JP2013212952A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合において、厚膜の炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】昇華法による直径が100mmより大きい炭化珪素単結晶の製造方法であって、以下の工程を有する。炭化珪素から成る種基板3および炭化珪素原料7が準備される。炭化珪素原料7を昇華させることにより種基板3の成長面6上に炭化珪素単結晶が成長される。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、種基板3の成長面6上に成長する炭化珪素単結晶の最大成長速度は炭化珪素原料7の表面8上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度よりも大きい。
【選択図】図2

Description

この発明は、炭化珪素単結晶の製造方法に関し、より特定的には昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
近年、半導体装置の製造用に炭化珪素基板が用いられ始めている。炭化珪素は珪素に比べて大きなバンドギャップを有する。そのため、炭化珪素基板を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の劣化が小さいといった利点を有する。
上記のような炭化珪素基板を製造する方法として、たとえば特開昭62−66000号公報(特許文献1)および特開平5−58774号公報(特許文献2)には、昇華法によって炭化珪素単結晶基板を製造する方法が記載されている。当該方法によれば、炭素から成るルツボ内に配置された炭化珪素原料を高温で昇華させて、炭化珪素原料とは反対側に配置された種基板上に昇華ガスを再結晶させることにより炭化珪素単結晶が成長される。
特開昭62−66000号公報 特開平5−58774号公報
しかしながら、特開昭62−66000号公報または特開平5−58774号公報に記載の方法で直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合、厚膜の炭化珪素単結晶を得ることが困難であった。
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、その目的は、直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合において、厚膜の炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。
発明者らは、直径が100mmより大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合に、厚膜の炭化珪素単結晶を得ることが困難な原因について鋭意研究した。その結果、炭化珪素単結晶のサイズが大きくなると、炭化珪素単結晶が種基板の成長面上に成長する速度よりも、炭化珪素単結晶が炭化珪素原料の表面上に成長する速度よりも小さくなることを見出した。炭化珪素原料の表面上に炭化珪素単結晶が成長することで、種基板上に炭化珪素単結晶が成長する空間が狭くなる。そのため、直径が100mmより大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合に、たとえば20mm程度以上の高さを有する厚膜の炭化珪素単結晶を種基板上に成長させることが困難となっていた。
そこで、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、昇華法による直径が100mmより大きい炭化珪素単結晶の製造方法であって、以下の工程を有する。炭化珪素から成る種基板および炭化珪素原料が準備される。炭化珪素原料を昇華させることにより種基板の成長面上に炭化珪素単結晶が成長される。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、種基板の成長面上に成長する炭化珪素単結晶の最大成長速度は炭化珪素原料の表面上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度よりも大きい。
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種基板の成長面上に成長する炭化珪素単結晶の最大成長速度は炭化珪素原料の表面上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度よりも大きい。そのため、直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合において、厚膜の炭化珪素単結晶を得ることができる。
上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、種基板上に成長する炭化珪素単結晶の最大高さは20mmを超える。これにより、最大高さが20mmを超える炭化珪素単結晶を得ることができる。
上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、種基板上に成長する炭化珪素単結晶の最大高さは50mmを超える。これにより、最大高さが50mmを超える炭化珪素単結晶を得ることができる。
上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料の昇華は、炭化珪素原料の表面のうち種基板の中心が対向する部分を輻射によって加熱することにより行われる。これにより、炭化珪素原料における温度分布を低減することができる。
