CN112708933B - 一种晶体制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种晶体制备方法。所述方法包括：将籽晶置于生长腔体的顶部；将源材料置于所述生长腔体的底部；分别将第一温度补偿组件和第二温度补偿组件安装到所述生长腔体的上表面和下表面；将加热组件置于所述生长腔体的外部；通过所述加热组件、所述第一温度补偿组件和所述第二温度补偿组件对所述生长腔体加热；在晶体生长过程中，基于至少一个晶体生长参数，调节所述加热组件、所述第一温度补偿组件和所述第二温度补偿组件的加热功率，使得晶体生长界面与所述源材料间的温场保持基本稳定。

Description

一种晶体制备方法

分案说明

本申请是针对申请日为2020年07月02日、申请号为202010626511.X、发明名称为“一种晶体制备装置”的中国申请提出的分案申请。

技术领域

本申请涉及晶体制备技术领域，特别涉及一种晶体制备方法。

背景技术

半导体晶体(例如，碳化硅单晶)具有优异的物理化学性能，因此成为制造高频率和大功率器件的重要材料。物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)是一种常用的用于制备半导体晶体的方法，具体地，将籽晶粘接在生长腔体顶部，将物料置于生长腔体底部，腔体外部缠绕感应线圈，用于加热生长腔体。物料在高温条件下分解升华为气相组分，气相组分在轴向温度梯度驱动下传输至低温区的籽晶处，并在籽晶表面沉积生成晶体。然而，通过感应线圈对生长腔体进行加热时，尤其在生长大尺寸晶体时，腔体内部(例如，腔体盖内侧面区域)容易产生较大的径向温度梯度，导致晶体生长面严重向碳化硅物料方向凸起；此外，由于感应磁场容易产生波动，导致晶体生长的温场难以保持稳定，不利于晶体的稳定生长。因此，有必要提供一种改进的晶体制备方法，可以促进晶体的稳定生长，从而制备大尺寸、高质量的晶体。

发明内容

本申请的一个方面提供一种晶体制备装置。所述装置包括：生长腔体，用于放置籽晶和源材料，其中，所述籽晶置于所述生长腔体的顶部，所述源材料置于所述生长腔体的底部；加热组件，用于加热所述生长腔体，其中，所述加热组件位于所述生长腔体的外部，所述加热组件包括电阻式发热体。

在一些实施例中，所述电阻式发热体包括高阻石墨发热体。

在一些实施例中，所述电阻式发热体包括至少三个加热模块，所述至少三个加热模块分别用于加热所述生长腔体的结晶区域、所述生长腔体的源材料区域以及所述结晶区域与所述源材料区域之间的气相传输区域。

在一些实施例中，所述至少三个加热模块的加热功率单独控制。

在一些实施例中，所述加热组件还包括至少一个第一电极和至少一个第二电极，所述至少一个第一电极和所述至少一个第二电极沿所述电阻式发热体外侧周向分布。

在一些实施例中，所述至少一个第一电极和所述至少一个第二电极将所述电阻式发热体划分为多个加热段，所述多个加热段的加热功率单独控制。

在一些实施例中，所述装置还包括保温层，所述保温层围绕设置于所述加热组件的外侧。

在一些实施例中，所述保温层包括石墨毡或氧化锆陶瓷。

在一些实施例中，所述装置还包括温度补偿组件，所述温度补偿组件用于在晶体生长过程中提供温度补偿，其中，所述温度补偿组件位于所述生长腔体上表面和/或所述生长腔体下表面。

在一些实施例中，所述温度补偿组件包括高热导率石墨体。

在一些实施例中，所述装置还包括控制组件，所述控制组件用于基于至少一个晶体生长参数，调节所述加热组件和/或所述温度补偿组件的加热功率，使得晶体生长界面与所述源材料间的温场保持基本稳定。

