JP2020040846A - 結晶成長装置 - Google Patents

結晶成長装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2020040846A
JP2020040846A JP2018167067A JP2018167067A JP2020040846A JP 2020040846 A JP2020040846 A JP 2020040846A JP 2018167067 A JP2018167067 A JP 2018167067A JP 2018167067 A JP2018167067 A JP 2018167067A JP 2020040846 A JP2020040846 A JP 2020040846A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hole
crucible
heat insulating
crystal growth
side wall
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2018167067A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7129856B2 (ja
Inventor
駿介 野口
Shunsuke Noguchi
駿介 野口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Showa Denko KK filed Critical Showa Denko KK
Priority to JP2018167067A priority Critical patent/JP7129856B2/ja
Priority to US16/547,709 priority patent/US11447890B2/en
Priority to CN201910833016.3A priority patent/CN110878423B/zh
Publication of JP2020040846A publication Critical patent/JP2020040846A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7129856B2 publication Critical patent/JP7129856B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002Crucibles or containers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/08Reaction chambers; Selection of materials therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/10Heating of the reaction chamber or the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/12Substrate holders or susceptors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/16Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403AIII-nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403AIII-nitrides
    • C30B29/406Gallium nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/42Gallium arsenide
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1068Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
  • Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)

Abstract

【課題】加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる結晶成長装置を提供する。【解決手段】結晶成長装置1は、熱源11と、原料A1を受け入れ可能な容器本体12、及び種結晶B1を取付け可能な蓋部13で構成される坩堝14と、坩堝14に外装され、厚み方向に貫通する第1貫通穴15が設けられた第1断熱部16と、第1断熱部16に外装され、厚み方向に貫通する第2貫通穴17が設けられた第2断熱部18と、第1断熱部16と第2断熱部18とを相対移動させる移動機構19と、第1貫通穴15および第2貫通穴17とを介して坩堝14の温度を測定する放射型測温部20とを備える。【選択図】図1

