JP2011219287A - 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】種結晶を用いた昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、該結晶の成長中に、前記種結晶の結晶成長面に対して直角方向に、発熱部材及び坩堝周囲に配置された断熱部材のうち1つ以上の部材を、該種結晶位置に対して相対的に移動させる制御を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、及び炭化珪素単結晶インゴットである。
【選択図】なし
Description
結晶成長初期から結晶成長後期に至る結晶成長の全過程において、結晶成長面における中心から外周に向けた温度勾配が正となるように制御するために、炭化珪素単結晶インゴット製造装置における断熱部材や発熱部材を、種結晶の位置に対して、移動させて制御することについて検討した。前記部材の移動の方向は、種結晶の結晶成長面に対して直角方向である。
(1) 昇華再結晶過程については考慮していない。つまり、原料の炭化珪素粉末が昇華し、ガス流となって種結晶の炭化珪素単結晶上で再結晶する過程を無視した。
(2) 計算に用いた物性値は軸対称性を仮定しており、結晶の異方性は考慮していない。
今回の計算では黒鉛坩堝内部の温度分布の変化の傾向を調べることが目的であるため、これらの仮定をおいても本発明に関する十分な考察が行える。
先ず、図5に示す断熱部材と該断熱部材とは独立に移動できる坩堝(加熱部材)を備えた炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を用いて実施する場合について説明する。
次に、図9に示す可動断熱部材と可動発熱部材とを備えた炭化珪素単結晶インゴットの製造装置を用いて実施する場合について説明する。
炭化珪素単結晶インゴットの製造装置においては、坩堝構成部材と同じ材料でワークコイルによって発熱する可動発熱部材1axが可動断熱部材5axと共に移動できるようになっており、該可動発熱部材1axを前記可動断熱部材5axと共に移動させることにより、結晶成長初期から結晶成長後期にかけて、結晶成長面における中心から外周に向けた温度勾配が正となるように制御を行うことも可能である。
[実施例1]
図5に示す黒鉛製の坩堝及び黒鉛製の断熱部材と同様の構成を備えた図7に示す炭化珪素単結晶インゴット製造装置を用いた。坩堝としては外径が120mmで内部に直径が105mmの空間有するものを用いた。また、種結晶として口径105mmの(0001)面を有する4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを前記坩堝内上部に配置した。坩堝上部には厚さ25mmの黒鉛製の断熱部材を配置し、その中心部に抜熱手段として直径30mmの切欠き孔を設けた。また、坩堝上部(内面に種結晶が取り付けられた坩堝蓋)と可動断熱部材との間の間隔(移動距離)Dは結晶成長開始時に20mmに設定した。この実施例1において、有限要素法により計算して求められた結晶成長初期(成長した結晶の高さが0.5mmの時点)における結晶成長面の中心部の温度(Tc)と外周部の温度(Tp)との温度差ΔTp-cは15℃であった。
次に、図10にあるように坩堝の外径が100mm、内部に直径が80mmの空間を作製した坩堝を作製した。坩堝底部の内部にアチソン法により作製された炭化珪素結晶粉末(原料)を収容した。また、口径80mmの(0001)面を有する4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを用意し種結晶として坩堝内上部に配置した。坩堝上部に厚さ30mmの可動断熱部材を配置し、その中心部の開口部を図10のように2段階にして、坩堝に近い側には直径50mm、高さ10mmの開口部を、坩堝から遠い側には直径15mm高さ20mmの開口部を設けた。坩堝と可動断熱部材の間隔(移動距離)Dは結晶成長開始時に35mmとした。結晶成長は100時間かけて行い、その間、断熱部材は0.3mm/時の速度で移動し、結晶成長終了時には、間隔(移動距離)Dが5mmとなるように制御した。同時にワークコイルは坩堝に対して下方に0.5mm/時間で移動させた。
実施例1において、図5に示す黒鉛製の坩堝及び黒鉛製の断熱部材と同様の構成を有し、有限要素法により計算して求められた結晶成長初期(成長した結晶の高さが0.5mmの時点)における結晶成長面の中心部の温度(Tc)と外周部の温度(Tp)との温度差ΔTp-cが40℃である黒鉛製の坩堝及び黒鉛製の断熱部材を備えた図7に示す炭化珪素単結晶インゴット製造装置を用いた以外は、実施例1と同様にして炭化珪素単結晶インゴットの製造を行い、得られた炭化珪素単結晶インゴットについて、結晶成長速度、インゴット高さ、及びインゴットの中心部高さhcと外周部高さhoとの高さ差Δhc-o、並びにウェハ取りの歩留性を調べた。