在一些实施例中，所述至少一个晶体生长参数包括源材料的量、晶体生长尺寸或所述晶体生长界面与所述源材料间的高度差中的至少一个。

本申请的另一个方面提供一种晶体制备方法。所述方法包括：将籽晶置于生长腔体的顶部；将源材料置于所述生长腔体的底部；分别将第一温度补偿组件和第二温度补偿组件安装到所述生长腔体的上表面和下表面；将加热组件置于所述生长腔体的外部，其中，所述加热组件至少包括第一加热模块、第二加热模块和第三加热模块，其中，所述第一加热模块用于加热所述生长腔体的结晶区域，所述第三加热模块用于加热所述生长腔体的源材料区域，所述第二加热模块用于加热所述结晶区域与所述源材料区域之间的气相传输区域；通过所述加热组件、所述第一温度补偿组件和所述第二温度补偿组件对所述生长腔体加热；在晶体生长过程中，基于至少一个晶体生长参数，调节所述加热组件、所述第一温度补偿组件和所述第二温度补偿组件的加热功率，使得晶体生长界面与所述源材料间的温场保持基本稳定，其中，在晶体生长过程中，控制所述第一温度补偿组件的加热功率＜所述第一加热模块的加热功率＜所述第二加热模块的加热功率＜所述第三加热模块的加热功率＝所述第二温度补偿组件的加热功率；随着晶体生长，对所述第一加热模块的加热功率、所述第二加热模块的加热功率和所述第三加热模块的加热功率进行调整，保持所述温场下移速度与晶体生长速率接近；随着晶体生长，为了维持温度梯度的稳定，降低所述第一温度补偿组件的加热功率并保持所述第二温度补偿组件的加热功率不变。

在一些实施例中，所述加热组件包括电阻式发热体。

在一些实施例中，所述电阻式发热体包括高阻石墨发热体。

在一些实施例中，所述加热组件还包括至少一个第一电极和至少一个第二电极，所述至少一个第一电极和所述至少一个第二电极沿所述电阻式发热体外侧周向分布。

在一些实施例中，所述至少一个第一电极和所述至少一个第二电极将所述电阻式发热体划分为多个加热段，所述多个加热段的加热功率单独控制。

在一些实施例中，所述第一加热模块、所述第二加热模块和所述第三加热模块的加热功率单独控制。

在一些实施例中，所述方法还包括：将保温层围绕设置于所述加热组件的外侧。

在一些实施例中，所述保温层包括石墨毡或氧化锆陶瓷。

在一些实施例中，所述第一温度补偿组件和/或所述第二温度补偿组件包括高热导率石墨体。

在一些实施例中，所述至少一个晶体生长参数包括源材料的量、晶体生长尺寸或所述晶体生长界面与所述源材料间的高度差中的至少一个。

附图说明

本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：

图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图；

图2是根据本申请一些实施例所示的示例性电阻式发热体的示意图；

图3A和图3B是根据本申请一些实施例所示的示例性第一电极和示例性第二电极排布

的俯视图；

图4是根据本申请一些实施例所示的示例性第一电极和/或示例性第二电极固定到电阻

式发热体的示意图。

图中：100为晶体制备装置；110为生长腔体；120为加热组件；130为保温层；140为温度补偿组件；111为生长腔体盖；112为生长腔主体；113为籽晶；114为源材料；121为电阻式发热体；122为第一电极；123为第二电极；124为电极固定板；141为第一温度补偿组件；142为第二温度补偿组件；121-1为第一加热模块；121-2为第二加热模块；121-3为第三加热模块；124-1为孔洞；121-11为第一子电阻式发热体；121-12为第二子电阻式发热体；121-13为第三子电阻式发热体；121-14为第四子电阻式发热体；121-21为第五子电阻式发热体；121-22为第六子电阻式发热体；121-23为第七子电阻式发热体；121-31为第八子电阻式发热体；121-32为第九子电阻式发热体；121-33为第十子电阻式发热体；121-34为第十一子电阻式发热体；121-35为第十二子电阻式发热体；121-36为第十三子电阻式发热体；121-37为第十四子电阻式发热体；121-38为第十五子电阻式发热体；121-39为第十六子电阻式发热体。

具体实施方式

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。应当理解的是，附图仅仅是为了说明和描述的目的，并不旨在限制本申请的范围。应当理解的是，附图并不是按比例绘制的。

需要理解的是，为了便于对本申请的描述，术语“中心”、“上表面”、“下表面”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“外周”、“外部”等指示的位置关系为基于附图所示的位置关系，而不是指示所指的装置、组件或单元必须具有特定的位置关系，不能理解为是对本申请的限制。

如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。

在本申请中，术语“晶体制备”和“晶体生长”表达相同的含义，二者可以互换使用。

图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图。在一些实施例中，晶体制备装置100可以基于物理气相传输法制备半导体晶体(例如，碳化硅晶体、氮化铝晶体、氧化锌晶体、锑化锌晶体)。如图1所示，晶体制备装置100可以包括生长腔体110和加热组件120。

