JP2004224666A

JP2004224666A - ＳｉＣ単結晶製造方法及び装置

Info

Publication number: JP2004224666A
Application number: JP2003017257A
Authority: JP
Inventors: Kazutoshi Murata; 和俊村田; Naoki Uchida; 直喜内田
Original assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Current assignee: Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Priority date: 2003-01-27
Filing date: 2003-01-27
Publication date: 2004-08-12

Abstract

【課題】黒鉛坩堝内の細かな温度制御が可能なＳｉＣ単結晶製造方法及び装置を提供する。
【解決手段】複数の誘導加熱コイル２２を有するＳｉＣ単結晶製造装置である。前記複数の誘導加熱コイル２２は、それぞれに対応させた共振型のインバータ６６を備える加熱ユニットを構成する。前記加熱ユニットは、前記各インバータ６６から各誘導加熱コイル２２に供給される電流の位相差を求める位相検出器と、この電流の位相差を補正する駆動制御部とを備える。前記複数の誘導加熱コイル２２は、種基板とＳｉＣ粉末原料とを内包する黒鉛坩堝１４に、要求される温度を独立に形成可能に配置されることを特徴とする。
【選択図】図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発光ダイオード等の素材に利用されるＳｉＣ単結晶の製造方法及び装置に係り、特に大径のＳｉＣ単結晶を製造するのに好適なＳｉＣ単結晶製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のＳｉＣ単結晶の製造は、改良レーリー法（改良型昇華再結晶法）と呼ばれる方法で行われてきた。前記方法は、単結晶成長空間と当該空間を覆う多孔質黒鉛壁によって隔たれた、ＳｉＣ粉末原料空間とを備える黒鉛坩堝を用いてＳｉＣ単結晶を製造する方法である。
【０００３】
前記結晶成長空間の蓋部には結晶基板を備え、ＳｉＣ粉末原料空間にはＳｉＣ粉末原料を備える。黒鉛坩堝を外部から加熱することにより、ＳｉＣ粉末原料は昇華し、当該空間よりも低温である単結晶成長空間へ、多孔質黒鉛壁を透過して移動する。このとき、黒鉛坩堝内の温度分布は、底部を高温域、蓋部を低温域としておく。前記のような温度分布により、種結晶の結晶成長面に、昇華したＳｉＣが付着して結晶成長が行われる。
【０００４】
しかし、前記の方法では、黒鉛坩堝内の温度分布の勾配が不均一となるため、高品質で大径なＳｉＣ単結晶を得ることは困難であった。前記方法を鑑みてなされた発明が、特許文献１に示されるものである。当該発明は、黒鉛坩堝内の蓋部に種結晶を備え、底部にＳｉＣ粉末原料を備えるようにしており、黒鉛坩堝加熱時に、上部を低温、下部を高温とするようにしている。さらに当該発明では、前記黒鉛坩堝内の結晶基板とＳｉＣ粉末原料との間に複数の遮蔽板を備える。前記複数の遮蔽板による熱輻射により、黒鉛坩堝内で種結晶周辺及び前記結晶基板の結晶成長面の温度の均一化を図る。これにより、成長する単結晶の成長面を平坦に保つことができ、安定成長を促すことが可能となる。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−２６４７９５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記のようなＳｉＣ単結晶製造装置の構成では、高品質なＳｉＣ単結晶を得るために必要な、ＳｉＣ単結晶の成長に伴う底部から蓋部にかけての細かな温度制御を行うことは不可能である。
本発明では、上記課題を解決し、黒鉛坩堝内の細かな温度制御を可能とし、高品質で、かつ大径のＳｉＣ単結晶製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明に係るＳｉＣ単結晶製造方法は、昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造方法において、種基板とＳｉＣ粉末原料とを内装する坩堝を加熱する各々共振型インバータを備えた複数の誘導加熱コイルを、前記種基板領域と中間領域と前記ＳｉＣ粉末原料領域との配置に沿って配列し、各誘導加熱コイルに電流を供給し、各誘導加熱コイルの周波数を同期させるとともに、電流位相を同期または設定範囲内に保持させ、各誘導加熱コイルへの投入電力を制御して、前記坩堝内に備えられる種基板と中間領域とＳｉＣ粉末原料域との温度を独立に制御することを特徴とする。
【０００８】
上記のような方法により、各誘導加熱コイル毎の電流制御を行うと、隣接する誘導加熱コイル間には相互誘導による電流が流れ、温度の上昇や下降が起きる箇所が生じる。このため、誘導加熱コイル間に生じる周波数を同期させ、電流の位相差を調整することで、各誘導加熱コイル間で安定した電流制御が可能となる。よって、坩堝内に備えられる種基板とＳｉＣ粉末原料との温度を独立に制御することができ、ＳｉＣ単結晶の成長を制御することができる。
【０００９】
また、前記各誘導加熱コイルの温度制御を前記ＳｉＣ単結晶の成長に合わせて行い、前記ＳｉＣ単結晶の成長面が一定温度を保つようにすると良い。
ＳｉＣ単結晶が成長する際、その成長面が一定温度に保たれることにより、成長するＳｉＣ単結晶の内部欠陥を少なくすることができる。
【００１０】
また、上記ＳｉＣ単結晶製造方法を実現するためのＳｉＣ単結晶製造装置は、複数の誘導加熱コイルを有するＳｉＣ単結晶製造装置において、当該複数の誘導加熱コイルはそれぞれに対応させた複数の共振型インバータと、各共振型インバータから各誘導加熱コイルに供給される電流の位相差を求める位相検出器と、この電流の位相差を補正する駆動制御部とを備え、前記複数の誘導加熱コイルは種基板とＳｉＣ粉末原料とを内包する坩堝に要求される温度を独立に形成可能に配置されることを特徴とする。
