JP5313534B2 - シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。より具体的には、ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引上げるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。

ＣＺ（チョクラルスキー）法は、引上炉内のるつぼに融液を貯留し、この融液からシリコン単結晶を引上げ機構によって引上げて成長させる結晶成長法である。

シリコン単結晶にｎ型の電気的特性を与えるには、砒素、赤リン、アンチモン等の昇華性ドーパントをシリコン単結晶に添加する必要がある。これら昇華性ドーパントをシリコン結晶に添加する方法としては、昇華性ドーパントが収容されたドープ管を、引上炉内の融液上方の所定位置まで下降させ、融液から輻射される輻射熱によって昇華性ドーパントを加熱して昇華させ、昇華によって気体となった昇華性ドーパントを融液に導入する方法が取られている。

気体となった昇華性ドーパントを融液に導入する方法の一つとしては、特許文献１及び２に示すように、供給管の開口端を融液より上方に配置して、アルゴンガス等の不活性ガスからなるキャリアガスによって搬送される昇華性ドーパントを、供給管から融液に向けて吹き付ける方式が挙げられる。また、他の方式としては、供給管を融液に浸漬し、昇華して気体となった昇華性ドーパントを、供給管を通じて融液に投入する方式が挙げられる。

特許文献１には、引上げ機構と干渉しない位置にドープ管を配置して、ドープ管を石英るつぼの上面よりも上となる位置まで下降させて、その位置で融液から輻射される輻射熱によって収容部内の昇華性ドーパントを溶解させ、さらに収容容器を融液に浸漬する位置まで下降させて、ドープ管の開放面から溶解された昇華性ドーパントを融液に投入し、成長軸方向に不連続に異なる比抵抗範囲をもつシリコン単結晶インゴットを引上げ成長させる発明が記載されている。

特許文献２には、中央に供給管の開放上端部を有するシールされた部屋に粒状の昇華性ドーパントを入れ、供給管の開放下端部をシリコン融液に浸漬して昇華性ドーパントを蒸発させ、蒸発した昇華性ドーパントの圧力を用いて昇華性ドーパントを融液に導入するための供給管アセンブリの発明が記載されている。
特開２００５−３３６０２０号公報 特表２００３−５３２６１１号公報

ここで、低抵抗率で高濃度のＮ＋＋型の電気的特性が得られるシリコン単結晶インゴットを得るためには、砒素、赤リン、アンチモン等のＮ型用の昇華性ドーパントを高濃度にシリコン単結晶に添加する必要がある。ここで、Ｎ＋＋型のシリコン単結晶とは、比抵抗値が０．０１Ωｃｍより小さいＮ型のシリコン単結晶のことを指す。

しかしながら、ひとたびドープされたシリコン単結晶の抵抗率の制御は、結晶成長におけるガス条件の制御による昇華性ドーパントの蒸発速度の制御に依存するため、理論偏析以上にシリコン単結晶の比抵抗プロファイルに急激な変化を与えることは困難である問題点があった。

本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、昇華性ドーパントの蒸発速度の制御によることなくシリコン単結晶の抵抗率を制御することができ、ドープが行われた後の結晶の領域において成長軸方向の比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶を引き上げることのできるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明者らは、昇華性ドーパントを高濃度でドープしたシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置につき種々の検討を行った。その中で、複数の収納手段を有するシリコン単結晶引上装置によれば、昇華性ドーパントのうち一部をドープした後に所望のタイミングで高濃度の昇華性ドーパントを追加ドープすることができることを見出し、本発明を完成するに至った。

（１）ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、昇華性ドーパントを収納する複数の収納手段と、融液に該昇華性ドーパントを供給する供給手段と、該昇華性ドーパントを個別的に該収納手段から該供給手段に供給できるようにする駆動手段と、を含むことを特徴とするシリコン単結晶引上装置。

（１）の発明によれば、昇華性ドーパントを複数の収納手段に収納することにより、昇華性ドーパントを個別的に供給手段に供給し、昇華性ドーパントのうち一部をドープした後に所望のタイミングで高濃度の昇華性ドーパントを追加ドープすることができるため、理論偏析にかかわらずにシリコン単結晶の比抵抗プロファイルを急激に変化させることができる。