Description

本発明は、結晶成長装置に関し、特に炭化珪素(SiC)等の材料の単結晶を成長させるための結晶成長装置に関する。
単結晶をはじめとする結晶性材料は、様々な産業分野の高機能デバイスに幅広く用いられている。例えば、炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)と比べて、絶縁破壊電界は1桁大きく、バンドギャップエネルギーは3倍程大きく、熱伝導率は3倍程度高い。そのため、炭化珪素は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等で有用であり、今後更なる高品質化が求められている。また、窒化アルミニウム(AlN)は、炭化珪素と比べてバンドギャップエネルギーが2倍程大きく、パワーデバイス等の観点から研究が進められている。
上記のような材料の単結晶を製造する方法の一つとして、昇華法が広く知られている。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座に単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きな単結晶へ成長させる方法である。昇華法における結晶成長時の温度条件は、得られる単結晶の品質に大きな影響を与えるため、単結晶を結晶成長させる際の坩堝温度を正確に測定する必要がある。
例えば、炭化珪素単結晶を得るための技術として、特許文献1には、坩堝に外装された断熱材に貫通穴を設けて、放射温度計を用いて外部から坩堝外壁の温度を測定する炭化珪素単結晶の製造装置が開示されている。
特許文献2には、材料を収容部する収容部と、該収容部の開口を塞ぐように設置された台座(蓋部)と、収容部に外装された断熱部と、該断熱部の上記台座に対向する位置に設けられた測温孔とを備える炭化珪素単結晶の製造装置が開示されている。
特許文献3には、加熱容器の側壁に設けられた第1孔と、加熱容器に外装され、第1孔に対応する位置に設けられた第2孔と、上記第1孔及び第2孔を介して加熱容器内のSiC単結晶の表面温度を測定するパイロメータとを備える炭化珪素単結晶の製造装置が開示されている。
また、窒化物単結晶を得るための技術として、特許文献4には、上部に開口部を有する成長容器と、上記開口部を塞ぐサセプタと、成長容器及びサセプタを内部空間に収容すると共にその内壁全体に熱遮蔽部材を有するチャンバと、該チャンバに設けられた窓を介して成長容器の外壁温度を測定する温度計とを備える窒化物単結晶の製造装置が開示されている。
また、温度測定用の孔部を塞ぐ構成としては、特許文献5に、炉枠及び炉壁に設けられた観察口(貫通穴)を介してガラスインゴットの成長面の温度を計測する放射温度計と、炉枠の観察口に設けられた透明ガラス窓とを備えるSiO−TiO系ガラスの製造装置が開示されている。
特開2008−290885号公報 特開2017−78008号公報 特開2013−216515号公報 特開2011−26161号公報 国際公開第2014/003129号
しかしながら、特許文献1〜4の技術では、坩堝が設置された内部空間と装置外部とが貫通穴を介して常時連通した構造であるため、原料の加熱時に、内部空間の熱が貫通穴を介して外部に流出し、貫通穴付近で坩堝外壁の温度が局所的に低下し、坩堝温度を正確に測定することができないという問題がある。また、加熱効率の低下や、坩堝温度の不均一によって単結晶インゴットの形状が対称性を損ない、品質にばらつきが生じるリスクがある。
また、単結晶を結晶成長させる際、内部空間のガスが外部に流出し、当該ガスに含まれる原料が再結晶化して貫通穴の内壁に析出することがある。その結果、貫通穴内壁に付着した析出物によって坩堝温度を正確に測定できない場合がある。
特許文献5の技術では、単に炉壁の貫通穴に透明ガラス窓を配置する程度であるため、原料の加熱時に透明ガラス窓で熱流出が生じる。よって、特許文献1〜4と同様、貫通穴付近で坩堝外壁の温度が局所的に低下し、坩堝温度を正確に測定することは困難である。更には、特許文献1〜5のいずれにも、炉壁の貫通穴からの熱流出を抑制することについての開示、示唆は無い。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる結晶成長装置を提供することにある。
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
[1]熱源と、
原料を受け入れ可能な容器本体、及び種結晶を取付け可能な蓋部で構成される坩堝と、
前記坩堝に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも1つの第1貫通穴が設けられた第1断熱部と、
前記第1断熱部に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも1つの第2貫通穴が設けられた第2断熱部と、
前記第1断熱部と前記第2断熱部とを相対移動させる移動機構と、
前記第1貫通穴および前記第2貫通穴を介して、前記坩堝の温度を測定する放射型測温部と、
を備える結晶成長装置。
[2]前記第1断熱部は、前記坩堝と共に移動可能に設けられ、
前記第2断熱部は、炉体に固定され、
前記移動機構は、前記坩堝および前記第1断熱部の双方を、前記第2断熱部に対して移動する、上記[1]に記載の結晶成長装置。
[3]前記坩堝、前記第1断熱部及び前記第2断熱部のいずれもが、平面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置され、
前記移動機構は、前記坩堝および前記第1断熱部を、鉛直方向に沿う軸周りに回動する回動装置を有する、上記[2]に記載の結晶成長装置。
[4]前記第1断熱部は、前記坩堝の外側面を囲って配置された第1側壁を有し、
前記少なくとも1つの第1貫通穴が、前記第1側壁を貫通して設けられた第1横孔であり、
前記第2断熱部は、前記第1側壁の外側面を囲って配置された第2側壁を有し、
前記少なくとも1つの第2貫通穴が、前記第2側壁を貫通して設けられた第2横孔である、上記[3]に記載の結晶成長装置。
[5]前記第1断熱部は、前記坩堝の上面を覆って配置された第1上壁を有し、
前記第1貫通穴が、前記第1上壁を貫通して設けられた第1縦孔であり、
前記第2断熱部は、前記第1上壁の上面を覆って配置された第2上壁を有し、
前記第2貫通穴が、前記第2上壁を貫通して設けられた第2縦孔である、上記[3]に記載の結晶成長装置。
[6]前記第1断熱部は、前記坩堝の外側面を覆って配置された第1側壁と、前記坩堝の上面を覆って配置された第1上壁とを有し、
前記少なくとも1つの第1貫通穴が、前記第1上壁を貫通して設けられた第1縦孔と、前記第1側壁を貫通して設けられた第1横孔であり、
前記第2断熱部は、前記第1側壁の外側面を覆って配置された第2側壁と、前記第1上壁の上面を覆って配置された第2上壁とを有し、
前記少なくとも1つの第2貫通穴が、前記第2上壁を貫通して設けられた第2縦孔と、前記第2側壁を貫通して設けられた第2横孔である、上記[3]に記載の結晶成長装置。
[7]前記移動機構は、前記坩堝及び前記第1断熱部を昇降する昇降装置を有する、上記[1]または[2]に記載の結晶成長装置。
[8]前記第1断熱部は、前記坩堝の側面を覆って配置された第1側壁を有し、
前記少なくとも1つの第1貫通穴が、前記第1側壁を貫通して設けられた第1横孔であり、