上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素原料を準備する工程は、炭化珪素原料をルツボに収容する工程を含む。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料の昇華は、ルツボの炭化珪素原料が収容されている側の内壁から炭化珪素原料側へ突出するように設けられた中空部材を通して炭化珪素原料を加熱することにより行われる。
上記の炭化珪素単結晶の製造方法は、中空部材を通して炭化珪素原料を加熱することにより行われる。これにより、炭化珪素原料の表面の中央付近を輻射により効率的に加熱することができるので、炭化珪素原料における温度分布を低減することができる。
上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素原料を準備する工程は、炭化珪素原料をルツボに収容する工程を含む。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料の昇華は、炭化珪素原料が配置されている側のルツボの内径が種基板が配置されている側のルツボの内径よりも大きいルツボに収容されている炭化珪素原料を加熱することにより行われる。
炭化珪素原料を収容しているルツボの内径が大きいので、炭化珪素原料の高さを低減することができる。これにより、炭化珪素原料の温度分布を低減することができる。
本発明によれば、直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合において、厚膜の炭化珪素単結晶を得ることができる。
実施の形態1に係る炭化珪素単結晶の製造方法における、炭化珪素単結晶の最大成長速度を説明するための模式図である。 実施の形態1に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 実施の形態2に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 実施の形態2に係る炭化珪素単結晶の製造装置の変形例の構成を概略的に示す断面模式図である。 実施の形態1に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフロー図である。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。また角度の記載には、全方位角を360度とする系を用いている。
(実施の形態1)
図1および図5を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、昇華法による直径が100mmより大きい炭化珪素単結晶の製造方法であって、種基板および炭化珪素原料準備工程(図5:S10)と炭化珪素単結晶成長工程(図5:S20)とを主に有している。
図1を参照して、種基板および炭化珪素原料準備工程(図5:S10)が実施される。具体的には、ルツボ20に炭化珪素原料7が収容される。また、炭化珪素原料7と対向する位置に種基板3が配置される。種基板3は、種基板保持部4により保持される。種基板3は、炭化珪素単結晶から成る。種基板3の成長面6はたとえば{0001}面である。成長面6は、{0001}面から、たとえば8°以内程度のオフ角だけ傾斜した面であってもよい。本実施の形態は、直径が100mmより大きい炭化珪素単結晶の製造方法であるため、種基板3の直径も100mmより大きい。
次に、炭化珪素単結晶成長工程(図5:S20)が実施される。具体的には、ルツボ20に収容された炭化珪素原料7を加熱すると、炭化珪素原料7が昇華する。昇華した原料ガスは、種基板3の成長面6上で再結晶することにより成長面6上に炭化珪素単結晶が成長する。
炭化珪素単結晶を成長させる工程において、種基板3の成長面6上に成長する炭化珪素単結晶の最大成長速度は炭化珪素原料7の表面8上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度よりも大きい。ここで最大成長速度とは、成長した炭化珪素単結晶の高さの最大値を成長時間で除した値である。図1を参照して、種基板3の成長面6上に成長した炭化珪素単結晶の高さの最大値を高さL1とすると、高さL1を成長に要した時間で除した値が種基板3の成長面6上に成長する炭化珪素単結晶の最大成長速度である。また、炭化珪素原料の表面8上にも炭化珪素結晶が成長する。炭化珪素原料7の表面8上に成長した炭化珪素結晶の高さの最大値を高さL2とすると、高さL2を成長に要した時間で除した値が炭化珪素原料7の表面8上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度である。
好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、種基板上に成長する炭化珪素単結晶の最大高さは20mmを超える。より好ましくは、種基板上に成長する炭化珪素単結晶の最大高さは50mmを超える。
図2を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置10は、昇華法により直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を成長させるための製造装置10であって、ルツボ20と、ヒーター2と、中空部材5とを主に有している。
ルツボ20は炭素から成る。ルツボ20には炭化珪素原料7が収容されている。炭化珪素原料7の表面8に対向する位置には種基板3が配置されている。種基板3は、種基板保持部4により保持されている。種基板保持部4は、ルツボ20の蓋部12により保持されている。
ルツボ20の側壁13の周囲には、ルツボ20に収容された炭化珪素原料7を加熱するためのヒーター2が設けられている。また、ヒーター2はルツボ20の底部11を覆うようにも配置されている。好ましくは、ヒーター2はルツボ20の底部11全体を覆うように配置されている。ヒーター2は、誘導加熱型ヒーターであってもよいし、抵抗加熱型ヒーターであってもよい。