また、（１）の発明によれば、複数個の昇華性ドーパントを順次供給手段に供給することにより、引上炉内のガス条件の制御によってシリコン単結晶の抵抗率を間接的に制御しなくとも、シリコン単結晶の抵抗率が直接制御されるため、成長軸方向の比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶を引き上げることができる。

（２） 前記収納手段が試料皿であり、前記駆動手段が該試料皿を駆動することにより載置された前記昇華性ドーパントを前記供給手段に投入するものであることを特徴とする（１）記載のシリコン単結晶引上装置。

（２）の発明によれば、試料皿に載置された昇華性ドーパントを、駆動手段を用いて試料皿を駆動して順次供給手段に投入することにより、予め昇華性ドーパントを供給手段に仕込むことなく、１バッチの結晶成長において複数回の昇華性ドーパントを投入することができる。

（３） 前記収納手段が、前記昇華性ドーパントを収納可能な収納容器であることを特徴とする（１）記載のシリコン単結晶引上装置。

（３）の発明によれば、昇華性ドーパントを収納容器に収納することにより、シリコン単結晶引上装置において昇華性ドーパントを取扱い易くすることができ、昇華性ドーパントの取付け作業及び交換作業をより簡単に行うことができる。

（４） 前記収納手段に設けられた複数の収納室の各々に収納側開口部が配設されており、前記駆動手段により、少なくとも一の該収納側開口部が該供給手段に接続されるとともに、他の該収納側開口部が覆われることを特徴とする（３）記載のシリコン単結晶引上装置。

（４）の発明によれば、駆動手段を駆動することにより、供給手段と接続する収納側開口部が変化するため、複数の収納側開口部を供給手段に順次接続することができる。そのため、１バッチの結晶成長において昇華性ドーパントを自在に投入することができる。

（５） 前記駆動手段が前記収納容器を各々駆動するものであり、前記収納容器に配設された収納側開口部と、前記供給手段と、が接続することを特徴とする（３）記載のシリコン単結晶引上装置。

（５）の発明によれば、駆動手段を用いて収納容器を各々駆動し、収納容器と供給手段とを接続することで、ドープを行っていない収納容器を引上炉から退避させることができ、ドープを行っていない昇華性ドーパントの気化を抑制することができる。

（６） 前記駆動手段を前記昇華性ドーパント又は前記収納容器に各々ワイヤーで接続するとともに、該ワイヤーの巻取り長さについて、前記昇華性ドーパント又は前記収納容器ごとに差異を設けることを特徴とする、（２）又は（５）記載のシリコン単結晶引上装置。

（６）の発明によれば、一軸の駆動手段と複数の収納容器との間を接続したワイヤーの巻取り長さに差異を設けることにより、一軸の駆動手段で収納容器を順次駆動させることが可能になる。

（７） 前記収納容器を設けた試料室を引上炉の外部に有し、前記試料室がヒータを備えており、前記収納容器のいずれかと前記供給手段とが配管を通じて接続することを特徴とする（３）記載のシリコン単結晶引上装置。

（７）の発明によれば、引上炉の外部に設置した収納容器と供給手段とを配管を通じて接続することにより、高温になる引上炉の内部にある昇華性ドーパントの流通路を固定させることができる。そのため、引上炉の外にあるヒータで加熱して気化した昇華性ドーパントを、配管を経由して確実に融液に送ることができる。

（８） 前記試料室が回動自在に抽支され、回動中心を中心として円周上に複数の収納室を配設するリボルバー式の収納容器を備え、前記駆動手段が、前記収納容器の前記回動中心を軸にして回動させて順次前記収納室を開口させるものであることを特徴とする（７）記載のシリコン単結晶引上装置。

（８）の発明によれば、駆動手段を用いて円周上に複数の収納室を配設するリボルバー式の収納室を順次開口させることにより、供給手段に接続する収納容器を切替えることができる。

（９） 前記供給手段は融液に浸漬しない位置に配置されており、気化させた昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする（１）から（８）のいずれか記載のシリコン単結晶引上装置。