生长腔体110可以用于放置籽晶113和源材料114。在一些实施例中，生长腔体110可以包括生长腔体盖111和生长腔主体112，其中，生长腔体盖111位于生长腔体顶部，用于封闭生长腔主体112的顶端开口。仅作为示例，生长腔体110可以是坩埚，坩埚可以包括坩埚盖和坩埚本体。在一些实施例中，生长腔主体112的形状可以是圆柱形、长方体、立方体等。例如，生长腔主体112的形状可以是圆柱形的桶体，其包括桶底和桶侧壁。在一些实施例中，与生长腔主体112的形状相应，生长腔体盖111的形状可以是圆盘、长方形盘、正方形盘等。在一些实施例中，生长腔体110的材质可以包括石墨。例如，生长腔体110的材质可以全部或部分为石墨。

在一些实施例中，籽晶113可以置于生长腔体110的顶部。例如，籽晶113可以固定粘接于生长腔体盖111的内侧面(也可以称之为“下表面”)(例如，内侧面中心位置处)。在一些实施例中，籽晶113可以通过粘接剂固定在生长腔体盖111上。粘接剂可以包括但不限于环氧树脂胶、AB胶、酚醛树脂胶、糖胶等。在一些实施例中，源材料114可以置于生长腔体110的底部。例如，源材料114可以置于生长腔主体112内(例如，腔体下部)。在一些实施例中，源材料可以是粉末状、颗粒状、块状等。在晶体生长过程中，可以通过控制生长腔体110的加热环境，使得源材料114和籽晶113之间形成轴向温度梯度。源材料114受热可以分解升华为气相组分(例如，以制备碳化硅晶体为例，气相组分包括Si₂C、SiC₂、Si)，在轴向温度梯度的驱动作用下，气相组分从源材料114表面传输至籽晶113表面，由于籽晶113处温度相对较低，气相组分在籽晶113表面结晶进而生成晶体。

加热组件120可以用于加热生长腔体110。在一些实施例中，加热组件120可以位于生长腔体110的外部。例如，加热组件120可以环绕生长腔体110外周。在一些实施例中，加热组件120可以用于提供晶体生长所需要的至少部分热量。例如，加热组件120在电流作用下产生热量，通过热辐射的传热方式将热量传送至生长腔体110，使热量由生长腔体110的外周区域向生长腔体110的中心区域传导，以形成温场。如前文所述，在生长腔体110内的温度场作用下，源材料114升华分解为气相组分，气相组分在轴向温度梯度的驱动作用下，运输至籽晶113表面进行结晶以生成晶体。

在一些实施例中，加热组件120可以包括电阻式发热体121。在一些实施例中，电阻式发热体121可以包括高阻石墨发热体、钨发热体、钼发热体、二硼化锆复合陶瓷发热体等。在一些实施例中，电阻式发热体121的形状可以是圆环、正方形环、长方形环等。在传统的晶体制备装置中，通常在生长腔体外部放置感应线圈来加热生长腔体，此时热量由生长腔体的外周区域向生长腔体的中心区域传导，使外周区域为高温区，而中心区域为相对低温区，越靠近中心区域的温度越低，导致生长腔体内部的径向温度梯度较大。如前文所述，对于生长腔体结晶区域(例如，放置籽晶的生长腔体盖的内侧面)来说，这种较大的径向温度梯度会导致籽晶生长面产生较大的热应力甚至籽晶生长面严重向源材料方向凸起，且容易产生微管、包裹体等缺陷；对于生长腔体源材料区域(例如，源材料覆盖区域)来说，这种较大的径向温度梯度会导致源材料升华的气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，影响晶体质量。因此，需要降低这种径向温度梯度。相比于采用感应线圈加热，通过电阻式发热体121对生长腔体110进行加热，可以有效降低生长腔体110内部的径向温度梯度，同时提高晶体生长温场的稳定性。

在一些实施例中，电阻式发热体121可以包括至少三个加热模块，分别用于加热生长腔体110的结晶区域、生长腔体110的源材料区域以及结晶区域与源材料区域之间的气相传输区域。其中，结晶区域位于生长腔体110的上部区域，例如，籽晶113预设范围内的区域；源材料区域位于生长腔体110的下部区域，例如，源材料114预设范围内的区域；气相传输区域位于生长腔体110的中部区域，即结晶区域与源材料区域之间的区域。在晶体生长过程中，位于源材料区域的源材料114受热分解升华为气相组分，气相组分在轴向温度梯度的驱动作用下，通过气相传输区域将气相组分传输至结晶区域的籽晶113处，进而在籽晶113表面结晶以生成晶体。

