JPWO2005075714A1 - 単結晶半導体の製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、種結晶着液の際とその後でヒータへの投入電力を不変ないしはほぼ不変のままで、引き上げられる単結晶の無転位化を実現できることを目的とする単結晶半導体の製造方法である。種結晶（１４）に添加される不純物濃度（Ｃ）と、種結晶（１４）のサイズ（直径Ｄ）とに基づいて、種結晶中に転位が導入されない許容温度差ΔＴcが求められる。種結晶（１４）が融液（５）に着液する際に、ボトムヒータ（１９）に投入される電力が固定され、磁石（２０）によって磁場（横磁場）が融液（５）に印加される。そして、融液（５）のうち種結晶（１４）が着液する着液面が、目標温度（たとえば１３４０゜Ｃ）となるように、メインヒータ（９）に投入される電力が制御される。そして、種結晶（１４が融液（５）に着液後は、ネッキング処理を行うことなく、単結晶シリコンが引き上げられる。種結晶着液後、単結晶シリコンの引き上げ中も引き続き、ボトムヒータ（１９）への投入電力が、着液時と同じ電力に維持されたまま融液（５の温度が目標温度となるように、メインヒータ（９）に投入される電力が制御される。融液（５）に対しては、引き続き同じ磁場強度の磁場が印加される。

Description

本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）を用いて単結晶シリコンなどの単結晶半導体を製造するに際して、大口径、大重量の単結晶半導体を無転位で製造することができる装置および方法に関するものである。

単結晶シリコンの製造方法の１つにＣＺ法がある。

ＣＺ法で単結晶シリコンを成長させる際に避けられない問題の１つに、種結晶が融液に着液する際に種結晶の固液界面部分に発生する「転位」がある。この転位は、種結晶が融液に着液したとき種結晶内に誘起される熱応力に起因して発生する。

この転位を結晶の外に抜くためには、結晶直径を３〜４ｍｍまで細く絞る、いわゆるダッシュネックが必要である。図７に、結晶直径が３〜４ｍｍのダッシュネック部２１を形成して転位を結晶の外に抜いた様子を図示する。

ところが近年、直径３００ｍｍ以上の大径のシリコンウェーハ製造の要請があり、大径で大重量の単結晶シリコンインゴットを、問題なく引き上げられることが要求されており、ネッキング処理によってネッキング部の径を３〜４ｍｍ程度に細く絞ったとすると、転位は除去されるものの径が細すぎて大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを結晶落下等の不具合なく製造することは不可能になるおそれがある。

（従来技術１）
後掲する特許文献１には、高濃度に不純物としてボロンＢが添加されたシリコン種結晶を用いて、大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを、ネッキング処理を行わずに無転位の状態で引き上げるという発明が記載されている。

しかし、種結晶に導入される転位を抑制させるパラメータは、種結晶に添加される不純物（ボロンＢ）の濃度のみではない。
特開２００１−２４０４９３号公報

本発明は、種結晶に導入される転位を抑制させるパラメータを新たに見いだし、更に、ネッキング処理を行わずに無転位化の状態で引き上げることを、容易に行えるようにすることを解決課題とするものである。

第１発明は、
るつぼ内の融液を加熱手段によって加熱し、不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造装置において、
種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、種結晶中に転位が導入されない許容温度差以下になるように、融液を前記加熱手段で調整するとともに、融液に磁場を印加すること
を特徴とする。

第２発明は、
るつぼ内の融液を加熱手段によって加熱し、不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造装置において、
るつぼの外側に、当該るつぼに対する加熱量が独立して調整される複数の調整手段が設けられ、
種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、種結晶中に転位が導入されない許容温度差以下になるように、融液を前記複数の調整手段で調整するとともに、融液に磁場を印加すること
を特徴とする。

第３発明は、第１発明または第２発明において、
種結晶に添加される不純物濃度と、種結晶のサイズとに基づいて、種結晶中に転位が導入されない許容温度差が求められること
を特徴とする。

第４発明は、第２発明において、
前記複数の調整手段のうち、少なくとも、るつぼの底部側の加熱手段については、種結晶が融液に着液する際の加熱量と、単結晶半導体の引き上げ中の加熱量とが、不変ないしはほぼ不変であること
を特徴とする。

第５発明は、
るつぼ内の融液を加熱し、不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、種結晶中に転位が導入されない許容温度差以下になるように、融液を加熱するとともに、融液に磁場を印加すること
を特徴とする。

