CN214458454U - 一种晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种晶体生长装置，所述装置包括：坩埚，所述坩埚内用于放置生长晶体的原料；保温筒，所述保温筒具有一端开口，另一端封闭的中空腔体；所述坩埚放置于中空腔体内；保温盖，所述保温盖顶部开设有散热孔，所述保温盖设置于所述保温筒的开口处，所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接，且所述保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动。通过保温盖沿着保温筒的侧壁移动，从而调节和控制保温盖上散热孔距离坩埚顶端的距离，以控制坩埚顶端的散热，从而实现对坩埚径向温度的调节与控制，避免了坩埚的升降移动对坩埚内原料和结晶质量的影响，提高了晶体生长的质量。

Description

一种晶体生长装置

技术领域

本实用新型涉及一种晶体生长装置，属于半导体材料制备的技术领域。

背景技术

碳化硅晶体是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料代表之一。碳化硅晶体具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子迁移率等优异特性，成为制备高温、高频、高功率及抗辐射器件的热门材料之一。

目前碳化硅晶体生长的方法主要有物理气相传输法(PVT)、液相外延法(LPE)、化学气相沉积法(CVD)等。无论哪种长晶方法，在碳化硅晶体生长过程中，都需要对温场进行控制和调节，以得到高质量的碳化硅晶体。现有技术采用对坩埚进行升降，通过调整坩埚在加热区的位置达到温场的定向调节与控制。

现有的在长晶过程中对坩埚进行升降，通过调节坩埚的位置实现对温场的调节与控制，但坩埚的升降也会对温场的均匀稳定性造成严重影响，打乱碳化硅气氛的有序传输，且会使坩埚内的碳化硅粉料发生震动移位，显著增加多型、包裹体等缺陷的产生机率，降低碳化硅晶体结晶质量等。

实用新型内容

为了解决上述问题，本实用新型提供了一种晶体生长装置，坩埚顶端的散热主要通过散热孔实现，通过保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动，从而调节和控制保温盖上散热孔距离坩埚顶端的距离，以控制坩埚顶端的散热，从而实现对坩埚径向温度的调节与控制，避免了坩埚的升降移动对坩埚内原料和结晶质量的影响，提高了晶体生长的质量。

本申请采用的技术方案如下：

本申请提供了一种晶体生长装置，该装置包括：

坩埚，所述坩埚内用于放置生长晶体的原料；

保温筒，所述保温筒具有一端开口，另一端封闭的中空腔体；所述坩埚放置于中空腔体内；

保温盖，所述保温盖顶部开设有散热孔，所述保温盖设置于所述保温筒的开口处，所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接，且所述保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动。

优选的，所述保温盖包括柱状体，所述柱状体的外侧壁与所述保温筒的顶端内侧壁抵接。

优选的，所述保温盖的顶部内侧向内凹陷形成环形槽，所述保温筒的顶端侧壁卡设于所述环形槽内。

优选的，所述保温盖的顶部内侧向内凹陷形成凹槽，所述凹槽的侧壁与所述保温筒的顶端外侧壁抵接；所述散热孔设置于所述凹槽的底端。

优选的，所述散热孔位于坩埚的中心轴线上。

优选的，所述保温盖的厚度不小于50mm。

优选的，所述装置还包括第一测温装置和第二测温装置，所述第一测温装置用于测量坩埚顶端中心的温度，所述第二测温装置用于测量坩埚顶端边缘的温度。

优选的，所述第一测温装置包括第一热电偶，所述第一热电偶穿过保温筒的侧壁延伸到坩埚的顶端；和/或

所述第二测温装置包括第二热电偶，所述第二热电偶穿过保温筒的侧壁延伸到坩埚的顶端。

优选的，所述坩埚顶端连接有旋转升降装置，所述旋转升降装置包括支柱、旋转升降台和动力输出装置，所述支柱一端与保温盖顶端固接，另一端与旋转升降台固接，所述旋转升降台和动力输出装置连接。

优选的，所述装置还包括炉体，所述坩埚、保温筒和保温盖均设置于所述所述炉体内，所述加热线圈设置于所述炉体外侧；和/或

所述坩埚、保温筒和保温盖均由石墨材料制成。

本实用新型的有益效果包括但不限于：

(1)本实用新型涉及的晶体生长装置，通过保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动，由于坩埚顶端的散热主要通过散热孔实现，从而调节和控制保温盖上散热孔距离坩埚顶端的距离，以控制坩埚顶端的散热，从而实现对坩埚径向温度的调节与控制，避免了坩埚的升降移动对坩埚内原料和结晶质量的影响，提高了晶体生长的质量。