前記第2断熱部は、前記第1側壁の側面を覆って配置された第2側壁を有し、
前記少なくとも1つの第2貫通穴が、前記第2側壁を貫通して設けられた第2横孔である、上記[7]に記載の結晶成長装置。
[9]前記種結晶は、SiC、AlN、GaN、GaAsおよびSiからなる群から選択されたいずれかの材料で構成される、上記[1]〜[8]のいずれかに記載の結晶成長装置。
[10]前記原料は、SiCを含む粉体、または、AlNを含む粉体で構成され、
前記種結晶は、SiC単結晶またはAlN単結晶で構成される、上記[9]に記載の結晶成長装置。
[11]前記原料は、SiおよびCを含むガス体、またはGaおよびAsを含むガス体で構成され、
前記種結晶は、SiC単結晶またはGaN単結晶で構成される、上記[9]に記載の結晶成長装置。
[12]前記原料は、SiおよびCを含む液体、または、Siを含む液体で構成され、
前記種結晶は、SiC単結晶またはSi単結晶で構成される、上記[9]に記載の結晶成長装置。
本発明によれば、加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる。
本発明の第1実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図であり、(a)は結晶成長時、(b)は坩堝の測温時の状態を示す。 本発明の第2実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図であり、(a)は結晶成長時、(b)は坩堝の測温時の状態を示す。 本発明の第3実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。 本発明の第4実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。 本発明の第5実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。 図5の結晶成長装置の変形例を示す断面図である。 本発明の第6実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。 本発明の第7実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図である。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
[第1実施形態]
図1は、本発明の第1実施形態に係る結晶成長装置の構成を概略的に示す断面図であり、(a)は結晶成長時、(b)は坩堝の測温時の状態を示す。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は図示するものに限らないものとする。
図1(a)に示すように、結晶成長装置1は、熱源11と、原料A1を受け入れ可能な容器本体12、及び種結晶B1を取付け可能な蓋部13で構成される坩堝14と、坩堝14に外装され、厚み方向に貫通する第1貫通穴15(少なくとも1つの貫通穴)が設けられた第1断熱部16と、第1断熱部16に外装され、厚み方向に貫通する第2貫通穴17(少なくとも1つの貫通穴)が設けられた第2断熱部18と、第1断熱部16と第2断熱部18とを相対移動させる移動機構19と、第1貫通穴15および第2貫通穴17を介して坩堝14の温度を測定する放射型測温部20とを備える。
熱源11は、例えば、高周波コイルであり、直接加熱方式によって原料A1を加熱する。高周波コイルに交流電流が流れると、生じる磁界によって坩堝14の表面付近に誘導電流が発生し、そのジュール熱で坩堝14が発熱し熱伝導により原料A1が加熱される。熱源11は、このような直接加熱方式に限らず、間接加熱方式であってもよい。
坩堝14の容器本体12は、下部および胴部で構成され、例えば別部材である下部および胴部が継ぎ合わされて形成されている。但し、これに限らず、下部および胴部が一体成形されていてもよい。容器本体12には、種結晶B1を結晶成長させるのに十分な量の原料A1が充填される。
蓋部13は、容器本体12の上端開口を閉塞するように当該容器本体12に取り付けられている。蓋部13の下面13aには、種結晶B1が固定される。種結晶B1と蓋部13の固定はカーボン接着剤を用いてもよいし、不図示の固定部材を設けて物理的に密着させてもよい。
坩堝14は、平面視で円形状を有するのが好ましい。但し、移動機構19が後述する昇降装置である場合には、坩堝14は、円形状以外の他の形状を有することができる。
坩堝14の材料としては、高温において安定で、かつ不純物ガスの発生の少ない材料を用いることが好ましい。具体的には例えば、黒鉛(グラファイト)、炭化珪素、及び炭化珪素もしくはタンタルカーバイド(TaC)により被覆された黒鉛(グラファイト)等を用いることが好ましい。
第1断熱部16は、坩堝14と共に移動可能に設けられており、例えば移動機構19の後述する載置台に、坩堝14と共に載置されている。
この第1断熱部16は、坩堝14の外側面14aを囲って配置された第1側壁16aと、坩堝14の上面、すなわち蓋部13の上面13bを覆って配置された第1上壁16bとを有する。第1側壁16aは、第1上壁16bと別体であるが、第1側壁16aと第1上壁16bとが一体であってもよい。
第1断熱部16は、例えば平面視で円形状を有するのが好ましい。但し、移動機構19が後述する昇降装置である場合には、第1断熱部16は、円形状以外の他の形状を有することができる。第1断熱部16の厚さは、例えば5mm〜100mmである。
第1断熱部16は、例えば炭素繊維製の材料で構成されており、坩堝14の温度を高温領域で安定的に維持することが可能となっている。第1断熱部16は、坩堝14の温度を高温領域で安定的に維持することができれば、厚さや熱伝導率を調整した上で、炭素繊維以外の他の材料で構成することができる。
第1貫通穴15は、例えば第1側壁16aを貫通して設けられた第1横孔である。第1貫通穴15は、坩堝14から放出される輻射光が通過可能な形状および寸法を有している。原料A1が粉体である場合、第1貫通穴15は、坩堝14において原料A1が収容される部位に対応する高さ方向位置に設けられるのが好ましい。これにより、種結晶B1を結晶成長させる際に原料A1の温度を正確に測定することが可能となる。
第2断熱部18は、本実施形態では炉体に固定されている。この場合、第1断熱部16を坩堝14と共に移動可能に設け、移動機構19は、坩堝14及び第1断熱部16を、第2断熱部18に対して移動する。
この第2断熱部18は、本実施形態では、第1側壁16aの外側面16cを囲って配置された第2側壁18aと、第2側壁18aを支持する脚部18bとを有している。
第2断熱部18は、坩堝14及び第1断熱部16と同様、平面視で円形状を有するのが好ましい。但し、移動機構19が後述する昇降装置である場合には、第2断熱部18は、円形状以外の他の形状を有することができる。第2断熱部18の厚さは、例えば5mm〜100mmである。
第2断熱部18は、例えば炭素繊維製の材料で構成されており、坩堝14の温度を高温領域で安定的に維持することが可能となっている。第2断熱部18は、第1断熱部16と同様、坩堝14の温度を高温領域で安定的に維持することができれば、炭素繊維以外の他の材料で構成することができる。
