JPH11209199A - ＧａＮ単結晶の合成方法 - Google Patents
ＧａＮ単結晶の合成方法Info
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- JPH11209199A JPH11209199A JP1264598A JP1264598A JPH11209199A JP H11209199 A JPH11209199 A JP H11209199A JP 1264598 A JP1264598 A JP 1264598A JP 1264598 A JP1264598 A JP 1264598A JP H11209199 A JPH11209199 A JP H11209199A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
- C30B29/406—Gallium nitride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/002—Controlling or regulating
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大型で高品質なＧａＮエピタキシャル膜を高
速に成長させる。 【解決手段】 窒素原子を含むガス中に２つの温度領域
Ｔ1、Ｔ2を形成するとともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2
とする。低温領域Ｔ1に固体のＧａ源８、高温領域Ｔ2に
ＧａＮの種結晶またはＧａＮ単結晶の基板１３をそれぞ
れ設置する。低温領域Ｔ1からＧａを蒸発させ、その蒸
発させたＧａをガス中の窒素成分と反応させてＧａＮ形
成ガスを形成し、ＧａＮ形成ガスを高温領域Ｔ2の種結
晶またはＧａＮ単結晶の基板１３に到達させてＧａＮ単
結晶を合成する。
速に成長させる。 【解決手段】 窒素原子を含むガス中に２つの温度領域
Ｔ1、Ｔ2を形成するとともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2
とする。低温領域Ｔ1に固体のＧａ源８、高温領域Ｔ2に
ＧａＮの種結晶またはＧａＮ単結晶の基板１３をそれぞ
れ設置する。低温領域Ｔ1からＧａを蒸発させ、その蒸
発させたＧａをガス中の窒素成分と反応させてＧａＮ形
成ガスを形成し、ＧａＮ形成ガスを高温領域Ｔ2の種結
晶またはＧａＮ単結晶の基板１３に到達させてＧａＮ単
結晶を合成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＧａＮ単結晶の合
成方法に係り、特に半導体電子部品に適した高品質なＧ
ａＮを効率良く成長させるためのＧａＮ単結晶の合成方
法に関する。
成方法に係り、特に半導体電子部品に適した高品質なＧ
ａＮを効率良く成長させるためのＧａＮ単結晶の合成方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＮは、青色および紫外光を発光でき
る半導体材料としても注目されている。ところで、Ｇａ
Ｎを半導体材料として使用するためには、高品質なエピ
タキシャル膜を必要とする。
る半導体材料としても注目されている。ところで、Ｇａ
Ｎを半導体材料として使用するためには、高品質なエピ
タキシャル膜を必要とする。
【０００３】従来、このＧａＮ単結晶エピタキシャル膜
を合成するには、Ｇａ源として有機金属を用い、窒素と
してアンモニアを用いたＭＯＣＶＤ法等のエピタキシャ
ル成長法により行っている。
を合成するには、Ｇａ源として有機金属を用い、窒素と
してアンモニアを用いたＭＯＣＶＤ法等のエピタキシャ
ル成長法により行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、例えば、Naka
mura,S Jp.j.Appl.Phys. Vo.360L1705(1991)に記載され
るように、上記方法では、成長速度が数μｍ／ｈと小さ
いことが知られている。ここで、成長速度を上げるため
に、基板温度を上げても、有機金属で供給されているＧ
ａ源が気相中で分解して排気され、結局、Ｇａの供給律
速になってしまうという問題がある。
mura,S Jp.j.Appl.Phys. Vo.360L1705(1991)に記載され
るように、上記方法では、成長速度が数μｍ／ｈと小さ
いことが知られている。ここで、成長速度を上げるため
に、基板温度を上げても、有機金属で供給されているＧ
ａ源が気相中で分解して排気され、結局、Ｇａの供給律
速になってしまうという問題がある。
【０００５】また、成長速度を上げる手法として、サン
ドイッチ法という手法が、Yu.A.Vodakov and E.N.Mokho
v,Patent GB No.1458445に記載されている。この方法
は、原料となるＧａＮまたはＧａと、種結晶となるＧａ
Ｎの基板との間の距離を数ｍｍ以下の距離で配置して、
原料側の温度を種結晶側よりも高くすることで、高温部
から低温部に向けて原料を輸送し、エピタキシャル成長
を進行させるものである。このサンドイッチ法では、原
料と基板との間の距離が短いため、拡散の駆動力が大き
く、大きな成長速度が期待できる。しかし、原料と基板
