WO2010013719A1

WO2010013719A1 - シリコン単結晶引上装置

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Publication number: WO2010013719A1
Application number: PCT/JP2009/063440
Authority: WO
Inventors: 康人鳴嶋; 真一川添; 福生小川; 利通久保田; 朋広福田
Original assignee: ＳｕｍｃｏＴｅｃｈｘｉｖ株式会社
Priority date: 2008-07-30
Filing date: 2009-07-28
Publication date: 2010-02-04
Also published as: EP2330234A4; EP2330234A1; JP2010030853A; EP2330234B1; US20110120367A1; JP5270996B2; US8920561B2

Abstract

　試料管と供給管とを接続する接続手段の密閉性を高め、昇華性ドーパントが接続手段から漏れることを防止するシリコン単結晶引上装置を提供すること。　シリコン単結晶引上装置１は、引上炉２と、昇華性ドーパント２３を収容する試料室２０と、試料室２０の内部と引上炉２の内部との間を昇降可能な試料管２１と、試料管２１を昇降させる昇降手段２５と、引上炉２の内部に設けられ、昇華性ドーパント２３を融液５に供給する供給管２２と、試料管２１と供給管２２とを接合する接合手段と、を含む。接合手段は、試料管２１の一端から突出する凸部２１１と、供給管２２の一端に設けられ凸部２１１が嵌合可能に形成された凹部２２１と、からなり、凸部２１１と凹部２２１との接触面が曲面となるように形成されるボールジョイント構造により構成され、試料管２１と供給管２２との間には、流路が形成される。

Description

シリコン単結晶引上装置

　本発明は、シリコン単結晶引上装置に関し、具体的には、引上炉内の坩堝に融液を貯留し、チョクラルスキー（ＣＺ）法により、ドープされたシリコン単結晶を融液から引き上げるシリコン単結晶引上装置に関する。

　従来より、ドーパントをシリコン結晶に添加する方法としては、昇華性ドーパントが収容された試料室を、引上炉内の融液上方の所定位置まで下降させ、融液から輻射される輻射熱によって昇華性ドーパントを加熱して昇華させて、昇華によって気体となった昇華性ドーパントを融液に導入する方法が取られている。

　気体となったドーパントを融液に導入する方法の１つとしては、供給管を、その開口端を融液より上方に配置して設け、アルゴンガス等の不活性ガスからなるキャリアガスによって搬送されるドーパントを、供給管から融液に向けて吹き付ける方式が挙げられる。

　特許文献１に記載の発明によれば、引上げ機構と干渉しない位置に試料管（ドープ管）を配置して、試料管を坩堝の上面よりも上となる位置まで下降させ、その位置で融液から輻射される輻射熱によって試料室内部のドーパントを溶解させている。そして、さらにドーパントを収容した試料管を融液に浸漬する位置まで下降させて、試料管の開放面から溶解されたドーパントを融液に投入し、成長軸方向に不連続に異なる比抵抗範囲をもつシリコン単結晶インゴットを引上げ成長させている。

特開２００５－３３６０２０号公報

　特許文献１には、試料管を供給管と接続する手段の詳細については検討されていない。気化した昇華性ドーパントは、試料管と供給管とが接続される接続手段の密閉性が高くないと、接続手段に形成される隙間から漏れる場合がある。その結果、必要な量の昇華性ドーパントを融液に供給することができなくなり、所望の品質のシリコン単結晶が得られなくなってしまう。

　そこで、試料管と供給管との接続位置が僅かにずれた場合でも、試料管と供給管とを接続する部分を密閉できる接続手段が求められている。しかしながら、供給管は引上炉の内部に配置されているため、結晶の汚染の原因となる材質のものを使用できない。また、供給管は、融液の表面と近接して配置されるため、高温に晒されている。よって、試料管と供給管とを接合する部分に用いられる材料は、耐熱性の高いものに限られる。このため、試料管と供給管との接続手段に用いることのできる材料は限定されており、密閉性を高める構造とすることが困難であった。

　本発明は、試料管と供給管とを接続する接続手段の密閉性を高め、昇華性ドーパントが接続手段から漏れることを防止するシリコン単結晶引上装置を提供すること目的とする。

　（１）　本発明のシリコン単結晶引上装置は、ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引き上げるシリコン単結晶引上装置であって、引上炉と、前記引上炉に外付けされ昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記試料室の内部と前記引上炉の内部との間を昇降可能な試料管と、前記試料管を昇降させる昇降手段と、前記引上炉の内部に設けられ、前記試料管から排出される前記昇華性ドーパントを前記融液に供給する供給管と、前記試料管と前記供給管とを接合する接合手段と、を含み、前記接合手段は、前記試料管の一端から突出する凸部と、前記供給管の一端に設けられ前記凸部が嵌合可能に形成された凹部と、からなり、前記凸部と前記凹部との接触面が曲面となるように形成され、前記凸部が前記凹部に嵌合して接合されるボールジョイント構造により構成され、前記試料管と前記供給管との間には、流路が形成されることを特徴とする。