（９）の発明によれば、供給手段を通じて昇華性ドーパントを融液に吹き付けることにより、供給手段や昇華性ドーパントを融液に浸漬した時に発生する融液の液振、融液の液温の低下、及び融液の対流の変化による、成長したシリコン単結晶の結晶状態への悪影響を少なくすることができ、成長したシリコン単結晶の結晶崩れを防ぐことができる。

（１０） ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、複数の収納手段に収納された昇華性ドーパントを、駆動手段を用いて供給手段に順次供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

（１０）の発明によれば、複数の昇華性ドーパントを、駆動手段を用いて供給手段に順次供給することにより、昇華性ドーパントのうち一部をドープさせた後に、駆動手段により所望のタイミングで高濃度の昇華性ドーパントを追加で供給することができるため、理論偏析にかかわらず、ドープが行われた後の結晶の領域において成長軸方向の比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶を成長させることができる。

（１１） 前記昇華性ドーパントを供給する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、前記昇華性ドーパントの供給を開始した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする（１０）記載のシリコン単結晶の製造方法。

（１１）の発明によれば、結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントが添加されることなく、直胴部の前半部からテール部にかけて昇華性ドーパントが添加されたシリコン単結晶を製造することができる。結晶の成長が不安定になり易い結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントが添加されないことにより、この部分での結晶の成長を安定化させ、より高い歩留りでのシリコン単結晶の製造を可能にする。

（１２） 前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする（１０）又は（１１）記載のシリコン単結晶の製造方法。

（１２）の発明によれば、昇華性ドーパントとして砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種を添加することで、Ｎ型の電気的特性を有するシリコン単結晶を製造することができる。

（１３） 前記昇華性ドーパントを高濃度に添加してＮ＋＋型シリコン単結晶を製造することを特徴とする（１２）記載のシリコン単結晶の製造方法。

（１３）の発明によれば、理論偏析以上に昇華性ドーパントを添加することができるため、所望の電気抵抗率を有するＮ＋＋型シリコン単結晶を製造することができる。

（１４） （１０）から（１３）のいずれか記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット。

（１４）の発明によれば、ドープが行われた後の結晶の領域において引上方向に垂直な方向に向かって比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶インゴットを成長することができる。

本発明によれば、シリコン単結晶の成長において複数の昇華性ドーパントを順次融液に投入することにより、昇華性ドーパントの蒸発速度の制御によることなくシリコン単結晶の抵抗率を制御することができ、ドープが行われた後の結晶の領域において成長軸方向の比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶を引き上げることのできるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。

以下、本発明について具体的に説明する。

本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶の成長において複数の昇華性ドーパントを順次融液に投入することを特徴とする。

以下、必要に応じて図１〜図９を参照しながら、本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。尚、説明が重複する箇所については、適宜説明を省略する場合があるが、発明の趣旨を限定するものではない。

本実施形態のシリコン単結晶引上装置１ａは、ＣＺ法による結晶成長に用いることのできる引上炉（チャンバ）２を備えている。

引上炉２の内部には、多結晶シリコン（Ｓｉ）からなる原料を溶融した融液５を収容する坩堝３が設けられている。坩堝３は、例えば石英で構成されている。坩堝３の周囲には、坩堝３の中にある原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられている。このヒータ９と引上炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。

また、坩堝３の上方には、引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ用ケーブル４ａと、引上げ用ケーブル４ａのその先端にある種結晶ホルダ４ｂとからなる。この種結晶ホルダ４ｂによって種結晶が把持される。

ここで、坩堝３の中に原料を入れ、ヒータ９を用いて加熱し、原料を溶融して融液５にする。融液５の溶融状態が安定化したところで、引上げ用ケーブル４ａを降下して種結晶ホルダ４ｂに把持させた種結晶を融液５に浸漬する。種結晶を融液５になじませた後で、引上げ用ケーブル４ａを上昇させ、融液５からシリコン単結晶（シリコン単結晶インゴット）６を引上げて成長させる。シリコン単結晶６を成長させる際、坩堝３を回転軸１０によって回転させる。それとともに、引上げ機構４の引上げ用ケーブル４ａを、回転軸１０の回転方向と同じ方向又は逆の方向に回転させる。ここで、回転軸１０は鉛直方向にも駆動することができ、坩堝３を鉛直方向の任意の位置に上下動させることもできる。