との間の距離が短いため、長時間成長を行うと、原料と
基板の間の距離が変化して、成長条件が一定しないとい
う問題がある。いずれにしても、数ｍｍ以下の距離で原
料と基板との間の距離を正確に一定とするのは困難であ
る。
ドイッチ法という手法が、Yu.A.Vodakov and E.N.Mokho
v,Patent GB No.1458445に記載されている。この方法
は、原料となるＧａＮまたはＧａと、種結晶となるＧａ
Ｎの基板との間の距離を数ｍｍ以下の距離で配置して、
原料側の温度を種結晶側よりも高くすることで、高温部
から低温部に向けて原料を輸送し、エピタキシャル成長
を進行させるものである。このサンドイッチ法では、原
料と基板との間の距離が短いため、拡散の駆動力が大き
く、大きな成長速度が期待できる。しかし、原料と基板
との間の距離が短いため、長時間成長を行うと、原料と
基板の間の距離が変化して、成長条件が一定しないとい
う問題がある。いずれにしても、数ｍｍ以下の距離で原
料と基板との間の距離を正確に一定とするのは困難であ
る。
【０００６】本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので、大型で高品質なＧａＮエピタキシャル膜
を高速に成長させることができるＧａＮ単結晶の合成方
法を提供することを目的とする。
されたもので、大型で高品質なＧａＮエピタキシャル膜
を高速に成長させることができるＧａＮ単結晶の合成方
法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、ＧａＮ単結晶を合成するにあたり、窒素
原子を含むガス中に２つの温度領域Ｔ1、Ｔ2を形成する
とともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2とし、低温領域Ｔ1
に固体のＧａ、高温領域Ｔ2にＧａＮの種結晶またはＧ
ａＮ単結晶基板をそれぞれ設置して、低温領域Ｔ1から
Ｇａを蒸発させ、その蒸発させたＧａをガス中の窒素成
分と反応させてＧａＮ形成ガスを形成し、ＧａＮ形成ガ
スを高温領域Ｔ2の種結晶またはＧａＮ単結晶基板に到
達させてＧａＮ単結晶を合成することを特徴とする。
に、本発明は、ＧａＮ単結晶を合成するにあたり、窒素
原子を含むガス中に２つの温度領域Ｔ1、Ｔ2を形成する
とともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2とし、低温領域Ｔ1
に固体のＧａ、高温領域Ｔ2にＧａＮの種結晶またはＧ
ａＮ単結晶基板をそれぞれ設置して、低温領域Ｔ1から
Ｇａを蒸発させ、その蒸発させたＧａをガス中の窒素成
分と反応させてＧａＮ形成ガスを形成し、ＧａＮ形成ガ
スを高温領域Ｔ2の種結晶またはＧａＮ単結晶基板に到
達させてＧａＮ単結晶を合成することを特徴とする。
【０００８】すなわち、本発明は、固体のＧａを融点以
上に加熱して溶融させ、蒸発したＧａをＡｒ等の不活性
ガスにより基板まで輸送する。このキャリアガスの流速
を適宜調整することで、Ｇａの基板への輸送を促進し
て、成長速度を上げることができる。キャリアガスの流
速は、Ｇａの温度に大きく依存するが、おおよそ０．５
ＳＬＭ〜２０ＳＬＭの範囲が好ましく、流速が小さ過ぎ
るとＧａの十分な供給ができず、また大き過ぎるとＧａ
のドロップレットが形成される。元素の供給バランスを
調整することにより、ストイキオメトリを合わせること
ができる。
上に加熱して溶融させ、蒸発したＧａをＡｒ等の不活性
ガスにより基板まで輸送する。このキャリアガスの流速
を適宜調整することで、Ｇａの基板への輸送を促進し
て、成長速度を上げることができる。キャリアガスの流
速は、Ｇａの温度に大きく依存するが、おおよそ０．５
ＳＬＭ〜２０ＳＬＭの範囲が好ましく、流速が小さ過ぎ
るとＧａの十分な供給ができず、また大き過ぎるとＧａ
のドロップレットが形成される。元素の供給バランスを
調整することにより、ストイキオメトリを合わせること
ができる。
【０００９】本発明では、Ｇａの固体源を用いること
で、雰囲気中の水素分圧が下がり、膜のエッチングの問
題がなくなる。また、Ｇａ源として有機金属を用いない
ため、膜中の炭素濃度を下げることができる。さらに、
不安定な有機金属を用いないため、気相中で有機金属の
分解によるパーティクルの問題もなくなり、十分なＧａ
源を供給できる。これにより、ＣＶＤにおけるＧａの供
給律速の問題を解決でき、高速成長が可能となる。
で、雰囲気中の水素分圧が下がり、膜のエッチングの問
題がなくなる。また、Ｇａ源として有機金属を用いない
ため、膜中の炭素濃度を下げることができる。さらに、
不安定な有機金属を用いないため、気相中で有機金属の
分解によるパーティクルの問題もなくなり、十分なＧａ
源を供給できる。これにより、ＣＶＤにおけるＧａの供
給律速の問題を解決でき、高速成長が可能となる。
【００１０】窒素原子は、膜厚の均一性を増すため、ガ
スで供給する。
スで供給する。
【００１１】原料の固体のＧａおよびアンモニアなどの
窒素源は、高純度な材料が安易に入手できるので、エピ
タキシャル成長膜の不純物濃度を大幅に低減できる。さ
らに、固体Ｇａは、Ｇａ系の有機金属に比べて安価であ
り、高速成長を行っても、製造コストを抑えることがで
きる。
窒素源は、高純度な材料が安易に入手できるので、エピ