　（２）　本発明のシリコン単結晶引上装置は、ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引き上げるシリコン単結晶引上装置であって、引上炉と、前記引上炉に外付けされ昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記試料室の内部と前記引上炉の内部との間を昇降可能な試料管と、前記試料管を昇降させる昇降手段と、前記引上炉の内部に設けられ、前記試料管から排出される前記昇華性ドーパントを前記融液に供給する供給管と、前記試料管と前記供給管とを接合する接合手段と、を含み、前記接合手段は、前記試料管の一端に設けられる凹部と、前記供給管の一端に設けられ前記凹部が嵌合可能に形成された凸部と、からなり、前記凹部と前記凸部との接触面が曲面となるように形成され、前記凹部が前記凸部に嵌合して接合されるボールジョイント構造により構成され、前記試料管と前記供給管との間には、流路が形成されることを特徴とする。

　（３）　前記凸部の外面は略球状を有し、前記凹部の内面は、前記凸部の外面に対応する湾曲形状を有することが好ましい。

　（４）　前記昇降手段は、前記試料管が摺動可能なガイドレールを備え、前記試料管は、前記ガイドレールに案内されて前記凸部を前記凹部に嵌合することが好ましい。

　（５）　前記昇華性ドーパントは砒素又は赤燐であることが好ましい。

　本発明によれば、試料管と供給管とを接続する接続手段の密閉性を高め、昇華性ドーパントが接続手段から漏れることを防止するシリコン単結晶引上装置を提供できる。

本発明の実施形態のシリコン単結晶引上装置を示す概略図である。本実施形態に係る昇降手段を示す断面の概略図である。本実施形態に係るドープ管とガイドレールとの配置を示す斜視図である。図４（ａ）は、本実施形態に係るドープ管が供給管に接続された状態の断面の概略図であり、図４（ｂ）は、図４（ａ）の部分拡大断面図である。

［引上炉］
　以下、本発明のシリコン単結晶引上装置１の実施形態について具体的に説明する。図１は、本実施形態のシリコン単結晶引上装置１を説明する概略図である。図２は、本実施形態に係る試料室２０と、遮蔽手段２４と、試料管としてのドープ管２１と、昇降手段２５と、供給管２２との位置関係を示す断面の概略図である。図１及び図２に示すように、本実施形態のシリコン単結晶引上装置１は、ＣＺ法による結晶成長に用いることのできる引上炉（チャンバ）２を備えている。

　引上炉２の内部には、多結晶シリコン（Ｓｉ）からなる原料を溶融した融液５を収容する坩堝３が設けられている。坩堝３は、黒鉛坩堝３２とその内側の石英坩堝３１とから構成されている。坩堝３の周囲には、坩堝３の中にある原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられている。このヒータ９と引上炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。

　また、坩堝３の上方には、引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ用ケーブル４ａと、引上げ用ケーブル４ａの先端に取り付けられた種結晶ホルダ４ｂとを有する。この種結晶ホルダ４ｂによって種結晶が把持される。

　ここで、坩堝３の中に原料を入れ、ヒータ９を用いて加熱し、原料を溶融して融液５にする。融液５の溶融状態が安定化したところで、引上げ用ケーブル４ａを降下して種結晶ホルダ４ｂに把持させた種結晶（図示せず）を融液５に浸漬する。種結晶を融液５になじませた後で、引上げ用ケーブル４ａを上昇させ、融液５からシリコン単結晶（シリコン単結晶インゴット）６を引上げて成長させる。シリコン単結晶６を成長させる際、坩堝３を回転軸１０によって回転させる。それとともに、引上げ機構４の引上げ用ケーブル４ａを、回転軸１０の回転方向と同じ方向又は逆の方向に回転させる。ここで、回転軸１０は鉛直方向にも駆動することができ、坩堝３を任意の上方方向の位置に上下動させることもできる。