このとき、引上炉２の内部は外気を遮断して真空状態（例えば数十Ｔｏｒｒ程度）に減圧し、不活性ガスとしてアルゴンガス７を供給しつつ、ポンプを用いてアルゴンガス７を排気する。引上炉２の内部にアルゴンガス７を流通させることにより、引上炉２の内部で発生した蒸発物を、アルゴンガス７ととともに引上炉２の外部に除去することができる。このときのアルゴンガス７の供給流量は、結晶成長の各プロセスによって各々設定することができる。

シリコン単結晶６が成長してくると、融液５の減少によって融液５と坩堝３との接触面積が変化し、坩堝３からの酸素溶解量が変化するため、引き上げられるシリコン単結晶６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、坩堝３の上方及びシリコン単結晶６の周囲に、熱遮蔽板８（ガス整流筒）を設ける。この熱遮蔽板８は、引上炉２の上方より供給されるアルゴンガス７を融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを経由して融液表面５ａの周縁部に導く作用を有する。そして、アルゴンガス７は、融液５からの蒸発物とともに、引上炉２の下部に設けた排気口から排出される。それにより、液面上のガス流速を安定化させ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。

また、この熱遮蔽板８は、種結晶及び成長するシリコン単結晶６に対しての、坩堝３、融液５、ヒータ９等の高温部で発生する輻射熱を遮断する作用も有する。また熱遮蔽板８は、引上炉２の中で発生した不純物（例えばシリコン酸化物）等がシリコン単結晶６に付着して単結晶育成が阻害されないようにする作用も有する。ここで、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの距離Ｄの大きさは、坩堝３の上下動によって調整してもよく、熱遮蔽板８の昇降装置による上下動によって調整してもよい。

図１から図３に、本発明の好適な実施形態の一例に係る昇華性ドーパント供給機構の詳細を示す。
［試料皿］
本実施例では、昇華性ドーパント２３を収納する収納手段として、例えば引上炉２の上部に設置された試料皿２０ａを複数用いる。試料皿２０ａの中には昇華性ドーパント２３を入れ、以下に述べる駆動手段２５ａによって、ヒンジ３７に接続された試料皿２０ａを斜めに傾けて、昇華性ドーパント２３を供給手段、例えば供給管２２の一端に接続されたドープ管２１ａに投入していく。複数の試料皿２０ａから駆動手段２５ａを用いて順次供給手段に投入することにより、１バッチの結晶成長において所望のタイミングで高濃度の昇華性ドーパント２３を複数回供給することができる。

ここで、試料皿２０ａに収容する昇華性ドーパント２３としては、シリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与えることができる、砒素、赤リン及びアンチモンが挙げられる。特に、砒素及び赤リンは、昇華可能であるため、これらを昇華性ドーパント２３として用いることにより、比較的低い温度で固相から気相に気化させることができる。

［駆動手段］
駆動手段２５ａは、昇華性ドーパント２３を供給手段に移送するものであり、より具体的には、昇華性ドーパント２３を供給管２２又はその一端に接続されたドープ管２１ａに移送するものである。駆動手段２５ａとしては、ワイヤー昇降ユニットを好ましく用いることができる。ワイヤー昇降ユニットは、ワイヤー２６により対象物を昇降させる機構であり、モータにより巻取りドラムを駆動して、ワイヤー２６を介して対象物の高さ位置を調節する機構である。

駆動手段２５ａは、図１及び図２に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら昇華性ドーパント２３を投入することができる。ここで、駆動手段２５ａを複数の試料皿２０ａに各々ワイヤー２６で接続し、昇華性ドーパント２３と駆動手段２５ａとの間に設けたワイヤー２６の巻取り長さに差異を設けることが好ましい。一軸の駆動手段２５ａと複数の試料皿２０ａとの間を接続したワイヤー２６の巻取り長さに差異を設けることにより、一軸の駆動手段２５ａで昇華性ドーパント２３を順次投入することが可能になる。