タキシャル成長膜の不純物濃度を大幅に低減できる。さ
らに、固体Ｇａは、Ｇａ系の有機金属に比べて安価であ
り、高速成長を行っても、製造コストを抑えることがで
きる。
【００１２】本発明においては、低温領域Ｔ1における
液相のＧａと気相のＧａとの界面に、炭素、高融点金
属、石英またはＧａＮからなるシールドを設けてＧａの
蒸気圧を制御するとよい。ここで、炭素としては、特に
ガラス状炭素（グラシーカーボン）が適しており、高温
でもＧａと反応せず、優れたシールドとなる。一方、高
融点金属としては、例えばタンタル、モリブデンまたは
タングステン等が適している。
液相のＧａと気相のＧａとの界面に、炭素、高融点金
属、石英またはＧａＮからなるシールドを設けてＧａの
蒸気圧を制御するとよい。ここで、炭素としては、特に
ガラス状炭素（グラシーカーボン）が適しており、高温
でもＧａと反応せず、優れたシールドとなる。一方、高
融点金属としては、例えばタンタル、モリブデンまたは
タングステン等が適している。
【００１３】また、低温領域Ｔ1から蒸発したＧａのキ
ャリアガスとして、アルゴンガスまたは窒素ガスを用い
ることが好ましい。これらのガスを用いれば、副生成物
が発生しないからである。
ャリアガスとして、アルゴンガスまたは窒素ガスを用い
ることが好ましい。これらのガスを用いれば、副生成物
が発生しないからである。
【００１４】さらに、高温領域Ｔ2の種結晶またはＧａ
Ｎ単結晶基板を、１００ｒｐｍ以上で高速回転させなが
ら合成するとよい。このように、基板を高速で回転する
ことで、膜厚分布を少なくすることができ、さらに高速
成長を行うこともできる。これは、回転により、基板表
面の拡散層が薄くなり、拡散の駆動力が大きくなるため
である。これにより、サンドイッチ法のような近接法を
用いなくても成長速度を上げることができる。
Ｎ単結晶基板を、１００ｒｐｍ以上で高速回転させなが
ら合成するとよい。このように、基板を高速で回転する
ことで、膜厚分布を少なくすることができ、さらに高速
成長を行うこともできる。これは、回転により、基板表
面の拡散層が薄くなり、拡散の駆動力が大きくなるため
である。これにより、サンドイッチ法のような近接法を
用いなくても成長速度を上げることができる。
【００１５】一方、低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する容器を、炭素、石英または高融点金属により形成
するとともに、容器の内面をダイヤモンドライクカーボ
ンまたはガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成
するとよい。
成する容器を、炭素、石英または高融点金属により形成
するとともに、容器の内面をダイヤモンドライクカーボ
ンまたはガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成
するとよい。
【００１６】上記容器を炭素、石英または高融点金属
（タンタル、モリブデン、タングステンなど）により形
成すれば、高温中で容器が劣化するのを防ぐことがで
き、またその内面をダイヤモンドライクカーボンまたは
グラシーカーボンでコーティングすることで、自然核発
生を抑制することができ、高品質なＧａＮエピタキシャ
ル膜の合成が可能となる。
（タンタル、モリブデン、タングステンなど）により形
成すれば、高温中で容器が劣化するのを防ぐことがで
き、またその内面をダイヤモンドライクカーボンまたは
グラシーカーボンでコーティングすることで、自然核発
生を抑制することができ、高品質なＧａＮエピタキシャ
ル膜の合成が可能となる。
【００１７】一方、低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する容器の外側に、グラファイトからなる熱シールド
を配置することにより、熱輻射による放熱を抑制するこ
とができる。
成する容器の外側に、グラファイトからなる熱シールド
を配置することにより、熱輻射による放熱を抑制するこ
とができる。
【００１８】また、熱シールドを、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円
筒形状となるように形成すれば、高周波加熱を行う場
合、誘導電流を抑制でき、熱シールドを容器の径方向に
複数配置すると、放熱の抑制および誘導電流の抑制の点
でさらによい。
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円
筒形状となるように形成すれば、高周波加熱を行う場
合、誘導電流を抑制でき、熱シールドを容器の径方向に
複数配置すると、放熱の抑制および誘導電流の抑制の点
でさらによい。
【００１９】
【発明の実施の形態】本実施の形態で使用する合成装置
を図１に示す。この合成装置において、グラファイトか
らなる円筒状のホットウォール１は、それぞれ円筒状の
上部ホットウォール１ａと下部ホットウォール１ｂとか
ら構成されている。また、上部ホットウォール１ａの上
端は円板状の蓋２により閉塞されている。一方、下部ホ
ットウォール１ｂは、僅かな隙間をもって二つの円筒を
径方向に重ねた二重構造となっている。上部ホットウォ
ール１ａおよび下部ホットウォール１ｂの各内周面は、
それぞれ平滑性の高いダイヤモンドライクカーボンまた
はガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成されて
いる。上部ホットウォール１ａおよび下部ホットウォー
ル１ｂの各内周面の表面粗さは、Ｒmax＜１０μｍが好
ましい。
を図１に示す。この合成装置において、グラファイトか
らなる円筒状のホットウォール１は、それぞれ円筒状の
上部ホットウォール１ａと下部ホットウォール１ｂとか
ら構成されている。また、上部ホットウォール１ａの上
端は円板状の蓋２により閉塞されている。一方、下部ホ
ットウォール１ｂは、僅かな隙間をもって二つの円筒を
径方向に重ねた二重構造となっている。上部ホットウォ
ール１ａおよび下部ホットウォール１ｂの各内周面は、
それぞれ平滑性の高いダイヤモンドライクカーボンまた
はガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成されて
いる。上部ホットウォール１ａおよび下部ホットウォー
ル１ｂの各内周面の表面粗さは、Ｒmax＜１０μｍが好
ましい。
【００２０】下部ホットウォール１ｂの内側には、グラ
ファイトからなる有底円筒状のＧａ収容用の坩堝３が下
部ホットウォール１ｂと隙間をもって軸方向に移動自在
に挿入されている。Ｇａ収容用の坩堝３の下部は、下部
ホットウォール１ｂの内周面に摺動自在の円板状の坩堝
支持台４の上面に固設されており、坩堝支持台４の下面
中心部には、図示を省略した駆動源に接続された円筒状
の支持軸５が固設されている。つまり、この支持軸５の
上下動に伴って、Ｇａ収容用の坩堝３は軸方向に移動可
能になっている。また、支持軸５は中空の円筒状である
ので、坩堝３の底面の温度を２温度パイロメータで測定
することができる。
ファイトからなる有底円筒状のＧａ収容用の坩堝３が下
部ホットウォール１ｂと隙間をもって軸方向に移動自在
に挿入されている。Ｇａ収容用の坩堝３の下部は、下部
ホットウォール１ｂの内周面に摺動自在の円板状の坩堝
支持台４の上面に固設されており、坩堝支持台４の下面
中心部には、図示を省略した駆動源に接続された円筒状
の支持軸５が固設されている。つまり、この支持軸５の
上下動に伴って、Ｇａ収容用の坩堝３は軸方向に移動可
能になっている。また、支持軸５は中空の円筒状である
ので、坩堝３の底面の温度を２温度パイロメータで測定
することができる。
【００２１】さらに、支持軸５、坩堝支持台４および坩
堝３の中心部には、キャリアガスとしてのＡｒガスを供
給するためのＡｒガス供給パイプ６が設けられている。
また、坩堝支持台４の外周には、窒素原子を含むガスと
してのアンモニアガスを供給するための複数のアンモニ
ア供給孔７が軸方向に貫通して穿設されている。
堝３の中心部には、キャリアガスとしてのＡｒガスを供
給するためのＡｒガス供給パイプ６が設けられている。
また、坩堝支持台４の外周には、窒素原子を含むガスと
してのアンモニアガスを供給するための複数のアンモニ
ア供給孔７が軸方向に貫通して穿設されている。
【００２２】また、坩堝３内には、固体のＧａ源８が収
容されている。そして、このＧａ源８の上面には、炭
素、高融点金属、石英またはＧａＮからなる円板状のＧ
ａ蒸気圧制御用のシールド９が載置されている。このＧ
ａ蒸気圧制御用のシールド９には、Ｇａの蒸気が通過で
きるように、軸方向に貫通する複数の通過孔９ａが形成
されている。このシールド９は、Ｇａ源８からの蒸気圧
を制御するため、溶融の液相のＧａと気相のＧａとの界
面の面積を制御するものである。
容されている。そして、このＧａ源８の上面には、炭
素、高融点金属、石英またはＧａＮからなる円板状のＧ
ａ蒸気圧制御用のシールド９が載置されている。このＧ
ａ蒸気圧制御用のシールド９には、Ｇａの蒸気が通過で
きるように、軸方向に貫通する複数の通過孔９ａが形成
されている。このシールド９は、Ｇａ源８からの蒸気圧
を制御するため、溶融の液相のＧａと気相のＧａとの界
面の面積を制御するものである。
【００２３】また、坩堝３の上部には、Ｇａの蒸気を均
一供給するための円板状の制御板１０が固設されてい
る。この制御板１０は、シールド９と同一材料からな
り、坩堝３に立設した円筒の上端に円板を設け、この円
板に軸方向に貫通する複数の通過孔１０ａを設けて形成
されている。
一供給するための円板状の制御板１０が固設されてい
る。この制御板１０は、シールド９と同一材料からな
り、坩堝３に立設した円筒の上端に円板を設け、この円
板に軸方向に貫通する複数の通過孔１０ａを設けて形成
されている。
【００２４】一方、ホットウォール１内には、その上部
に蓋２の中心部を貫通する円筒状の基板ホルダ支持棒１
１が軸方向に移動自在に挿入されている。そして、この
基板ホルダ支持棒１１の下端には、その下端開口部を閉
塞するようにして円板状の基板ホルダ１２が固設されて
いる。そして、この基板ホルダ１２の下面には、ＧａＮ
の基板１３がグルコースを高温融解させたペーストまた
はＳｉＯ2系のゾルーゲルにより固着されている。基板
ホルダ支持棒１１は、中空の円筒状であるので、基板１
３の温度を２温度パイロメータで測定することができ
る。また、基板ホルダ支持棒１１は、軸回りに１５００
ｒｐｍまで回転できるように設けられている。さらに、
蓋２の外周には、ガスを排気するための複数のガス排気