　このとき、引上炉２の内部は外気を遮断して真空状態（例えば数ＫＰａ程度）に減圧する。そして、引上炉２の内部に不活性ガスとしてアルゴンガス７を供給しつつ、ポンプを用いてアルゴンガス７を排気する。引上炉２の内部にアルゴンガス７を流通させることにより、引上炉２の内部で発生した蒸発物を、アルゴンガス７ととともに引上炉２の外部に除去することができる。このときのアルゴンガス７の供給流量は、結晶成長の各プロセスによって各々設定することができる。

　シリコン単結晶６が成長してくると、融液５の減少によって融液５と坩堝３との接触面積が変化し、坩堝３からの酸素溶解量が変化する。このため、引き上げられるシリコン単結晶６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、坩堝３の上方及びシリコン単結晶６の周囲に、熱遮蔽板８（ガス整流筒）を設ける。この熱遮蔽板８は、引上炉２の上方より供給されるアルゴンガス７を融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを経由して融液表面５ａの周縁部に導く作用を有する。そして、アルゴンガス７は、融液５からの蒸発物とともに、引上炉２の下部に設けた排気口（図示せず）から排出される。それにより、融液表面５ａ上のガス流速を安定化させ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。

　また、この熱遮蔽板８は、種結晶及び成長するシリコン単結晶６に対する、坩堝３、融液５、ヒータ９等の高温部で発生する輻射熱を遮断する作用も有する。ここで、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの距離の大きさは、坩堝３の上下動によって調整してもよく、熱遮蔽板８の昇降装置による上下動によって調整してもよい。

［試料室］
　試料室２０は、成長させるシリコン単結晶６にドープさせる昇華性ドーパント（不純物）２３を収容するものである。試料室２０は、引上炉２のフランジ部に、後述する遮蔽手段２４を介して外付けされるものである。ここで、試料室２０に収容する昇華性ドーパント２３としては、シリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与えるためのＮ型用のドーパントである、砒素Ａｓ、赤燐Ｐ、又はアンチモンＳｂが挙げられる。特に、砒素Ａｓ及び赤燐Ｐは、昇華可能な昇華性ドーパントであるため、これらを昇華性ドーパント２３として用いることにより、比較的低い温度で固相から気相に気化させることができる。

　試料室２０に昇華性ドーパント２３を収容する際には、試料管としてのドープ管２１に昇華性ドーパント２３を投入するとともに、このドープ管２１を試料室２０に収容することが好ましい。

　ドープ管２１は、略円筒形の形状を有する。ドープ管２１は、試料室２０の内部から引上炉２の内部に延びるように設けられるガイドレール２５ｂ（第１ガイドレール２５ｃ、第２ガイドレール２５ｄ）の溝に沿って配置され、ガイドレール２５ｂに案内されて試料室２０の内部と引上炉２の内部との間を昇降する。ドープ管２１及びガイドレール２５ｂの具体的な形状については、後に詳述する。

　ドープ管２１を用いることにより、試料室２０への昇華性ドーパント２３の出し入れが容易となる。また、稼働中の引上炉２への昇華性ドーパント２３の投入をより確実に行うことができる。ここで、ドープ管２１の材質は、融液の輻射熱による高温に耐えられる材質であればよく、具体的には透明の石英を用いることができる。ドープ管２１は、昇華性ドーパント２３を引上炉２の内部に供給する。

　試料室２０には真空ポンプ（図示せず）及びアルゴンガスライン（図示せず）を設けることが好ましい。真空ポンプ及びアルゴンガスラインを設けることで、試料室２０の内部の圧力が引上炉２と独立して減圧され、又は常圧に戻される。このゲートバルブを開放した時やドープ管２１を取り外した時に、試料室２０の内部における急激な圧力変化を低減することができる。

　また、試料室２０には冷却機構を設けることが好ましい。冷却機構を設けることで、引上炉２の中で加熱されたドープ管２１が、冷却機構とアルゴンガスとの併用で効率よく冷却される。このため、ドープ管２１の交換をよりスムーズにすることができる。

　試料室２０と引上炉２との間には、遮蔽手段２４の他に、両端にフランジを有する配管を介することもできる。このとき、配管には試料室２０と同様に冷却機構を設けることもでき、又は、配管に小窓を設けることもできる。特に、配管に小窓を設けることで、昇華性ドーパント２３の投入が確実に行われていることを容易に確認することができる。

［遮蔽手段］
　遮蔽手段２４は、引上炉２と試料室２０とを熱的に遮断するものである。遮蔽手段２４は、引上炉２と試料室２０の間に設けられる。遮蔽手段２４を設けることで、引上炉２内の輻射熱及び雰囲気が遮蔽手段２４で熱的に遮断される。このため、所望のタイミングで所望量の昇華性ドーパント２３を気化することができる。例えば、結晶成長中に遮蔽手段２４を開放して、試料室２０から昇華性ドーパント２３を投入することも可能になる。

