CN111088525A - 一种制备单晶的装置和碳化硅单晶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种制备单晶的装置和碳化硅单晶的制备方法，属于半导体材料领域。该制备单晶的装置包括坩埚、加热线圈组和保温结构，所述坩埚形成生长腔，所述生长腔包括盛放原料的原料区和设置籽晶的长晶区，所述加热线圈组围绕所述坩埚的侧壁设置，所述加热线圈组包括与所述原料区对应设置的第一线圈组和，与所述长晶区对应设置的第二线圈组，沿自原料至籽晶的方向，所述第二线圈组的内径增大。该单晶生长装置不仅可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；并且可以在降低径向温度梯度的同时，可以保证具有一定的轴向温度梯度，而可以高效率的制得高质量的单晶。

Description

一种制备单晶的装置和碳化硅单晶的制备方法

技术领域

本申请涉及一种制备单晶的装置和碳化硅单晶的制备方法，属于半导体材料领域。

背景技术

碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。

目前碳化硅单晶的主要制备方法是物理气相传输(PVT)法。在PVT法制备单晶的过程中，生长单晶的生长腔内存在径向温度梯度和轴向温度梯度。在单晶稳定生长阶段，较大的轴向温度梯度具有较快的单晶生长速度，较小的径向温度梯度可以减少引入应力及位错。但是在实际生产中难以同时达到大轴向温度梯度和小径向温度梯度。

另一方面，在碳化硅单晶生长过程中，常常需要径向温度梯度发生一定的变化来改善单晶质量。单晶生长初期需要一定的径向温度梯度来完成横向生长，生长初期较大的径向温度梯度可在一定程度上减轻空洞的产生。而单晶生长后期则需要促进单晶纵向生长，不需要较大的径向温度梯度。

总的来说，为快速制得高质量、低缺陷的碳化硅单晶，需要在单晶生长初期的径向温度梯度大，轴向温度梯度小；而在稳定生长阶段的径向温度梯度小，轴向温度梯度大。

然而，目前制备碳化硅的PVT设备通常采用上下直径相同的感应线圈。现有的感应线圈的加热方式，一方面，难以在提高生长腔的轴向温度梯度时，不影响径向温度梯度，保证小的径向温度梯度；另一方面，在降低径向温度梯度时，轴向温度梯度也有很大的下降，无法保证生长速率。另外，目前的设备中也难以实现在碳化硅单晶的生长过程中的径向温度梯度在较大范围内的调控，难以实现碳化硅单晶生长中所需的径向温度梯度的改变。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种单晶生长装置，该单晶生长装置不仅可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；并且可以在降低径向温度梯度的同时，可以保证具有一定的轴向温度梯度，而可以高效率的制得高质量、低缺陷的单晶。

根据本申请的一个方面，提供了一种制备单晶的装置，包括由内至外设置的坩埚、保温结构和加热线圈组，所述坩埚形成生长腔，所述生长腔包括盛放原料的原料区和设置籽晶的长晶区，所述加热线圈组包括与所述原料区对应设置的第一线圈组和，与所述长晶区对应设置的第二线圈组，沿自原料至籽晶的方向，所述第二线圈组的内径增大。从原料向上的区域增大线圈直径，从而减小籽晶处的温度，相比于以往直径不变的线圈设计增大了轴向温度梯度，然而对于籽晶处的径向温度梯度影响较小。

可选地，制备单晶的装置还包括长晶炉，由内之外依次设置坩埚、保温结构和长晶炉，长晶炉的侧壁外围设置加热线圈组。

可选地，所述第一线圈组的内径相同。为保证原料内部温场不发生大的变化，线圈直径在原料区域基本保持不变。

可选地，所述坩埚与所述加热线圈组共中心轴线，同一高度的所述加热线圈组的内壁与所述坩埚外侧壁的距离相等。

优选地，所述加热线圈组为中空圆柱形，所述坩埚为圆柱形。

可选地，所述第二线圈组的内径连续增大，所述第二线圈组的侧壁与所述坩埚的中轴线的夹角为10-45°。优选地，所所述第二线圈组的侧壁与所述坩埚的中轴线的夹角为20-35°。