孔１４が軸方向に貫通して設けられている。
に蓋２の中心部を貫通する円筒状の基板ホルダ支持棒１
１が軸方向に移動自在に挿入されている。そして、この
基板ホルダ支持棒１１の下端には、その下端開口部を閉
塞するようにして円板状の基板ホルダ１２が固設されて
いる。そして、この基板ホルダ１２の下面には、ＧａＮ
の基板１３がグルコースを高温融解させたペーストまた
はＳｉＯ2系のゾルーゲルにより固着されている。基板
ホルダ支持棒１１は、中空の円筒状であるので、基板１
３の温度を２温度パイロメータで測定することができ
る。また、基板ホルダ支持棒１１は、軸回りに１５００
ｒｐｍまで回転できるように設けられている。さらに、
蓋２の外周には、ガスを排気するための複数のガス排気
孔１４が軸方向に貫通して設けられている。
【００２５】ホットウォール１の外側には、３個の熱シ
ールド１５がホットウォール１の径方向に同心状に配置
されている。各熱シールド１５は、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状がそれ
ぞれ略円筒状に形成されており、隣り合う熱シールド１
５はその隙間が径方向に重ならないように設けられてい
る。また、熱シールド１５は、一般に良く用いられる不
純物汚染の原因となる炭素繊維や多孔質グラファイトに
より形成されていないので、不純物汚染の心配がない。
ールド１５がホットウォール１の径方向に同心状に配置
されている。各熱シールド１５は、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状がそれ
ぞれ略円筒状に形成されており、隣り合う熱シールド１
５はその隙間が径方向に重ならないように設けられてい
る。また、熱シールド１５は、一般に良く用いられる不
純物汚染の原因となる炭素繊維や多孔質グラファイトに
より形成されていないので、不純物汚染の心配がない。
【００２６】最外周の熱シールド１５の外側には、熱シ
ールド１５と同心状にして石英からなる円筒状の石英筒
１６が配置されている。この石英筒１６の内部には、水
などの冷却水が流れるようになっており、石英筒１６が
保護されるようになっている。さらに、石英筒１６の外
側には、ホットウォール１などを高周波加熱できるよう
に、ＲＦワークコイル１７が配設されている。
ールド１５と同心状にして石英からなる円筒状の石英筒
１６が配置されている。この石英筒１６の内部には、水
などの冷却水が流れるようになっており、石英筒１６が
保護されるようになっている。さらに、石英筒１６の外
側には、ホットウォール１などを高周波加熱できるよう
に、ＲＦワークコイル１７が配設されている。
【００２７】なお、ホットウォール１および熱シールド
１５などの全体は、石英筒１６の内壁に囲まれる範囲で
真空状態にできるように構成されている。
１５などの全体は、石英筒１６の内壁に囲まれる範囲で
真空状態にできるように構成されている。
【００２８】このような構成の合成装置においては、Ｒ
Ｆワークコイル１７により、Ｇａ源８の温度は６００℃
〜８００℃に、基板１３の温度は９００℃〜１１００℃
にそれぞれ加熱制御できるようになっている。すなわ
ち、この合成装置は、ホットウォール１内において、Ｇ
ａ源８の低温領域Ｔ1と、基板１３の高温領域Ｔ2との２
つの領域が形成できるように構成されている。
Ｆワークコイル１７により、Ｇａ源８の温度は６００℃
〜８００℃に、基板１３の温度は９００℃〜１１００℃
にそれぞれ加熱制御できるようになっている。すなわ
ち、この合成装置は、ホットウォール１内において、Ｇ
ａ源８の低温領域Ｔ1と、基板１３の高温領域Ｔ2との２
つの領域が形成できるように構成されている。
【００２９】上記構成の合成装置を用いて、ＧａＮ単結
晶の合成する方法を以下に説明する。
晶の合成する方法を以下に説明する。
【００３０】まず、Ｇａ源８およびＧａＮ単結晶の基板
１３などを所定位置にセットした後、基板ホルダ支持棒
１１を上方に移動させて基板１３を上昇させるととも
に、坩堝３とともにＧａ源８を下方に移動させた後、石
英筒１６の内壁内側で形成される空間において真空排気
を１時間行った。次に、Ａｒガスを装置内に流入して常
圧（７６０Torr）にし、石英筒１６内に冷却水を流しな
がら、ホットウォール１を１５００℃にして、１時間空
焼きを行い、ガス出しを行った。
１３などを所定位置にセットした後、基板ホルダ支持棒
１１を上方に移動させて基板１３を上昇させるととも
に、坩堝３とともにＧａ源８を下方に移動させた後、石
英筒１６の内壁内側で形成される空間において真空排気
を１時間行った。次に、Ａｒガスを装置内に流入して常
圧（７６０Torr）にし、石英筒１６内に冷却水を流しな
がら、ホットウォール１を１５００℃にして、１時間空
焼きを行い、ガス出しを行った。
【００３１】次に、坩堝３とともにＧａ源８を上方に移
動させて図１に示す状態とし、基板ホルダ支持棒１１お
よび基板１３を所定位置に下降させた後、基板ホルダ支
持棒１１を１０００ｒｐｍで回転させつつ、高周波加熱
用のＲＦワークコイル１７を調整して、それぞれ基板１
３を１１００℃、Ｇａ源８を８００℃とした。このよう
な常圧で温度設定を行うことで、結晶性の悪い結晶が成
長することを防止できる。
動させて図１に示す状態とし、基板ホルダ支持棒１１お