この駆動手段２５ａは、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が成長した後に駆動させることが好ましい。これにより、シリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部までは、昇華性ドーパント２３が無添加の状態となっていて結晶の崩れが生じにくく、直胴部の前半部以降テール部までは、Ｎ型用の昇華性ドーパント２３が高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ＋＋型の電気的特性を有するシリコン単結晶６を製造することができる。

［供給手段］
供給手段は、駆動手段２５ａによって移送された昇華性ドーパント２３を、気化した状態で融液５に供給する手段である。この供給手段としては、以下のような供給管２２と、ドープ管２１ａと、を有するものが挙げられる。

＜供給管＞
供給管２２は、融液５等からの輻射熱が与えられることによって気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くものである。

供給管２２は、図１及び図２に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら、気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くことが可能になり、結晶引上げ中のドーピングを極めて精度よく行うことができる。また、供給管２２を融液５に浸漬しない位置に配置し、気化した昇華性ドーパント２３を供給管２２から融液５に吹き付けるようにすることで、供給管２２や昇華性ドーパント２３等を融液５に浸漬することで起こる融液５の液振、融液５の液温の低下、及び融液５の対流の変化を軽減し、育成中の単結晶の結晶化率を安定化させることにより、成長したシリコン単結晶６の結晶状態への悪影響を少なくすることができる。このとき、供給管２２は、融液５に昇華性ドーパント２３を吹きつけるときに融液５内への昇華性ドーパント２３の投入効率が最大となるような位置に配置することが好ましい。

供給管２２の材質は、融液５等からの輻射熱による高温に耐えられる材質を用いることができ、具体的には石英を用いることができる。

なお、本実施形態では、吹き付け法により昇華性ドーパント２３を融液５に供給するようにしているが、供給管２２を融液５に浸漬する浸漬法を用いて昇華性ドーパント２３を融液５に供給してもよい。

昇華性ドーパント２３は、試料皿２０ａから駆動手段２５ａを用いて直接供給管２２に移送してもよいが、試料皿２０ａから駆動手段２５ａを用いて以下に述べるドープ管２１ａに移送し、ドープ管２１ａを介して供給管２２に昇華性ドーパント２３を送ってもよい。

＜ドープ管＞
ドープ管２１ａは、試料皿２０ａから中央寄りに設けられる。そして、駆動手段２５ａを駆動させて昇華性ドーパント２３を傾けた際に、試料皿２０ａから昇華性ドーパント２３が出る位置にその一方の管端を設ける。ドープ管２１ａの他方の管端は供給管２２に接続し、昇華した昇華性ドーパント２３を、ドープ管２１ａを介して供給管２２に送る役割を有する。このとき、ドープ管２１ａを複数配置して、試料皿２０ａとドープ管２１ａを１対１で対応させてもよい。

また、試料皿２０ａとドープ管２１ａの間には、融液５からの輻射熱を防ぐために熱反射板３１を設けることができる。熱反射板３１を設けることで、昇華性ドーパント２３をドープ管２１ａに投入し始めるまでは、引上炉２内の輻射熱が熱反射板３１によって試料皿２０ａ上に及ばないようにすることができるため、試料皿２０ａに載置されている昇華性ドーパント２３の昇華を抑制することができる。

ドープ管２１ａの材質としては、メルト輻射熱による高温に耐えられる材質、具体的には石英を用いることができる。

［その他］
本実施形態のシリコン単結晶引上装置１ａでは、必要に応じ、キャリアガス導入管（図示せず）を用いることもできる。キャリアガス導入管は、ドープ管２１ａ又は供給管２２に連通するものであり、図示しないガス供給源から供給される、昇華した昇華性ドーパント２３の輸送用のキャリアガス１７をドープ管２１ａ又は供給管２２に導入するものである。キャリアガス１７を導入することにより、昇華した昇華性ドーパント２３をドープ管２１ａ及び供給管２２の内部に滞留させることなく、効率よく供給管２２を経て融液５に導くことができる。キャリアガス導入管は、例えば石英から構成される。また、キャリアガス１７としては、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。