可选地，所述保温结构包括上保温结构，所述上保温结构与所述籽晶对应的位置设置测温孔；所述装置还包括调节机构，所述调节机构能够调节所述测温孔的开口面积，以调节所述生长腔内的径向温度梯度。单晶生长初期与稳定生长阶段对生长腔内的长晶面的径向温度梯度要求的不同，通过调节测温孔的大小来调节长晶面的径向温度梯度。虽然测温孔尺寸的减小会同时降低径向温度梯度及轴向温度梯度，但是加热线圈组的结构使得生长腔内具有较大的轴向温度梯度，该轴向温度梯度仍然能够保证单晶生长所需的生长速率。

可选地，所述调节机构包括保温环组，所述保温环组的外径与所述测温孔的内径相同，所述保温环组的中心设置通孔；所述保温环组包括多个内径递减保温环，将内径由大至小的所述保温环依次放入所述测温孔，以减小所述测温孔的内径。单晶生长初期需要在长晶面形成大的径向温度梯度，需要大横截面的测温孔；稳定生长阶段需要在长晶面形成尽量小的径向温度梯度，需要小横截面的测温孔，所以在测温孔内添加保温环以减小测温孔的内径。

可选地，所述保温环包括保温环主体和保温环主体内壁设置的向内延伸的支撑台，所述支撑台设置在所述保温环主体的底部，所述支撑台的厚度不大于5mm。优选地，所述支撑台的厚度为3mm。

可选地，所述保温环组的高度与所述上保温结构的厚度大致相同。

可选地，所述测温孔的开口面积占所述籽晶的面积的比例为2％-25％。优选地，所述测温孔的开口面积占所述籽晶的面积的比例为7％-15％。

可选地，所述保温环组的中心通孔的开口面积占籽晶面积的比例为0.1％-10％。优选地，所述保温环组的中心通孔的开口面积与籽晶面积的比值为：0.5％-2％。

可选地，所述调节机构还包括调节室和第一输送机构；

所述调节室与所述测温孔连通，所述调节室设置石英窗，所述石英窗与所述测温孔光路连接，以使用设置在石英窗外的非接触式测温计测量所述测温孔的温度；

所述第一输送机构将所述保温环组输送至所述测温孔内。

可选地，所述石英窗设置在所述调节室顶部，所述石英窗与所述测温孔相对设置；

所述保温环组设置在所述调节室内，所述保温环组包括沿其轴向分体设置的分体保温环组；

所述第一输送机构包括设置在所述调节室外的操作部和，设置在所述调节室内的推送部；沿所述推送部至所述测温孔方向，放置的所述分体保温环的内径递增；控制操作部带动所述推送部推动所述分体保温环依次进入所述测温孔内。

优选地，所述保温环组包括沿其轴向分体设置的两个对称设置的分体保温环组，所述分体保温环组为半圆形结构，所述第一输送机构包括分别与所述分体保温环组对应设置的两对第一输送机构。

作为一种实施方式，所述操作部包括把手，所述推动部包括推动板，所述把手与所述推动板通过连杆连接，通过推动设置在所述调节室外的把手，从而带动所述推动板推动所述分体保温环组进入所述测温孔。

作为一种实施方式，所述第一输送机构设置为机械手，所述操作部包括控制面板，所述推动部为抓手，所述第一输送机构还包括控制系统和机械臂。操作控制面板通过控制系统，移动机械臂至目标位置后，抓手抓取保温环后放入所述测温孔内，机械手返回至原来位置。

可选地，所述调节机构还包括缓冲室，所述缓冲室与所述调节室设置第一阀门；

所述缓冲室连接气路系统和设置加热件，以控制所述缓冲室与所述生长腔的温度和环境气体相同；

所述第一输送机构设置为机械手，所述机械手将获取的所述保温环输送至所述缓冲室后，待所述保温环的温度与所述调节室的温度相同时，打开所述第一阀门，机械手将所述保温环放置在所述测温孔内；

所述石英窗设置在所述调节室的侧壁，所述调节室内设置反光镜以将所述非接触式测温计与所述测温孔光路连接。

加热件的设置在较低温度的保温环放入调节室内后，避免引起生长腔内的温度较大波动。优选地，所述加热件为石墨加热器，所述加热件设置在所述缓冲室内层。

可选地，所述缓冲室还设置第二阀门，打开所述第二阀门后将所述保温环组放入所述缓冲室，使用真空泵将所述缓冲室真空后冲入气体至与所述调节室的环境气体相同，使用所述加热件将所述缓冲室的温度升至与所述调节室的温度相同，打开所述第一阀门，控制所述第一输送机构将所述保温环放入所述测温孔内。