在一些实施例中，至少三个加热模块可以包括第一加热模块121-1、第二加热模块121-2和第三加热模块121-3，分别用于加热生长腔体110的结晶区域、结晶区域与源材料区域之间的气相传输区域和源材料区域。在一些实施例中，可以根据实际需要，灵活增加或减少加热模块的数量。在一些实施例中，至少三个加热模块的加热功率可以单独控制。在一些实施例中，为了保持合适的轴向温度梯度，在晶体生长过程中，第一加热模块121-1的加热功率小于第二加热模块121-2的加热功率，第二加热模块121-2的加热功率小于第三加热模块121-3的加热功率。在本申请中，通过单独控制轴向上不同位置处的至少三个加热模块中的每个加热模块的加热功率，可以方便调整晶体生长过程中的轴向温度梯度分布。关于电阻式发热体121的更多细节可以参见图2～4及其相关描述，在此不再赘述。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括保温层130。保温层130可以用于对生长腔体110和/或加热组件120进行保温。在一些实施例中，保温层可以由任何保温材料制得。例如，保温层130可以包括石墨毡、氧化锆陶瓷等。在一些实施例中，保温层130可以位于加热组件120外部。例如，保温层130可以围绕设置于加热组件120的外侧。在一些实施例中，保温层130的层数、厚度、与加热组件120之间的间隔距离等可以根据实际需要设置。例如，石墨毡的厚度可以为10～40mm。又例如，可以根据生长腔体110的尺寸、待生长的晶体类型、电阻式发热体121的加热功率、晶体生长过程中与生长腔体110相关的温度信息等适应性地调节保温层130与加热组件120之间的间隔距离。在本申请中，通过将保温层130设置于加热组件120的外侧，且灵活调整保温层130的参数(例如，层数、厚度、与生长腔体110之间的间隔距离)，可以使生长腔体110和/或加热组件120的温度不易散失，促进晶体的稳定生长。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括温度补偿组件140。温度补偿组件140可以用于在晶体生长过程中提供温度补偿。如前文所述，通过电阻式发热体121对生长腔体110进行加热，可以有效降低生长腔体110内部的径向温度梯度。为了促进晶体的稳定生长，还可以通过温度补偿组件140提供温度补偿以进一步降低径向温度梯度。

在一些实施例中，温度补偿组件140可以包括第一温度补偿组件141和/或第二温度补偿组件142。在一些实施例中，温度补偿组件140可以位于生长腔体110上表面和/或生长腔体110下表面。例如，第一温度补偿组件141可以位于生长腔体110的上表面中心附近，第二温度补偿组件142可以位于生长腔体110的下表面中心附近。在一些实施例中，温度补偿组件140的材质可以是高热导率材质。例如，温度补偿组件140可以是高热导率石墨体。在一些实施例中，温度补偿组件140的形状可以是圆盘状、正方体盘、长方体盘等。在本申请中，以高热导率石墨体为例，高热导率石墨体(例如，第一温度补偿组件141)可以位于生长腔体110上表面中心位置处，同时高热导率石墨体的下表面外周区域与生长腔体110的上表面外周区域相接触，从而可以将生长腔体110的上表面外周区域处的热量传导到生长腔体110的上表面中心区域，降低生长腔体110结晶区域(例如，放置籽晶的生长腔体盖的内侧面)的径向温度梯度；高热导率石墨体(例如，第二温度补偿组件142)可以位于生长腔体110下表面中心位置处，同时高热导率石墨体的上表面外周区域与生长腔体110的下表面外周区域相接触，从而可以将生长腔体110的下表面外周区域处的热量传导到生长腔体110的下表面中心区域，降低生长腔体110源材料区域(例如，例如，源材料覆盖区域)的径向温度梯度，提高源材料区域的受热均匀性。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括控制组件(未示出)，用于基于至少一个晶体生长参数，调节加热组件120和/或温度补偿组件140的加热功率，使得晶体生长界面与源材料间的温场保持基本稳定。在一些实施例中，至少一个晶体生长参数可以包括源材料的量、晶体生长尺寸、晶体生长界面与源材料间的高度差等。具体地，在晶体生长的不同阶段，针对生长腔体110内不同的源材料的量，可以通过调节加热组件120和/或温度补偿组件140的加热功率，使得生长腔体110内的轴向温度梯度分布、生长腔体110内结晶区域和/或源材料区域的径向温度梯度分布适合不同生长阶段的晶体的生长。在晶体生长的不同阶段，针对生长腔体110内生长的晶体的不同尺寸，可以通过调节加热组件120和/或温度补偿组件140的加热功率，使得生长腔体110内的轴向温度梯度分布、生长腔体110内结晶区域和/或源材料区域的径向温度梯度分布适合不同尺寸的晶体生长。在晶体生长过程中，随着源材料不断消耗，籽晶上不断沉积生长晶体，晶体生长界面与源材料间的高度差不断增加，通过调节加热组件120和/或温度补偿组件140的加热功率，可以有效控制晶体生长界面与源材料间的温度梯度分布基本不变。关于调节加热组件120和/或温度补偿组件140的加热功率的更多细节可以参见图2及其相关描述，在此不再赘述。