第６発明は、第５発明において、
種結晶に添加される不純物濃度と、種結晶のサイズとに基づいて、種結晶中に転位が導入されない許容温度差が求められること
を特徴とする。

第２発明、第４発明では、たとえば不純物ボロンＢが、５ｅ１８atoms/cc添加された直径７ｍｍのシリコン種結晶１４が用いられる。図３に示すように、種結晶１４に添加される不純物濃度Ｃと、種結晶１４のサイズ（直径Ｄ）とに基づいて、種結晶中に転位が導入されない許容温度差ΔＴcが求められる（許容温度差ΔＴcは１００゜Ｃ）。

種結晶１４が融液５に着液する際に、ボトムヒータ１９に投入される電力が３５Ｋｗに固定され、磁石２０によって磁場強度３０００（Gauss）の磁場（横磁場）が融液５に印加される。そして、融液５のうち種結晶１４が着液する着液面が、目標温度（たとえば１３４０゜Ｃ）となるように、メインヒータ９に投入される電力が、クローズドループの制御系で制御される。このためボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）、メインヒータ９への投入電力（Ｋｗ）はそれぞれ、３５（Ｋｗ）、１１２（Ｋｗ）になり（図４のテスト（４））、着液時の種結晶１４と融液５との温度差ΔＴが、この許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下の値（９２．２゜Ｃ）になる。この結果、種結晶１４中への転位の導入が抑制される。

そして、種結晶１４が融液５に着液後は、ネッキング処理を行うことなく、単結晶シリコンが引き上げられる。

種結晶着液後、単結晶シリコンの引き上げ中も引き続き、ボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）が、着液時と同じ電力３５（Ｋｗ）に維持したまま融液５の温度が目標温度となるように、メインヒータ９に投入される電力が制御される。融液５に対しては、引き続き同じ磁場強度３０００（Gauss）の磁場が印加される。

この結果、ネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶シリコンが育成される。

以上のように、本発明は、種結晶の不純物濃度以外に、種結晶に導入される転位を抑制させるパラメータを新たに見いだした。そして、これにより、ネッキング処理を行わずに無転位化の状態で引き上げることを、更に、容易に行えることができるようになった。

すなわち、種結晶着液の際とその後でボトムヒータ１９への投入電力が不変ないしはほぼ不変のままで、引き上げられる単結晶シリコンの無転位化が実現されるため、ヒータの調整作業が簡易なものとなり、オペレータにかかる負担が軽減される。また、本発明によれば、種結晶着液の際とその後でボトムヒータ１９への投入電力が一定レベル以上の高い値（３５Ｋｗ）に維持されたままで、引き上げられる単結晶シリコンの無転位化が実現されるため、種結晶着液後にボトムヒータ１９に投入される電力を上昇させることで引き上げられる単結晶シリコンの直径が大きく変化することを回避することができる。

第１発明、第３発明、第５発明、第６発明では、加熱手段の概念に、加熱手段が複数ではない単一の加熱手段のものも含まれる。

本発明によれば、種結晶着液の際とその後で（単一の）ヒータへの投入電力が不変ないしはほぼ不変のままで、引き上げられる単結晶シリコンの無転位化が実現されるため、ヒータの調整作業が簡易なものとなり、オペレータにかかる負担が軽減される。

なお、本発明によれば、ダッシュネックは不要となるため、種結晶を融液に着液した後は、直ぐに直径を次第に拡大させながら引き上げる、いわゆる肩工程に移行してもよいし、図８に示すように、着液後に概ね一定直径で結晶成長部２２（例えば長さ約５０ｍｍ）の引上げを実施し、融液温度が適正であることを確認した後に肩工程に移行してもよい。

図１は実施形態の単結晶引上げ装置を示す図である。 図２は種結晶と融液との温度差と、最高分解せん断応力との関係を示したグラフである。 図３は種結晶直径と種結晶中の不純物濃度と許容温度差との関係を示したグラフである。 図４は融液に磁場を印加した場合とそうでない場合とを比較するために行った実験結果を示した表である。 図５は図１とは異なる単結晶引上げ装置を示す図である。 図６は、種結晶に添加される各種元素と熱ショック転位が導入されない濃度範囲との関係を示した表である。 図７は、ダッシュネック部を示す図である。 図８は、着液後の結晶成長部を示す図である。