中空部材5は、中が中空である部材である。中空部材5は、ルツボ20の底部11の上端面の中央付近から種基板3側へ延在するように設けられている。中空部材5は、炭化珪素原料7により取り囲まれている。好ましくは、中空部材5は炭化珪素原料7に埋もれており、中空部材5の高さは炭化珪素原料7の高さよりも低い。また、中空部材5の下方にはヒーター2が設けられている。中空部材5は、中が中空であるため、輻射によって炭化珪素原料7の表面の中央付近を効率的に加熱することができる。これにより、炭化珪素原料7の温度分布を低減することができる。また、中空部材5を設ける代わりに、ルツボ20の底部の中央付近が種基板3の方へ突出した形状を有していてもよい。
ルツボ20の底部11の厚みは10mmよりも厚いことが好ましい。より好ましくは、ルツボ20の底部11の厚みは20mm以上である。これにより、炭化珪素よりも熱伝導率が高いカーボンを通した熱伝導により、ルツボ20の底部11を効率的に加熱することができる。
図2および図5を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
本実施の形態の炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料7の昇華は、炭化珪素原料7の表面8のうち種基板3の中心aが対向する部分(中央b)を輻射によって加熱することにより行われる。より具体的には、種基板および炭化珪素原料準備工程(図5:S10)において、種基板3が種基板保持部4に取付けられ、炭化珪素原料7がルツボ20に収容される。炭化珪素単結晶成長工程(図5:S20)において、炭化珪素原料7の昇華は、中空部材5を通して炭化珪素原料7を加熱することにより行われる。なお、中空部材5は、ルツボ20の炭化珪素原料7が収容されている側の内壁(言い換えればルツボ20の底部11)から炭化珪素原料7側へ突出するように設けられている。
次に、本実施の形態の作用効果について説明する。
成長する炭化珪素単結晶のサイズが大きくなると、使用するルツボ20の内径も大きくする必要がある。ルツボ20の内径を大きくすると、ルツボ20の外側に配置されたヒーター2から炭化珪素原料7の表面8の中央b(言い換えれば、炭化珪素原料7の表面8のうち種基板3の中心aが対向する部分)からヒーター2までの距離が遠くなる。そのため、炭化珪素原料7の表面8の中央b付近が加熱されづらくなるため、炭化珪素原料7における温度分布が大きくなる。
炭化珪素原料7の表面8の中央b付近の温度が相対的に低くなると、昇華した炭化珪素ガスが炭化珪素原料7の表面8上において再結晶化してしまう。そのため、炭化珪素原料7の表面8上においても炭化珪素結晶が成長する。炭化珪素原料7の表面8上において炭化珪素結晶が成長すると、種基板3の成長面6上において炭化珪素単結晶が成長できる空間が狭くなってしまい、厚膜の炭化珪素単結晶を成長させることが困難になってしまう。
本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種基板3の成長面6上に成長する炭化珪素単結晶の最大成長速度は炭化珪素原料7の表面8上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度よりも大きい。そのため、直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を成長させる場合において、厚膜の炭化珪素単結晶を得ることができる。また、種基板3上に成長する炭化珪素単結晶の成長速度を向上することができる。さらに、炭化珪素原料7の表面8上に炭化珪素結晶が成長することを抑制することができるので、種基板3上における炭化珪素単結晶の成長環境の変化を低減することができる。そのため、炭化珪素単結晶における結晶欠陥の発生を低減することができる。
本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料の昇華は、炭化珪素原料7の表面8のうち種基板3の中心が対向する部分を輻射によって加熱することにより行われる。これにより、炭化珪素原料7における温度分布を低減することができる。結果として、炭化珪素原料7上における炭化珪素結晶の成長を抑制することで、種基板3上に厚膜の炭化珪素単結晶を成長させることができる。
本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法は、中空部材5を通して炭化珪素原料を加熱することにより行われる。これにより、炭化珪素原料7の表面8の中央付近を輻射により効率的に加熱することができるので、炭化珪素原料7における温度分布を低減することができる。結果として、炭化珪素原料7上における炭化珪素結晶の成長を抑制することで、種基板3上に厚膜の炭化珪素単結晶を成長させることができる。
(実施の形態2)
図3を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置について説明する。なお、実施の形態2に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、ルツボ20の形状および中空部材5の有無において実施の形態1に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については実施の形態1に係る製造装置とほぼ同様である。
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置10のルツボ20において、炭化珪素原料7が収容されているルツボ20の内径D2は、種基板3が配置されている側のルツボ20の内径D1よりも大きくなっている。また、ルツボ20の底部11の下には底部11を覆うようにヒーター2が配置されている。好ましくは、ヒーター2はルツボ20の底部11全体を覆うように配置されている。炭化珪素原料7が収容されているルツボの内径D2を大きくすることにより、炭化珪素原料7の高さを全体的に低くすることができる。これにより、炭化珪素原料7の温度分布を低減することができる。