第2貫通穴17は、例えば第2側壁18aを貫通して設けられた第2横孔である。第2貫通穴17は、第1貫通穴15と同様、坩堝14から放出される輻射光が通過可能な形状および寸法を有している。また、第2貫通穴17は、第1貫通穴15と同じ高さ方向位置に設けられるのが好ましい。これにより、坩堝14および第1断熱部16を回動するだけで、第1貫通穴15と第2貫通穴17を確実に連通させることが可能となる。
移動機構19は、坩堝14および第1断熱部16の双方を、第2断熱部18に対して移動する。本実施形態では、移動機構19は、坩堝14および第1断熱部16を、鉛直方向に沿う軸周りに回動させる回動装置21を有する。回動装置21は、坩堝14および第1断熱部16の双方を載置する載置台21aと、該載置台21aの下部に取り付けられた軸部21bと、軸部21bを回転する不図示のモータとを有する。坩堝14、第1断熱部16及び第2断熱部18のいずれもが、平面視で円形状を有し、同軸またはこれと同等となるように配置されることができる。
放射型測温部20は、例えば光検出部、光電変換部、温度出力部等で構成されており、坩堝14から放出される輻射光に基づいて坩堝14、特に容器本体12の温度を測定する。放射型測温部20は、典型的には、携帯型あるいは設置型の放射温度計である。
原料A1は、例えば、SiCを含む粉体、または、AlNを含む粉体で構成されることができる。
種結晶B1は、SiC、AlN、GaN、GaAsおよびSiからなる群から選択されたいずれかの材料で構成されることができる。原料A1が、SiCを含む粉体、または、AlNを含む粉体で構成される場合、種結晶B1は、例えばSiC単結晶またはAlN単結晶で構成される。具体的には、原料A1がSiCを含む粉体で構成され、かつ種結晶B1がSiC単結晶で構成されるか、または、原料A1がAlNを含む粉体で構成され、かつ種結晶B1がAlN単結晶で構成される。但し、これに限らず、原料A1がSiCを含む粉体で構成され、種結晶B1がAlN単結晶で構成されてもよい。また、種結晶B1は、単結晶でなくてもよく、単結晶を主成分とする結晶、あるいは多結晶であってもよい。
上記のように構成される結晶成長装置1では、第2断熱部18が炉体に固定された状態で、回動装置21が坩堝14および第1断熱部16の双方を回動し、第1断熱部16の第1貫通穴15を、第2断熱部18の第2貫通穴17とずれた位置に移動させる。例えば、結晶成長装置1の平面視において、第2貫通穴17の軸方向が0°であるときに、第1貫通穴15の軸方向が180°となる位置に、第1貫通穴15を回動する(図1(a))。これにより、第1貫通穴15が第2断熱部18によって閉塞される。
次に、熱源11に電力を供給し、坩堝14内の原料A1を加熱する。原料A1の加熱温度は、例えば1900〜2500℃である。この加熱により、原料A1が昇華して原料ガスが発生し、種結晶B1上に当該原料ガスが供給され、種結晶B1が結晶成長する。
また、坩堝14の測温時には、回動装置21が坩堝14および第1断熱部16の双方を回動し、第1断熱部16の第1貫通穴15を、第2断熱部18の第2貫通穴17と直線状に並ぶ位置に移動させる。例えば、結晶成長装置1の平面視において、第2貫通穴17の軸方向を0°としたときに、第1貫通穴15の軸方向が0°となる位置に、第1貫通穴15を回動する(図1(b))。これにより、第1貫通穴15と第2貫通穴17とが連通した状態となる。
そして、放射型測温部20から第1貫通穴15および第2貫通穴17を介して坩堝14から放出される輻射光を測定する。第1貫通穴15および第2貫通穴17が直線状に並んでいるため、坩堝14から放出された光線が放射型測温部20に到達し、坩堝14の側壁の温度が短時間で測定される。温度測定が完了すると、回動装置21は、坩堝14および第1断熱部16の双方を回動し、第1断熱部16の第1貫通穴15を、第2断熱部18の第2貫通穴17とずれた位置に移動する。これにより、第1貫通穴15が第2断熱部18によって閉塞され、坩堝14からの熱流出および原料ガス流出が抑制される。また、必要に応じて上記の動作を繰り返すことで、複数回にわたって結晶成長時の坩堝14の温度が測定される。
上述したように、本実施形態によれば、第1断熱部16が坩堝14に外装され、該第1断熱部16に厚み方向に貫通する第1貫通穴15が設けられる。また、第2断熱部18が第1断熱部16に外装され、該第2断熱部18に厚み方向に貫通する第2貫通穴17が設けられる。そして、移動機構19が第1断熱部16と第2断熱部18とを相対移動させ、放射型測温部20が、第1貫通穴15および第2貫通穴17を介して坩堝14の温度を測定する。よって、坩堝14の加熱時には第1貫通穴15と第2貫通穴17の位置をずらすことで、第1貫通穴15からの熱流出が防止され、第1貫通穴15付近で坩堝14の外壁の温度が局所的に低下するのを防止することができる。特に、原料A1がSiCである場合、SiCを高温で昇華させる必要があるため、第1貫通穴15からの熱流出を防止することで、SiC単結晶の高品質化を図ることができる。また、坩堝14の測温時には、第1貫通穴15と第2貫通穴17の位置を合わせることで、坩堝14、特に容器本体12の温度を正確かつ短時間で測定することができる。加えて、測温時以外の結晶成長時には、第1貫通穴15が第2断熱部18によって閉塞されているため、第2貫通穴17に原料ガスが到達し難く、原料が第2貫通穴17の内壁に殆ど析出せず、析出物の存在に因って測温の不具合が生じることはない。したがって、加熱効率を向上すると共に、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立して、結晶の高品質化を実現することができる。
また、坩堝14、第1断熱部16及び第2断熱部18のいずれもが、水平方向断面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置され、回動装置21が、坩堝14および第1断熱部16を、鉛直方向に沿う軸周りに回動するので、第1断熱部16と第2断熱部18とを容易に相対移動させることができる。
更に、第1断熱部16は、坩堝14の外側面14aを囲って配置された第1側壁16aを有し、第1貫通穴15が、第1側壁16aを貫通して設けられた第1横孔であり、第2断熱部18は、第1側壁16aの外側面16cを囲って配置された第2側壁18aを有し、第2貫通穴17が、第2側壁18aを貫通して設けられた第2横孔であるので、坩堝14および第1断熱部16の上記回動により、第1横孔と第2横孔の位置を横方向にずらしたりあるいは合わせることができ、坩堝温度の均一性と坩堝温度の正確な測定とを両立することができる。
[第2実施形態]
図2は、本発明の第2実施形態に係る結晶成長装置2の構成を概略的に示す断面図であり、(a)は結晶成長時、(b)は坩堝の測温時の状態を示す。結晶成長装置2では、移動機構19が回動装置の代わりに昇降装置を有する点で、第1実施形態の構成と異なる。第1実施形態と同様の構成については、第1実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
図2(a)に示すように、移動機構19は、坩堝14及び第1断熱部16を昇降する昇降装置22を有する。昇降装置22は、坩堝14および第1断熱部16の双方を載置する載置台22aと、該載置台22aの下部に取り付けられた軸部22bと、軸部22bを鉛直方向に移動可能に設置された不図示のシリンダ本体とを有する。