以下図面を参照して実施形態の装置について説明する。

図１は実施形態の構成を側面からみた図である。

同図１に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。図１の単結晶引上げ装置１は、大径（たとえば直径３００ｍｍ）、大重量の単結晶シリコンインゴットを製造するに好適な装置である。

ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３が設けられている。なお、直径３００ｍｍの単結晶シリコンを引き上げるためには、３００ｋｇ程度の多結晶シリコンが石英るつぼ３内にチャージされる。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼ１１によって覆われている。石英るつぼ３の外側にあって側方には、石英るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融する、円筒形状のメインヒータ９が設けられている。石英るつぼ３の底部には、石英るつぼ底面を補助的に加熱して、石英るつぼ３の底部の融液５の固化を防止する、円環形状のボトムヒータ１９が設けられている。メインヒータ９、ボトムヒータ１９はそれらの出力（パワー；ｋＷ）は独立して制御され、融液５に対する加熱量が独立して調整される。たとえば、融液５の温度が検出され、検出温度をフィードバック量とし融液５の温度が目標温度になるように、メインヒータ９、ボトムヒータ１９の各出力が制御される。

なお実施形態ではヒータ９、１９によって融液５を外部より加熱しているが、加熱手段としてはヒータに限定されるものではなく、いかなる加熱手段を使用してもよい。たとえば電磁加熱による方法、レーザ照射による加熱を採用してもよい。

メインヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。

石英るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４ａと引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃを含む。シードチャック４ｃによって種結晶１４が把持される。ここで、引上げ軸４ａは、たとえばシャフトやワイヤであり、シャフトでの引上げやワイヤでの巻き上げが行われる。

石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。融液５の温度が安定化すると、引上げ機構４が動作し融液５から単結晶シリコン（単結晶シリコンインゴット）が引き上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコンが成長する。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転速度ω1で回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａは回転軸１０と逆方向にあるいは同方向に回転速度ω2で回転する。

また回転軸１０は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意の位置に移動させることができる。

ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば２０Torr程度）に維持される。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。

単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。

単結晶シリコンの引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５と石英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げられる単結晶シリコン中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、これを防止するために、融液５が減少した石英るつぼ３内に多結晶シリコン原料または単結晶シリコン原料を引上げ後あるいは引上げ中に追加供給してもよい。

石英るつぼ３の上方にあって、単結晶シリコンの周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、保温筒１３に支持されている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしてのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定化することができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。

また熱遮蔽板８は、種結晶１４および種結晶１４により成長される単結晶シリコンを、石英るつぼ３、融液５、メインヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また熱遮蔽板８は、単結晶シリコンに、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙のギャップＧの大きさは、回転軸１０を上昇下降させ、石英るつぼ３の上下方向位置を変化させることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方向に移動させてギャップＧを調整してもよい。

ＣＺ炉２の外側にあって周囲には、石英るつぼ３内の融液５に磁場（横磁場）を印加する磁石２０が設けられている。

図２は、種結晶１４が融液５に着液する際の種結晶１４の先端面と融液５（着液面）との温度差ΔＴ（゜Ｃ）と、種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳ（ＭＰa）との関係を示している。ここで種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳ（ＭＰa）とは、融液５への着液時に種結晶１４に加わる熱応力の最高値であり、種結晶１４中に熱ショックによる転位が導入される指標を示すものである。図２は、伝熱解析計算（FEMAG）により算出した温度差ΔＴと、応力解析（FEMAG）により算出した最高分解せん断応力ＭＲＳＳをプロットしたものである。

同図２に示すように、温度差ΔＴが小さくなるほど、種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳが小さくなり、種結晶１４中に熱ショックによる転位が導入されにくくなる。

一方、本発明者らは、種結晶に添加される不純物濃度と、種結晶のサイズとに基づいて、種結晶中に転位が導入されない許容温度差（熱応力）を予め求め、種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、その許容温度差以下になるように、るつぼの外側のヒータの出力を調整するという発明を既に特許出願している（特願２００２−２０４１７８号）。この特願２００２−２０４１７８号では、種結晶１４に添加される不純物（たとえばボロンＢ）の濃度Ｃと、種結晶１４のサイズ（直径Ｄ）と、臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ；ＭＰa）と、許容温度差ΔＴcとの関係を開示した。