ルツボ20の炭化珪素原料7が配置されている側の第1の側壁13とルツボ20の種基板3が配置されている側の第2の側壁15を繋ぐように肩部14が設けられている。ヒーター2は、第1の側壁13と第2の側壁15とを取り囲むように配置されている。本実施の形態において、ヒーター2の高さは、第1の側壁の高さよりも高くなっている。それゆえ、ヒーター2により発生される熱はルツボ20の肩部14を効率的に加熱することができる。加熱された肩部14は第1の側壁13から炭化珪素原料7の表面8の中央b部分に向かうように延在している。それゆえ、肩部14は、炭化珪素原料7の中央b部分を効率的に加熱することができる。
図4を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置10の変形例について説明する。図4に示すように、種基板3が配置されている側のルツボ20の第2の側壁15はテーパー形状を有していてもよい。本実施の形態において、テーパーは、種基板3から炭化珪素原料7に向かうにつれてルツボ20の内径が大きくなるように設けられている。ヒーター2は第1の側壁13と第2の側壁15を取り囲むように配置されている。ヒーター2はルツボの底部11の下にも、底部11を覆うように配置されている。好ましくは、ヒーター2はルツボ20の底部11全体を覆うように配置されている。
ルツボの第2の側壁15は第1の側壁13に対して傾斜しており、炭化珪素原料7から種基板3に向かうにつれてルツボ20の内径が小さくなっている。それゆえ、昇華ガスが種基板3に効率的に集められる。
次に、実施例について説明する。
本実施例においては、本実施の形態1で説明した炭化珪素単結晶の製造方法と比較例の炭化珪素単結晶の製造方法とを用いて炭化珪素単結晶を製造した場合に、種基板3の成長面6上に成長する炭化珪素単結晶の最大成長速度と結晶厚みおよび炭化珪素原料7の表面8上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度と結晶厚みを調査することを目的とする。
比較例では、直径が2インチ、3インチ、4インチ、5インチおよび6インチである炭化珪素単結晶の製造を行った。比較例では中空部材5を有しておらず、種基板3が配置されている側のルツボ20の内径と炭化珪素原料7が配置されている側のルツボ20の内径が同じであるルツボ20を使用した。
一方、本発明例では、直径が6インチである炭化珪素単結晶の製造を行った。本発明例1では、実施の形態1で説明したルツボ20を使用した。つまり本発明例1で使用したルツボ20は、中空部材5を有するルツボ20である。本発明例2では、実施の形態2で説明したルツボ20を使用した。つまり本発明例2で使用したルツボ20は、種基板3が配置されている側のルツボ20の内径よりも炭化珪素原料7が配置されている側のルツボ20の内径の方が大きいルツボ20である。
表1を参照して、実験結果について説明する。
Figure 2013212952
比較例における直径が2インチおよび3インチである炭化珪素単結晶を成長させた場合、種基板3上の最大成長速度は共に0.3mm/hであり、種基板3上に成長した炭化珪素単結晶の結晶厚みは共に30mmであった。また、炭化珪素原料7上には、ほとんど炭化珪素の再結晶化が起こらなかった。
比較例における直径が4インチである炭化珪素単結晶を成長させた場合、種基板3上の最大成長速度は0.2mm/hであり、種基板3上に成長した炭化珪素単結晶の結晶厚みは20mmであった。また、炭化珪素原料7上の最大成長速度は0.2mm/hであり、炭化珪素原料7上の炭化珪素結晶の再結晶化高さは20mmであった。炭化珪素原料7上の最大成長速度を種基板3上の最大成長速度で除した成長速度の比は1であった。
比較例における直径が5インチおよび6インチ(つまり、直径が100mmより大きい)である炭化珪素単結晶を成長させた場合、種基板3上の最大成長速度は0.1mm/hおよび0.05mm/hであり、種基板3上に成長した炭化珪素単結晶の結晶厚みは10mmおよび5mmであった。また、炭化珪素原料7上の最大成長速度は0.3mm/hおよび0.5mm/hであり、炭化珪素原料7上の炭化珪素結晶の再結晶化高さは30mmおよび50mmであった。炭化珪素原料7上の最大成長速度を種基板3上の最大成長速度で除した成長速度の比は3および10であった。
以上のように、比較例の方法で炭化珪素単結晶を成長させた場合、炭化珪素単結晶の直径が大きくなるにつれて、種基板3上に成長する炭化珪素単結晶の結晶厚みが小さくなることが確認された。また、比較例の方法で直径が100mmよりも大きい炭化珪素単結晶を製造した場合に、20mmを超えるの結晶厚みを有する炭化珪素単結晶を種基板3上に成長させることができなかった。
一方、本発明例1および本発明例2に係る製造方法を使用して、直径が6インチである炭化珪素単結晶を成長させた場合、30mm以上の結晶厚みを有する炭化珪素単結晶を種基板3上に成長させることができた。具体的には、種基板3上の最大成長速度は0.3mm/hの場合に、種基板3上に成長した炭化珪素単結晶の結晶厚みは30mmであった。また、種基板3上の最大成長速度は0.25mm/hの場合に、種基板3上に成長した炭化珪素単結晶の結晶厚みは50mmであった。炭化珪素原料7上には、ほとんど炭化珪素の再結晶化が起こらなかった。
以上のように、本発明例1および本発明例2に係る製造方法を使用して炭化珪素単結晶を製造した場合、種基板3上に結晶厚みが30mm以上である炭化珪素単結晶が得られることが実証された。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
2 ヒーター、3 種基板、4 種基板保持部、5 中空部材、6 成長面、7 炭化珪素原料、8 表面、10 炭化珪素単結晶の製造装置、11 底部、12 蓋部、13 第1の側壁、14 肩部、15 第2の側壁、20 ルツボ。

