CN107557872A - 一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法 - Google Patents

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张皓
徐永宽
徐所成
李璐杰
郭森
张政
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Abstract

本发明涉及一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法，在生长结束后向生长室充压避免晶体烧蚀，之后通过改变热场，即锁定功率、提升线圈、封堵测温孔来实现恒温处理，最后进行定速降温，待炉内温度降至室温结束晶体的原位热处理，封堵测温孔使用自行设计的保温桶测温孔封堵装置，技术效果是，实现晶体生长结束后不取出的原位处理，大幅降低晶体内应力，提高了后续晶片加工成品率；且避免了后续热处理对效率以及电阻率的影响，缩短单锭制备周期1天以上。

Description

一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸碳化硅晶体热处理方法，特别涉及一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法。
背景技术
目前，PVT法是生长大尺寸碳化硅单晶最成熟的方法，PVT法是通过对位于坩埚底部的碳化硅源粉进行加热升华，气氛输运至顶部籽晶处再进行凝结，实现晶体的生长。PVT法实现晶体生长的关键就是温度分布，PVT法生长系统必然存在坩埚上下部之间的温度差异，以提供生长动力：源粉区与生长区（籽晶区）的总温差影响晶体生长速率，而晶体生长区的温度梯度则影响着晶体形貌、缺陷以及应力分布。以上决定了碳化硅晶体生长热场必然是非均匀热场。
碳化硅晶体生长温度在2000℃以上，在高温与梯度热场下，生成态大尺寸晶体内应力分布非常不均匀，以此状态直接降温，晶体残余应力大量存在，导致晶体加工时开裂以及晶片翘曲度降低难度的提高。为降低大尺寸晶体应力，需对生成态晶体进行退火处理，由于晶体生长后降温时为不等温热场，内部应力较大，在后期退火过程中若充分释放需较长时间；且长时间高温处理会导致晶体生长过程中形成的本征缺陷部分消失，严重影响晶体的电学性能。可见释放退火处理既影响生产效率，更影响产品关键性能，应加于改进。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提出了一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法，解决了大尺寸SiC晶体应力大、电学性能不理想的难题。
具体技术方案是，一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法，其特征在于：热处理方法包括以下步骤：1）、晶体生长完成后（高温低压状态），向生长室慢速充入Ar气，直至将压力升至500mbar以上，以抑制气氛输运，降低晶体的反向升华，防止晶体烧蚀；2）、锁定当前加热功率并将感应线圈(e)上移，即将晶体由热场轴向顶部下移至中部，实现加热中心上移，降低晶体轴向温度梯度，稳定时间1h；3）、进行测温孔（b）的封堵，使用保温桶测温孔封堵装置（a）封堵保温桶（c）测温孔（b），消除生长坩埚（d）顶部散热点，使生长坩埚（d）顶部的晶体处径向温度梯度大幅降低，且由于功率不变而散热降低，使内部温度有所增高，实现升温退火；4）、根据不同晶体导电类型选取恒温退火时间：N型4H晶体退火时间5~10h，HPSI型4H晶体退火时间2~5h；5）、根据不同晶体导电类型选取降温（功率由当前锁定值降至零）时间：N型4H晶体降温时间3~6h，HPSI型4H晶体降温时间2~4h，同时，同类型晶体的降温时间也不相同，一是由晶体生长温度决定；二是不同产品类型对电阻率需求不同，需相应保留不同浓度的点缺陷，因而降温速率不相同；三是此降温时间实为功率降低的时间，不简单等同于实际降温时间，需根据生产实际进行设定与修正，6）、待炉内温度降至室温即可取出大尺寸晶体，其应力低、电阻率均匀，可直接进行后续加工。