図４及び図５に、本発明の好適な実施形態の一例に係る昇華性ドーパント供給機構の詳細を示す。

［収納容器］
本実施例では、昇華性ドーパント２３を収納する収納手段として、内部に昇華性ドーパント２３を収納した複数の収納容器２０ｂを用いる。収納容器２０ｂに収容する昇華性ドーパント２３については、上記実施例１と同様である。

ここで、収納容器２０ｂの材質は、メルト輻射熱による高温に耐えられる材質、具体的には石英を用いることができる。

［駆動手段］
駆動手段２５ｂは、複数の収納容器２０ｂを順次駆動させて供給手段に移送するものであり、より具体的には、複数の収納容器２０ｂを供給管２２の一端に順次移送するものである。駆動手段２５ｂとしては、上記実施例１と同様に、ワイヤー昇降ユニットを好ましく用いることができる。

駆動手段２５ｂは、図４に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら昇華性ドーパント２３を投入することができる。駆動手段２５ｂと収納容器２０ｂは、１対１で関連付けて各々ワイヤー２６を用いて接続してもよいが、駆動手段２５ｂを複数の収納容器２０ｂにワイヤー２６で接続し、収納容器２０ｂと駆動手段２５ｂとの間に設けたワイヤー２６の巻取り長さに差異を設けてもよい。一軸の駆動手段２５ｂと複数の収納容器２０ｂとの間を接続したワイヤー２６の巻取り長さに差異を設けることにより、一軸の駆動手段２５ｂで収納容器２０ｂを順次駆動させることが可能になる。

この駆動手段２５ｂを駆動させるタイミングは、上記実施例１と同様に、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が成長した後とすることができる。

［昇降レール］
シリコン単結晶引上装置１ｂには、昇降レール３４が設けられる。昇降レール３４は、収納容器２０ｂが昇降する位置を規定するものである。昇降レール３４を設けることで、収納容器２０ｂをより確実に供給管２２に接続し、昇華性ドーパント２３をより確実に供給管２２に送ることができる。ここで、昇降レール３４は、黒鉛材からなることが好ましい。黒鉛材から形成することにより、高い耐熱性を持たせるとともに、昇降レール３４の形状に対する制約をより小さくすることができる。

昇降レール３４は、図４に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら昇華性ドーパント２３を投入することができる。

ここで、昇華性ドーパント２３が収納されている収納容器２０ｂは、昇降レール３４上に並列に置かれ、駆動手段２５ｂの駆動によって昇降レール３４を伝って降りていく。そして、収納容器２０ｂに配設された収納側開口部３２１ｂが、供給管２２に配設された供給側開口部３２２ｂに接続する。

［供給手段］
供給手段は、収納容器２０ｂに収納された昇華性ドーパント２３を融液５に供給する手段であり、供給手段と接続した収納容器２０ｂの昇華性ドーパント２３が気化して供給される。この供給手段としては、以下のような供給管２２を有するものが挙げられる。

＜供給管＞
シリコン単結晶引上装置１ｂで用いる供給管２２は、収納容器２０ｂと接続するものであり、融液５等からの輻射熱によって気化した昇華性ドーパント２３を収納容器２０ｂから融液５に導くものである。この供給管２２は、上記実施例１と同様に用いることができる。

図６及び図７に、本発明の好適な実施形態の一例に係る昇華性ドーパント供給機構の詳細を示す。

［収納容器］
本実施例では、昇華性ドーパント２３を収納する収納手段として、内部に複数の収納室３６を有し、複数の収納室３６の各々に収納側開口部３２１ｃが並列に設けられる収納容器２０ｃを用いる。収納側開口部３２１ｃは、ドープ管２１ｃの蓋３３の駆動方向に沿って設けられており、必要に応じてドープ管２１ｃに配設された供給側開口部３２２ｃに接続する。

収納容器２０ｃに収容する昇華性ドーパント２３としては、上記実施例１と同様のものを用いることができる。ここで、収納容器２０ｃに昇華性ドーパント２３を収容する際には、複数の収納室３６に昇華性ドーパント２３を各々収納するとともに、これらの収納室３６を収納容器２０ｃに収容されているようにする。

