera Corporation | Sic polycrystal manufacturing method |
WO2023283471A1 (en) * | 2021-07-09 | 2023-01-12 | Pallidus, Inc. | Sic p-type, and low resistivity, crystals, boules, wafers and devices, and methods of making the same |
CN114790573B (zh) * | 2022-03-09 | 2024-06-11 | 山东大学 | 一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法 |
CN114686970B (zh) * | 2022-04-13 | 2024-01-09 | 合肥世纪金光半导体有限公司 | 一种掺杂剂及其制备方法以及晶型可控的半绝缘碳化硅晶体生长方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6254674B1 (en) * | 1999-02-02 | 2001-07-03 | Seh America, Inc. | Method of controllably delivering dopant by limiting the release rate of dopant from a submerged vessel |
CN1308690A (zh) * | 1998-07-14 | 2001-08-15 | 西门子公司 | 用于制造至少一种SiC单晶体的装置和方法 |
CN1367275A (zh) * | 2001-01-20 | 2002-09-04 | 上海德波赛康科研有限公司 | 块状碳化硅单晶生长的制备方法 |
CN1384892A (zh) * | 1999-10-08 | 2002-12-11 | 克里公司 | 碳化硅晶体生长的方法和装置 |
Family Cites Families (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL279389A (zh) | 1962-06-06 | |||
JPH01108200A (ja) | 1987-10-19 | 1989-04-25 | Sanyo Electric Co Ltd | SiCインゴツトの製造方法 |
US4866005A (en) * | 1987-10-26 | 1989-09-12 | North Carolina State University | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
JPH04193799A (ja) * | 1990-11-27 | 1992-07-13 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
US5611955A (en) * | 1993-10-18 | 1997-03-18 | Northrop Grumman Corp. | High resistivity silicon carbide substrates for high power microwave devices |
US5683507A (en) * | 1995-09-05 | 1997-11-04 | Northrop Grumman Corporation | Apparatus for growing large silicon carbide single crystals |
US5746827A (en) * | 1995-12-27 | 1998-05-05 | Northrop Grumman Corporation | Method of producing large diameter silicon carbide crystals |
JP3215798B2 (ja) | 1996-06-26 | 2001-10-09 | 住友電気工業株式会社 | Ii−vi族化合物半導体結晶の成長方法 |
US5667587A (en) * | 1996-12-18 | 1997-09-16 | Northrop Gruman Corporation | Apparatus for growing silicon carbide crystals |
US6683783B1 (en) * | 1997-03-07 | 2004-01-27 | William Marsh Rice University | Carbon fibers formed from single-wall carbon nanotubes |
US5873937A (en) * | 1997-05-05 | 1999-02-23 | Northrop Grumman Corporation | Method of growing 4H silicon carbide crystal |
US5788768A (en) * | 1997-05-08 | 1998-08-04 | Northrop Grumman Corporation | Feedstock arrangement for silicon carbide boule growth |
US5985024A (en) * | 1997-12-11 | 1999-11-16 | Northrop Grumman Corporation | Method and apparatus for growing high purity single crystal silicon carbide |
EP0933450B1 (en) * | 1998-01-19 | 2002-04-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making SiC single crystal and apparatus for making SiC single crystal |
US6056820A (en) * | 1998-07-10 | 2000-05-02 | Northrop Grumman Corporation | Advanced physical vapor transport method and apparatus for growing high purity single crystal silicon carbide |
EP1268883A1 (en) * | 2000-03-13 | 2003-01-02 | II-VI Incorporated | Large size single crystal seed crystal fabrication by intergrowth of tiled seed crystals |
JP3876628B2 (ja) * | 2001-02-07 | 2007-02-07 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶 |
US6780243B1 (en) * | 2001-11-01 | 2004-08-24 | Dow Corning Enterprises, Inc. | Method of silicon carbide monocrystalline boule growth |
WO2006017074A2 (en) * | 2004-07-07 | 2006-02-16 | Ii-Vi Incorporated | Low-doped semi-insulating sic crystals and method |
US7608524B2 (en) * | 2005-04-19 | 2009-10-27 | Ii-Vi Incorporated | Method of and system for forming SiC crystals having spatially uniform doping impurities |
US7524376B2 (en) * | 2006-05-04 | 2009-04-28 | Fairfield Crystal Technology, Llc | Method and apparatus for aluminum nitride monocrystal boule growth |
US20090053125A1 (en) * | 2007-08-20 | 2009-02-26 | Il-Vi Incorporated | Stabilizing 4H Polytype During Sublimation Growth Of SiC Single Crystals |
US8163086B2 (en) * | 2007-08-29 | 2012-04-24 | Cree, Inc. | Halogen assisted physical vapor transport method for silicon carbide growth |
-
2006
- 2006-04-17 US US11/405,368 patent/US7608524B2/en active Active