可选地，所述缓冲室还设置第二输送机构，所述反光镜固定在所述第二输送机构，当所述第一输送机构输送保温环进入所述调节室时，调节所述第二输送机构将所述反光镜移动至不影响第一输送机构运输所述保温环的位置，输送保温环结构后，调控所述第二输送机构将所述反光镜复位。

作为一种实施方式，需要调节径向温度梯度时，将第二阀门打开，通过第一输送机构将保温环送入缓冲室中，关闭第二阀门，对缓冲室进行抽真空与充气，使其与生长腔内的气氛相近；以上步骤结束后，打开第一阀门，通过第二输送机构将用于测温的反光镜移至边缘，再通过第一输送机构将不同尺寸的保温环放入测温孔。其中，所述放置保温环的规则为：先放大尺寸保温环，再放小尺寸保温环，可近似地使测温孔大小连续变化。

根据本申请的又一个方面，提供了一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，其包括上述任一所述的制备单晶的装置，其包括下述步骤：

1)组装：组装坩埚、保温结构和加热线圈；

2)除杂：控制装置内的压力大于500mbar，升高所述测温孔的温度至2000～2200℃；

3)长晶初期：控制装置内的压力以100mbar/h～200mbar/h的速率将压力降至200mbar，并保持1h-2h；

4)稳定长晶：以90mbar/h～180mbar/h的速率将所述控制装置内的压力降至10-20mbar，同时按大小顺序每隔1h-2h放入一个保温环，使测温孔面积降低率为10～25％/h。

所述步骤4)稳定长晶阶段减小测温孔的开口面积，从而减小坩埚形成的长晶腔内的径向温度梯度。虽然测温孔尺寸的减小会同时降低径向温度梯度及轴向温度梯度，但是加热线圈组的结构使得生长腔内具有较大的轴向温度梯度，该轴向温度梯度仍然能够保证单晶生长所需的生长速率。

优选地，所述步骤4)稳定长晶阶段开始后的5-15h，如10h开始减小测温孔的开口面积，以完成晶体的横向生长并减小晶体中的空洞缺陷。

可选地，所述保温结构的材质选自石墨保温毡，所述坩埚为石墨坩埚，所述加热线圈为中频感应线圈。

优选地，所述单晶选自碳化硅单晶，所述碳化硅单晶的原料为碳化硅粉料或碳化硅多晶，所述籽晶为碳化硅籽晶。

本申请中，所述环境气体包括气体的压力和气体的组成。

本申请的有益效果包括但不限于：

1.根据本申请的制备单晶的装置，具有能够在单晶生长过程中通过调节测温孔大小逐渐调节生长腔内的径向温度梯度，满足在单晶生长初期获得大一些的径向温度梯度，而在稳定生长阶段获得尽可能小的径向温度梯度，较大的轴向温度梯度，从而可以快速制得高质量、低缺陷的单晶。

2.根据本申请的制备单晶的装置，由于加热线圈组的设置方式，使得生长腔能够在减小径向温度梯度时，还可以保持一定的轴向温度梯度，保证生长速率。

3.根据本申请的制备单晶的装置，与原料区对应的第一线圈组的内径不变，可以保证原料的受热均匀性；与长晶区对应的第二线圈组的内径增大，可以增大原料表面至籽晶的轴向温度梯度，从而增大长晶速率。

4.根据本申请的制备碳化硅单晶的方法，具有不仅可以高效制得碳化硅单晶，而且制得的碳化硅单晶的质量高、缺陷少。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例1涉及的长晶装置示意图。