すなわち、図３は、種結晶１４の直径Ｄ（ｍｍ）を横軸にとり、着液する際の種結晶１４の先端の温度と融液５（着液面）の温度との許容温度差ΔＴcを縦軸にとり、直径Ｄと許容温度差ΔＴcの間の対応関係を特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3にて示している。特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3に示すように、種結晶直径Ｄと許容温度差ΔＴcとの間にはほぼ反比例の関係が成立する。つまり種結晶直径Ｄが大きくなるに伴い、着液時に種結晶１４に印加される熱衝撃応力は大きくなり、それに応じて許容温度差ΔＴcを小さくする必要がある。

ここで許容温度差ΔＴcとは、種結晶１４中に転位が導入されない上限の温度差のことである。

特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3は、種結晶１４の機械的強度の指標の一つである臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ；ＭＰa）の大きさの違いを示している。臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）とは、この応力を超えると種結晶１４に転位が導入される臨界的な応力のことである。図中で特性Ｌ1が臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が最も小さく（５ＭＰa）、特性Ｌ2が特性Ｌ1よりも臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が大きく（１０ＭＰa）、特性Ｌ3が臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が最も大きい（１５ＭＰa）。

臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）は、種結晶１４に添加される不純物の種類、濃度Ｃによって変化する。本実施形態では不純物の種類としてボロンＢを想定している。

種結晶１４に添加される不純物の濃度Ｃが高くなるに応じて臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が大きくなる。種結晶１４に添加される不純物の濃度ＣがＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くなるに応じて特性がＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化する。なお図３では不純物の濃度Ｃが３種類の場合を代表して示しているが、不純物の濃度Ｃが、より多段階に、また連続的に変化するに応じて、特性は多段階に、あるいは連続的に変化する。

このため種結晶１４の直径Ｄがたとえば同じ値Ｄ′3であれば不純物濃度ＣがＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くなるに応じてＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化するので、許容温度差ΔＴcは大きくなる。また許容温度差ΔＴcがたとえば同じ値ΔＴc0であれば種結晶１４の直径ＤがＤ1、Ｄ2、Ｄ3と大きくなるに応じてＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化するので、不純物濃度ＣをＣ1、Ｃ2、Ｃ3と大きくすればよい。

不純物の種類がボロンＢの場合について説明したが、ボロンＢ以外のゲルマニウムＧe、インジウムＩn等の各種不純物を種結晶１４に添加する場合にも同様の関係が成立し得る。

したがって、種結晶１４に所定の濃度Ｃ添加されており、種結晶１４のサイズ（直径）が所定値Ｄになっている場合の許容温度差ΔＴcを、図３に示す特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3から、求めることができ、着液時の種結晶１４と融液５との温度差ΔＴが、この許容温度差ΔＴc以下になるように、各ヒータ９、１９の電力を調整すれば、ネッキング処理を行うことなく種結晶１４への転位の導入を防ぐことができる。

不純物ボロンＢが、５ｅ１８atoms/cc添加された直径７ｍｍのシリコン種結晶１４では、許容温度差ΔＴcは１００゜Ｃとなり、着液時の種結晶１４と融液５との温度差ΔＴが、この許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下になるように、各ヒータ９、１９の電力を調整できれば、ネッキング処理を行うことなく、安定して無転位化が可能である。

図４は、融液５に印加される磁場が、上記温度差ΔＴに与える影響を調べた実験結果を示している。実験では、不純物ボロンＢが、５ｅ１８atoms/cc添加された直径７ｍｍのシリコン種結晶１４を用い（許容温度差ΔＴcは１００゜Ｃ）、シリコン種結晶１４が融液５に着液する際のボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）、メインヒータ９への投入電力（Ｋｗ）を種々変化させたテスト（１）〜（６）を行い、磁石２０によって磁場強度３０００（Gauss）の磁場を融液５に印加した場合（テスト（４）〜（６））と、磁場を印加しない場合（テスト（１）〜（３））とで、シリコン種結晶１４に転位が導入されるか否かを調べた。図４では、種結晶１４中に転位が導入され単結晶シリコンが有転位化したものについては、×印を、種結晶１４中に転位が導入されず単結晶シリコンが無転位化したものについては、○印を付している。実験では、３００ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、直径３００ｍｍの単結晶シリコンを引き上げた。また、実験では、ボトムヒータ１９に投入される電力を各値（０Ｋｗ、１０Ｋｗ、３５Ｋｗ）に固定し、融液５のうち種結晶１４が着液する着液面が、目標温度（たとえば１３４０゜Ｃ）となるように、メインヒータ９に投入される電力を、クローズドループの制御系で制御した。