よび基板１３を所定位置に下降させた後、基板ホルダ支
持棒１１を１０００ｒｐｍで回転させつつ、高周波加熱
用のＲＦワークコイル１７を調整して、それぞれ基板１
３を１１００℃、Ｇａ源８を８００℃とした。このよう
な常圧で温度設定を行うことで、結晶性の悪い結晶が成
長することを防止できる。
【００３２】この後、石英筒１６の内壁内側の圧力をＡ
ｒガス雰囲気で５Torrまで下げて、この状態を維持する
ことにより、キャリアガスとしてＡｒガスをＡｒガス供
給パイプ６から流して、Ｇａの蒸気を、シールド９の通
過孔９ａを通過させるとともに制御板１０の通過孔１０
ａを通過させ、基板１３の近傍でアンモニア供給孔７か
ら供給したアンモニアと反応させた。そして、ＧａＮ形
成ガスを基板１３に到達させて、基板１３の表面に１０
０μｍ／ｈの速度でＧａＮ単結晶を成長させ、最終的に
２インチφ、厚さ０．５ｍｍのＧａＮ単結晶のエピタキ
シャル膜を成膜した。
ｒガス雰囲気で５Torrまで下げて、この状態を維持する
ことにより、キャリアガスとしてＡｒガスをＡｒガス供
給パイプ６から流して、Ｇａの蒸気を、シールド９の通
過孔９ａを通過させるとともに制御板１０の通過孔１０
ａを通過させ、基板１３の近傍でアンモニア供給孔７か
ら供給したアンモニアと反応させた。そして、ＧａＮ形
成ガスを基板１３に到達させて、基板１３の表面に１０
０μｍ／ｈの速度でＧａＮ単結晶を成長させ、最終的に
２インチφ、厚さ０．５ｍｍのＧａＮ単結晶のエピタキ
シャル膜を成膜した。
【００３３】このようにして得られたエピタキシャル膜
の光学特性を調べたところ、鋭いバンド端吸収が観察さ
れた。また、ホール測定を行ったところ、電気特性は、
比抵抗が１０００Ωｃｍ、キャリア密度が約３×１０14
ｃｍー3、導電型ｎ型と高抵抗、低キャリア密度のエピタ
キシャル膜を合成できたことが判った。また、裏面の基
板を削り落としてこのエピタキシャル膜の光透過性を調
べたところ、２〜５μｍの波長に対して良好であり、こ
のエピタキシャル膜は不純物の取込みの少ない、良好な
結晶であることが判明した。
の光学特性を調べたところ、鋭いバンド端吸収が観察さ
れた。また、ホール測定を行ったところ、電気特性は、
比抵抗が１０００Ωｃｍ、キャリア密度が約３×１０14
ｃｍー3、導電型ｎ型と高抵抗、低キャリア密度のエピタ
キシャル膜を合成できたことが判った。また、裏面の基
板を削り落としてこのエピタキシャル膜の光透過性を調
べたところ、２〜５μｍの波長に対して良好であり、こ
のエピタキシャル膜は不純物の取込みの少ない、良好な
結晶であることが判明した。
【００３４】以上のように、本実施形態によれば、原料
として固体のＧａ源８を用いているので、雰囲気中の水
素分圧が下がり、膜のエッチングの問題がなくなる。ま
た、Ｇａ源８として有機金属を用いていないので、膜中
の炭素濃度を下げることができる。さらに、気相中で有
機金属の分解によるパーティクルの問題もなく、十分な
Ｇａを供給することができ、高速成長が可能となる。
として固体のＧａ源８を用いているので、雰囲気中の水
素分圧が下がり、膜のエッチングの問題がなくなる。ま
た、Ｇａ源８として有機金属を用いていないので、膜中
の炭素濃度を下げることができる。さらに、気相中で有
機金属の分解によるパーティクルの問題もなく、十分な
Ｇａを供給することができ、高速成長が可能となる。
【００３５】また、原料のＧａおよびアンモニアなど
は、高純度な材料が安価に入手でき、エピタキシャル成
長膜の不純物濃度を大幅に低減できる。
は、高純度な材料が安価に入手でき、エピタキシャル成
長膜の不純物濃度を大幅に低減できる。
【００３６】さらに、基板ホルダ支持棒１１および基板
１３を１００ｒｐｍ以上で回転させるので、膜厚分布を
均一にし、面内均一性を高めることができるとともに、
拡散を促進して成長速度を上げることができる。
１３を１００ｒｐｍ以上で回転させるので、膜厚分布を
均一にし、面内均一性を高めることができるとともに、
拡散を促進して成長速度を上げることができる。
【００３７】ホットウォール１の内周面は、ダイヤモン
ドライクカーボンまたはグラシーカーボンからなるの
で、自然核発生を抑制することができ、高品質なＧａＮ
単結晶を得ることができる。
ドライクカーボンまたはグラシーカーボンからなるの
で、自然核発生を抑制することができ、高品質なＧａＮ
単結晶を得ることができる。
【００３８】なお、熱シールド１５により、熱輻射によ
る放熱が抑制されるとともに、高周波加熱による誘導電
流が抑制される。
る放熱が抑制されるとともに、高周波加熱による誘導電
流が抑制される。
【００３９】
【発明の効果】以上のように、本発明のＧａＮ単結晶の
合成方法によれば、ＧａＮの構成元素である窒素とＧａ
を別々に窒素原子を含むガスおよび固体Ｇａで供給する
ことにより、大型、高品質のＧａＮエピタキシャル膜を
高速に合成するすることができる。
合成方法によれば、ＧａＮの構成元素である窒素とＧａ
を別々に窒素原子を含むガスおよび固体Ｇａで供給する
ことにより、大型、高品質のＧａＮエピタキシャル膜を
高速に合成するすることができる。
【図１】本発明の一実施形態で使用した合成装置を示す
概略構成図である。
概略構成図である。
１…ホットウォール、３…坩堝、６…Ａｒガス供給パイ
プ、７…アンモニア供給孔、８…Ｇａ源、９…シール