　遮蔽手段２４としては、スライドゲートバルブを好ましく用いることができる。スライドゲートバルブを用いることにより、遮蔽手段２４のストローク方向のスペースが小さくなる。このため、試料室２０から昇華性ドーパント２３を移送する距離をより短くすることができる。このとき、遮蔽手段２４にも冷却機構を用いることがより好ましい。冷却機構を用いることで、引上炉２からの熱によって遮蔽手段２４が劣化しない。このため、引上炉２と試料室２０との間を確実に熱的に遮断することができる。

　遮蔽手段２４を閉じている間は、引上炉２内の輻射熱が試料室２０内の昇華性ドーパント２３に及ばず、昇華性ドーパント２３が気化しない。そのため、シリコン単結晶６の成長を開始して最初に遮蔽手段２４を開くまでの間は、成長するシリコン単結晶６を昇華性ドーパント２３が含まれない無添加の状態にすることができる。

　その後、シリコン単結晶６に昇華性ドーパント２３をドープし始めるタイミング、すなわちシリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで、遮蔽手段２４を開放する。ここで、遮蔽手段２４を開放する際には、昇華性ドーパント２３を試料室２０の所定の位置に収納して試料室２０の扉を閉める。その後、試料室２０側の真空ポンプを作動させて引上炉２の内部と試料室２０の内部とを調圧してから、遮蔽手段２４を開放する。シリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで遮蔽手段２４を開放し、Ｎ型用の昇華性ドーパント２３を高濃度にドープさせることにより、肩部から直胴部の前半部までは、昇華性ドーパント２３が無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、昇華性ドーパント２３が高濃度に添加された状態となっている。従って、抵抗率が０．０１Ωｃｍより小さいＮ型の電気的特性を示すＮ＋＋型シリコン単結晶６を製造することができる。
　なお、ドープ開始のタイミングは上記のタイミングに制限されるものではない。例えば、単結晶を引き上げる前に、すなわち、石英坩堝３１内の多結晶素材が溶解した後から種結晶が融液に着液するまでの間に、ドープを開始してもよい。

　シリコン単結晶６に昇華性ドーパント２３を高濃度に添加して低抵抗率のＮ＋＋型のシリコン単結晶６を引上げ、成長させるときには、結晶の崩れが生じやすい。一方、本実施形態によれば、遮蔽手段２４を用いることでシリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与える昇華性ドーパント２３を投入するタイミングが正確に制御される。このため、仮にシリコン単結晶６の直胴部の前半部までの成長に時間がかかったとしても、結晶の崩れを低減することができる。

　この遮蔽手段２４は、シリコン単結晶６の成長が終わったタイミングに加え、結晶の成長中であっても、昇華性ドーパント２３を全て投入し終えたタイミングでも、閉じることができる。遮蔽手段２４を閉じた後に、試料室２０内にアルゴンガス７を導入して試料室２０の内部の圧力を大気圧に戻し、その後、試料室２０の扉を開放して昇華性ドーパント２３を繰返し投入することができる。

［昇降手段］
　昇降手段２５は、ドープ管２１を、後述する供給管２２に接続するように昇降させるものである。昇降手段２５は、ドープ管２１が摺動可能なガイドレール２５ｂ（第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄ）及びガイドレール２５ｂに沿ってドープ管２１を昇降させるワイヤ機構２５ａを備える。

　ワイヤ機構２５ａは、ドープ管２１に取り付けられるワイヤ２６と、ワイヤ２６を巻き取るドラム部材としての巻き取りドラム２５２と、巻き取りドラム２５２を駆動する駆動装置としてのモータ２５１と、を備える。ワイヤ機構２５ａは、ドープ管２１をガイドレール２５ｂに沿ってワイヤ２６により昇降させる機構である。ワイヤ機構２５ａは、モータ２５１により巻き取りドラム２５２を駆動して、ワイヤ２６を介してドープ管２１の高さ位置を調節する。このとき、ワイヤ機構２５ａにおけるモータ２５１の駆動は、ドープ管２１の高さ位置や遮蔽手段２４の開閉状態によって制御されることが好ましい。

　ワイヤ２６は、巻き取りドラム２５２に収容可能である。ワイヤ２６は、試料室２０のワイヤ機構２５ａ側の端部から引上炉２の内部まで、ドープ管２１を昇降させることができる長を有していればよく、ワイヤ２６の長さは特に限定されない。ワイヤ２６は、モリブデン製の金属等の耐熱性の金属で構成される。ワイヤ２６は、ドープ管２１の長手方向の端部に引っ掛けて固定できるようになっている。