所述的保温桶测温孔封堵装置,包括直臂旋转电机、臂旋转电机支架、磁流体密封、顶部平台、直臂、波纹管、石墨螺丝、封堵、悬臂、晶体生长炉体顶部法兰、丝杠框架、丝杠、第一限位器、丝杠旋转电机、第二限位器，第一限位器固定于丝杠框架侧板上，丝杠框架固定于晶体生长炉体顶部法兰上端面，丝杠旋转电机固定于丝杠框架上端面，丝母套在丝杠上，丝杠一端通过轴承固定于晶体生长炉体顶部法兰上端面，另一端与丝杠旋转电机连接在一起，顶部平台固定于丝母上，臂旋转电机支架固定于顶部平台上端面，第二限位器固定于顶部平台下端面，波纹管一端固定于顶部平台下端面、一端固定于晶体生长炉体顶部法兰上端面，直臂旋转电机固定于臂旋转电机支架上端面，磁流体密封固定于顶部平台上端面，直臂一端穿过磁流体密封与直臂旋转电机连接、另一端穿过晶体生长炉体顶部法兰与悬臂固定在一起，封堵通过石墨螺丝固定在悬臂上，使封堵与保温桶测温孔在同一条中心线上。
本发明的技术效果是，实现晶体生长结束后不取出的原位处理，大幅降低晶体内应力，提高了后续晶片加工成品率；且避免了后续热处理对效率以及电阻率的影响，缩短单锭制备周期1天以上。
附图说明
图1是本发明晶体生长炉；
图2是本发明晶体生长炉保温桶测温孔封堵装置结构图；
图3是本发明测温孔封堵装置炉腔内部分俯视图；
图4是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
如图2、3、4所示，一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法中使用的保温桶测温孔封堵装置a，包括直臂旋转电机1、臂旋转电机支架2、磁流体密封3、顶部平台4、直臂5、波纹管6、石墨螺丝7、封堵8、悬臂9、晶体生长炉体顶部法兰10、丝杠框架11、丝杠12、第一限位器13、丝杠旋转电机14、第二限位器15，其特征在于：第一限位器13固定于丝杠框架11侧板上，丝杠框架11固定于晶体生长炉体顶部法兰10上端面，丝杠旋转电机14固定于丝杠框架11上端面，丝母套在丝杠12上，丝杠12一端通过轴承固定于晶体生长炉体顶部法兰10上端面，另一端与丝杠旋转电机14连接在一起，顶部平台4固定于丝母上，臂旋转电机支架2固定于顶部平台4上端面，第二限位器15固定于顶部平台4下端面，波纹管6一端固定于顶部平台4下端面、一端固定于晶体生长炉体顶部法兰10上端面，直臂旋转电机1固定于臂旋转电机支架2上端面，磁流体密封3固定于顶部平台4上端面，直臂5一端穿过磁流体密封3与直臂旋转电机1连接、另一端穿过晶体生长炉体顶部法兰10与悬臂9固定在一起，封堵8通过石墨螺丝7固定在悬臂9上，使封堵8与保温桶c的测温孔b在同一条中心线上。
实施例一
如图1所示，一种大尺寸HPSI型4H碳化硅晶体原位热处理的实现方法，包括以下步骤：
1）、晶体生长完成后（高温低压状态），向生长室慢速充入Ar气，直至将压力升至500mbar以上，以抑制气氛输运，降低晶体的反向升华，防止晶体烧蚀；
2）、锁定当前加热功率并将感应线圈e上移，即将晶体由热场轴向顶部下移至中部，实现加热中心上移，降低晶体轴向温度梯度，稳定1h；
3）、进行测温孔b的封堵，保温桶c测温孔封堵装置的电机1带动直臂5、悬臂9旋转，直至达到第二限位器15处，即将封堵由待机位B移动至测温孔b正上方A位；丝杠12带动直臂5、悬臂9下移，直至第一限位器13处，封堵8以预设深度插入测温孔b，完成测温孔b封堵，生长坩埚d顶部散热点被消除，生长坩埚d的晶体处径向温度梯度大幅降低，且由于功率不变而散热降低，保温桶c内部温度有所增高，此时晶体温度会高于生长温度，实现升温退火；
4）、维持当前功率、压力，持续退火时间2~5h；
5）、降温速率约为8~15℃/min，降温时间2~4h,降温时间对同类型晶体的也不尽相同，一是由晶体生长温度决定，二是不同产品类型对电阻率需求不同，需相应保留不同浓度的点缺陷，因而降温速率不相同；三是此降温时间实为功率降低的时间，不简单等同于实际降温时间，需根据生产实际进行设定与修正；
6）、待炉内温度降至室温即可取出大尺寸晶体，其应力低、电阻率均匀，可不经二次处理直接进行后续加工。
实施例二
一种大尺寸N型4H碳化硅晶体原位热处理的实现方法，与HPSI型4H碳化硅晶体原位热处理的实现方法相似，不同点在于步骤：
4）、维持当前功率、压力，持续退火时间5~10h。
5）、降温速率约为8~10℃/min，降温时间3~6h,降温时间对同类型晶体的也不尽相同，需根据生产实际进行设定与修正。

