CN114790573B - 一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，该方法首先制备含掺杂元素的SiC晶粒或SiC多晶块，通过SiC晶粒或多晶块锁住掺杂元素法来实现掺杂元素的均匀持续释放，密封掺杂元素的SiC晶粒或多晶块作为生长源，可极大的提高掺杂元素在晶锭轴向和径向上掺入的均匀性，得到p型SiC，减缓生长过程掺杂元素的掺入不均匀性，提高晶体质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，属于半导体技术领域。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、高饱和电子速率、高临界击穿电场强、高热导率等优异的半导体性能，非常适合制备高温、高频、大功率半导体器件。碳化硅器件在航空、航天探测、电网传输、5G通信、新能源汽车等的领域有着重要的应用。IGBT(Insulated-Gate-Bipolar-Transistor)即绝缘栅双极晶体管是由BJT(双极型三极管)和MOS(绝缘栅型场效应管)组成的复合式半导体。IGBT兼具MOS和BJT的优点，其导通原理与MOSFET类似，都是通过电压驱动进行导通。但是，IGBT相比于MOSFET，拥有高输入阻抗和低导通压降的特点，在高压环境下传导损耗较小。IGBT的应用领域广泛，小到家电、数码产品，大到航空航天、高铁等领域，新能源汽车、智能电网等新兴应用也会大量使用IGBT。理论模拟表明：n沟道SiC IGBT在性能上远远优于p沟道SiC IGBT，因此n沟道SiC IGBT器件是未来主要的大功率电力电子器件发展的重点。由于，p型SiC对高效率n沟道IGBT的构建起着不可替代的作用，故对高质量p型SiC的研发具有很大意义。
目前生长p型SiC常用的掺杂方法有双感应加热区掺杂法和小坩埚密封缓释法。主要的p型SiC掺杂元素有Al、B等。由于Al的电离能最低，故Al元素是最佳的p型SiC掺杂元素。含Al的化合物(Al4C3、Al2O3等)熔沸点远低于晶体的生长的粉料区温度，传统掺杂工艺很难达到均匀释放Al源的目的。双感应加热区掺杂法包含有两个加热区，将熔沸点较低的Al化合物放置在较低温度的加热区内高温气化，将需要更高温度升华的SiC粉料放置在温度高的加热区，来达到生长过程均匀Al掺入的目的。但是，双感应加热区由于有两个加热系统，操作起来更复杂，在生长过程中很有可能使生长组分倒流向放有掺杂剂的低温区，对碳化硅晶体生长产生不利影响。小坩埚密封法则在高温状态下对Al源进行物理上的密封，通过Al化合物较大的蒸汽压力往外释放。但是，由于Al源的蒸汽压在高温状态下过大，依靠石墨材质很难将Al的释放速率控制。因此在生长过程中，Al源会过早的释放，Al元素集中掺入到晶体生长前期，导致中后期的Al源不足，致使Al掺杂浓度在晶体轴向上极度不均匀。Al源的过早集中释放会同时引起初期较大的晶格畸变，对后面生长晶体的晶型稳定性和结晶质量产生不良影响。
中国专利文献CN202010613663.6公开了利用稀土元素掺入高纯C粉和Si粉中进行含有稀土元素SiC粉料的合成。该发明的目的是为稳定4H-SiC晶体的晶型，过量或少量的掺入均会引起晶体质量的下降，得到的不是p型SiC。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是p型SiC在生长过程中的掺杂不均匀性的难题，本发明提供一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法。
本发明首先制备含掺杂元素的SiC晶粒或SiC多晶块，通过SiC晶粒或多晶块锁住掺杂元素法来实现掺杂元素的均匀持续释放，密封掺杂元素的SiC晶粒或多晶块作为生长源，可极大的提高掺杂元素在晶锭轴向和径向上掺入的均匀性，得到p型SiC，减缓生长过程掺杂元素的掺入不均匀性，提高晶体质量。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，包括步骤如下：
1)将C粉和Si粉按摩尔比1～1.4:1的比例混合，掺入掺杂源，混合均匀，得到混合物；
2)将混合物置于碳石墨坩埚中，升温至1600-2400℃，在1-900mbar下保温3-100h，得到含掺杂元素的SiC晶粒或SiC多晶块；