【００１１】
上記のような装置にすることにより、複数の誘導加熱コイル毎に入力電力を設定することが可能となる。また、誘導加熱コイルに電流を流した際に生じる周波数を同期させ、電流の位相差を同期させる駆動制御部を備えるようにしたことで、当該誘導加熱コイルに任意の温度差を作製することができる。よって、この誘導加熱コイルを、種基板とＳｉＣ粉末原料とを内包する坩堝を加熱可能な範囲に配置することで、前記種基板と前記ＳｉＣ粉末原料との間に任意の温度差を作り出すことができ、ＳｉＣ単結晶の成長を制御することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明に係るＳｉＣ単結晶製造装置の実施形態を図面に従って以下に説明する。本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の基本構成は、図１に示すようにＳｉＣ単結晶を成長させるための黒鉛坩堝１４と前記黒鉛坩堝１４を内装する反応槽１８と、前記反応槽１８を覆う複数の誘導加熱コイル２２からなる。また、前記誘導加熱コイル２２は図２に示すように、夫々がインバータ６６に接続され、独立な電流制御が可能な加熱ユニットを構成する。
【００１３】
前記黒鉛坩堝１４は、蓋部１３と胴部１１と底部１５とからなり、蓋部１３に結晶基板１０を備え、底部１５から胴部１１の下半部にかけてＳｉＣ粉末原料１２を内装する。前記構成の黒鉛坩堝１４は、外部の温度変化による影響で内部の温度が変化することを少なくするための、断熱材１６をその外殻として備える。
【００１４】
前記断熱材１６により覆われた黒鉛坩堝１４は、それらを内装可能な二層構造の石英管の反応槽１８に内装され、かつ当該反応槽１８の中央部に支持される。前記反応槽１８における二層間となっている空間は、冷却槽２０とされ冷却水を媒体として反応槽１８が過熱することを防止する。前記反応槽１８は、前記黒鉛坩堝１４が位置する部分にあたる外周を、前記黒鉛坩堝１４を加熱する複数の誘導加熱コイル２２により螺旋状に覆われる。前記黒鉛坩堝１４の上下の端部は放熱により温度が下がりやすいため、温度保持をする必要がある。このため、前記誘導加熱コイル２２は前記黒鉛坩堝１４の上下端よりも長い範囲で備えられる。
【００１５】
さらに前記反応槽１８には、黒鉛坩堝１４の酸化消失、ＳｉＣ結晶及びＳｉＣ粉末原料１２の酸化を防ぐために、内部空気を不活性ガスに置換する真空ポンプ２４と不活性ガス注入手段２６とが備えられる。また、前記黒鉛坩堝１４の上下には、当該黒鉛坩堝１４の上下温度を測定するための放射温度計２３、２５が備えられる。
【００１６】
前記誘導加熱コイル２２は複数のコイル（実施形態は３個）からなっているため、そのままでは相互誘導作用によって各誘導加熱コイル２２を正確に電力制御できなくなるので、本実施形態では次のように構成されている。すなわち、同心に配置された複数の誘導加熱コイル２２の周波数・電流位相を同期させ、あるいは設定された位相差となるように個別に電力制御可能としている。円筒型に配列された個々の誘導加熱コイル２２への投入電力を制御しても相互誘導の影響を回避することことができ、種基板と中間領域とＳｉＣ粉末原料域との温度を独立に制御可能となるようにゾーンコントロールすることができる。このため、最も上段の誘導加熱コイル２２ｍとその駆動制御回路５０ｍをメインユニットとし、その下段の誘導加熱コイル２２ｓｌ、２２ｓ２と駆動制御回路５０ｓ１、２４ｓ２をサブユニットとし、メインユニットの負荷コイル部の電流を検出し、この電流の周波数と位相が一致するように、あるいは設定される位相差を保持するようにサブユニットのインバータを運転するようにしている。
【００１７】
図２に示すように、この実施形態では、メインユニット並びにサブユニットの各々は、共通の電源部６０から順変換部６２を介して電源供給を受けて駆動されるようになっており、メインチョッパ６４ｍ、サブチョッパ６４ｓ（ｓ１、ｓ２以下同じ）を備えて電力調整ができるようになっている。チョッパ６４の出力側にはインバータ６６（６６ｍ、６６ｓ）が接続されている。インバータ６６は電圧型とされダイオードとトランジスタとを直列接続した辺からなるブリッジ回路によって構成されている。各インバータ６６の出力側の誘導加熱コイル２２を含む負荷コイル部６８（６８ｍ、６８ｓ）には、コンデンサ７０（７０ｍ、７０ｓ）が誘導加熱コイル２２と直列に接続して直列共振回路を構成している。これにより、各誘導加熱コイル２２によって前述した反応槽１８に内装されている黒鉛坩堝１４加熱することができ、結晶基板１０及びＳｉＣ粉末原料１２が輻射加熱される。
【００１８】
ところで、本実施形態では、複数の誘導加熱コイル２２を作動させることによって生じる相互誘導作用の影響を回避するために、複数の加熱ユニットにおける誘導加熱コイル２２の電流周波数と位相を同期させるか、あるいは一定の位相差になるように制御している。このため、各サブユニットには、電流位相差検出制御器７２を付帯させており、メインユニットの負荷コイル部６８ｍを流れる電流と、サブユニットの負荷コイル部６８ｓを流れる電流を入力し、両者の位相差を求め、この位相差と周波数をゼロまたは一定の範囲内に収束するようにインバータ６６ｓを駆動制御するようにしている。これはインバータ６６ｓの駆動パルスの切り替えタイミングを調整することにより実現できる。これにより、メインユニットとサブユニットの各チョッパ６４にて誘導加熱コイル２２への投入電力を調整しても、隣接する誘導加熱コイル２２間で相互誘導による影響を最小限に抑制することができるので、電力調整を安定して行わせることができ、各誘導加熱コイル２２で加熱される黒鉛坩堝１４の内部領域の温度を任意に設定することができ、昇温、降温を高速に行わせつつ、ゾーンコントロールが可能となるのである。また、負荷コイル部６８（６８ｍ、６８ｓ）には、誘導加熱コイル２２と直列に変流器７６（７６ｍ、７６ｓ）が設けられており、その出力電流を電流位相差検出制御器７２にフィードバックするようになっている。