Claims (2)

1.一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法，其特征在于：热处理方法包括以下步骤：
1）、晶体生长完成后（高温低压状态），向生长室慢速充入Ar气，直至将压力升至500mbar以上，以抑制气氛输运，降低晶体的反向升华，防止晶体烧蚀；
2）、锁定当前加热功率并将感应线圈(e)上移，即将晶体由热场轴向顶部下移至中部，实现加热中心上移，降低晶体轴向温度梯度，稳定时间1h；
3）、进行测温孔（b）的封堵，使用保温桶测温孔封堵装置（a）封堵保温桶（c）测温孔（b），消除生长坩埚（d）顶部散热点，使生长坩埚（d）顶部的晶体处径向温度梯度大幅降低，且由于功率不变而散热降低，使内部温度有所增高，实现升温退火；
4）、根据不同晶体导电类型选取恒温退火时间：N型4H晶体退火时间5~10h，HPSI型4H晶体退火时间2~5h；
5）、根据不同晶体导电类型选取降温（功率由当前锁定值降至零）时间：N型4H晶体降温时间3~6h，HPSI型4H晶体降温时间2~4h，同时，同类型晶体的降温时间也不相同，一是由晶体生长温度决定；二是不同产品类型对电阻率需求不同，需相应保留不同浓度的点缺陷，因而降温速率不相同；三是此降温时间实为功率降低的时间，不简单等同于实际降温时间，需根据生产实际进行设定与修正，
6）、待炉内温度降至室温即可取出大尺寸晶体，其应力低、电阻率均匀，可直接进行后续加工。
2.如权利要求1所述的一种大尺寸碳化硅晶体原位热处理方法，其特征在于：所述的保温桶测温孔封堵装置（a）,包括直臂旋转电机（1）、臂旋转电机支架（2）、磁流体密封（3）、顶部平台（4）、直臂（5）、波纹管（6）、石墨螺丝（7）、封堵（8）、悬臂（9）、晶体生长炉体顶部法兰（10）、丝杠框架（11）、丝杠（12）、第一限位器（13）、丝杠旋转电机（14）、第二限位器（15），第一限位器（13）固定于丝杠框架（11）侧板上，丝杠框架（11）固定于晶体生长炉体顶部法兰（10）上端面，丝杠旋转电机（14）固定于丝杠框架（11）上端面，丝母套在丝杠（12）上，丝杠（12）一端通过轴承固定于晶体生长炉体顶部法兰（10）上端面，另一端与丝杠旋转电机（14）连接在一起，顶部平台（4）固定于丝母上，臂旋转电机支架（2）固定于顶部平台（4）上端面，第二限位器（15）固定于顶部平台（4）下端面，波纹管（6）一端固定于顶部平台（4）下端面、一端固定于晶体生长炉体顶部法兰（10）上端面，直臂旋转电机（1）固定于臂旋转电机支架（2）上端面，磁流体密封（3）固定于顶部平台（4）上端面，直臂（5）一端穿过磁流体密封（3）与直臂旋转电机（1）连接、另一端穿过晶体生长炉体顶部法兰（10）与悬臂（9）固定在一起，封堵（8）通过石墨螺丝（7）固定在悬臂（9）上，使封堵（8）与保温桶测温孔（b）在同一条中心线上。
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