(2)本实用新型涉及的晶体生长装置，保温盖的顶部内侧向内凹陷形成环形槽，保温筒的顶端侧壁卡设于环形槽内，有效防止坩埚顶端的热量通过保温盖的侧壁散发，实现了保温盖密闭盖合保温筒

(3)本实用新型涉及的晶体生长装置，通过散热孔位于坩埚的中心轴线上，在保温盖的升降移动过程中，散热孔距离坩埚顶端的距离发生变化，从而调节坩埚顶端散热，控制和调节坩埚的径向温度梯度。

(4)本实用新型涉及的晶体生长装置，通过该装置包括第一测温装置和第二测温装置，第一测温装置用于测量坩埚顶端中心的温度，第二测温装置用于测量坩埚顶端边缘的温度。通过第一测温装置测量的温度和第二测温装置测量的温度的反馈，实现实时控制保温盖的移动，以实现坩埚顶端温度的精确控制。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请一实施方式涉及的生长装置的结构示意图；

图2为本申请另一实施方式涉及的生长装置的结构示意图；

图3为本申请再一实施方式涉及的生长装置的结构示意图；

图4为本申请涉及的生长装置中保温盖与旋转升降装置组合的结构示意图；

图5为本申请涉及的方法中坩埚顶端中心温度随时间变化的曲线；

图6为本申请涉及的方法中坩埚顶端中心温度与坩埚顶端边缘的温度差随时间变化的曲线；

其中，1、坩埚；2、保温筒；3、保温盖；31、散热孔；4、柱状体；5、环形槽；6、凹槽；7、第一热电偶；8、第二热电偶；9、支柱；10、旋转升降台；11、动力输出装置。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1

参考图1-4，本实施例提供了一种晶体生长装置，该装置包括坩埚1、保温筒2和保温盖3，坩埚1内用于放置生长晶体的原料；保温筒2具有一端开口，另一端封闭的中空腔体；坩埚1放置于中空腔体内；保温盖3顶部开设有散热孔31，保温盖3设置于保温筒2的开口处，保温盖3的侧壁与保温筒2的顶端侧壁抵接，且保温盖3能够沿着保温筒2的顶端侧壁移动。坩埚1顶端的散热主要通过散热孔31实现，通过保温盖3能够沿着保温筒2的侧壁移动，从而调节和控制保温盖3上散热孔距离坩埚1顶端的距离，以控制坩埚1顶端的散热，从而实现对坩埚1径向温度的调节与控制，避免了坩埚的升降移动对坩埚内原料和结晶质量的影响，提高了晶体生长的质量。

具体的，保温盖3的结构不做具体限定，只要能实现保温盖3设置于保温筒2的开口处，保温盖3的侧壁与保温筒2的顶端侧壁抵接即可。保温盖3沿着保温筒2的侧壁移动的结构不做具体限定，只要实现保温盖3能够沿着保温筒2的侧壁移动即可。

作为本申请的一种实施方式，保温盖包括柱状体4，柱状体4的外侧壁与保温筒2的顶端内侧壁抵接。散热孔31设置于柱状体4上，柱状体4的形状与保温筒2的顶端开口的形状相适配，以使得柱状体4密封盖合保温筒2的顶端开口。该结构简单，方便加工。

具体的，保温盖3可以为柱状体，保温盖3插设在保温筒2的顶端开口处。保温盖3还可以包括不限于柱状体4，例如保温盖3还可以包括盖板，柱状体4顶端连接盖板，盖板的周侧搭接在保温筒2的侧壁顶端。

作为本申请的一种实施方式，保温盖3的顶部内侧向内凹陷形成环形槽5，保温筒2的顶端侧壁卡设于环形槽5内，有效防止坩埚1顶端的热量通过保温盖3的侧壁散发，实现了保温盖3密闭盖合保温筒2。

作为本申请的一种实施方式，保温盖3的顶部内侧向内凹陷形成凹槽6，凹槽6的侧壁与保温筒2的顶端外侧壁抵接；散热孔31设置于凹槽6的底端。凹槽6的侧壁沿着保温筒2的外侧移动，以实现散热孔31与坩埚1顶端距离的调节与控制。