3)将含掺杂元素的SiC晶粒或SiC多晶块置于生长坩埚中，充当生长源，将生长坩埚放入PVT单晶炉生长腔中，进行p型晶体生长。
根据本发明优选的，步骤1)中，掺杂源为Al源、B源或Ga源。
根据本发明优选的，步骤1)中，掺杂源为Al源，Al源为Al4C3或Al2O3。
根据本发明优选的，步骤1)中，掺杂源的质量为X，C粉和Si粉的总质量为Y，0＜X:Y＜0.5。
根据本发明优选的，步骤2)中，升温至1600-2100℃，在600～900mbar下保温4-8h，得到含掺杂元素的SiC晶粒。
根据本发明优选的，步骤2)中，升温至2000-2400℃，在1-20mbar下保温60-100h，得到含掺杂元素的SiC多晶块。
本发明的合成温度，确保了掺杂元素能够融合到SiC多晶块或SiC晶粒中。
根据本发明优选的，步骤3)中，p型晶体生长温度为2000-2300℃，生长压力为1-40mbar，晶体生长时间为50-120h。
本发明通过含掺杂元素的SiC晶粒或SiC多晶块进行p型晶体生长，由于掺杂元素的均匀释放，可以均匀的掺入到SiC单晶中，不会引起SiC单晶晶格的局部剧烈变化，可以保持晶型稳定，获得晶型单一且电阻率均匀的P型SiC单晶衬底。
本发明的技术特点及优点：
1、本发明通过含掺杂元素的SiC晶粒或SiC多晶块进行p型晶体生长，由于掺杂元素的均匀释放，可以均匀的掺入到SiC单晶中，不会引起SiC单晶晶格的局部剧烈变化，可以保持晶型稳定，获得晶型单一且电阻率均匀的p型SiC单晶衬底。
2、本发明相对双感应加热区掺杂法和小坩埚密封缓释法简便易行、Al源利用率高，所得p型SiC的质量和电阻率均匀性较高。
3、本发明的方法适用范围广，不仅能适用于Al源掺杂，还适用于其它p型掺杂元素(B、Ga等)对SiC晶体的均匀掺杂，本发明优选的是Al源掺杂。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的含Al生长源的SiC晶粒的SEM图；
图2为本发明实施例1得到含Al生长源的SiC晶粒的EDS图；
图3为本发明实施例1得到的含Al生长源的SiC晶粒的Al元素XPS测试图；
图4为本发明实施例1制得的高掺杂均匀性p型碳化硅晶锭实物图；
图5为本发明实施例1的p型SiC单晶衬底的电阻率分布图，具有低电阻率偏差；
图6为本发明实施例3合成的含Al生长源的SiC多晶块实物图；
图7为本发明实施例1制得的高均匀p型碳化硅晶体纵切面图；
图8为对比例1的晶体的实物图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
实施例1：
一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，步骤如下：
1)将C粉和Si粉按摩尔比1：1的比例称量1500g，将2g的Al4C3与Si粉和C粉进行均匀混合2h，得到混合物；
2)将混合物放置在石墨坩埚里面，升温至1600℃，在600mbar下保温4h，合成温度不易过高防止Al4C3过早发生气化，保证Al元素能够融入到SiC晶粒，得到含Al生长源的SiC晶粒(Al-Si-C)；
制得的含Al生长源的SiC晶粒(Al-Si-C)SEM图、EDS图见图1、图2所示，含Al生长源的SiC晶粒的Al元素XPS图如图3所示，Al元素XPS测试表明晶粒中形成Al-C键。
3)然后将合成好的含Al生长源的SiC晶粒(Al-Si-C)取出。
4)将含Al生长源的SiC晶粒(Al-Si-C)装入生长坩埚，无需再在粉料中掺入Al掺杂剂；
5)将装好的坩埚放到PVT单晶炉生长腔，进行p型晶体生长；获得晶型单一且电阻率均匀的高掺杂均匀性P型SiC单晶；整块p型SiC单晶的晶锭实物图如图4所示。
p型SiC单晶的电阻率分布图见图5所示，通过图5可以看出，电阻率偏差小，电阻率均匀性高。
1.3mm厚p型SiC单晶的纵切片图如图7所示，图7整体显蓝色(未示出)，通过图7可以看出，Al均匀掺杂在晶体中。
实施例2：
一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，步骤如下：
1)将C粉和Si粉按摩尔比1.4：1的比例称量3000g，将60g的Al2O3与Si粉和C粉进行均匀混合1h，得到混合物；
