CN102925967A - 多坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种多坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其特征为：在碳化硅单晶生长过程中，采用多坩埚生长技术，上、下排列的两个石墨坩埚同时置于炉膛内的石墨发热体中，上坩埚悬挂在提拉杆上，下坩埚倒置于下降杆上，两籽晶位于石墨发热体两端，位于低温区，原料位于石墨发热体中部，位于高温区，上、下坩埚的温度由主控温和次控温装置决定。采用该方法生长的碳化硅晶体，生产效率高，生产成本低，适用于规模化单晶生长。

Description

多坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种碳化硅晶体的生长方法及其装置，尤其是多坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，采用该方法生长的碳化硅单晶生产效率高，生产成本低，适用于规模化单晶生长。

背景技术

当前，半导体产业的迅速发展再次激发了现代科学技术的革新。作为第三代宽禁带半导体材料，碳化硅在热学、电学、抗腐蚀等性能方面优于常用的衬底材料，可广泛用于制造半导体照明、微电子、电力电子等半导体器件。过去几十年间，多种高性能的碳化硅基半导体器件已被成功研制，如发光二极管、肖特基二极管、混合动力汽车的功率模块逆变器等。这无疑预示今后半导体器件制造商对碳化硅晶圆需求量的激增。但是价格因素仍然是阻止碳化硅晶圆在国际市场上广泛应用的壁垒，因此开发新的晶体生长方法和装置来提高晶体产量具有非常重要的现实意义。

物理气相传输方法被公认为生长碳化硅晶体最为成功的方法之一。如2009.11.18申请的200910238110.0号中国发明专利公开了一种用物理气相传输法生长碳化硅晶体的技术，该技术置碳化硅籽晶于坩埚顶部，碳化硅原料于坩埚底部，但采用该技术一个单晶炉中只能生长出一块碳化硅单晶。2010.04.20申请的201010152392.5号中国发明专利在上述基础上作了进一步的改进，该技术置碳化硅籽晶于坩埚底部，碳化硅原料于坩埚顶部，但是采用此技术一个单晶炉也只能生长出一块碳化硅晶体。由于以上技术一个单晶生长炉只能生长一块碳化硅晶体，而且晶体的生长温度较高，时间较长，进而成本较高，不利于碳化硅晶体的商业化，现行的解决方法是采用增加单晶炉的数量或放大碳化硅晶体尺寸，来获得大的产出量。但是与其他衬底材料相比，由上述技术生长的碳化硅衬底材料的成本仍然较高。多坩埚生长技术可实现一个单晶生长炉同时生长多块晶体，并且每个坩埚中晶体的生长温度可以实现独立控制，是一种降低产品成本实现商业化的重要方法。如1999.5.26授权的94114075.X号中国发明专利公开了一种用多坩埚下降法同时生长大尺寸、高质量、多根钨酸铅(PWO)闪烁晶体的新技术，采用该技术一个单晶炉可同时生长2根、4根或8根PWO晶体。此技术的特点是：在炉腔中同时放入几个坩埚，每个坩埚分别固定在各自的下降装置上，坩埚的生长温度可以分别通过调节坩埚在炉膛中相对高度分别控制，采用此方法可以提高钨酸铅晶体的生长效率，降低其生产成本。但是对于碳化硅单晶的生长来说，由于生长温度高，接近2300℃，其炉膛的俯视结构为圆形，而不是长方形，采用上述专利中所述的左右放置的多坩埚生长技术虽然可以实现一个炉子同时生长多块碳化硅晶体的可能，但是由于在炉膛底部同时放置几个坩埚，势必需要更大尺寸的炉膛，从而使单位炉子单位时间的能耗大大增大，与传统增加放大晶体尺寸的方法相比，此方法的优势不明显。在采用物理气相传输法(PVT)生长碳化硅晶体的单晶炉中，圆筒状的石墨发热体的上下两端的温度较低，中部温度较高，因此，籽晶可以同时置于石墨发热体的上端和下端。为了进一步降低碳化硅单晶的生长成本，降低单位晶圆片的耗电量，本发明采用两个坩埚上下放置的多坩埚物理气相传输方法生长碳化硅单晶。采用此方法可以在不增加炉膛尺寸，在功耗增加不大的基础上生长多块碳化硅晶体，而且两个坩埚的生长温度可以通过温控程序和坩埚的上下移动来控制。