应当注意的是，上述有关晶体制备装置100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对晶体制备装置100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如，电阻式发热体121可以包括多个发热段，多个发热段通过多个电极彼此连接并环绕设置于生长腔体110外周。

图2是根据本申请一些实施例所示的示例性电阻式发热体的示意图。

如图2所示，电阻式发热体121至少包括第一加热模块121-1、第二加热模块121-2和第三加热模块121-3，分别用于加热生长腔体110的结晶区域、结晶区域与源材料区域之间的气相传输区域和源材料区域。在一些实施例中，每个加热模块可以包括多个子电阻式发热体。仅作为示例，第一加热模块121-1可以包括第一子电阻式发热体121-11、第二子电阻式发热体121-12、第三子电阻式发热体121-13和第四子电阻式发热体121-14；第二加热模块121-2可以包括第五子电阻式发热体121-21、第六子电阻式发热体121-22和第七子电阻式发热体121-23；第三加热模块121-3可以包括第八子电阻式发热体121-31、第九子电阻式发热体121-32、第十子电阻式发热体121-33、第十一子电阻式发热体121-34、第十二子电阻式发热体121-35、第十三子电阻式发热体121-36、第十四子电阻式发热体121-37、第十五子电阻式发热体121-38和第十六子电阻式发热体121-39。

在一些实施例中，第一加热模块121-1、第二加热模块121-2和第三加热模块121-3的加热功率可以单独控制。在一些实施例中，每个加热模块中的多个子电阻式发热体的加热功率可以单独控制。在晶体生长过程中，随着源材料114不断被消耗，晶体生长界面与源材料114间的高度差不断增加，为了使晶体生长界面与源材料114间的温场保持基本稳定，需要对第一加热模块121-1的加热功率、第二加热模块121-2的加热功率和第三加热模块121-3的加热功率进行调整。此外，为了维持轴向温度梯度的稳定，还需要对第一温度补偿组件141和/或第二温度补偿组件142的加热功率进行调整。示例性地，在晶体生长前，第一子电阻式发热体121-11处的温度为2010℃，第二子电阻式发热体121-12处的温度为2020℃，第三子电阻式发热体121-13处的温度为2030℃，第四子电阻式发热体121-14处的温度为2040℃，第五子电阻式发热体121-21处的温度为2050℃，第六子电阻式发热体121-22处的温度为2060℃，第七子电阻式发热体121-23处的温度为2070℃，第八子电阻式发热体121-31到第十六子电阻式发热体121-39的温度均为2080℃。当晶体生长界面到达第五子电阻式发热体121-21的水平面，源材料上表面消耗到第九子电阻式发热体121-32的水平面时，分别调节第一子电阻式发热体121-11至第八子电阻式发热体121-31的加热功率，使第一子电阻式发热体121-11处的温度降低至2000℃，使第二子电阻式发热体121-12处的温度降低至2010℃，使第三子电阻式发热体121-13处的温度降低至2020℃，使第四子电阻式发热体121-14处的温度降低至2030℃，使第五子电阻式发热体121-21处的温度降低至2040℃，使第六子电阻式发热体121-22处的温度降低至2050℃，使第七子电阻式发热体121-23处的温度降低至2060℃，使第八子电阻式发热体121-31处的温度降低至2070℃，使第九子电阻式发热体121-32到第十六子电阻式发热体121-39的温度保持2080℃不变，通过上述调整加热功率的调整，使得晶体生长界面与源材料114间的轴向温度梯度分布保持基本稳定。此外，随着晶体生长，需要将位于生长腔体110上表面的第一温度补偿组件141的加热功率相应的降低，位于生长腔体110下表面的第二温度补偿组件142的加热功率保持不变。

图3A是根据本申请一些实施例所示的示例性第一电极和示例性第二电极排布的俯视图；图3B是根据本申请一些实施例所示的示例性第一电极和示例性第二电极排布的俯视图。

在一些实施例中，加热组件120还可以包括至少一个第一电极122(例如，正电极)和至少一个第二电极123(例如，负电极)，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123沿电阻式发热体121外侧周向分布。在一些实施例中，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123可以通过导线(例如，水冷铜线)连接至电源(例如，直流电源)。相应地，至少一个第一电极122、至少一个第二电极123、电阻式发热体121、导线以及电源形成电流通路，用于加热电阻式发热体121。