图2为本申请实施例1涉及的保温环组的组装示意图。

图3为本申请实施例2涉及的长晶装置示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

本申请的制备单晶的装置适用于PVT法生长单晶的任意单晶材料，例如碳化硅单晶，但不限于碳化硅单晶。下述实施例以碳化硅为例进行说明本申请的制备单晶的装置。

实施例1

参考图1和2，本申请的实施例公开了一种制备单晶的装置，参考图1。该制备单晶的装置包括坩埚2、加热线圈组和保温结构，坩埚2形成生长腔，生长腔包括盛放原料8的原料区和设置籽晶10的长晶区，加热线圈组围绕坩埚2的侧壁设置，加热线圈组包括与原料区高度对应设置的第一线圈组42和，与长晶区高度对应设置的第二线圈组44，沿自原料8至籽晶10的方向，第二线圈组44的内径增大。从原料8向上的区域增大线圈直径，从而减小籽晶10处的温度，相比于以往直径不变的线圈设计增大了生长腔内的轴向温度梯度，然而对于籽晶10处的径向温度梯度影响较小。单晶生长装置不仅可以调节生长单晶的生长腔内径向温度梯度；并且可以在降低径向温度梯度的同时，可以保证具有一定的轴向温度梯度，可以高效率的制得高质量、低缺陷的单晶。

作为一种实施方式，加热线圈组为中频感应线圈，加热线圈组包括由一根导线螺旋缠绕设置形成。

为保证原料8内部温场不发生大的变化，线圈直径在原料区域基本保持不变，第一线圈组42的内径相同，第二线圈组44的内径从原料8面以上开始递增。

为了使得生长腔内的温度受热均匀，坩埚2与加热线圈组共中心轴线，同一高度的加热线圈组的内壁与坩埚2外侧壁的距离相等。

作为一种实施方式，加热线圈组的横街面积为圆形，坩埚2为圆柱形，则生长腔内受热均匀，不会出现原料8局部碳化，而且制得的碳化硅单晶质量高、缺陷少。

优选地，第二线圈组44的内径连续增大，所述第二线圈组44的侧壁与所述坩埚的中轴线的夹角为10-45°；优选地，所述第二线圈组44的侧壁与所述坩埚的中轴线的夹角为20-35°。第二线圈组44的内径的连续增大，使得长晶区的温度在轴向上连续变化，保证长晶区的温度均匀变化，有利于热场的稳定，从而制得高质量、低缺陷的碳化硅单晶，第二线圈组44的内径增长率高于该范围会导致籽晶处温度过低，易出现多型缺陷，且晶体边缘质量较差，增长率低于该范围则无法起到增大轴向温度梯度的作用。

作为一种实施方式，保温结构包括上保温结构62、侧保温结构64和底保温结构66，籽晶10固定在坩埚2的坩埚2盖内侧壁，上保温结构62设置在坩埚2盖的上方，上保温结构62与籽晶10对应的位置设置测温孔622；长晶装置还包括调节机构，调节机构能够调节测温孔622的开口面积，以调节生长腔内的径向温度梯度。测温孔622的开口面积越大，生长腔内的径向温度梯度越大，轴向温度梯度也大；调节测温孔622的开口面积减小，生长腔内的径向温度梯度减小的同时，轴向温度梯度也减小。单晶生长初期与稳定生长阶段对生长腔内的长晶面的径向温度梯度要求的不同，通过调节测温孔622的大小来调节长晶面的径向温度梯度。虽然测温孔622尺寸的减小会同时降低径向温度梯度及轴向温度梯度，但是加热线圈组的结构使得生长腔内具有较大的轴向温度梯度，该轴向温度梯度仍然能够保证单晶生长所需的生长速率。

优选，测温孔622设置在上保温结构62的中心位置，与籽晶10的中心位置对应设置。

作为一种实施方式，调节机构包括保温环组，保温环组的外径与测温孔622的内径相同，保温环组的中心设置通孔；保温环组包括多个内径递减保温环1222，将内径由大至小的保温环1222依次放入测温孔622，以减小测温孔622的内径。单晶生长初期需要在长晶面形成大的径向温度梯度，需要大开口面积的测温孔622；稳定生长阶段需要在长晶面形成尽量小的径向温度梯度，需要小开口面积的测温孔622，所以在测温孔622内添加保温环1222以减小测温孔622的内径。

为了将保温环1222固定连接，保温环1222包括保温环主体1224和支撑台1226，支撑台1226设置在保温环主体1224的底部并向内延伸。对支撑台1226的设置的数量和相对位置关系不进行限定，只要实现将套设其内的保温环主体1224支撑即可。优选，每个保温环主体1224均匀的设置3个支撑台1226。支撑台1226的厚度不大于5mm。优选地，支撑台1226的厚度为2mm，支撑台1226的厚度尽可能的薄，使得保温环组的底面尽可以的趋向为平面结构。

