CN109234805A - 一种高纯碳化硅单晶的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种高纯碳化硅单晶的生长方法，所述方法包括将原料置于碳化硅单晶生长装置中，加热使得原料升华形成碳化硅单晶的步骤，所述晶体生长装置中设置有含有Si粉的Si元素补充装置，所述Si元素补充装置设置于原料的内部；在晶体生长过程中，Si粉可穿过Si元素补充装置为碳化硅单晶的生长补充Si元素。本申请可以在一个特定时间里向碳化硅单晶生长装置中补充硅源，调整整个系统的Si/C比，以更好的制备SiC晶体。

Description

一种高纯碳化硅单晶的生长方法
技术领域：
本申请属于晶体生长领域，具体涉及一种高纯碳化硅单晶的生长方法。
背景技术：
碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。
高纯碳化硅单晶是制备高频、大功率微波器件的首选材料，但高纯半绝缘碳化硅单晶由于其纯度要求较高，故而单晶制备技术难度大，生产成本高。而造成生产成本高的主要原因为SiC单晶晶锭的尺寸在生长过程受到限制。目前最为成熟可以实现SiC单晶量产的方法为PVT法，即在高温下使碳化硅原料升华产生的气相源输运至籽晶处重新结晶而成。在PVT法生长SiC单晶的过程中，由于Si组分的低熔点特性，会优先蒸发及升华，并通过石墨坩埚壁向外渗透，随着反应的进行，Si/C比例逐渐降低，单晶生长缺陷增加，质量下降，致使可用晶锭尺寸不能继续增加，从而限制了高品质单晶的生长及成本的降低。
有相关专利及文献报道向原料中添加Si或SiO2成分，来调节Si/C比例，但直接添加Si分同样存在Si较早挥发的问题，同Si蒸汽可能在开始长晶之前对籽晶造成侵蚀与破坏，而SiO2中的氧可能与通入的气体(H2)组分发生反应，或与C粉反应发生燃烧，对生长高纯SiC晶体产生不利影响。
另一方面，PVT法生长碳化硅单晶的生长过程在密闭的石墨坩埚中进行，因此在高温下生长环境处于富碳气氛下。晶体生长初期，由于硅组分的蒸气分压较高，因此晶体生长界面处于硅组分和碳组分相平衡的状态。随着晶体生长的进行，碳化硅原料中的硅组分不断升华减少，导致生长腔室内的气相组分逐渐失衡成为富碳状态，且生长结束一般会在原料区的底部及靠近坩埚壁底部发生严重碳化。在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷。包裹体进而会诱生微管、位错、层错等缺陷，严重影响到碳化硅衬底质量进而影响外延层质量和器件性能。
在现有技术中，为了消除PVT法生长碳化硅中的碳包裹体缺陷，Avinash K Gupta等提出在生长腔室内添加固态硅氧化物(如固态SiO或SiO2)，以期在晶体生长过程中作为硅组分的补充源，从而减少富碳组分的生成，进而抑制碳包裹体的形成[US 2008/0115719A1]。但是该方法无法充分抑制碳化硅原料的碳化，导致在晶体生长的后期出现较高浓度的碳包裹体缺陷，导致晶体质量和衬底质量大幅降低。Avinash K Gupta等提出的在生长腔室中加入固态硅氧化物以补充硅组分的技术，会引入额外的杂质，致使晶体中杂质浓度可能出现不稳定的波动，进而可能会影响到碳化硅衬底的导电性能。
在JP4962205B2中公开了一种碳化硅单晶生产装置和方法，以促进SiC单晶的生长速率，延长SiC单晶的生长时间，减少SiC粉末原料的残留量。该装置在坩埚中设置若干个多孔空心管，多孔空心管中为下部的SiC粉末受热升华提供上升通道，所产生的升华气体通过所述多孔管到坩埚上部的空间区域中。该技术方案实质上是降低SiC的生长时间，提高其生长速度，但是其对于SiC原料向单晶的转化并不具有调节Si/C的能力。
在JP2010280546A中公开了一种生产碳化硅单晶的方法，该方法是在坩埚中将碳化硅单晶埋在碳和碳化硅混合粉中，用于在高温条件下进行退火处理，抑制伴随碳化而产生的缺陷的发生。这种方法虽然可以降低晶体合成过程中导致的碳化硅晶体产生缺陷的问题，但是没有在碳化硅生长过程中解决，碳包裹物大部分是在碳化硅生长过程中就会出现，而是延长了工艺步骤，试图利用退火工艺弥补前期的不足，但是由于晶格缺陷产生之后，无法简单的通过退火等步骤来降低其影响，且该申请将整个合成工艺变的更为复杂，产品质量更不可控。可见，由于在生长过程中，Si/C比为一动态过程，现有技术并无法控制在晶体生长过程中，硅源如何在特定时间内给予补充，以更好的制备碳化硅单晶。
申请内容：