在一些实施例中，结合图1所示，电阻式发热体121可以是圆环、正方形环、长方形环等。相应地，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123可以沿环周分布。在一些实施例中，在一些实施例中，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123的材质可以相同或不同。例如，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123可以均为低阻石墨电极。在一些实施例中，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123可以均匀或非均匀地分布在电阻式发热体121的外周。在一些实施例中，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123可以将电阻式发热体121划分为多个加热段，多个加热段的加热功率可以单独控制。在一些实施例中，至少一个第一电极122和至少一个第二电极123的个数总和为偶数。在一些实施例中，可以根据实际需要，调节至少一个第一电极122和至少一个第二电极123的个数。在电阻式发热体121上排布的电极数量越多，对电阻式发热体121的加热功率的控制精度越高。

如图3A所示，电阻式发热体121的形状可以是圆环，2个第一电极122(正电极)和2个第二电极123(负电极)沿电阻式发热体121外侧周向分布，第一电极122和第二电极123相间地等间距排布，将电阻式发热体121均匀划分为4个加热段，其中，每个加热段的加热功率可被单独控制。如图3B所示，电阻式发热体121的形状可以是正方形环，2个第一电极122(正电极)和2个第二电极123(负电极)沿电阻式发热体121外侧周向分布，第一电极122和第二电极123相间地等间距排布，将电阻式发热体121均匀划分为4个加热段，其中，每个加热段的加热功率可被单独控制。

在一些实施例中，结合图2所述，电阻式发热体121可以包括至少三个加热模块，至少三个加热模块的每一个可以包括多个子电阻式发热体。相应地，多个子电阻式发热体上可以设置至少一个第一电极和至少一个第二电极。对于多个子电阻式发热体来说，其上排布的第一电极和第二电极的数量可以相同或不同。

图4是根据本申请一些实施例所示的示例性第一电极和/或示例性第二电极穿过固定板固定到电阻式发热体的示意图。

如图4所示，加热组件120还可以包括电极固定板124，用于固定至少一个第一电极122和/或至少一个第二电极123。在一些实施例中，电极固定板124可以包括至少两个孔洞124-1。在一些实施例中，至少一个第一电极122可以穿过至少两个孔洞中的一个孔洞，固定在电阻式发热体121的外侧，至少一个第二电极123可以穿过至少两个孔洞中的另一个孔洞，固定在电阻式发热体121的外侧。在一些实施例中，电极固定板124可以由保温材料或隔热材料制成。例如，电极固定板124可以是氧化锆陶瓷板。

本申请实施例还公开了一种晶体制备方法，该方法通过晶体制备装置100制备半导体晶体。为了方便，以下将以制备碳化硅单晶为例进行描述。该方法可以包括如下步骤：

步骤1：将籽晶粘接到生长腔体盖111的内侧面，以及将源材料放置到生长腔主体112中，并将粘接有籽晶的生长腔体盖111盖合于生长腔主体112的顶部。

首先，可以将粘接剂均匀覆于生长腔体盖111的内侧面上，然后将覆有粘接剂的生长腔体盖111置于加热炉中，在150～180℃温度条件下保温5h，再升温至200℃温度条件下保温7～10h，待冷却至室温将其取出。然后将籽晶置于生长腔体盖111的内侧面的正中心，将碳化硅单晶片置于籽晶上，并且将不锈钢块置于碳化硅单晶片上。之后将其置于加热炉中，在380～430℃温度条件下保温5h，待冷却至室温将其取出。

其中，籽晶的尺寸可以是4英寸、8英寸等。籽晶的类型可以是4H-SiC籽晶、6H-SiC籽晶等。籽晶的生长面的方向为<0001>偏转4°～6°指向[11ˉ20]方向。粘接剂可以包括但不限于环氧树脂胶、AB胶、酚醛树脂胶或糖胶等。优选地，粘接剂可以是纯度为99.9％的蔗糖。不锈钢块用于给碳化硅单晶片、籽晶以及生长腔体盖111施加一定的压力，促进籽晶粘接到生长腔体盖111的内侧面。在粘接固定籽晶的过程中，由于粘接剂涂抹的不均匀、生长腔体盖内侧面加工精度较差等原因，可能导致籽晶背面与生长腔体盖111内侧面之间产生气泡或空隙，进而导致生成的晶体包含缺陷，因此，将籽晶置于生长腔体盖111的内侧面的正中心时需要避免气泡或空隙的产生。在一些实施例中，在将籽晶粘接到生长腔体盖的内侧面之前，还可以对籽晶进行清洗，以去除籽晶表面的污染物。例如，可以用去离子水、有机溶剂等对籽晶进行清洗。