ド、１０…制御板、１１…基板ホルダ支持棒、１３…基
板、１５…熱シールド、１７…ＲＦワークコイル
プ、７…アンモニア供給孔、８…Ｇａ源、９…シール
ド、１０…制御板、１１…基板ホルダ支持棒、１３…基
板、１５…熱シールド、１７…ＲＦワークコイル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西野 茂弘 京都府京都市伏見区深草関屋敷町32 ルネ 墨染２−307 (72)発明者 龍見 雅美 大阪府大阪市此花区島屋一丁目１番３号 住友電気工業株式会社大阪製作所内
Claims (7)
- 【請求項１】 窒素原子を含むガス中に２つの温度領域
Ｔ1、Ｔ2を形成するとともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2
とし、低温領域Ｔ1に固体のＧａ、高温領域Ｔ2にＧａＮ
の種結晶またはＧａＮ単結晶基板をそれぞれ設置して、
前記低温領域Ｔ1からＧａを蒸発させ、その蒸発させた
Ｇａを前記ガス中の窒素成分と反応させてＧａＮ形成ガ
スを形成し、前記ＧａＮ形成ガスを前記高温領域Ｔ2の
種結晶またはＧａＮ単結晶基板に到達させてＧａＮ単結
晶を合成することを特徴とするＧａＮ単結晶の合成方
法。 - 【請求項２】 前記低温領域Ｔ1における液相のＧａと
気相のＧａとの界面に、炭素、高融点金属、石英または
ＧａＮからなるシールドを設けて前記Ｇａの蒸気圧を制
御することを特徴とするＧａＮ単結晶の合成方法。 - 【請求項３】 前記低温領域Ｔ1から蒸発したＧａのキ
ャリアガスとして、アルゴンガスまたは窒素ガスを用い
ることを特徴とする請求項１または２記載のＧａＮ単結
晶の合成方法。 - 【請求項４】 前記高温領域Ｔ2の種結晶またはＧａＮ
単結晶基板を、１００ｒｐｍ以上で高速回転させながら
合成することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項
記載のＧａＮ単結晶の合成方法。 - 【請求項５】 前記低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する容器が炭素、石英または高融点金属からなり、前
記容器の内面がダイヤモンドライクカーボンまたはガラ
ス状炭素からなることを特徴とする請求項１〜４のいず
れか一項記載のＧａＮ単結晶の合成方法。 - 【請求項６】 前記低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する容器の外側に、グラファイトからなる熱シールド
を配置したことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一
項記載のＧａＮ単結晶の合成方法。 - 【請求項７】 前記熱シールドを、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円
筒形状となるように形成し、前記容器の径方向に複数配
置したことを特徴とする請求項６記載のＧａＮ単結晶の
合成方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1264598A JPH11209199A (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | ＧａＮ単結晶の合成方法 |
| TW088100603A TW494147B (en) | 1998-01-26 | 1999-01-15 | Method of making GaN single crystal and apparatus for making GaN single crystal |
| EP99101114A EP0937790A3 (en) | 1998-01-26 | 1999-01-21 | Method of making GaN single crystal and apparatus for making GaN single crystal |
| US09/235,632 US6136093A (en) | 1998-01-26 | 1999-01-22 | Method of making GaN single crystal and apparatus for making GaN single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1264598A JPH11209199A (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | ＧａＮ単結晶の合成方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007180111A Division JP4751373B2 (ja) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | ＧａＮ単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11209199A true JPH11209199A (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=11811113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1264598A Pending JPH11209199A (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | ＧａＮ単結晶の合成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6136093A (ja) |