第2貫通穴17は、第2側壁18aを貫通して設けられた第2横孔である。本実施形態では、第2貫通穴17は、第1貫通穴15と同じ横方向位置(周方向位置)に設けられるのが好ましい。これにより、坩堝14および第1断熱部16を昇降するだけで、第1貫通穴15と第2貫通穴17を確実に連通させることが可能となる。
この結晶成長装置2では、坩堝14を加熱する際あるいは加熱前に、昇降装置22が坩堝14および第1断熱部16の双方を下方(あるいは上方)に移動し、第1断熱部16の第1貫通穴15を、第2断熱部18の第2貫通穴17とずれた位置に移動させる。これにより、第1貫通穴15が第2断熱部18によって閉塞される。
一方、坩堝の測温時には、昇降装置22が坩堝14および第1断熱部16の双方を上方(あるいは下方)に移動し、第1断熱部16の第1貫通穴15を、第2断熱部18の第2貫通穴17と直線状に並ぶ位置に移動する。(図2(b))。これにより、第1貫通穴15と第2貫通穴17とが連通した状態となり、この状態にて坩堝14の温度が測定される。
このように、本実施形態においても、坩堝14の加熱時には、第1貫通穴15が第2断熱部18によって閉塞され、坩堝14からの熱流出および原料ガス流出が抑制される。また、坩堝14の測温時には、第1貫通穴15と第2貫通穴17とが連通した状態となり、放射型測温部20によって坩堝14、特に容器本体12の温度を測定することができる。したがって、上記第1実施形態と同様の効果を奏することができる。
[第3実施形態]
図3は、本発明の第3実施形態に係る結晶成長装置3の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置3では、第1貫通穴及び第2貫通穴が坩堝14の上方に設けられている点で、第1実施形態の構成と異なる。第1実施形態と同様の構成については、第1実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
図3に示すように、第1断熱部16は、蓋部13の上面13bを覆って配置された第1上壁16bを有しており、第1上壁16bには、厚み方向に貫通する第1貫通穴31が設けられている。第1貫通穴31は、例えば第1上壁16bを貫通して設けられた第1縦孔である。この第1貫通穴31は、種結晶B1の取付け位置に対応する位置、すなわち種結晶B1の近傍に設けられるのが好ましい。これにより、種結晶B1を結晶成長させる際に種結晶B1の温度を正確に測定することが可能となる。
第2断熱部32は、第1側壁16aの外側面16cを囲って配置された第2側壁32aと、第2側壁32aを支持する脚部32bと、第1上壁16bの上面16dを覆って配置された第2上壁32cを有する。第2上壁32cには、厚み方向に貫通する第2貫通穴33が設けられている。
第2貫通穴33は、例えば第2上壁32cを上下方向に貫通して設けられた第2縦孔である。この第2貫通穴33は、結晶成長装置3の平面視において、回動軸を中心として第1貫通穴31と同じ径方向位置に設けられるのが好ましい。これにより、坩堝14および第1断熱部16を回動するだけで、第1貫通穴31と第2貫通穴33を連通させることが可能となる。
放射型測温部34は、坩堝14の上方から放出される輻射光に基づいて坩堝14の温度、特に蓋部13の温度を測定する。
この結晶成長装置3では、坩堝14を加熱する際あるいは加熱前に、坩堝14および第1断熱部16の双方を回動し、第1断熱部16の第1貫通穴31を、第2断熱部32の第2貫通穴33とずれた位置に移動させる。図3の結晶成長装置3では、第1上壁16bと第2上壁32cとの間に隙間が設けられているが、第1貫通穴31と第2貫通穴33とがずれた位置関係であれば、坩堝14から装置外部に向かう熱の移動経路の距離が増大し、熱流出を抑制することができる。また、第2上壁32cは、第1上壁16bとの間に隙間が無いように配置されてもよい。
坩堝の測温時には、坩堝14および第1断熱部16の双方を回動し、第1断熱部16の第1貫通穴31を、第2断熱部32の第2貫通穴33と直線状に並ぶ位置に移動する。これにより、第1貫通穴31と第2貫通穴33とが連通した状態となり、この状態にて坩堝14の温度が測定される。
本実施形態によれば、坩堝14の加熱時には、第1貫通穴31と第2貫通穴33の位置をずらすことにより、坩堝14からの熱流出および原料ガス流出が抑制される。また、坩堝14の測温時には、第1貫通穴31と第2貫通穴33の位置を合わせることで、放射型測温部34によって坩堝14、特に蓋部13の温度を測定することができる。したがって、結晶成長時の種結晶B1の温度を正確に測定することが可能となり、上記第1実施形態と同様の効果を奏することができる。
[第4実施形態]
図4は、本発明の第4実施形態に係る結晶成長装置4の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置4では、第1断熱部に第1貫通穴が2つ設けられ、かつ第2断熱部に第2貫通穴が2つ設けられている点で、第3実施形態の構成と異なる。第3実施形態と同様の構成については、第3実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
図4に示すように、第1断熱部16に設けられた2つの第1貫通穴31,41は、例えば、それぞれ第1上壁16bを貫通して設けられた第1縦孔と、第1側壁16aを貫通して設けられた第1横孔である。また、第2断熱部32に設けられた2つの第2貫通穴33,43は、例えば第2上壁32cを貫通して設けられた第2縦孔と、第2側壁32aを貫通して設けられた第2横孔である。
放射型測温部34は、上述のように、坩堝14の上方から放出される輻射光に基づいて蓋部13の温度を測定する。また、放射型測温部44は、坩堝14の側面から放出される輻射光に基づいて容器本体12の温度を測定する。
この結晶成長装置4では、坩堝14を加熱する際あるいは加熱前に、回動装置21が坩堝14および第1断熱部16の双方を回動し、第1断熱部16の第1貫通穴31を、第2断熱部32の第2貫通穴33とずれた位置に移動し、また、第1断熱部16の第1貫通穴41を、第2断熱部32の第2貫通穴43とずれた位置に移動する。
また、坩堝の測温時には、坩堝14および第1断熱部16の双方を回動し、第1断熱部16の第1貫通穴31を、第2断熱部32の第2貫通穴33と直線状に並ぶ位置に移動し、また、第1断熱部16の第1貫通穴41を、第2断熱部32の第2貫通穴43と直線状に並ぶ位置に移動する。これにより、第1貫通穴31と第2貫通穴33とが連通した状態となり、また、第1貫通穴41と第2貫通穴43とが連通した状態となる。この状態にて蓋部13の温度と容器本体12の温度の双方が測定される。
本実施形態によれば、放射型測温部34,44によって、坩堝14の温度、特に蓋部13の温度と容器本体12の温度をそれぞれ測定することができる。したがって、結晶成長時の種結晶B1の温度と原料A1の温度の双方を正確に測定することが可能となる。特に、坩堝14、第1断熱部16及び第2断熱部32のいずれもが、水平方向断面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置されている場合、坩堝14および第1断熱部16を鉛直方向に沿う軸周りに回動するだけで、結晶成長時の種結晶B1の温度と原料A1の温度の双方を同時に測定することが可能となる。
[第5実施形態]