　ガイドレール２５ｂは、試料室２０の内部から遮蔽手段２４まで延びる第１ガイドレール２５ｃと、遮蔽手段２４から引上炉２の内部まで延びる第２ガイドレール２５ｄとを備える。第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄは、試料室２０の内部から供給管２２に向かって設けられ、ドープ管２１が昇降する位置を規定するものである。第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄを設けることで、ドープ管２１をより確実に供給管２２に接続し、昇華性ドーパント２３をより確実に供給管２２に送ることができる。ここで、ガイドレール２５ｂは、黒鉛材からなることが好ましい。黒鉛材から形成することにより、高い耐熱性を持たせるとともに、ガイドレール２５ｂの形状に対する制約をより小さくすることができる。

　これらの昇降手段２５は、図１に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。昇降手段２５を引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら昇華性ドーパント２３を投入することができる。

　遮蔽手段２４は、試料室２０から引上炉２の内部に向かって第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄが延びる方向に直交するように、設けられている。図３に示すように、第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄそれぞれには、ドープ管２１の外径に適合する溝２５３が形成されている。図３は、ドープ管２１とガイドレール２５ｂとの配置を示す斜視図である。説明の便宜のため、第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間の遮蔽手段２４は省略してある。溝２５３は、横断面が略半円で、円筒を縦に割った形状を有する。溝２５３は、ドープ管２１が摺動可能なように、ドープ管２１の外径よりも僅かに大きい内径を有する。

　第１ガイドレール２５ｃの遮蔽手段２４側の端部及び第２ガイドレール２５ｄの遮蔽手段２４側の端部には、それぞれこれらの端部に向かって内径が大きくなるテーパー２５４ａ、２５４ｂが形成される。

　遮蔽手段２４が開いた状態では、第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間に遮蔽手段２４の分の隙間が形成される。しかしながら、第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄの遮蔽手段２４側の端部には、これらの端部に向かって内径が大きくなるテーパー２５４ａ、２５４ｂが形成されている。このため、遮蔽手段２４が開いた状態で、ドープ管２１が第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間の隙間を通過するときに、ドープ管２１が傾いたとしても、ドープ管２１はテーパー２５４ａ、２５４ｂによって傾きを補正される。従って、ドープ管２１は、第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間をスムーズに受け渡されるため、ガイドレール２５ｂをスムーズに昇降する。

［ドープ管］
　図３に示すように、ドープ管２１は、管状の本体２１４と、ドープ管２１の長手方向の一方の端部に、該長手方向に沿って突出する凸部２１１とを備える。ドープ管２１の長手方向の一方の端部とは、ドープ管２１をガイドレール２５ｂに配置したときに、ドープ管２１の引上炉２の内部側に位置する側の端部（以下、下端部という）である。凸部２１１は、ドープ管２１の本体２１４の端面２１５の略中央部から突出し、略球状の形状を有する。「略球状の形状」とは、完全な球状ではないが、大部分が球状の曲面を備えていることを意味する。

　図４に示すように、凸部２１１の内部は中空である。図４（ａ）は、ドープ管２１が供給管２２に接続された状態の断面の概略図である。図４（ｂ）は、図４（ａ）の部分拡大断面図である。ドープ管２１は、その長手方向の最も下方側に、ドープ管２１の内部から外部へ連通する貫通孔２１２を備える。貫通孔２１２には、この貫通孔２１２よりさらに細かい孔が複数形成された板２１６が取り付けられている。この孔の直径は２ｍｍ程度である。このような構成により、ドープ管２１の内部に収容された昇華性ドーパント２３が貫通孔２１２から外部に落ちることを防止できる。ドープ管２１は、遮蔽手段２４が開いたときに、ワイヤ機構２５ａの駆動によって、ガイドレール２５ｂを摺動して降下する。図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、ドープ管２１は、降下した後、引上炉２の内部に設けられた供給管２２と接続される。ドープ管２１が供給管２２と接続された際に、貫通孔２１２に取り付けられた板２１６の孔より、ドープ管２１の内部から供給管２２の内部へと通じる流路が形成される。