| EP (1) | EP0937790A3 (ja) |
| JP (1) | JPH11209199A (ja) |
| TW (1) | TW494147B (ja) |
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| KR100519035B1 (ko) * | 2003-04-21 | 2005-10-06 | 정세영 | 고품위 지에이엔 단결정 기판의 제조방법 |
| DE102004050806A1 (de) * | 2004-10-16 | 2006-11-16 | Azzurro Semiconductors Ag | Verfahren zur Herstellung von (AI,Ga)N Einkristallen |
| JP2010269968A (ja) * | 2009-05-21 | 2010-12-02 | Panasonic Corp | 窒化物結晶製造方法および窒化物結晶製造装置 |
| JP2012091967A (ja) * | 2010-10-27 | 2012-05-17 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 |
| JP2017109891A (ja) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | 株式会社豊田中央研究所 | 化合物単結晶製造装置、及び化合物単結晶の製造方法 |
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| WO2002044444A1 (en) | 2000-11-30 | 2002-06-06 | Kyma Technologies, Inc. | Method and apparatus for producing miiin columns and miiin materials grown thereon |
| WO2002043466A2 (en) | 2000-11-30 | 2002-06-06 | North Carolina State University | Non-thermionic sputter material transport device, methods of use, and materials produced thereby |
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| US20030205193A1 (en) * | 2001-07-06 | 2003-11-06 | Melnik Yuri V. | Method for achieving low defect density aigan single crystal boules |
| US6616757B1 (en) | 2001-07-06 | 2003-09-09 | Technologies And Devices International, Inc. | Method for achieving low defect density GaN single crystal boules |
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1999
- 1999-01-15 TW TW088100603A patent/TW494147B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-01-21 EP EP99101114A patent/EP0937790A3/en not_active Withdrawn
- 1999-01-22 US US09/235,632 patent/US6136093A/en not_active Expired - Lifetime
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| EP0937790A3 (en) | 2003-08-27 |
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| A521 | Written amendment |
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| A521 | Written amendment |
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| A02 | Decision of refusal |
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