図5は、本発明の第5実施形態に係る結晶成長装置5の構成を概略的に示す断面図であり、図6は、図5の結晶成長装置5の変形例を示す図である。図5結晶成長装置5及び図6の結晶成長装置6では、熱源の構成が第1実施形態と異なる。第1実施形態と同様の構成については、第1実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
図5に示すように、結晶成長装置5の熱源51は、高周波コイル52と、ヒータ53とを有する。ヒータ53としては、例えば黒鉛ヒータを用いることができる。ヒータ53は、坩堝14と第1断熱部16の間に設けられ、好ましくは坩堝14の外側面14aを囲うように配置される。熱源51の構成は、これに限らず、間接加熱方式にて原料A1を加熱可能な他の構成であってもよい。
また、図6に示すように、結晶成長装置6に熱源としてヒータ53のみを設け、外部から電力を供給可能な電極54がヒータ53に接続されてもよい。この場合、熱源はヒータに限られず、抵抗加熱方式にて原料A1を加熱可能な他の構成であってもよい。
本実施形態によっても、上記第1実施形態と同様の効果を奏することができる。
[第6実施形態]
図7は、本発明の第6実施形態に係る結晶成長装置7の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置7では、原料がガス体であり、ガス法で結晶成長させる点で、上記第1実施形態と異なる。第1実施形態と同様の構成については、第1実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
結晶成長装置7は、坩堝63の容器本体61に設けられた第1ガス導入部64と、坩堝63の蓋部62に設けられた第1ガス排出部65と、回動装置21の載置台21aおよび軸部21bの中心部において軸方向に貫通して設けられ、第1ガス導入部64と連通する第2ガス導入部66と、第1断熱部16の第1上壁16bに設けられ、第1ガス排出部65と連通する第2ガス排出部67とを備える。本実施形態では、移動機構19は、回動装置21を有するが、回動装置の代わりに昇降装置を有していてもよい。
第1ガス導入部64は、その形状に制限はないが、例えば丸孔で構成される。第2ガス導入部66は、第1ガス導入部64の形状に対応した形状を有しており、好ましくは、結晶成長装置7の平面視において、第1ガス導入部64と同じ位置に設けられた丸孔で構成される。
第1ガス排出部65は、例えば、環状孔で構成される。第2ガス排出部67は、第1ガス排出部65の形状に対応した形状を有しており、好ましくは、結晶成長装置7の平面視において、第1ガス排出部65と同じ位置に設けられた環状孔で構成される。
原料A2は、例えば、SiおよびCを含むガス体、またはGaおよびAsを含むガス体で構成される。この場合、種結晶B2は、例えばSiC単結晶またはGaN単結晶で構成される。
この結晶成長装置7では、ガス体の原料A2が、結晶成長装置7の下方から第2ガス導入部66および第1ガス導入部64を介して坩堝63内に供給され、また、第1ガス排出部65および第2ガス排出部67を介して坩堝63の外部に排出される。坩堝63内では、第1ガス導入部64から第1ガス排出部65に向かう原料A2のガス流れ(図中の炉内の矢印)が生じ、原料A2が種結晶B2の下面近傍及び外周面の近傍を通る。これにより、種結晶B2が結晶成長する。
ガス法で種結晶B2を結晶成長させる場合、坩堝63の側壁の温度を測定することは、原料A2の分解をコントロールする上で重要である。本実施形態によれば、坩堝63の外側面63aの温度を正確に測定することができ、結晶の高品質化を実現することができる。
[第7実施形態]
図8は、本発明の第7実施形態に係る結晶成長装置8の構成を概略的に示す断面図である。結晶成長装置8では、原料が液体であり、溶液法で結晶成長させる点で、上記第1実施形態と異なる。第1実施形態と同様の構成については、第1実施形態と同一の符号を付し、以下に異なる部分を説明する。
結晶成長装置8は、原料A3を受け入れ可能な容器本体71、及び種結晶B3を取付け可能な蓋部72で構成される坩堝73と、蓋部72に取り付けられ、坩堝73内で種結晶B3を昇降可能に支持する支持部材74とを備える。支持部材74は、例えば黒鉛棒であり、その下端部に種結晶B3が取り付けられている。換言すれば、種結晶B3は、支持部材74を介して蓋部72に取り付けられている。
原料A3は、例えば、SiおよびCを含む液体、または、Siを含む液体で構成される。この場合、種結晶B3は、例えばSiC単結晶またはSi単結晶で構成される。
この結晶成長装置8では、支持部材74を下降させ、支持部材74の下端部に取り付けられた種結晶B3を、坩堝73内の原料A3に浸漬する。種結晶B3を原料A3に浸漬させた状態で原料A3を加熱し、その後種結晶B3を引き上げる。これにより、種結晶B3が結晶成長する。
溶液法で種結晶B3を結晶成長させる場合にも、坩堝73の側壁の温度を測定することは、結晶成長をコントロールする上で重要である。本実施形態によれば、坩堝73の外側面73aの温度を正確に測定することができ、結晶の高品質化を実現することができる。
以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形あるいは変更が可能である。
例えば、上記実施形態では、結晶成長装置は、第1断熱部と第2断熱部を備えるが、これに限らず、3つ以上の断熱部を備えていてもよい。結晶成長装置が3つ以上の断熱部を備える場合、3つ以上の断熱部の各々に、厚み方向に貫通する少なくとも1つの第1貫通穴が設けられる。
また、上記実施形態では、第1断熱部が移動可能に設けられ、第2断熱部が炉体に固定されるが、これに限らず、第1断熱部が炉体に固定され、第2断熱部が移動可能に設けられてもよい。更に、第1断熱部及び第2断熱部の双方が移動可能に設けられてもよい。この場合、移動機構は、第1断熱部を移動する第1移動機構と、第2断熱部を移動する第2移動機構とを有することができる。
また、上記実施形態では、第1断熱部は、坩堝と共に移動可能に設けられているが、これに限らず、坩堝と相対移動可能に設けられてもよい。この場合、移動機構は、坩堝を移動する第1移動機構と、第1断熱部を移動する第2移動機構とを有することができる。
1 結晶成長装置
2 結晶成長装置
3 結晶成長装置
4 結晶成長装置
5 結晶成長装置
6 結晶成長装置
7 結晶成長装置
8 結晶成長装置
11 熱源
12 容器本体
13 蓋部
13a 下面
13b 上面
14 坩堝
14a 外側面
15 第1貫通穴
16 第1断熱部
16a 第1側壁
16b 第1上壁
16c 外側面
16d 上面
17 第2貫通穴
18 第2断熱部
18a 第2側壁
18b 脚部
19 移動機構
20 放射型測温部
21 回動装置
21a 載置台
21b 軸部
22 昇降装置
22a 載置台
22b 軸部
31 第1貫通穴
32 第2断熱部
32a 第2側壁
32b 脚部
32c 第2上壁
33 第2貫通穴
34 放射型測温部
41 第1貫通穴
43 第2貫通穴
44 放射型測温部
51 熱源
52 高周波コイル
53 ヒータ
54 電極
61 容器本体
62 蓋部
63 坩堝
63a 外側面
64 第1ガス導入部
65 第1ガス排出部
66 第2ガス導入部
67 第2ガス排出部
71 容器本体
72 蓋部
73 坩堝
73a 外側面
74 支持部材
A1 原料
A2 原料
A3 原料
B1 種結晶
B2 種結晶
B3 種結晶