【００１９】
なお、当該実施形態では、サブユニットの負荷コイル部６８ｓに可変リアクトル７４を介装しており、サブユニットのインバータ６６ｍの出力電圧と電流位相差をゼロまたは一定の範囲内に収まるように調整するようにし、力率を改善するようにしている。
【００２０】
上記のようなＳｉＣ単結晶製造装置では、反応槽１８内の空気を真空ポンプ２４および不活性ガス注入手段２６により、Ａｒ等の不活性ガスと置換する。また、前記不活性ガスは、後述する加熱処理を行う間、前記反応槽１８の下部から上部へ向けて送り続けられる。不活性ガス注入後、各加熱ユニットを送電状態にする。当該加熱ユニットの誘導加熱コイル２２は、誘導加熱により、導電体である黒鉛坩堝１４に渦電流を起こし加熱する。当該黒鉛坩堝１４は断熱材１６により覆われているが、輻射熱が発生する。このため、反応槽１８が過熱状態となることを防止するために、冷却槽２０に冷却水を流入して冷却する。
【００２１】
また、後述するように前記加熱ユニット５２を制御し、黒鉛坩堝１４の内部のＳｉＣ粉末原料１２が昇華する２１００〜２４００℃程度になるまで加熱する。このとき、各加熱ユニットを制御して、黒鉛坩堝１４の上方を低温域、下方を高温域となるようにする。つまり、結晶基板１０の温度は、ＳｉＣ粉末原料１２の温度よりも低温となるように制御する。前記加熱ユニットによる温度制御による黒鉛坩堝１４内の下方から上方に掛けての温度勾配は、１０℃〜３０℃／ｃｍ程度とするのが良く、結晶基板１０とＳｉＣ粉末原料１２との間の温度差は１００℃程度となるように保つと良い。なお、前記温度勾配は、前記結晶基板１０が前記黒鉛坩堝１４の上部に備えられ、ＳｉＣ粉末原料１２が下部に備えられる場合には前記黒鉛坩堝１４の下部を高温域とし、上部を低温域とするが、前記結晶基板１０とＳｉＣ粉末原料１２との配置が逆の場合には温度勾配も逆になる。
【００２２】
加熱されたＳｉＣ粉末原料１２は昇華し、上記温度制御により低温域となっている結晶基板１０の表面部へ付着する。前記のごとく昇華したＳｉＣ粉末原料１２が、結晶基板１０に付着することにより、結晶成長が行われる。この時、反応槽１８に流入させるＡｒ流量と真空ポンプ２４による排気速度を制御し、反応槽１８の内部圧力を０．１Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒの所望の値に保つ。こうして減圧することにより、大きな結晶成長速度を得ることができる。
【００２３】
前記加熱ユニットによる温度制御により、黒鉛坩堝１４の内部に任意の温度勾配を作り出し、前記ＳｉＣ粉末原料１２による結晶成長を効率良く促す。また、前記結晶成長により生成される新規の結晶基板１０の表面温度と、黒鉛坩堝１４の底部１５との温度差を一定に保つことにより、精度良く大径のＳｉＣ単結晶の製造をすることができる。さらにまた、新規生成される結晶基板１０の表面温度の温度分布を一定に保つようにすることで、生成されるＳｉＣ単結晶の内部欠陥を少なくすることができる。さらに各誘導加熱コイル２２の温度制御を独立させて行うことにより、温度勾配を変化させ、ＳｉＣ単結晶の成長速度を任意に変化させることが可能となる。
【００２４】
各誘導加熱コイル２２を、上記の誘導加熱装置としたために、本実施例のごとく隣接する誘導加熱コイル２２を密接させて配置した場合であっても、各誘導加熱コイル２２間における相互誘導の影響を受けること無く、前記の温度勾配を精度良くつくることができる。
【００２５】
本実施形態では、結晶基板１０を黒鉛坩堝１４の蓋部１３へ備え、ＳｉＣ粉末原料１２を前記黒鉛坩堝１４の下半部へ備えるようにしたが、結晶基板１０を黒鉛坩堝１４の下部へ、ＳｉＣ粉末原料１２を上部へ備えるようにしても良い。こうした場合、上述した温度勾配は、黒鉛坩堝１４の上部を高温域、下方を低温域となるように制御することとなる。
なお、本実施例では。図１、図２に示す誘導加熱コイル２２の数を３ゾーンとしているが、ゾーン数を増やすこともできる。この場合、上記加熱ユニットを増設するようにすれば良い。
【００２６】
【発明の効果】
上記のごとく、昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造方法において、昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造方法において、種基板とＳｉＣ粉末原料とを内装する坩堝を加熱する各々共振型インバータを備えた複数の誘導加熱コイルを、前記種基板領域と中間領と前記ＳｉＣ粉末原料領域との配置に沿って配列し、各誘導加熱コイルに電流を供給し、各誘導加熱コイルの周波数を同期させるとともに、電流位相を同期または設定範囲内に保持させ、各誘導加熱コイルへの投入電力を制御して、前記坩堝内に備えられる種基板と中間領域とＳｉＣ粉末原料域との温度を独立に制御するようにしたことにより、黒鉛坩堝内に任意の温度差をつくることが可能となり、大径で高精度なＳｉＣ単結晶を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の反応槽の正面拡大断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の全体図を示す概略図である。
【符号の説明】
１０………結晶基板、１１………胴部、１２………ＳｉＣ粉末原料、１３………蓋部、１４………黒鉛坩堝、１５………底部、１６………断熱材、１８………反応槽、２０………冷却槽、２２………誘導加熱コイル、２３………放射温度計、２４………真空ポンプ、２５………放射温度計、２６………不活性ガス注入手段。