作为本申请的一种实施方式，散热孔31位于坩埚1的中心轴线上。散热孔31的开口面积占保温盖顶端面积的0.5％～10％。由于散热孔31位于坩埚1的顶端上侧，使得坩埚1形成轴向的温度梯度。在保温盖3的升降移动过程中，散热孔31距离坩埚1顶端的距离发生变化，从而调节坩埚1顶端散热，控制和调节坩埚1的径向温度梯度。通过调节散热孔距离坩埚顶端的距离来调节坩埚的散热，相比于其它调节坩埚散热的方式，能够保证坩埚径向温度梯度的均匀变化，该调节方式温和，不会对坩埚内的气流造成扰动；该装置简单，可操作性强。

作为本申请的一种实施方式，保温盖3的厚度不小于50mm。长晶过程中，保温盖3移动时，保温盖3始终不会完全脱离保温筒2，以避免保温筒2的开口处敞开。

作为本申请的一种实施方式，该装置还包括第一测温装置和第二测温装置，所述第一测温装置用于测量坩埚1顶端中心的温度，所述第二测温装置用于测量坩埚1顶端边缘的温度。通过第一测温装置测量的温度和第二测温装置测量的温度的反馈，实现实时控制保温盖3的移动，以实现坩埚1顶端温度的精确控制。

作为本申请的一种实施方式，第一测温装置包括第一热电偶7，第一热电偶7穿过保温筒2的侧壁延伸到坩埚1的顶端；和/或第二测温装置包括第二热电偶8，第二热电偶8穿过保温筒2的侧壁延伸到坩埚1的顶端。优选的，第一测温装置和第二测温装置均可为温度探测器，根据温度探测器的温度反馈，实时进行保温盖和加热线圈的调节和控制，以实现坩埚顶端温度的精确控制。

具体的，坩埚1的结构不做具体限定，坩埚1可以使用本领域常规使用的坩埚。例如坩埚1可由坩埚体和坩埚盖组成，坩埚1顶端中心的温度为坩埚上盖中心的温度；或者坩埚1可由上下两个坩埚体组成，坩埚1顶端中心的温度为上坩埚体顶端中心的温度。

作为本申请的一种实施方式，坩埚1的顶端连接旋转升降装置，所述旋转升降装置包括支柱9、旋转升降台10和动力输出装置11，支柱9一端与保温盖3顶端固接，另一端与旋转升降台10固接，旋转升降台10和动力输出装置11连接。优选的，动力输出装置11选自电机，电机控制旋转升降台的旋转和升降，以实现坩埚1径向温度的调节和控制。

作为本申请的一种实施方式，该装置还包括炉体，坩埚1、保温筒2和保温盖3均设置于炉体内，加热线圈设置于炉体外侧；坩埚1、保温筒2和保温盖3均由石墨材料制成。在长晶过程，原料放置于坩埚1内，坩埚1大致位于加热线圈的中心位置处。坩埚1顶端温度小于坩埚底端温度，坩埚1中心温度小于坩埚1边缘温度，通过保温盖散热孔31距离坩埚1顶端距离的调整，实现坩埚1径向温度的调节和控制。

作为本申请的一种实施方式，该装置还包括控制系统，控制系统分别与第一测温装置、第二测温装置、旋转升降装置和加热线圈连接；控制系统根据第一测温装置和第二测温装置的温度反馈，控制旋转升降装置调节保温盖3的移动和/或旋转，并通过控制旋转升降装置的功率等，实现坩埚1顶端温度的稳定调节与控制。

实施例2

一种利用实施例1所述的装置进行用于碳化硅晶体的生长方法，该方法包括以下步骤：

(1)组装阶段：将籽晶置于坩埚的顶部，碳化硅原料填充于坩埚的底部；坩埚和保温筒组装好，将组装好的坩埚置于晶体生长炉的炉体内并密封，保温盖底部距坩埚上盖距离为L，L为10～300mm；

(2)将炉体真空抽至10^-6mbar以下，然后通入高纯惰性气体至300～500mbar，重复此过程2～3次，最终将炉体真空抽至10^-6mbar以下；

(3)升温阶段：控制坩埚顶端中心处第一测温装置探测温度升至T1并同步升压至P1，同时控制保温盖移动确保第二测温装置处温度与坩埚顶端中心温度差值始终为△T1，升温时间为t1；其中，T1为1900～2200℃，P1为200～800mbar，△T1为5～30℃，t1为2～5h；