Claims (12)

  1. 熱源と、
    原料を受け入れ可能な容器本体、及び種結晶を取付け可能な蓋部で構成される坩堝と、
    前記坩堝に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも1つの第1貫通穴が設けられた第1断熱部と、
    前記第1断熱部に外装され、厚み方向に貫通する少なくとも1つの第2貫通穴が設けられた第2断熱部と、
    前記第1断熱部と前記第2断熱部とを相対移動させる移動機構と、
    前記第1貫通穴および前記第2貫通穴を介して、前記坩堝の温度を測定する放射型測温部と、
    を備える結晶成長装置。
  2. 前記第1断熱部は、前記坩堝と共に移動可能に設けられ、
    前記第2断熱部は、炉体に固定され、
    前記移動機構は、前記坩堝および前記第1断熱部の双方を、前記第2断熱部に対して移動する、請求項1に記載の結晶成長装置。
  3. 前記坩堝、前記第1断熱部及び前記第2断熱部のいずれもが、平面視で円形状を有しており、かつ同軸またはこれと同等となるように配置され、
    前記移動機構は、前記坩堝および前記第1断熱部を、鉛直方向に沿う軸周りに回動する回動装置を有する、請求項2に記載の結晶成長装置。
  4. 前記第1断熱部は、前記坩堝の外側面を囲って配置された第1側壁を有し、
    前記少なくとも1つの第1貫通穴が、前記第1側壁を貫通して設けられた第1横孔であり、
    前記第2断熱部は、前記第1側壁の外側面を囲って配置された第2側壁を有し、
    前記少なくとも1つの第2貫通穴が、前記第2側壁を貫通して設けられた第2横孔である、請求項3に記載の結晶成長装置。
  5. 前記第1断熱部は、前記坩堝の上面を覆って配置された第1上壁を有し、
    前記第1貫通穴が、前記第1上壁を貫通して設けられた第1縦孔であり、
    前記第2断熱部は、前記第1上壁の上面を覆って配置された第2上壁を有し、
    前記第2貫通穴が、前記第2上壁を貫通して設けられた第2縦孔である、請求項3に記載の結晶成長装置。
  6. 前記第1断熱部は、前記坩堝の外側面を覆って配置された第1側壁と、前記坩堝の上面を覆って配置された第1上壁とを有し、
    前記少なくとも1つの第1貫通穴が、前記第1上壁を貫通して設けられた第1縦孔と、前記第1側壁を貫通して設けられた第1横孔であり、
    前記第2断熱部は、前記第1側壁の外側面を覆って配置された第2側壁と、前記第1上壁の上面を覆って配置された第2上壁とを有し、
    前記少なくとも1つの第2貫通穴が、前記第2上壁を貫通して設けられた第2縦孔と、前記第2側壁を貫通して設けられた第2横孔である、請求項3に記載の結晶成長装置。
  7. 前記移動機構は、前記坩堝及び前記第1断熱部を昇降する昇降装置を有する、請求項1または2に記載の結晶成長装置。
  8. 前記第1断熱部は、前記坩堝の側面を覆って配置された第1側壁を有し、
    前記少なくとも1つの第1貫通穴が、前記第1側壁を貫通して設けられた第1横孔であり、
    前記第2断熱部は、前記第1側壁の側面を覆って配置された第2側壁を有し、
    前記少なくとも1つの第2貫通穴が、前記第2側壁を貫通して設けられた第2横孔である、請求項7に記載の結晶成長装置。
  9. 前記種結晶は、SiC、AlN、GaN、GaAsおよびSiからなる群から選択されたいずれかの材料で構成される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の結晶成長装置。
  10. 前記原料は、SiCを含む粉体、または、AlNを含む粉体で構成され、
    前記種結晶は、SiC単結晶またはAlN単結晶で構成される、請求項9に記載の結晶成長装置。
  11. 前記原料は、SiおよびCを含むガス体、またはGaおよびAsを含むガス体で構成され、
    前記種結晶は、SiC単結晶またはGaN単結晶で構成される、請求項9に記載の結晶成長装置。
  12. 前記原料は、SiおよびCを含む液体、または、Siを含む液体で構成され、
    前記種結晶は、SiC単結晶またはSi単結晶で構成される、請求項9に記載の結晶成長装置。
JP2018167067A 2018-09-06 2018-09-06 結晶成長装置 Active JP7129856B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018167067A JP7129856B2 (ja) 2018-09-06 2018-09-06 結晶成長装置
US16/547,709 US11447890B2 (en) 2018-09-06 2019-08-22 Crystal growth apparatus
CN201910833016.3A CN110878423B (zh) 2018-09-06 2019-09-04 晶体生长装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018167067A JP7129856B2 (ja) 2018-09-06 2018-09-06 結晶成長装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2020040846A true JP2020040846A (ja) 2020-03-19
JP7129856B2 JP7129856B2 (ja) 2022-09-02