ここで、収納容器２０ｃの内部に収納された収納室３６は、図７のように多層構造であってもよく、複数の直方体形状の収納室３６を並列に配するものであってもよい。これらの収納室３６には各々少なくとも一つの収納側開口部３２１ｃが開けられており、ドープ管２１ｃの蓋３３を駆動してこれらの収納側開口部３２１ｃの開閉をコントロールすることで、所望の昇華性ドーパント２３が収納された収納室３６を選んで、供給手段の供給管２２に接続することができる。

収納室３６の材質は、上記実施例１と同様に、メルト輻射熱による高温に耐えられる材質、具体的には石英を用いることができる。

［駆動手段］
駆動手段２５ｃは、収納容器２０ｃの複数の収納側開口部３２１ｃの配設される方向に沿って設けられるドープ管２１ｃの蓋３３を、収納側開口部３２１ｃに沿って駆動するものである。これにより、昇華性ドーパント２３の収納された複数の収納室３６に設けられた少なくとも一の収納側開口部３２１ｃが、ドープ管２１ｃに配設された供給側開口部３２２ｃに接続されるとともに、駆動した部材によって他の収納側開口部３２１ｃが覆われるため、複数の収納側開口部３２１ｃを、供給側開口部３２２ｃからドープ管２１ｃを介して供給手段の供給管２２に順に接続することができる。それとともに、収納室３６そのものを駆動させる場合に比べて駆動手段２５ｃで駆動させる荷重を小さくすることができるため、駆動手段２５ｃをより小型化することができる。駆動手段２５ｃとしては、上記実施例１と同様に、ワイヤー昇降ユニットを好ましく用いることができる。ここで、駆動手段２５ｃとともに、実施例１と同様の方法により収納容器２０ｃそのものを駆動させるモータ２５ｃ’を併存させてもよい。なお、本実施例では、ドープ管２１ｃの蓋３３を駆動手段２５ｃにより駆動したが、これに限定されるものではなく、ドープ管２１ｃそのものを駆動手段２５ｃにより駆動してもよい。

駆動手段２５ｃは、図６に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら昇華性ドーパント２３を投入することができる。

この駆動手段２５ｃを駆動させるタイミングは、上記実施例１と同様に、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が成長した後とすることができる。

［供給手段］
供給手段は、収納室３６に収納された昇華性ドーパント２３を、ドープ管２１ｃを介して融液５に供給する手段であり、駆動手段２５ｃによって蓋３３が開放された収納室３６の昇華性ドーパント２３が気化して供給される。この供給手段としては、以下のような供給管２２を有するものが挙げられる。

＜供給管＞
シリコン単結晶引上装置１ｃで用いる供給管２２は、ドープ管２１ｃと接続し、融液５等からの輻射熱が与えられることによって気化した昇華性ドーパント２３を収納容器２０ｃから融液５に導くものである。この供給管２２は、上記実施例１と同様に用いることができる。

図８及び図９に、本発明の好適な実施形態の一例に係る昇華性ドーパント供給機構の詳細を示す。

［収納容器］
本実施形態では、昇華性ドーパント２３を収納する収納手段として、試料室２４ｄに収納され、回動中心を中心として円周上に複数の収納室を配設したリボルバー式の収納容器２０ｄを用いる。この収納容器２０ｄが収納された試料室２４ｄは、引上炉２の外部に外付けされ、回動自在に抽支される。収納容器２０ｄには融液５からの輻射熱が届きにくいため、試料室２４ｄの内部には昇華性ドーパント２３を加熱するためのヒータ３５を設ける。

そして、複数の収納室３６’のうちいずれか一つが、供給手段となる供給管２２へと繋がる配管２２’に接続するようにする。収納室３６’と供給管２２とを、配管２２’を通じて接続することにより、高温になる引上炉２の内部にある昇華性ドーパント２３の流通路を固定させることができる。