(4)形核阶段：保持坩埚顶端中心温度T1及压力P1不变，控制保温盖以速度V1匀速缓慢向下移动，使第一测温装置和第二测温装置测得的温度差匀速缓慢增加至△T2，形核时间为t2；其中，V1为1～100mm/h，△T2为20～80℃，t2为5～10h；

(5)复位阶段：保持坩埚顶端中心温度T1及压力P1不变，控制保温盖以速度V1匀速缓慢向上移动，使第一测温装置和第二测温装置测得的温度差匀速缓慢减小至△T3，复位时间为t3；其中，△T3为5～30℃，t3为5～10h；

(6)再次升温阶段：控制坩埚顶端中心温度升至T2并同步降压至P2，同时控制保温盖移动确保第一测温装置和第二测温装置测得的温度差始终为△T3，升温的时间为t4；其中，T2为2200～2400℃，P2为0～200mbar，t4为2～5h；

(7)生长阶段：保持坩埚顶端中心温度T2及压力P2不变，同时控制保温盖移动确保第一测温装置和第二测温装置测得的温度差值始终为△T3，生长时间为t5；t5为50～100h；

(8)晶体生长结束，打开炉体，取出坩埚即可得到低缺陷密度的碳化硅晶体。

按照上述方法制备碳化硅晶体，具体实施例条件如表1所示，分别制得碳化硅晶体1#-6#；分别改变上述制备方法中形核阶段中保温盖向下移动的速率及第一测温装置和第二测温装置测得的温度差△T2，制得对比碳化硅晶体D1#-D4#。

表1

结合表1对碳化硅晶体1#～6#及对比碳化硅晶体D1#～D4#的宏观缺陷、凹坑、凸起进行检测，宏观缺陷是具有10μm以上的平面尺寸并且具有几十nm以上的垂直尺寸(例如高度或深度)的缺陷，并对碳化硅晶体1#～6#及对比碳化硅晶体D1#～D4#的产率、微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)和平面位错(简称BPD)、包裹体能结构性缺陷进行检测，检测结果如表2所示。

表2

由表2可知，本申请方法制得的碳化硅晶体1#-6#的凹坑、凸起密度均＜0.05个/cm²，微管密度均＜0.05根/cm²，TSD密度＜500个/cm²，BPD密度＜1500个/cm²，包裹体均＜0.05个/cm²，多型面积占比均小于0.5％，晶体质量高。与碳化硅晶体2#相比，对比碳化硅晶体D1#-D4#中保温盖向下移动的速率V1、坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差△T2过大或过小，得到的对比碳化硅晶体的各种缺陷比较明显，晶体质量明显变差。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种晶体生长装置，其特征在于，该装置包括：

坩埚，所述坩埚内用于放置生长晶体的原料；

保温筒，所述保温筒具有一端开口，另一端封闭的中空腔体；所述坩埚放置于中空腔体内；

保温盖，所述保温盖顶部开设有散热孔，所述保温盖设置于所述保温筒的开口处，所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接，且所述保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动。

2.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述保温盖包括柱状体，所述柱状体的外侧壁与所述保温筒的顶端内侧壁抵接。

3.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其特征在于，所述保温盖的顶部内侧向内凹陷形成环形槽，所述保温筒的顶端侧壁卡设于所述环形槽内。

4.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述保温盖的顶部内侧向内凹陷形成凹槽，所述凹槽的侧壁与所述保温筒的顶端外侧壁抵接；

所述散热孔设置于所述凹槽的底端。

5.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述散热孔位于坩埚的中心轴线上。

6.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述保温盖的厚度不小于50mm。

7.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述装置还包括第一测温装置和第二测温装置，所述第一测温装置用于测量坩埚顶端中心的温度，所述第二测温装置用于测量坩埚顶端边缘的温度。

8.根据权利要求7所述的晶体生长装置，其特征在于，所述第一测温装置包括第一热电偶，所述第一热电偶穿过保温筒的侧壁延伸到坩埚的顶端；和/或

所述第二测温装置包括第二热电偶，所述第二热电偶穿过保温筒的侧壁延伸到坩埚的顶端。

9.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述坩埚顶端连接有旋转升降装置，所述旋转升降装置包括支柱、旋转升降台和动力输出装置，所述支柱一端与保温盖顶端固接，另一端与旋转升降台固接，所述旋转升降台和动力输出装置连接。

10.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述装置还包括炉体和加热线圈，所述坩埚、保温筒和保温盖均设置于所述炉体内，所述加热线圈设置于所述炉体外侧；和/或

所述坩埚、保温筒和保温盖均由石墨材料制成。

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