优选地，保温环组的高度与上保温结构62的厚度大致相同，可以使得长晶区的径向温度均匀。

可选地，测温孔622的开口面积占籽晶10面积的比例为2％-25％。优选地，测温孔622的开口面积占籽晶10面积的比例为7％-15％。可选地，保温环组的中心通孔的开口面积占籽晶10面积的比例为0.1％-10％。优选地，保温环组的中心通孔的开口面积占籽晶10面积的比例为0.5％-2％。测温孔622的开口面积影响长晶初期的长晶速率，中心通孔面积影响稳定长晶阶段的长晶速率和长晶质量，而本申请的长晶装置的长晶速率快、长晶质量高。

调节机构包括保温环组、调节室124和第一输送机构126；第一输送机构126将保温环组输送至测温孔622内；调节室124与测温孔622连通，调节室124设置石英窗1242，石英窗1242与测温孔622光路连接，以使用设置在石英窗1242外的非接触式测温计14测量测温孔622的温度。通过非接触式温度计测试的测温孔622的至目标温度后，通过第一输送机构126将保温环1222在特定的时间由大至小依次放入测温孔622内，以调节长晶区的径向温度梯度。

作为一种实施方式，石英窗1242设置在调节室124顶部，石英窗1242与测温孔622相对设置；保温环组放置在调节室124内，保温环组包括沿其轴向分体设置的分体保温环组1228；第一输送机构126包括设置在调节室124外的操作部1262和，设置在调节室124内的推送部1264；沿推送部1264至测温孔622方向，放置的分体保温环的内径递增；控制操作部1262带动推送部1264推动分体保温环依次进入测温孔622内。保温环组在反应开始前就已经放置在调节室124内，保温环组的温度与生长腔的温度接近，不会出现保温环组影响生长腔温度的情况。

优选的实施方式中，保温环组包括沿其轴向分体设置的两个对称设置的分体保温环组1228，分体保温环组1228为半圆柱形结构，第一输送机构126包括分别与分体保温环组1228对应设置的两对第一输送机构126。分体保温环组1228和第一输送机构126对称设置，分别由大至小依次推动分体保温环至测温孔622内。

作为一种第一输送机构126的实施方式，操作部1262包括把手，推动部包括推动板，把手与推动板通过连杆连接，通过推动设置在调节室124外的把手，从而带动推动板推动分体保温环组1228进入测温孔622。分体保温环组1228放置在调节室124的顺序为，自推动板至测温孔622的方向，将分体保温环的内径由小至大依次排列，则推动时，大内径的分体保温环首先进入测温孔622内。该第一输送机构126的结构简单，操作方便，既可以手动操作，又可以自动控制操作。

一种未示出的实施方式，第一输送机构126设置为机械手，操作部1262包括控制面板，推动部为抓手，第一输送机构126还包括控制系统和机械臂。操作控制面板通过控制系统，移动机械臂至目标位置后，抓手抓取保温环1222后放入测温孔622内，机械手返回至原来位置。该设置方式的保温环1222既可以为整体式，又可以为分体式，该设置方式的目标位置准确。

实施例2

参考图3，本实施方式与实施例1的制备单晶的装置不同之处在于，调节机构不同，调节机构还包括缓冲室128。

具体的，缓冲室128设置在调节室124的上方，缓冲室128与调节室124之间设置第一阀门1282；缓冲室128连接气路系统1284和设置加热件1286，以控制缓冲室128与生长腔的温度和环境气体相同。第一输送机构126设置为机械手，机械手将获取的保温环1222输送至缓冲室128后，待保温环1222的温度与调节室124的温度相同时，打开第一阀门1282，机械手将保温环1222放置在测温孔622内；石英窗1242设置在调节室124的侧壁，调节室124内设置反光镜1288以将非接触式测温计14与测温孔622光路连接。较低温度的保温环1222放入调节室124内后，通过缓冲室128的加热件1286的加热避免引起生长腔内的温度较大波动，保证了生长腔的温度的稳定性。优选地，加热件1286为石墨加热器，加热件1286设置在缓冲室128内层。