同図４に示すように、融液５に磁場を印加しない場合には（テスト（１）〜（３））、ボトムヒータ１９への投入電力を０（Ｋｗ）に、メインヒータ９への投入電力を１３８（Ｋｗ）に調整したテスト（３）のみが許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下の温度差９５．６（゜Ｃ）となっており、無転位化が確認されたが、それ以外のボトムヒータ９への投入電力を０Ｋｗよりも高い値にした（１０Ｋｗ、３５Ｋｗ）テスト（１）、（２）については、許容温度差ΔＴcを越えた温度差（１１１．１゜Ｃ、１０３．２゜Ｃ）となってしまい、有転位化されることが確認された。

これに対して、融液５に磁場を印加した場合には（テスト（４）〜（６））、ボトムヒータ１９、メインヒータ９への投入電力（投入電力比率）如何にかかわらず、許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下の温度差が得られ（９２、２゜Ｃ、８２．５゜Ｃ、７８．５゜Ｃ）が得られ、全てのテスト水準での無転位化が確認された。特に、ボトムヒータ９への投入電力を０Ｋｗよりも高い値にした（１０Ｋｗ、３５Ｋｗ）テストでは、磁場を印加しない場合には有転位化されているのに対して、磁場を印加した場合には無転位化されるという差異が確認された。なお、図２には、図４で無転位化が実現されている点（○印）と、有転位化している点（×印）を、プロットして示している。

以上のような、融液５に磁場を印加することによりヒータ投入電力如何にかかわらず無転位化が容易に実現される理由は、以下のように説明される。

すなわち、融液５に磁場が印加されることにより、融液５内の対流が抑制される。このため融液５内で熱伝達が抑制され、融液５の図１中の横方向の温度差が大きくなり、融液５のうち種結晶１４が着液する部分（着液面）の温度が低下する。これにより融液５の当該着液面の目標温度を維持するためにメインヒータ９への投入電力が上昇に転じる。メインヒータ９への投入電力が上昇すると輻射熱増大により種結晶１４の温度が上昇し、種結晶１４の温度が融液５（種結晶１４よりも温度が高い）の温度に近づき、温度差ΔＴが縮小する。このため種結晶１４中の最高分解せん断応力ＭＲＳＳ（ＭＰa）、つまり着液に伴う熱応力最大値が小さくなり、転位が、より導入されにくくなる。

なお、融液５に印加される磁場の強度としては１５００（Gauss）以上であることが望ましい。これは、磁場強度が１０００から１５００（Gauss）では、融液５中で温度変動が激しくなる不安定な部位が出現し、結晶の直径変動が生じるという不具合が生じるおそれがあり、１０００（Gauss）以下では、対流抑制効果が小さいため、結晶直径の制御性が劣るからである。

（実施例１）
図４に示す実験結果に基づく実施例１について説明する。

この実施例１では、不純物ボロンＢが、５ｅ１８atoms/cc添加された直径７ｍｍのシリコン種結晶１４を用い（許容温度差ΔＴcは１００゜Ｃ）、種結晶１４が融液５に着液する際に、ボトムヒータ１９に投入される電力を３５Ｋｗに固定し、磁石２０によって磁場強度３０００（Gauss）の磁場（横磁場）を融液５に印加した。そして、融液５のうち種結晶１４が着液する着液面が、目標温度（たとえば１３４０゜Ｃ）となるように、メインヒータ９に投入される電力を、クローズドループの制御系で制御した。このためボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）、メインヒータ９への投入電力（Ｋｗ）はそれぞれ、図４に示すテスト（４）と同様に、３５（Ｋｗ）、１１２（Ｋｗ）になり、着液時の種結晶１４と融液５との温度差ΔＴが、この許容温度差ΔＴc（１００゜Ｃ）以下の値（９２．２゜Ｃ）になり、種結晶１４中への転位の導入が抑制された。