发明内容

为了克服采用单坩埚物理气相传输方法生长碳化硅晶体的生长效率低，生产成本高的劣势，本发明提出了一种多坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其装置包括真空炉、感应线圈、保温材料、石墨发热体和石墨坩埚，其中石墨发热体被包裹在保温材料中，感应线圈位于保温材料外部，石墨坩埚位于石墨发热体和保温材料构成的炉膛内，石墨坩埚底部放置碳化硅原料，坩埚上部为碳化硅籽晶，其特征在于：在碳化硅单晶生长过程中，采用多坩埚生长技术，上、下排列的两个石墨坩埚同时置于炉膛内的石墨发热体中，上坩埚悬挂在提拉杆上，下坩埚倒置于下降杆上，两籽晶位于石墨发热体两端，位于低温区，原料置于石墨发热体中部，位于高温区，上、下坩埚的温度由主控温装置和次控温装置决定。

上述方案所述的下降杆和提拉杆内皆有测温孔，下坩埚和下降杆之间通过石墨管连接，上坩埚与提拉杆之间也通过石墨管连接。

上述方案所述的主控温装置中，主控温装置包括红外温度计、欧陆温控表(Eurotherm)和中频电源，其温度由欧陆温控表精确控制。

上述方案所述的次控温装置中，次控温装置包括红外温度计、欧陆温控表和提拉装置或红外温度计、欧陆温控表和下降装置，其温度通过次控温装置控制坩埚在炉膛内的石墨发热体中的相对位置来调节。

上述方案所述的下坩埚倒置于下降杆上，是指下坩埚的底部朝上，顶部朝下置于下降杆上，使下坩埚内的籽晶位于石墨发热体的下端，位于低温区，原料位于石墨发热体的中部，位于高温区。

上述方案所述的上坩埚中的原料为碳化硅粉末或碳化硅多晶烧结体，下坩埚中的原料为碳化硅多晶烧结体，碳化硅原料和碳化硅籽晶的距离为10至50毫米。

上述方案所述的碳化硅多晶烧结体为采用高纯碳化硅粉末为原料在1600-2000℃下在氩气中烧结而成。

上述技术方案所述的保温材料采用泡沫石墨、石墨毡或石墨布。

采用上述技术方案，本发明具有的如下优点：

1.可以实现上下两坩埚分别测温。

2.可以实现在一个炉体中同时生长出两块碳化硅单晶。

3.可以提高碳化硅单晶的生长效率，降低产品的生产成本。

附图说明

图1为双坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的装置结构示意图

附图标记：1为上红外温度计，2为提拉装置，3为提拉杆，4为上测温管，5为真空炉，6为石墨发热体，7为上坩埚，8为感应线圈，9为保温材料，10为下坩埚，11为下测温管，12为下降装置，13为下降杆，14为下红外温度计。

图2为双坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的装置中上坩埚的结构示意图附图标记：21为坩埚顶盖，22为籽晶，23为坩埚，24为碳化硅原料。

图3为双坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的装置中下坩埚的(a)一体结构示意图；(b)分体结构示意图

附图标记：31为坩埚顶盖，32为籽晶，33为籽晶架，34为坩埚，35为碳化硅原料，36为坩埚顶盖，37为籽晶，38为籽晶架，39为碳化硅原料，40为坩埚，41为坩埚底盖。