収納容器２０ｄに収容する昇華性ドーパント２３としては、上記実施例１と同様のものを用いることができる。

［駆動手段］
シリコン単結晶引上装置１ｄでは、駆動手段２５ｄは、複数の収納室３６’を配設するリボルバー式の収納容器２０ｄを回動させて、供給管２２に繋がる収納室３６’を切替えることができる。ここで、駆動手段２５ｄとしては、例えば収納容器２０ｄの回動中心を軸にして回転するモータを用いることができる。

駆動手段２５ｄも、図８に示すように、試料室２４ｄと同様に引上炉２に外付けされ、シリコン単結晶６及び引上げ機構４とは干渉しない。

この駆動手段２５ｄを駆動させるタイミングは、上記実施例１と同様に、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が成長した後とすることができる。

［供給手段］
供給手段は、駆動手段２５ｄによって繋がった収納室３６’に収納された昇華性ドーパント２３を融液５に供給する手段であり、供給手段と繋がった収納室３６’の昇華性ドーパント２３が気化して供給される。この供給手段としては、以下のような供給管２２を有するものが挙げられる。

＜供給管＞
シリコン単結晶引上装置１ｄで用いる供給管２２は、配管２２’と接続し、融液５等からの輻射熱が与えられることによって気化した昇華性ドーパント２３を収納容器２０ｄから融液５に導くものである。この供給管２２は、上記実施例１と同様に用いることができるが、配管２２’を融液表面５ａまで延長させて配管２２’を供給管２２として用いてもよい。

本発明の第一の実施例のシリコン単結晶引上装置の断面図を示す。 本発明の第一の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部断面図を示す。 本発明の第一の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。 本発明の第二の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部断面図を示す。 本発明の第二の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。 本発明の第三の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部断面図を示す。 本発明の第三の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。 本発明の第四の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部断面図を示す。 本発明の第四の実施例のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。

符号の説明

１ａ〜１ｄ シリコン単結晶引上装置
２ 引上炉
３ 坩堝
４ 引上げ機構
４ａ 引上げ用ケーブル
４ｂ 種結晶ホルダ
５ 融液
５ａ 融液表面
６ シリコン単結晶
７ アルゴンガス
８ 熱遮蔽板
９ ヒータ
１０ 回転軸
１３ 保温筒
２０ａ 試料皿
２０ｂ〜２０ｄ 収納容器
２１ａ、２１ｃ ドープ管
２２ 供給管
２２’ 配管
２３ 昇華性ドーパント
２４ｄ 試料室
２５ａ〜２５ｄ 駆動手段
２６ ワイヤー
３１ 熱反射板
３２１ｂ、３２１ｃ 収納側開口部
３２２ｂ、３２２ｃ 供給側開口部
３３ 蓋
３４ 昇降レール
３５ ヒータ
３６、３６’ 収納室
３７ ヒンジ

Claims (6)

1. ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
   昇華性ドーパントを収納する試料皿からなる複数の収納手段と、
   融液に該昇華性ドーパントを供給する供給手段と、
   該昇華性ドーパントを個別的に該収納手段から該供給手段に供給できるようにする駆動手段と、
   を含み、
   前記駆動手段が該試料皿を駆動することにより載置された前記昇華性ドーパントを前記供給手段に投入するものであり、
   前記駆動手段を前記昇華性ドーパント又は前記試料皿に各々ワイヤーで接続するとともに、該ワイヤーの巻取り長さについて、前記昇華性ドーパント又は前記試料皿ごとに差異を設けることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
2. 前記供給手段は融液に浸漬しない位置に配置されており、気化させた昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上装置。
3. ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
   試料皿からなる複数の収納手段に収納された昇華性ドーパントを、該昇華性ドーパント又は該試料皿が各々ワイヤーで接続され、且つ該ワイヤーの巻取り長さについて、該昇華性ドーパント又は該試料皿ごとに差異の設けられた駆動手段を用いて、該試料皿を駆動することにより個別的に供給手段に順次供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記昇華性ドーパントを供給する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、
   前記昇華性ドーパントの供給を開始した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする請求項３記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項３又は４記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 前記昇華性ドーパントを高濃度に添加してＮ＋＋型シリコン単結晶を製造することを特徴とする請求項５記載のシリコン単結晶の製造方法。

Images