2)将混合物放置在石墨坩埚里面，升温至2000℃，在900mbar下保温8h，合成温度不宜过高防止Al2O3过早发生气化，保证Al元素能够融入到SiC晶粒，得到含Al生长源的SiC晶粒(Al-Si-C)；
3)然后将合成好的含Al生长源的SiC晶粒(Al-Si-C)取出。
4)将含Al生长源的SiC晶粒(Al-Si-C)装入生长坩埚，无需再在粉料中掺入Al掺杂剂；
5)将装好的坩埚放到PVT单晶炉生长腔，进行p型晶体生长；获得晶型单一的高掺杂均匀性p型SiC单晶。
实施例3：
一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，步骤如下：
1)将C粉和Si粉按摩尔比1：1的比例称量1500g，将3g的Al4C3与Si粉和C粉进行均匀混合3h，得到混合物；
2)将混合物放置在石墨坩埚里面，升温至2100℃，在1mbar下保温60h，合成温度不宜防止Al4C3过早发生气化，保证Al元素能够融入到SiC晶粒，得到含Al生长源的SiC多晶块(Al-Si-C)；含Al生长源的SiC多晶块如图6所示。
3)然后将合成好的含Al生长源的SiC多晶块(Al-Si-C)取出。
4)将含Al生长源的SiC多晶块(Al-Si-C)装入生长坩埚，无需再在粉料中掺入Al掺杂剂；
5)将装好的坩埚放到PVT单晶炉生长腔，进行p型晶体生长；获得晶型单一的高掺杂均匀性P型SiC单晶。
实施例4：
一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，步骤如下：
1)将C粉和Si粉按摩尔比1.4：1的比例称量5000g，将90g的Al2O3与Si粉和C粉进行均匀混合3h，得到混合物；
2)将混合物放置在石墨坩埚里面，升温至2400℃，在20mbar下保温100h，合成温度不宜过高防止Al2O3过早发生气化，保证Al元素能够融入到SiC晶粒，得到含Al生长源的SiC多晶块(Al-Si-C)；
3)然后将合成好的含Al生长源的SiC多晶块(Al-Si-C)取出。
4)将含Al生长源的SiC多晶块(Al-Si-C)装入生长坩埚，无需再在粉料中掺入Al4C4；
5)将装好的坩埚放到PVT单晶炉生长腔，进行p型晶体生长；获得晶型单一的高掺杂均匀性p型SiC单晶。
对比例1：
一种p型SiC的生长方法，步骤如下：
1)将需要掺杂的Al4C3装入到石墨小坩埚中；
2)装好的含Al石墨小坩埚放入到生长坩埚的SiC粉末生长源中，放入籽晶。
3)将生长坩埚装入PVT单晶炉生长腔，生长P型SiC。
得到的p型SiC如图8所示，生长的P型SiC单晶初期掺杂浓度较高，后期掺杂浓度低，掺杂不均匀。并且初期由于Al的集中释放，生长初期掺入的Al元素过多，晶体生长初期结晶质量变差，导致多型和多晶的出现。
Claims (2)
1.一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，步骤如下：
1）将C粉和Si粉按摩尔比1：1的比例称量1500g，将2 g的Al4C3与Si粉和C粉进行均匀混合2h，得到混合物；
2）将混合物放置在石墨坩埚里面，升温至1600℃，在600mbar下保温4h，合成温度不易过高防止Al4C3过早发生气化，保证Al元素能够融入到SiC晶粒，得到含Al生长源的SiC晶粒；
3）然后将合成好的含Al生长源的SiC晶粒取出；
4）将含Al生长源的SiC晶粒装入生长坩埚，无需再在粉料中掺入Al掺杂剂；
5）将装好的坩埚放到PVT单晶炉生长腔，进行p型晶体生长；获得晶型单一且电阻率均匀的高掺杂均匀性P型SiC单晶。
2.一种高掺杂均匀性p型SiC的生长方法，步骤如下：
1）将C粉和Si粉按摩尔比1.4：1的比例称量3000g，将60g的Al2O3与Si粉和C粉进行均匀混合1h，得到混合物；
2）将混合物放置在石墨坩埚里面，升温至2000℃，在900mbar下保温8h，合成温度不宜过高防止Al2O3过早发生气化，保证Al元素能够融入到SiC晶粒，得到含Al生长源的SiC晶粒；
3）然后将合成好的含Al生长源的SiC晶粒取出；
4）将含Al生长源的SiC晶粒装入生长坩埚，无需再在粉料中掺入Al掺杂剂；
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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