Claims (6)

  1. 昇華法による直径が100mmより大きい炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    炭化珪素から成る種基板および炭化珪素原料を準備する工程と、
    前記炭化珪素原料を昇華させることにより前記種基板の成長面上に前記炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
    前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記種基板の前記成長面上に成長する前記炭化珪素単結晶の最大成長速度は前記炭化珪素原料の表面上に成長する炭化珪素結晶の最大成長速度よりも大きい、炭化珪素単結晶の製造方法。
  2. 前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記種基板上に成長する前記炭化珪素単結晶の最大高さは20mmを超える、請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  3. 前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記種基板上に成長する前記炭化珪素単結晶の最大高さは50mmを超える、請求項1または2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  4. 前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記炭化珪素原料の昇華は、前記炭化珪素原料の前記表面のうち前記種基板の中心が対向する部分を輻射によって加熱することにより行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  5. 前記炭化珪素原料を準備する工程は、前記炭化珪素原料をルツボに収容する工程を含み、
    前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記炭化珪素原料の昇華は、前記ルツボの前記炭化珪素原料が収容されている側の内壁から前記炭化珪素原料側へ突出するように設けられた中空部材を通して前記炭化珪素原料を加熱することにより行われる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  6. 前記炭化珪素原料を準備する工程は、前記炭化珪素原料をルツボに収容する工程を含み、
    前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記炭化珪素原料の昇華は、前記炭化珪素原料が配置されている側の前記ルツボの内径が前記種基板が配置されている側の前記ルツボの内径よりも大きい前記ルツボに収容されている前記炭化珪素原料を加熱することにより行われる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015212207A (ja) * 2014-05-02 2015-11-26 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
JP2016088789A (ja) * 2014-10-31 2016-05-23 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2016088812A (ja) * 2014-11-06 2016-05-23 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び製造装置
JP2016088801A (ja) * 2014-11-04 2016-05-23 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2019073441A (ja) * 2019-02-20 2019-05-16 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
KR102187449B1 (ko) * 2019-05-28 2020-12-11 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳의 제조방법, 탄화규소 잉곳 및 이의 성장 시스템
JP2021104912A (ja) * 2019-12-26 2021-07-26 昭和電工株式会社 単結晶製造装置
US11359306B2 (en) 2019-10-29 2022-06-14 Senic Inc. Method for preparing a SiC ingot and device for preparing a SiC ingot wherein electrical resistance of crucible body is 2.9 ohms or more

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10724151B2 (en) * 2014-10-31 2020-07-28 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Device of manufacturing silicon carbide single crystal
EP3353339A4 (en) 2015-09-24 2019-05-08 Melior Innovations Inc. STEAM-VAPOR DEPOSITION APPARATUS AND TECHNIQUES USING SILICON CARBIDE DERIVED FROM HIGH-PURITY POLYMER
CN113652740A (zh) * 2021-08-27 2021-11-16 宁波合盛新材料有限公司 一种碳化硅单晶的制备方法及一种单晶长晶炉、单晶长晶炉的加热装置