为了保证生长腔的气体环境的稳定性，缓冲室128还设置第二阀门129，打开第二阀门129后将保温环1222放入缓冲室128，使用真空泵将缓冲室128真空后冲入气体至与调节室124的环境气体相同，使用加热件1286将缓冲室128的温度升至与调节室124的温度相同，打开第一阀门1282，控制第一输送机构126将保温环1222放入测温孔622内。优选，气体包括惰性气体，如氦气和/或氩气。

优选，第一阀门1282设置在测温孔622的顶部，反光镜1288固定在测温孔622的顶部与石英窗1242相对的位置，为了防止第一输送机构126将保温环1222输送至测温孔622时触碰反光镜1288，缓冲室128还设置第二输送机构130，反光镜1288固定在第二输送机构130，当第一输送机构126输送保温环1222进入调节室124时，调节第二输送机构130将反光镜1288移动至不影响第一输送机构126运输保温环1222的位置，输送保温环1222后，调控第二输送机构130将反光镜1288复位。

作为一种具体的使用实施方式，当需要调节径向温度梯度时，将第二阀门129打开，通过第一输送机构126将保温环1222送入缓冲室128中，关闭第二阀门129，对缓冲室128进行抽真空与充气，使其与生长腔内的气氛相近；以上步骤结束后，打开第一阀门1282，通过第二输送机构130将用于测温的反光镜1288移至边缘，再通过第一输送机构126将不同尺寸的保温环1222放入测温孔622。其中，放置保温环1222的规则为：先放大尺寸保温环1222，再放小尺寸保温环1222，可近似地使测温孔622大小连续变化。

实施例3

如无特别说明，本申请的实施例中的原料8通过商业途径购买。

本申请的实施例中分析方法如下：

1、空洞测试采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

2、碳化硅单晶衬底的面型测试采用FRT公司的MicroProf@TTV200型全自动面型测试仪。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料8和气体均通过商业途径购买，其中，碳化硅原料8的纯度为99.99％，高纯惰性气体(Ar或He)的纯度大于99.999％。

使用上述任一实施例的长晶装置进行碳化硅单晶的生长，碳化硅单晶的制备方法包括下述步骤：

1)组装：将碳化硅粉料置于坩埚2内底部，碳化硅籽晶10置于坩埚2的坩埚2盖内侧壁，组装坩埚2、保温结构和加热线圈组，保温结构包围在坩埚2外设置，将组装后的保温结构和坩埚2置于长晶炉内，加热线圈组围绕长晶炉的侧壁外设置；

2)除杂：控制长晶炉内的高纯惰性气体压力大于500mbar，升高长晶炉的温度至测温孔622的温度为2000～2200℃；

3)长晶初期：将长晶炉抽真空，以100mbar/h～200mbar/h的速率使得长晶炉内的压力降至200mbar，并保持1h-2h；

4)稳定长晶：继续抽真空，以90mbar/h～180mbar/h的速率控制长晶炉内的压力降至10-20mbar，同时按大小顺序每隔1h-2h放入一个保温环1222，使测温孔622面积降低率为10-25％/h；

其中，保温结构的材质为石墨保温毡，坩埚2为石墨坩埚2，加热线圈为中频感应线圈。

表1

对制备的碳化硅单晶1#-4#、对比碳化硅单晶D1#-D4#的6英寸的数据的晶体边缘多晶情况、面型质量、空洞缺陷、晶体厚度进行检测，检测结果如表2所示。

表2

由上述可知，当测温孔外径太小导致初始阶段径向温度梯度过小或第二线圈组的侧壁与坩埚的中轴线的夹角过大导致轴向温度梯度过大时，容易出现边缘多晶缺陷。当测温孔孔径过大导致径向温度梯度过大或、测温孔面积降低率过低导致生长中径向温度梯度减小过慢时，晶体应力过大，导致面型数据较差。当测温孔外径过小导致初始阶段径向温度梯度过小时，容易出现空洞缺陷。当线圈结构不合适导致轴向温度梯度过大或、测温孔面积降低率过快导致温场变化不稳定时，容易发生多型缺陷。当侧壁与坩埚的中轴线的夹角增大时，晶体生长速率加快，但当第一线圈组内径连续增加时，由于粉料内部轴向温度梯度过大，阻碍气氛传输，导致晶体生长速率大大降低。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备单晶的装置，包括由内至外设置的坩埚、保温结构和加热线圈组，所述坩埚形成生长腔，所述生长腔包括盛放原料的原料区和设置籽晶的长晶区，其特征在于，