　また、ドープ管２１は、本体２１４の端面２１５からドープ管２１の長手方向に沿って下方に突出する突起２１３を備える。突起２１３の外側の面は、ドープ管２１の外周側から凸部２１１側に傾斜している。突起２１３の高さ（端面２１５からドープ管２１の長手方向に沿う高さ）は、凸部２１１の高さ（端面２１５からドープ管２１の長手方向に沿う高さ）よりも低い。遮蔽手段２４が開き、ドープ管２１が第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間の隙間を通過するときに、ドープ管２１が傾いたとしても、突起２１３がテーパー２５４ａ、２５４ｂによって傾きを補正される。従って、ドープ管２１は、第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間をスムーズに受け渡されるため、ガイドレール２５ｂをスムーズに昇降する。

　なお、ドープ管２１の他方の端部には、昇華性ドーパント２３を出し入れする開口と、この開口を封じるキャップ２１７とが設けられる。ドープ管２１は、ガイドレール２５ｂを昇降するため、他方の端部にも、一方の端部と同様に突起２１３が設けられる。従って、ドープ管２１がワイヤ機構２５ａにより引き上げられるときにも、ドープ管２１は、第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄとの間をスムーズに昇降できる。

［供給管］
　図４（ａ）に示すように、供給管２２は、昇降手段２５により降下したドープ管２１と接続する。供給管２２は、融液５等からの輻射熱が与えられることによって気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くものである。供給管２２は、ドープ管２１から排出される昇華性ドーパント２３を引上炉２の内部に供給する。

　供給管２２は、図１に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。後述するように、供給管２２の一端には、ドープ管２１の凸部２１１と接合される接合部２２２が設けられる。供給管２２の材質には、融液等の輻射熱による高温に耐える材質を用いることができ、具体的には石英を用いることができる。

　供給管２２は、引上げ機構４と干渉しない位置に配置される。この配置により、シリコン単結晶６を引き上げながら、気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くことが可能になり、結晶の引上げ中のドーピングを極めて精度よく行うことができる。また、供給管２２を融液５に浸漬しない位置に配置し、気化した昇華性ドーパント２３を供給管２２から融液５に吹き付けることで、供給管２２や昇華性ドーパント２３等を融液５に浸漬することで起こる融液５の液振、融液５の液温の低下、及び融液５の対流の変化が軽減される。また、成長中の単結晶の結晶化率を安定化させることにより、成長したシリコン単結晶６の結晶状態への悪影響を少なくすることができる。このとき、供給管２２は、融液５に昇華性ドーパント２３を吹きつけるときに融液５内への昇華性ドーパント２３の投入効率が最大となるような位置に配置することが好ましい。

　図４（ａ）に示すように、供給管２２は、昇華性ドーパントを融液５に導く本体２２４と、供給管２２の長手方向の一方の端部に設けられ、該長手方向に沿って突出する接合部２２２とを備える。この一方の端部は、供給管２２を引上炉２の内部に配置したときに、第２ガイドレール２５ｄ側に向けて配置される側の端部（以下、上端部という）である。図４（ｂ）に示すように、接合部２２２は、ドープ管２１の凸部２１１が嵌合可能な凹形状を有する凹部２２１を備える。ドープ管２１の凸部２１１と凹部２２１とは、ドープ管２１と供給管２２とを接合する接合手段としてのボールジョイント構造を構成する。凹部２２１は、第２ガイドレール２５ｄに沿って降下したドープ管２１の凸部２１１が嵌合して接続するように、第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄの軌道上に配置される。

　凹部２２１の内面は、ドープ管２１の凸部２１１との接触面となる。この接触面は、曲面となるように形成される。凹部２２１の内面は、ドープ管２１の凸部２１１の外面に対応する湾曲した湾曲形状を有する。凹部２２１の最も深く窪んだ部分には孔２２３が形成され、この孔２２３は中空の供給管２２へと連続している。この構成により、ドープ管２１が供給管２２に接続されたときに、ドープ管２１の内部と供給管２２の内部とを連通する流路が形成され、気化した昇華性ドーパントが融液５に導かれる。

［パージチューブ］
　図１に示すように、引上炉２には、上方から下方に向かって、パージチューブ１４が設けられる。パージチューブ１４は、引上炉２の上方から下向きに延び、供給管２２の接合部から、供給管２２に沿ってさらに融液５の上面まで延びる。パージチューブ１４は、ドープ管２１がガイドレール２５ｂに沿って昇降する際、ガイドレール２５ｂから擦れて生じる粉体としてのカーボン粉を融液５に混入させない。

　次に、図２から図４を参照して、本実施形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置１の使用状態の一例を説明する。ドープ管２１には、昇華性ドーパント２３が投入される。投入されている間は、遮蔽手段２４は閉じており、試料室２０の内部は大気圧である。昇華性ドーパント２３がドープ管２１に投入された後、試料室２０の内部は所定の圧力に調整され、遮蔽手段２４が開かれる。