Family

ID=69720622

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018167067A Active JP7129856B2 (ja) 2018-09-06 2018-09-06 結晶成長装置

Country Status (3)

Country Link
US (1) US11447890B2 (ja)
JP (1) JP7129856B2 (ja)
CN (1) CN110878423B (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115369479B (zh) * 2022-07-19 2023-10-31 连城凯克斯科技有限公司 一种碳化硅生产时温度自动检测调控设备

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011219287A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
JP2012131679A (ja) * 2010-12-24 2012-07-12 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4866005A (en) * 1987-10-26 1989-09-12 North Carolina State University Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide
JP3216322B2 (ja) * 1993-04-12 2001-10-09 住友金属鉱山株式会社 単結晶育成装置
JP4967808B2 (ja) 2007-05-22 2012-07-04 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
JP5317117B2 (ja) 2009-07-23 2013-10-16 株式会社フジクラ 窒化物単結晶の製造装置
JP5526866B2 (ja) 2010-03-02 2014-06-18 住友電気工業株式会社 炭化珪素結晶の製造方法および炭化珪素結晶の製造装置
JP5560862B2 (ja) * 2010-04-07 2014-07-30 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置
JP5811012B2 (ja) 2012-04-05 2015-11-11 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
WO2014003129A1 (ja) 2012-06-27 2014-01-03 株式会社ニコン SiO2-TiO2系ガラスの製造方法、SiO2-TiO2系ガラスからなる板状部材の製造方法、製造装置およびSiO2-TiO2系ガラスの製造装置
JP6111873B2 (ja) * 2013-06-04 2017-04-12 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
CN104195640A (zh) 2014-08-28 2014-12-10 杭州铸泰科技有限公司 一种用于蓝宝石单晶生长的热场系统
JP2017078008A (ja) 2015-10-22 2017-04-27 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶の製造装置
CN107541776A (zh) 2017-08-14 2018-01-05 同济大学 一种大尺寸氧化镓单晶的生长设备及方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011219287A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
JP2012131679A (ja) * 2010-12-24 2012-07-12 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP7129856B2 (ja) 2022-09-02
CN110878423A (zh) 2020-03-13
US11447890B2 (en) 2022-09-20
US20200080232A1 (en) 2020-03-12
CN110878423B (zh) 2022-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111118598B (zh) 一种高质量碳化硅单晶、衬底及其高效制备方法
JP5392169B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
CN106637411B (zh) 一种氮化铝单晶生长方法
JP5659381B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
JP2008290885A (ja) 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
JP5544988B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2011219295A (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置
CN112708933B (zh) 一种晶体制备方法
JP6152981B2 (ja) 炭化珪素単結晶
TWI648525B (zh) 一種用於量測坩堝內部熱場分布之裝置
CN110359087A (zh) 碳化硅单晶生长装置及制造碳化硅单晶的方法
CN113151897A (zh) 一种坩埚结构
JP6628640B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置及び製造方法
JP2012193055A (ja) SiC単結晶製造方法およびそれに用いる装置
JP7129856B2 (ja) 結晶成長装置
KR101842487B1 (ko) 도가니 및 단결정 육성 장치 및 단결정 육성 방법
US11761113B2 (en) SiC single crystal manufacturing apparatus
KR101724290B1 (ko) 탄화규소 단결정 성장장치
JPH11209198A (ja) SiC単結晶の合成方法
KR20150095259A (ko) 탄화규소 단결정 성장 장치
JP2007277089A (ja) GaN単結晶の合成方法
JP2018168051A (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
JP5783230B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
JP6881365B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
KR101333791B1 (ko) 단결정 성장장치

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20210624

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20220415

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20220510

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220704

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20220726

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20220823

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7129856

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350