所述加热线圈组包括与所述原料区对应设置的第一线圈组和，与所述长晶区对应设置的第二线圈组，

沿自原料至籽晶的方向，所述第二线圈组的内径增大。

2.根据权利要求1所述的制备单晶的装置，其特征在于，所述第一线圈组的内径相同；

优选地，所述坩埚与所述加热线圈组共中心轴线，同一高度的所述加热线圈组的内壁与所述坩埚外侧壁的距离相等；

优选地，所述加热线圈组为中空圆柱形，所述坩埚为圆柱形。

3.根据权利要求1所述的制备单晶的装置，其特征在于，所述第二线圈组的内径连续增大，所述第二线圈组的侧壁与所述坩埚的中轴线的夹角为10-45°。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备单晶的装置，其特征在于，所述保温结构包括上保温结构，所述上保温结构与所述籽晶对应的位置设置测温孔；

所述装置还包括调节机构，所述调节机构能够调节所述测温孔的开口面积，以调节所述生长腔内的径向温度梯度。

5.根据权利要求4所述的制备单晶的装置，其特征在于，所述调节机构包括保温环组，所述保温环组的外径与所述测温孔的内径相同，所述保温环组的中心设置通孔；

所述保温环组包括多个内径递减保温环，将内径由大至小的所述保温环依次放入所述测温孔，以减小所述测温孔的开口面积。

6.根据权利要求5所述的制备单晶的装置，其特征在于，所述保温环包括保温环主体和保温环主体内壁设置的向内延伸的支撑台，所述支撑台设置在所述保温环主体的底部，所述支撑台的厚度不大于5mm。

7.根据权利要求5所述的制备单晶的装置，其特征在于，所述调节机构还包括调节室和第一输送机构；

所述调节室与所述测温孔连通，所述调节室设置石英窗，所述石英窗与所述测温孔光路连接，设以使用设置在石英窗外的非接触式测温计测量所述测温孔的温度；

所述第一输送机构将所述保温环组输送至所述测温孔内。

8.根据权利要求7所述的制备单晶的装置，其特征在于，

所述石英窗设置在所述调节室顶部，所述石英窗与所述测温孔相对设置；

所述保温环组设置在所述调节室内，所述保温环组包括沿其轴向分体设置的分体保温环组；

所述第一输送机构包括设置在所述调节室外的操作部和，设置在所述调节室内的推送部；沿所述推送部与所述测温孔方向，放置的所述分体保温环的内径递增；控制操作部带动所述推送部推动所述分体保温环依次进入所述测温孔内。

9.根据权利要求7所述的制备单晶的装置，其特征在于，所述调节机构还包括缓冲室，所述缓冲室与所述调节室之间设置第一阀门；

所述缓冲室连接气路系统和设置加热件，以控制所述缓冲室与所述生长腔的温度和环境气体相同；

所述第一输送机构设置为机械手，所述机械手将获取的所述保温环输送至所述缓冲室后，待所述保温环的温度与所述调节室的温度相同时，打开所述第一阀门，机械手将所述保温环放置在所述测温孔内；

所述石英窗设置在所述调节室的侧壁，所述调节室内设置反光镜以将所述非接触式测温计与所述测温孔光路连接。

10.一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，其包括权利要求1-9中任一项所述的制备单晶的装置，其包括下述步骤：

1)组装：组装坩埚、保温结构和加热线圈组；

2)除杂：控制生长腔内的压力大于500mbar，升高所述测温孔的温度至2000～2200℃；

3)长晶初期：以100mbar/h～200mbar/h的速率将生长腔的压力降至200mbar，并保持1h-2h；

4)稳定长晶：以90mbar/h～180mbar/h的速率将所述生长腔内的压力降至10-20mbar，同时由大至小将保温环以1h/个-2h/个的速率放入测温孔，使测温孔面积降低率为10～25％/h。

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