　ドープ管２１は、ワイヤ機構２５ａのワイヤ２６と接続されている。ワイヤ機構２５ａのモータ２５１は、巻き取りドラム２５２を駆動して、ワイヤ２６を繰り出す。そして、ワイヤ２６に接続されたドープ管２１が下降する。ドープ管２１は、遮蔽手段２４が開かれると、第１ガイドレール２５ｃ及び第２ガイドレール２５ｄに沿って降下する。

　遮蔽手段２４が開いた状態では、第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間に隙間が開いている。しかしながら、第１ガイドレール２５ｃの遮蔽手段２４側の端部及び第２ガイドレール２５ｄの遮蔽手段２４側の端部には、これらの端部側に向かって内径が大きくなるテーパー２５４ａ、２５４ｂが形成されている。このため、遮蔽手段２４が開いた状態で、ドープ管２１が第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間の隙間を通過するときに、ドープ管２１が傾いたとしても、ドープ管２１はテーパー２５４ａ、２５４ｂによって傾きを補正される。従って、ドープ管２１は、第１ガイドレール２５ｃと第２ガイドレール２５ｄとの間をスムーズに受け渡されるため、ガイドレール２５ｂをスムーズに昇降する。

　さらに、ドープ管２１の長手方向の端部には、ドープ管２１の外側から内側に向かって傾斜する突起２１３が設けられているため、よりスムーズに、ドープ管２１が昇降する。

　ドープ管２１は、ガイドレール２５ｂに形成された溝２５３に沿って降下する。ドープ管２１はワイヤ２６によって支持されて、第２ガイドレール２５ｄの引上炉２側の端部を通過する。ガイドレール２５ｂを下方に摺動したドープ管２１は、溝２５３の延長線上に配置されている供給管２２の接合部２２２に接続される。ドープ管２１の下端部に設けられた凸部２１１は、ガイドレール２５ｂに案内されて供給管２２の上端部に設けられた凹部２２１に嵌合する。

　凸部２１１の最も下方側には、貫通孔２１２が設けられる。貫通孔２１２には、複数の孔を有する板２１６が取り付けられている。一方、凹部２２１の最も窪んだ部分は、供給管２２の内部へと連通する孔２２３となっている。このため、凸部２１１が凹部２２１に嵌合するとドープ管２１と供給管２２との間には流路が形成される。ドープ管２１の内部の気化した昇華性ドーパント２３は、流路を通って供給管２２まで流れ込み、供給管２２のさらに下方にある融液５の上面に吹き付けられる。

　このとき、ドープ管２１が供給管２２と接続される角度に多少ずれが生じても、接合手段の凸部２１１と凹部２２１とはボールジョイント構造であるため、凸部２１１が凹部２２１に嵌ったまま、両者間の角度を変えることができる。また、ガイドレール２５ｂは引上炉２の内部に向かって傾斜して設けられており、この傾斜したガイドレール２５ｂを通過したドープ管２１の自重が凸部２１１にかかるため、凸部２１１と凹部２２１とがより強固に密着する。

　本実施形態のシリコン単結晶引上装置によれば、以下の各効果が奏される。本実施形態によれば、ドープ管２１と供給管２２との接続手段は、ドープ管２１に設けられた凸部２１１と供給管２２に設けられた凹部２２１とからなる。そして、凸部２１１と凹部２２１との接触面は曲面となるように形成され、互いに嵌合するように適合されているため、ドープ管２１と供給管２２との接続手段の密閉性を向上させることができる。仮に、凸部２１１と凹部２２１とをテーパー形状として嵌め合わせた場合には、テーパの凸部と凹部とが嵌まり込んで固定され、外れないという状態になる恐れがある。しかしながら、本実施形態における接続手段においては、凸部２１１と凹部２２１との接触面が曲面であるため、互いに嵌り合って外れなくなることを防止できる。さらに、凸部２１１と凹部２２１との接触面が曲面であることで、凸部２１１と凹部２２１との熱膨張率が異なる場合でも、両者を問題なく接続することができ、互いに異なる物性値の凸部２１１及び凹部２２１を用いることができる。

　本実施形態によれば、凸部２１１は略球状であるため、ドープ管２１が供給管２２に接続される角度がずれた場合でも、凸部２１１が凹部２２１の湾曲した形状に沿って移動することにより、凸部２１１と凹部２２１との位置のずれを補正することができる。