Claims

昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造方法において、種基板とＳｉＣ粉末原料とを内装する坩堝を加熱する各々共振型インバータを備えた複数の誘導加熱コイルを、前記種基板領域と中間領域と前記ＳｉＣ粉末原料領域との配置に沿って配列し、各誘導加熱コイルに電流を供給し、各誘導加熱コイルの周波数を同期させるとともに、電流位相を同期または設定範囲内に保持させ、各誘導加熱コイルへの投入電力を制御して、前記坩堝内に備えられる種基板と中間領域とＳｉＣ粉末原料域との温度を独立に制御することを特徴とするＳｉＣ単結晶製造方法。
前記各誘導加熱コイルの温度制御を前記ＳｉＣ単結晶の成長に合わせて行い、前記ＳｉＣ単結晶の成長面が一定温度を保つようにすることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ単結晶製造方法。
複数の誘導加熱コイルを有するＳｉＣ単結晶製造装置において、当該複数の誘導加熱コイルはそれぞれに対応させた複数の共振型インバータと、各共振型インバータから各誘導加熱コイルに供給される電流の位相差を求める位相検出器と、この電流の位相差を補正する駆動制御部とを備え、前記複数の誘導加熱コイルは種基板とＳｉＣ粉末原料とを内包する坩堝に要求される温度を独立に形成可能に配置されることを特徴とするＳｉＣ単結晶製造装置。