そして、種結晶１４が融液５に着液後は、ネッキング処理を行うことなく、単結晶シリコンを引き上げた。種結晶着液後、単結晶シリコンの引き上げ中も引き続き、ボトムヒータ１９への投入電力（Ｋｗ）を、着液時と同じ電力３５（Ｋｗ）に維持したまま融液５の温度が目標温度となるように、メインヒータ９に投入される電力を制御した。融液５に対しては、引き続き同じ磁場強度３０００（Gauss）の磁場を印加した。つまり種結晶１４が融液５に着液する際に印加される磁場の強さは、単結晶成長時に印加する磁場の強さと同じである。

この結果、ネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶シリコンを育成することができた。

本実施例により、ダッシュネックは不要となるため、種結晶を融液に着液した後は、直ぐに直径を次第に拡大させながら引き上げる、いわゆる肩工程に移行してもよいし、図８に示すように、着液後に概ね一定直径で結晶成長部２２（例えば長さ約５０ｍｍ）の引上げを実施し、融液温度が適正であることを確認した後に肩工程に移行してもよい。結晶成長部２２の直径（最小結晶径）は、４ｍｍ以上であることが望ましい。

本実施例によれば、種結晶着液の際とその後でボトムヒータ１９への投入電力を不変のままで、引き上げられる単結晶シリコンの無転位化が実現されるため、ヒータの調整作業が簡易なものとなり、オペレータにかかる負担が軽減される。また、本実施例によれば、種結晶着液の際とその後でボトムヒータ１９への投入電力が一定レベル以上の高い値（３５Ｋｗ）に維持されたままで、引き上げられる単結晶シリコンの無転位化が実現されるため、種結晶着液後にボトムヒータ１９に投入される電力を上昇させることで引き上げられる単結晶シリコンの直径が大きく変化することを回避することができる。

また、本実施例によれば、直胴部を形成する熱環境と同じ環境に近づけることができるので、直径の変動や有転位の発生を抑制でき、結晶引上げを支える首部（結晶成長部の最初の部位）の径もねらいとする径より小さくなることもなく、強度不足による引上げ困難となることが防止される。

なお、種結晶１４が融液５に着液する際には、上述した昇降装置によって熱遮蔽板８を上昇させて、種結晶５に、より多くの輻射熱が加わるようにして、温度差ΔＴを、より縮小させてもよい。

また、種結晶１４に添加される不純物の濃度と、融液５中の不純物の濃度との差を一定レベル以下にすることで、熱ショックによる転位のみならず、種結晶１４と融液５との接合面での格子不整合による転位（ミスフィット転位）の導入を回避するようにすることが望ましい。

融液５側に添加する不純物種、不純物濃度は客先である半導体デバイスメーカが指定するスペックで決まる。具体的には、不純物Ｂであれば、５ｅ１４〜２ｅ１９atoms/ccの範囲内の所定濃度、不純物Ｐであれば、１ｅ１４〜８ｅ１８atoms/ccの範囲内の所定濃度、不純物Ｓbであれば、２ｅ１７〜１ｅ１９atoms/ccの範囲内の所定濃度、不純物Ａsであれば、５ｅ１８〜１ｅ２０atoms/ccの範囲内の所定濃度である。

格子不整合による転位を抑制するには、種結晶１４と単結晶シリコンとの接合
部における格子不整合率が０．０１％以下となるよう、融液５側の不純物種、不純物濃度に応じて、予め不純物種、添加濃度を調整した種結晶１４を使用することが望ましい。

なお、本実施例では、種結晶１４が融液５に着液する際に印加される磁場の強さを、単結晶成長時に印加する磁場の強さと同じとしているが、種結晶１４が融液５に着液する際に印加される磁場の強さを、単結晶成長時に印加する磁場の強さよりも大きくしてもよい。

また、本実施例１では、直径７ｍｍのシリコン種結晶１４を用いた場合を想定して説明したが、直径４ｍｍ以上のシリコン種結晶であれば、同様にして、ネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶シリコンを育成することができる。重量２００ｋｇを越す直径３００ｍｍの単結晶シリコンを引き上げるには、シリコン種結晶１４の直径は、５ｍｍ以上が望ましい。

（実施例２）
また図１の単結晶引上げ装置１に代えて図５に示す単結晶引上げ装置１を使用してもよい。

図５に示す装置では、ボトムヒータ１９の配設が省略され、メインヒータ９が石英るつぼ３の上下方向に沿って、上下２段のヒータ９ａ、９ｂに分割されている。ヒータ９ａ、９ｂは、石英るつぼ３に対する加熱量、つまり出力を独立して調整することができる。実施形態装置では、ヒータ９を２段に分割しているが、３以上に分割してもよい。