　本実施形態によれば、ドープ管２１は、傾斜したガイドレール２５ｂを降下して、供給管２２に接続される。このため、供給管２２の凹部２２１にドープ管２１の自重が掛かり、凸部２１１と凹部２２１との密閉性がさらに向上する。

　本発明の実施形態は、上記の実施形態に何ら限定されることなく、本発明の技術的範囲は、これに限定されるものではない。例えば、上記の実施形態では、ドープ管２１に凸部２１１が設けられ、供給管２２に凹部２２１が設けられる構成となっているが、凸部２１１と凹部２２１とが逆の構成であってもよい。すなわち、本発明における接合手段は、試料管（ドープ管２１）の一端に設けられる凹部と、供給管２２の一端に設けられ凹部が嵌合可能に形成された凸部と、からなる。そして、凹部と凸部との接触面が曲面となるように形成され、凹部が凸部に嵌合して接合されるボールジョイント構造により構成され、ドープ管２１と供給管２２との間には、流路が形成されるように構成することもできる。

　図示は省略し、便宜上、上記の実施形態と同じ符号を用いるが、詳細には、ドープ管２１の下端部側に凹部が設けられ、供給管２２の上端部側に接合部２２２が設けられる。接合部２２２は、ガイドレール２５ｂ側に向かって突出する凸部を備える。ドープ管２１がガイドレール２５ｂに沿って下方に摺動すると、ドープ管２１の下端部に設けられた凹部は、ガイドレール２５ｂに案内されて供給管２２の上端部に設けられた凸部に嵌合する。その他の構成及び効果は上記の実施形態と同様である。

　また、上記の実施形態では、吹き付け法により昇華性ドーパント２３を融液５に供給するようにしているが、供給管２２を融液５に浸漬する浸漬法を用いて昇華性ドーパント２３を融液５に供給してもよい。

　また、キャリアガス導入管（図示せず）を用いることもできる。キャリアガス導入管は、ドープ管２１に連通するものである。キャリアガス導入管は、図示しないガス供給源から供給されるドーパント輸送用のキャリアガスをドープ管２１に導入する。キャリアガスを導入することにより、気化した昇華性ドーパント２３をドープ管２１内に滞留させることなく、効率よく供給管２２を経て融液５に導くことができる。キャリアガス導入管は、例えば石英から構成される。また、キャリアガスとしては、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。

Claims

　ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引き上げるシリコン単結晶引上装置であって、
　引上炉と、
　前記引上炉に外付けされ昇華性ドーパントを収容する試料室と、
　前記試料室の内部と前記引上炉の内部との間を昇降可能な試料管と、
　前記試料管を昇降させる昇降手段と、
　前記引上炉の内部に設けられ、前記試料管から排出される前記昇華性ドーパントを前記融液に供給する供給管と、
　前記試料管と前記供給管とを接合する接合手段と、を含み、
　前記接合手段は、前記試料管の一端から突出する凸部と、前記供給管の一端に設けられ前記凸部が嵌合可能に形成された凹部と、からなり、前記凸部と前記凹部との接触面が曲面となるように形成され、前記凸部が前記凹部に嵌合して接合されるボールジョイント構造により構成され、
　前記試料管と前記供給管との間には、流路が形成されることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
　ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引き上げるシリコン単結晶引上装置であって、
　引上炉と、
　前記引上炉に外付けされ昇華性ドーパントを収容する試料室と、
　前記試料室の内部と前記引上炉の内部との間を昇降可能な試料管と、
　前記試料管を昇降させる昇降手段と、
　前記引上炉の内部に設けられ、前記試料管から排出される前記昇華性ドーパントを前記融液に供給する供給管と、
　前記試料管と前記供給管とを接合する接合手段と、を含み、
　前記接合手段は、前記試料管の一端に設けられる凹部と、前記供給管の一端に設けられ前記凹部が嵌合可能に形成された凸部と、からなり、前記凹部と前記凸部との接触面が曲面となるように形成され、前記凹部が前記凸部に嵌合して接合されるボールジョイント構造により構成され、
　前記試料管と前記供給管との間には、流路が形成されることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
　前記凸部の外面は略球状を有し、前記凹部の内面は、前記凸部の外面に対応する湾曲形状を有する請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引上装置。
　前記昇降手段は、前記試料管が摺動可能なガイドレールを備え、
　前記試料管は、前記ガイドレールに案内されて前記凸部を前記凹部に嵌合する請求項１から３のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置。
　前記昇華性ドーパントは砒素又は赤燐である請求項１から４のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置。