其次，可以将源材料(例如，碳化硅粉体)放置到生长腔主体112中，并且使得源材料上表面与籽晶生长面之间的距离为30～100mm。源材料的粒径可以为30～50μm。放置到生长腔主体112中的源材料表面需要保持平整。

在将源材料放置到生长腔主体112中后，将粘接有籽晶的生长腔体盖111盖合于生长腔主体112的顶部，形成密闭空间，以利于晶体的生长。

步骤2：将温度补偿装置140安装到生长腔体110的上表面和/或下表面。

首先，将第一温度补偿组件141固定到生长腔体110的上表面，使第一温度补偿组件141的下表面外周区域与生长腔体110的上表面外周区域相接触，从而可以将生长腔体110的上表面外周区域处的热量传导到生长腔体110的上表面中心区域。然后，将第二温度补偿组件142固定到生长腔体110的下表面，使第二温度补偿组件142的上表面外周区域与生长腔体110的下表面外周区域相接触，从而可以将生长腔体110的下表面外周区域处的热量传导到生长腔体110的下表面中心区域。第一温度补偿组件141或第二温度补偿组件142可以是高热导率石墨体。第一温度补偿组件141或第二温度补偿组件142可以是圆盘状。

步骤3：将加热组件120置于生长腔体110的外部。

首先，在生长腔体110的外部放置电阻式发热体121，使生长腔体110位于电阻式发热体121内的中央位置。电阻式发热体121至少包括第一加热模块121-1、第二加热模块121-2和第三加热模块121-3，其中，第一加热模块121-1用于加热生长腔体110的结晶区域，第二加热模块121-2用于加热生长腔体110的结晶区域与源材料区域之间的气相传输区域，第三加热模块121-3用于加热生长腔体110的源材料区域。每个加热模块的加热功率可以单独控制。电阻式发热体121可以是圆环状的高阻石墨发热体。

然后，在电阻式发热体121的外部设置电极固定板124，使至少一个第一电极122可以穿过电极固定板124上至少两个孔洞中的一个孔洞，固定在电阻式发热体121的外侧，同时使至少一个第二电极123可以穿过电极固定板124上至少两个孔洞中的另一个孔洞，固定在电阻式发热体121的外侧。再将至少一个第一电极122和至少一个第二电极123的上端分别连接水冷铜线，将水冷铜线与电源相连。第一电极122和第二电极123可以是低阻石墨电极。电极固定板124可以是氧化锆陶瓷板。

步骤4：将保温层130围绕设置于加热组件120的外侧。

将保温层130围绕设置于加热组件120的外侧，用于对生长腔体110和/或加热组件120进行保温。保温层130可以包括石墨毡或氧化锆陶瓷。根据生长腔体的尺寸、待生长的晶体类型、电阻式发热体121的加热功率、晶体生长过程中与生长腔体110相关的温度信息等调节保温层130的厚度，以及调节保温层130与加热组件120之间的间隔距离。

步骤5：向生长腔体110中通入惰性气体，控制压力保持在5～30Torr，以及，通过加热组件120和温度补偿装置140对生长腔体110加热。

在对生长腔体110进行加热前，可以向生长腔体110中通入惰性气体(例如，氩气)，以排除生长腔体110内的空气。然后，通过加热组件120和温度补偿装置140对生长腔体110进行加热。

步骤6：在晶体生长过程中，基于至少一个晶体生长参数(例如，源材料的量、晶体生长尺寸、晶体生长界面与源材料间的高度差)，通过控制组件调节加热组件120和/或温度补偿组件140的加热功率，使得晶体生长界面与源材料114间的温场保持基本稳定。