图4为实施例2制得的碳化硅晶体的照片，其中4(a)为上坩埚中生长的晶体，4(b)为下坩埚中生长的晶体

图5为实施例3制得的碳化硅晶体的照片，其中5(a)为上坩埚中生长的晶体，5(b)为下坩埚中生长的晶体

图6为实施例4制得的碳化硅晶体的照片，其中6(a)为上坩埚中生长的晶体，6(b)为下坩埚中生长的晶体

图7为实施例5制得的碳化硅晶体的照片，其中7(a)为上坩埚中生长的晶体，7(b)为下坩埚中生长的晶体

具体实施方式

实施例1

图1所示为双坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶的装置结构示意图。在该装置中石墨发热体6被包裹在保温材料9中，感应线圈8位于保温材料9外部，上、下排列的两个石墨坩埚7和10位于石墨发热体6和保温材料9构成的炉膛内，上坩埚7通过上测温管4悬挂在提拉杆3上，下坩埚10通过下测温管11倒置于下降杆13上，上、下坩埚的温度由主控温和次控温装置决定，主控温装置包括红外温度计1或14、欧陆温控表和中频电源，其温度由欧陆温控表控制，次控温装置包括红外温度计1或14、欧陆温控表和提拉装置2(或下降装置12)，其生长温度通过次控温装置控制坩埚7或10在炉膛内的石墨发热体6中的位置来调节。图1所述的上坩埚的结构如图2所示，其中碳化硅原料24和碳化硅籽晶22的距离为10至50毫米。所述的下坩埚结构如图3所示，其中图3(a)为一体结构，该结构包括坩埚顶盖31，籽晶32，籽晶架33，坩埚34和碳化硅原料35，其中碳化硅原料为碳化硅多晶烧结体，它和碳化硅籽晶的距离为10至50毫米。图3(b)为下坩埚分体结构，该结构包括坩埚顶盖36，籽晶37，籽晶架38，碳化硅原料39，坩埚40和坩埚底盖41。与图3(a)相比，图3(b)中坩埚底盖与坩埚体是通过螺纹连接的。

实施例2

以双坩埚物理气相传输技术生长碳化硅单晶举例说明，本实施例采用图1所示的装置结构、图2所示的上坩埚结构和图3(a)所示下坩埚结构。在上坩埚中采用高纯碳化硅粉末为生长原料，在下坩埚中采用高纯碳化硅粉末为原料在1800℃在氩气中烧结5小时制得的碳化硅多晶块体为生长原料，其工艺流程为：分别置一定量的高纯碳化硅粉末和碳化硅多晶块体于上、下石墨坩埚中，拧紧粘贴有碳化硅籽晶的上坩埚盖，使上坩埚中原料与籽晶之间的距离为30毫米，同时把固定在籽晶架上的籽晶装入下坩埚，并拧紧下坩埚盖使下坩埚中原料与籽晶之间的距离为20毫米。然后把内装碳化硅多晶块体的下坩埚倒置于石墨发热体腔体中并通过石墨管固定在下降杆上，把装有碳化硅粉末的上坩埚置于下坩埚上方，并通过石墨管悬挂在提拉杆上，关闭炉门，抽真空并充入一定量的氩气。本实施例采用上坩埚测得的温度为主控温度。通过欧陆温控表，使上坩埚的温度达到2300℃，通过调节下坩埚在发热体中的相对位置，调节下坩埚的温度为2300℃，同时使氩气的压力为20乇，然后保温48小时后降温停炉。图4分别显示在上、下坩埚中得到的碳化硅晶体的尺寸。从图4(a)看出，上坩埚生长的碳化硅晶体的直径为65毫米，厚度为20-23毫米。从图4(b)看出，下坩埚生长的碳化硅晶体的直径为65毫米，厚度为10-12毫米。

实施例3

实施例3采用图1所示的装置结构和图2所示的上坩埚结构和图3(b)所示下坩埚结构，采用上坩埚测得的温度为主控温度。与实施例2相比，其控温方式、工艺参数不变，只是选用的下坩埚结构不同。实施例2采用的是图3(a)所示的下坩埚结构，本实施例采用的是图3(b)所示的下坩埚结构。从由以上方法和装置得到的碳化硅晶体的尺寸看(如图5(a)和5(b))，上坩埚生长的碳化硅晶体的直径为60毫米，厚度为21-23毫米。下坩埚生长的碳化硅晶体的直径为65毫米，厚度为12-13毫米。