- 2006-04-18 JP JP2008507787A patent/JP5033788B2/ja active Active
- 2006-04-18 EP EP06750491A patent/EP1874985B1/en active Active
- 2006-04-18 DE DE602006020427T patent/DE602006020427D1/de active Active
- 2006-04-18 AT AT06750491T patent/ATE500359T1/de not_active IP Right Cessation
- 2006-04-18 CN CN200680013157.1A patent/CN101163824B/zh active Active
- 2006-04-18 WO PCT/US2006/014463 patent/WO2006113657A1/en active Application Filing
-
2009
- 2009-10-05 US US12/573,288 patent/US8216369B2/en active Active
-
2011
- 2011-08-25 US US13/217,668 patent/US20110303884A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1308690A (zh) * | 1998-07-14 | 2001-08-15 | 西门子公司 | 用于制造至少一种SiC单晶体的装置和方法 |
US6254674B1 (en) * | 1999-02-02 | 2001-07-03 | Seh America, Inc. | Method of controllably delivering dopant by limiting the release rate of dopant from a submerged vessel |
CN1384892A (zh) * | 1999-10-08 | 2002-12-11 | 克里公司 | 碳化硅晶体生长的方法和装置 |
CN1367275A (zh) * | 2001-01-20 | 2002-09-04 | 上海德波赛康科研有限公司 | 块状碳化硅单晶生长的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Straubinger T L等.Aluminum p-type doping of silicon carbide crystals using amodified physical vapor transport growth method.Journalof of crystal growth240 1-2.2002,240(1-2),117-123. |
Straubinger T L等.Aluminum p-type doping of silicon carbide crystals using amodified physical vapor transport growth method.Journalof of crystal growth240 1-2.2002,240(1-2),117-123. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US8216369B2 (en) | 2012-07-10 |
US20110303884A1 (en) | 2011-12-15 |
ATE500359T1 (de) | 2011-03-15 |
EP1874985A1 (en) | 2008-01-09 |
EP1874985B1 (en) | 2011-03-02 |
DE602006020427D1 (de) | 2011-04-14 |
CN101163824A (zh) | 2008-04-16 |
US20100018455A1 (en) | 2010-01-28 |
US7608524B2 (en) | 2009-10-27 |
JP2008538542A (ja) | 2008-10-30 |
JP5033788B2 (ja) | 2012-09-26 |
WO2006113657A1 (en) | 2006-10-26 |
US20060243984A1 (en) | 2006-11-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101163824B (zh) | 用于形成具有空间均匀性掺杂杂质的SiC晶体的方法和系统 | |
RU2495163C2 (ru) | Способ получения больших однородных кристаллов карбида кремния с использованием процессов возгонки и конденсации | |
Szeles et al. | Advances in the crystal growth of semi-insulating CdZnTe for radiation detector applications | |
US20090053125A1 (en) | Stabilizing 4H Polytype During Sublimation Growth Of SiC Single Crystals | |
EP2371997B1 (en) | Method for manufacturing crystals of silicon carbide from gaseous phase | |
CN105308223B (zh) | 用于合成超高纯度碳化硅的方法 | |
EP3382068B1 (en) | Silicon carbide substrate and method of growing sic single crystal boules | |
US7211142B2 (en) | CdTe single crystal and CdTe polycrystal, and method for preparation thereof | |
US7371281B2 (en) | Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same | |
CN101965419A (zh) | 使碳化硅单晶生长的方法 | |
Semmelroth et al. | Growth of SiC polytypes by the physical vapour transport technique | |
Baldwin et al. | The preparation of a phosphorus doped silicon film from phosphorus containing silicon nanoparticles | |
US6554897B2 (en) | Method of producing silicon carbide | |
JPH04292499A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP4505202B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置 | |
JP3590464B2 (ja) | 4h型単結晶炭化珪素の製造方法 | |
US20020071803A1 (en) | Method of producing silicon carbide power | |
US6497829B2 (en) | Method of producing silicon carbide: heating and lighting elements | |
Henry et al. | Zone melt growth of GaAs for gamma ray detector applications | |
JPH09142995A (ja) | P型単結晶炭化珪素の製造方法 | |
US20060081856A1 (en) | Novel wide bandgap material and method of making | |
CN115434008A (zh) | 一种气相法生长碳化硅单晶掺杂均匀性的有效控制方法 | |
Li et al. | Growth of bulk single crystals β-FeSi 2 by chemical vapour deposition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240618 Address after: Pennsylvania, USA Patentee after: Erlu Advanced Materials Co.,Ltd. Country or region after: U.S.A. Address before: Pennsylvania, USA Patentee before: II-VI Inc. Country or region before: U.S.A. |