例如，晶体生长过程中，控制第一温度补偿组件141的加热功率(例如，平均加热功率)＜第一加热模块121-1的加热功率(例如，平均加热功率)＜第二加热模块121-2的加热功率(例如，平均加热功率)＜第三加热模块121-3的加热功率(例如，平均加热功率)＝第二温度补偿组件142的加热功率(例如，平均加热功率)。随着晶体生长，源材料114不断被消耗，晶体生长界面与源材料114间的温场下移，为了使晶体生长界面与源材料114间的温场保持基本稳定，需要对第一加热模块121-1的加热功率、第二加热模块121-2的加热功率和第三加热模块121-3的加热功率进行调整，从而保持温场下移速度与晶体生长速率(例如，0.8～2mm/h)接近。此外，随着晶体生长，为了维持温度梯度的稳定，还需要降低第一温度补偿组件141的加热功率，例如，降低的加热功率可以为0.1％～0.5％。关于晶体生长过程中，通过控制组件调节加热组件120和/或温度补偿组件140的加热功率的更多描述可见本申请其他位置(例如，图2及其描述)。

在一些实施例中，源材料升华时保持生长腔体110的温度范围为2200～2400℃，源材料升华过程的持续时间可以为40～60小时。在一些实施例中，晶体生长过程中，控制生长腔体110内的压力为5～30Torr。

以上制备过程仅作为示例，其中涉及的工艺参数在不同实施例中可以不同，上述步骤的先后也并非唯一，在不同实施例中也可以调整步骤间的顺序，甚至省略某一或多个步骤。不应将上述示例理解为对本申请保护范围的限制。

本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)通过电阻式发热体对生长腔体进行加热，可以有效降低生长腔体内部的径向温度梯度，同时提高晶体生长温场的稳定性；(2)通过将温度补偿组件安装到生长腔体上表面，可以进一步减小生长腔体盖内侧面存在的径向温度梯度，从而降低晶体生长面应力引起的缺陷，降低或避免晶体背面的腐蚀缺陷，进而提高晶体的质量和产率；(3)通过将温度补偿组件安装到生长腔体下表面，可以进一步减小源材料覆盖区域的径向温度梯度，从而提高径向温度分布的均匀性，提高升华气相组分中Si/C摩尔比的径向分布均匀性，促进晶体的稳定生长；(4)可以灵活增加或减少加热模块的数量，且单独控制多个加热模块的加热功率，方便调整晶体生长过程中的轴向温度梯度，以满足晶体生长要求；(5)可以单独控制每个加热模块所包含的子电阻式发热体的加热功率，且单独控制多个加热段的加热功率，可以精确控制轴向温度梯度。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。

同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。

最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。

Claims (4)

1.一种晶体制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将籽晶置于生长腔体的顶部；

将源材料置于所述生长腔体的底部；

分别将第一温度补偿组件和第二温度补偿组件安装到所述生长腔体的上表面和下表面；

将加热组件置于所述生长腔体的外部，其中，

所述加热组件包括电阻式发热体，所述加热组件至少包括第一加热模块、第二加热模块和第三加热模块，其中，

所述第一加热模块用于加热所述生长腔体的结晶区域，

所述第三加热模块用于加热所述生长腔体的源材料区域，

所述第二加热模块用于加热所述结晶区域与所述源材料区域之间的气相传输区域，

所述第一加热模块、所述第二加热模块和所述第三加热模块的加热功率单独控制；

所述加热组件还包括至少两个第一电极和至少两个第二电极，其中，

所述至少两个第一电极和所述至少两个第二电极沿所述电阻式发热体外侧周向分布；

所述至少两个第一电极和所述至少两个第二电极将所述电阻式发热体划分为多个加热段，所述多个加热段的加热功率单独控制；

通过所述加热组件、所述第一温度补偿组件和所述第二温度补偿组件对所述生长腔体加热；

在晶体生长过程中，基于至少一个晶体生长参数，调节所述加热组件、所述第一温度补偿组件和所述第二温度补偿组件的加热功率，使得晶体生长界面与所述源材料间的温场保持基本稳定，其中，

所述至少一个晶体生长参数包括所述源材料的量、晶体生长尺寸或所述晶体生长界面与所述源材料间的高度差中的至少一个；

在晶体生长过程中，

控制所述第一温度补偿组件的加热功率＜所述第一加热模块的加热功率＜所述第二加热模块的加热功率＜所述第三加热模块的加热功率=所述第二温度补偿组件的加热功率；

随着晶体生长，对所述第一加热模块的加热功率、所述第二加热模块的加热功率和所述第三加热模块的加热功率进行调整，保持所述温场下移速度与晶体生长速率接近；

随着晶体生长，为了维持温度梯度的稳定，降低所述第一温度补偿组件的加热功率并保持所述第二温度补偿组件的加热功率不变。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电阻式发热体包括高阻石墨发热体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

将保温层围绕设置于所述加热组件的外侧。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述保温层包括石墨毡或氧化锆陶瓷。

Images