このような構成のマルチヒータであっても実施例１と同様に、融液５に磁場を印加すれば、ボトム側（下側）ヒータ９ｂへの投入電力を種結晶着液の際とその後で同じ一定レベル以上の高い値（３５Ｋｗ）に維持したままで、ネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶シリコンを引き上げることができる。

（実施例３）
上述した実施例では、単結晶引き上げ装置１にマルチヒータが備えられた場合を想定して説明した。しかし、単結晶引き上げ装置１にシングルヒータが備えられている場合にも、磁場を融液５に印加することで、同様にして、容易に無転位化が実現される。

すなわち図１において、ボトムヒータ１９の配設が省略されたメインヒータ９のみのシングルヒータの構成とした場合においても、同様に、融液５に磁場を印加すれば、ヒータ９への投入電力を種結晶着液の際とその後で同じ値あるいはほぼ同じ値に維持したままで、ネッキング処理を行うことなく無転位で単結晶シリコンを引き上げることができる。このため、ヒータ調整作業が簡易なものとなり、オペレータにかかる負担が軽減される。

上述した実施例では、不純物の種類がボロンＢの場合について説明したが、ボロンＢ以外のガリウムＧa、インジウムＩn等の各種不純物を種結晶１４に添加する場合にも、同様にして、熱ショックによる種結晶中への転位導入が抑制され、単結晶シリコンを無転位で育成することができる。

図６は、各種元素を種結晶１４に添加した場合に、熱ショックによる種結晶中への転位導入が抑制される濃度範囲を示している。すなわち、不純物Ｂであれば、１ｅ１８atoms/cc以上添加すればよい。これは、引上げ後に、種結晶１４と着液後に新たに形成した結晶との界面部分をＸ線で評価したところ、種結晶１４に不純物ボロンＢを１ｅ１８atoms/cc以上添加した場合には、転位の導入がみられなかったからである。また、不純物Ｇaであれば、５ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｉnであれば、１ｅ１６atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｐであれば、１ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ａsであれば、５ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｓbであれば、１ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｇeであれば、５ｅ１９atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｎであれば、５ｅ１３atoms/cc以上添加すればよく、不純物Ｃであれば、８ｅ１６atoms/cc以上添加すればよい。

なお、上述した説明では、種結晶１４のサイズとして、直径Ｄを例にとり許容温度差ΔＴcを求める場合について説明したが、それ以外の種結晶１４の先端面の面積等を種結晶１４のサイズとして、許容温度差ΔＴcを求めるようにしてもよい。

Claims (6)

1. るつぼ内の融液を加熱手段によって加熱し、不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造装置において、
   種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、種結晶中に転位が導入されない許容温度差以下になるように、融液を前記加熱手段で調整するとともに、融液に磁場を印加すること
   を特徴とする単結晶半導体の製造装置。
2. るつぼ内の融液を加熱手段によって加熱し、不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造装置において、
   るつぼに対する加熱量が独立して調整される複数の調整手段が設けられ、
   種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、種結晶中に転位が導入されない許容温度差以下になるように、融液を前記複数の調整手段で調整するとともに、融液に磁場を印加すること
   を特徴とする単結晶半導体の製造装置。
3. 種結晶に添加される不純物濃度と、種結晶のサイズとに基づいて、種結晶中に転位が導入されない許容温度差が求められること
   を特徴とする請求項１または２記載の単結晶半導体の製造装置。
4. 前記複数の調整手段のうち、少なくとも、るつぼの底部側の加熱手段については、種結晶が融液に着液する際の加熱量と、単結晶半導体の引き上げ中の加熱量とが、不変ないしはほぼ不変であること
   を特徴とする請求項２記載の単結晶半導体の製造装置。
5. るつぼ内の融液を加熱し、不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
   種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、種結晶中に転位が導入されない許容温度差以下になるように、融液を加熱するとともに、融液に磁場を印加すること
   を特徴とする単結晶半導体の製造方法。
6. 種結晶に添加される不純物濃度と、種結晶のサイズとに基づいて、種結晶中に転位が導入されない許容温度差が求められること
   を特徴とする請求項５記載の単結晶半導体の製造方法。

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