CN116676661B (zh) * 2023-08-03 2023-10-17 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 一种在溶液法生长碳化硅过程中防止籽晶掉落的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005112637A (ja) * 2003-10-02 2005-04-28 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶製造装置
JP2006096578A (ja) * 2004-09-28 2006-04-13 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
JP2006143497A (ja) * 2004-11-17 2006-06-08 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶製造装置
JP2008074662A (ja) * 2006-09-21 2008-04-03 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶製造装置
JP2011219287A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
JP2011219295A (ja) * 2010-04-07 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6863728B2 (en) * 2001-02-14 2005-03-08 The Fox Group, Inc. Apparatus for growing low defect density silicon carbide
DE102008063129B4 (de) * 2008-12-24 2013-05-16 Sicrystal Ag Herstellungsverfahren für einen codotierten SiC-Volumeneinkristall und hochohmiges SiC-Substrat

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005112637A (ja) * 2003-10-02 2005-04-28 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶製造装置
JP2006096578A (ja) * 2004-09-28 2006-04-13 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
JP2006143497A (ja) * 2004-11-17 2006-06-08 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶製造装置
JP2008074662A (ja) * 2006-09-21 2008-04-03 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶製造装置
JP2011219287A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
JP2011219295A (ja) * 2010-04-07 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015212207A (ja) * 2014-05-02 2015-11-26 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
JP2016088789A (ja) * 2014-10-31 2016-05-23 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2016088801A (ja) * 2014-11-04 2016-05-23 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2016088812A (ja) * 2014-11-06 2016-05-23 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び製造装置
JP2019073441A (ja) * 2019-02-20 2019-05-16 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
KR102187449B1 (ko) * 2019-05-28 2020-12-11 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳의 제조방법, 탄화규소 잉곳 및 이의 성장 시스템
US11359306B2 (en) 2019-10-29 2022-06-14 Senic Inc. Method for preparing a SiC ingot and device for preparing a SiC ingot wherein electrical resistance of crucible body is 2.9 ohms or more
JP2021104912A (ja) * 2019-12-26 2021-07-26 昭和電工株式会社 単結晶製造装置
JP7351219B2 (ja) 2019-12-26 2023-09-27 株式会社レゾナック 単結晶製造装置

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