实施例4

实施例4采用图1所示的装置结构和图2所示的上坩埚结构和图3(a)所示下坩埚结构，采用下坩埚测得的温度为主控温度。与实施例2不同的是控温方式不同，首先通过欧陆温控表使下坩埚的温度达到2300℃，然后，根据上坩埚显示的温度，通过次控温装置调节上坩埚在发热体中的相对位置，使上坩埚显示的温度为2300℃，同时调节氩气的压力使其为25乇，保温48小时后降温停炉。图6分别显示由以上方法和装置得到的碳化硅晶体的形貌和尺寸。从图6(a)看出，上坩埚中生长的碳化硅晶体的直径为65毫米，厚度为18-22毫米。从图6

(b)看出，下坩埚中生长的碳化硅晶体的直径为65毫米，厚度为12-15毫米。

实施例5

实施例5采用图1所示的装置结构和图2所示的上坩埚结构和图3(b)所示下坩埚结构，采用下坩埚测得的温度为主控温度。与实施例4相比，其控温方式、工艺参数不变，只是选用的下坩埚结构不同。首先通过主控温装置中的欧陆温控表使下坩埚的温度达到2300℃，然后，根据上坩埚显示的温度，通过调节上坩埚在发热体中的相对位置，使上坩埚显示的温度为2300℃，同时调节氩气的压力使其为25乇，保温48小时后降温停炉。从以上方法和装置得到的碳化硅晶体的尺寸看(如图7(a)和7(b))，在上坩埚生长的碳化硅晶体的直径为65毫米，厚度为13-15毫米，在下坩埚生长的碳化硅晶体的直径为65毫米，厚度为10-12毫米。

Claims (7)

1.一种物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其装置结构包括真空炉、感应线圈、保温材料、石墨发热体和石墨坩埚，其中石墨发热体被包裹在保温材料中，感应线圈位于保温材料外部，石墨坩埚位于石墨发热体和保温材料构成的炉膛内，石墨坩埚底部为碳化硅原料，坩埚上部为碳化硅籽晶，其特征在于：在碳化硅单晶生长过程中，采用多坩埚生长技术，上、下排列的两个石墨坩埚同时置于炉膛内的石墨发热体中，上坩埚悬挂在提拉杆上，下坩埚倒置于下降杆上，上、下坩埚的温度由主控温和次控温装置决定。

2.如权利要求1所述的物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其特征在于，所述的下降杆和提拉杆内都有测温孔，下坩埚和下降杆之间通过石墨管连接，上坩埚与提拉杆之间也通过石墨管连接。

3.如权利要求1所述的物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其特征在于，所述的主控温装置包括红外温度计、欧陆温控表和中频电源，其温度由欧陆温控表控制。

4.如权利要求1所述的物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其特征在于，所述的次控温装置包括红外温度计、欧陆温控表和提拉装置或红外温度计、欧陆温控表和下降装置，其生长温度通过次控温装置控制坩埚在炉膛内的石墨发热体中的位置来调节。

5.如权利要求1所述的物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其特征在于，所述的下坩埚倒置于下降杆上，是指下坩埚的底部朝上，顶部朝下通过石墨管固定在下降杆上，使下坩埚内的籽晶位于石墨发热体的下端，位于低温区，原料位于石墨发热体的中部，位于高温区。

6.如权利要求1所述的物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其特征在于，所述的上坩埚中的原料为碳化硅粉末或碳化硅多晶烧结体，下坩埚中的原料为碳化硅多晶烧结体，碳化硅原料和碳化硅籽晶的距离为10至50毫米。

7.如权利要求6所述的物理气相传输技术生长碳化硅单晶的方法和装置，其特征在于，碳化硅多晶烧结体为采用高纯碳化硅粉末为原料在1600-2000℃下在氩气中烧结而成。

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