得られた炭化珪素単結晶インゴットの口径は105mm程度で高さは45mm程度であった。成長速度は約0.45mm/時であった。得られた炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長面は凸形状で、その中心部高さhcと外周部高さhoとの高さ差Δhc-o(hc−ho)が15mmであった。この炭化珪素単結晶インゴットについて、ウェハ取りの歩留性を優、良、可及び不可の4段階で評価した結果は、「可」であった。
結果を、上記実施例1及び2の結果と共に、表2に示す。
実施例1において、結晶成長開始時に設定した可動断熱部材の移動距離(間隔)Dの20mmについて、結晶成長開始から2.5時間後に30mm/時間の速度で
1分移動させ、その後同様にして、2.5時間毎に30mm/時間の速度で1分移動させて間隔(移動距離)を0mmとした以外は、実施例1と同様にして炭化珪素単結晶インゴットの製造を行い、得られた炭化珪素単結晶インゴットについて、結晶成長速度、インゴット高さ、及びインゴットの中心部高さhcと外周部高さhoとの高さ差Δhc-o、並びにウェハ取りの歩留性を調べた。
結果を、上記実施例1及び2の結果と共に、表2に示す。
実施例1において、結晶成長開始時に設定した坩堝上部(内面に種結晶が取り付けられた坩堝蓋)と断熱部材との間の間隔(移動距離)Dと、可動断熱部材の移動速度とを表2に示す値に設定し、また、可動断熱部材の移動方法を表2に示すようにした以外は、実施例1と同様にして炭化珪素単結晶インゴットの製造を行い、得られた炭化珪素単結晶インゴットについて、結晶成長速度、インゴット高さ、及びインゴットの中心部高さhcと外周部高さhoとの高さ差Δhc-o、並びにウェハ取りの歩留性を調べた。
結果を、上記実施例1及び2の結果と共に、表2に示す。
図7において、図5に示す構成の坩堝(加熱部材)及び断熱部材に代えて、図9に示す構成の坩堝(加熱部材)及び断熱部材を組み込み、結晶成長開始時に間隔(移動距離)Dを30mmに設定し、結晶成長過程で坩堝内の種結晶に対して可動発熱部材及び可動断熱部材を移動させた以外は、上記実施例1と同様にして、炭化珪素単結晶インゴットの製造を行った。
結晶成長の間、可動発熱部材及び可動断熱部材を0.3mm/時の速度で移動させ、結晶成長終了時には、間隔(移動距離)Dが0mmとなるように制御した。同時にワークコイルは坩堝に対して下方向に0.6mm/時間の速度で移動させた。
実施例1と比較するために、実施例1と同様の構造の坩堝、断熱部材を準備した。結晶成長の間中、坩堝と断熱部材の間隔(移動距離)Dを20mmに固定して、実施例1と同じ加熱条件で結晶成長を行った。
実施例1と比較するために、実施例1と同様の構造の坩堝、断熱部材を準備した。坩堝と断熱材の間隔(移動距離)Dを0mmに固定して、実施例1と同じ加熱条件で結晶成長を行った。
Claims (9)
- 種結晶を用いた昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、該結晶の成長中に、前記種結晶の結晶成長面に対して直角方向に、発熱部材及び坩堝周囲に配置された断熱部材のうち1つ以上の部材を、該種結晶位置に対して相対的に移動させる制御を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記制御が、種結晶の結晶成長面における中心部の温度Tcと外周部の温度Tpとの温度差ΔTp-c=Tp−Tcが、ΔTp-c>0℃となるようにし、更に、結晶成長中の結晶成長面における温度差ΔTp-cも、ΔTp-c>0℃となるようにすることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記温度差ΔTp-cが、少なくとも結晶成長初期に40℃≧ΔTp-c>0℃の範囲内となるように制御することを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記部材の移動を、連続に、又は、1回以上の回数で間欠に行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記部材の移動量が、最終的に種結晶上に形成される炭化珪素単結晶のインゴット高さの0.3〜1.5倍の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記部材の移動量が、5mm以上200mm以下であることを特徴とする請求項6に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記部材の移動速度が、種結晶上で成長する単結晶の結晶成長速度の100倍以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記部材の移動速度が、50mm/時間以下であることを特徴とする請求項7に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法で製造された炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴットにおける中心部高さhcと外周部高さhoとの高さ差Δhc-o=hc−hoが、0mm以上20mm以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。
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