为了解决上述问题，本申请提出了一种高纯碳化硅单晶的生长方法，所述方法包括将原料置于碳化硅单晶生长装置中，加热使得原料升华形成碳化硅单晶的步骤，所述晶体生长装置中设置有含有Si粉或Si粉与SiC的混合物的Si元素补充装置，所述Si元素补充装置设置于原料的内部；在晶体生长过程中，Si粉可穿过Si元素补充装置为碳化硅单晶的生长补充Si元素。Si元素补充装置中，可以是单质Si粉，也可以是单质Si粉与SIC粉料的混合物，但需保持单质Si粉与整个体系的SiC粉料的质量比。优选Si粉与SiC粉料的混合物，这样可以减少Si粉与补充装置内壁直接接触而过早发生反应。Si粉的重量根据质量比进行计算，置于Si元素补充装置的SiC粉料的量以装满Si元素补充装置为宜。
所述碳化硅单晶生长装置包括生长腔，所述生长腔用于放置原料，并提供原料受热升华的场所，所述生长腔分为放置原料的原料部和供原料升华结晶的气相部；所述生长腔中设置若干Si元素补充装置，所述Si元素补充装置设在原料部，所述Si元素补充装置与生长腔的内壁隔离设置。
Si元素补充装置用于放置补充物质硅粉。在生长腔中设置Si元素补充装置，一方面是为了在Si元素补充装置中放置需要补充的物质，在本申请中，由于碳化硅单晶生长过程中Si/C比会失衡，在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷，所以本申请在Si元素补充装置中放置Si粉，用来补充硅组分，进而调节Si/C比；另一方面，Si元素补充装置由于具有导热性，所以在生长腔中可以调节原料部的温度场分布，减少原料的碳化。
优选地，所述Si元素补充装置为石墨坩埚，在Si元素补充装置上设有坩埚盖，在Si元素补充装置内设有若干侵蚀部，所述侵蚀部的壁厚小于Si元素补充装置的平均壁厚，所述侵蚀部的壁厚小于坩埚盖的平均厚度。Si元素补充装置为石墨坩埚，主要是利用了Si粉在高温、高压下升华成气相，对石墨坩埚有侵蚀作用，从而实现向原料中释放Si元素，并且随着长晶过程的进行而为原料持续补充Si组分。
优选地，在Si元素补充装置内设有若干侵蚀部，所述侵蚀部的壁厚小于石墨坩埚的平均壁厚，所述侵蚀部的壁厚小于石墨坩埚盖的平均厚度。在长晶过程中，随温度的上升，Si元素补充装置中的Si粉开始液化并开始与石墨坩埚壁开始发生反应，随着时间的延续，Si元素补充装置壁的最薄处首先被Si组分完全侵蚀，开始向原料中释放Si元素，并且随着长晶过程的进行而为原料持续补充Si组分。
优选地，侵蚀部形成的侵蚀空间的形状为圆锥或圆台，圆锥或圆台的底面远离Si元素补充装置的外壁设置。
优选地，侵蚀空间位于Si元素补充装置的底部。侵蚀空间位于Si元素补充装置底部时，Si粉受热时先侵蚀Si元素补充装置的底部，Si组分是从Si元素补充装置的底部向原料中释放Si元素。
优选地，Si元素补充装置设置在原料部的底部中间区域或靠近生长腔侧壁的区域。这样的设置是为了Si元素补充装置可以更好的起到调节原料区热场的作用；并且由于在前期Si/C并不失衡，因此埋在下方在一定程度上也是控制补充Si的时机。
优选的，包括如下步骤：S1、在碳化硅单晶生长装置内装入碳化硅原料和籽晶，在碳化硅原料中埋入若干Si元素补充装置，Si元素补充装置中装有Si粉，将碳化硅单晶生长装置固定于热源上，通入保护气体；
S2、加热碳化硅单晶生长装置，温度升至第一温度，气体压力维持在第一压力；
S3、将碳化硅单晶生长装置内的压力逐步降低至第二压力，同时将炉温逐步提升至第二温度；
S4、生长结束后，在第一时间范围内将压力缓慢提升至第三压力，同时保持温度的稳定；
S5、最后将压力快速提升至一个大气压，同时将温度自然冷却至室温，晶体生长结束。
优选的，放入碳化硅原料中的Si元素补充装置数量为5-9个。
优选的，S2中第一温度为1400-1800℃，第一压力为700-900mbar；S3中第二温度为2000-2500℃，第二压力为5-50mbar；S4中第一时间范围为20-50h，第三压力为50-100mbar。
本申请能够带来如下有益效果：
1.本申请可以有效的调节在碳化硅单晶生长中生长腔室中的Si/C比例，从而减少单晶生长产生的碳包裹体缺陷。
2.本申请可以在一个特定时间里补充硅源，调整整个系统的Si/C比，以更好的制备SiC晶体；
3.本申请具有使用便利、结构简单、可靠，经济性强的特点；
4.本申请具有操作简单、安全性强、实用性强、适合推广使用的特点。
附图说明：
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为一种碳化硅单晶生长装置结构示意图；
图2为Si元素补充装置的容器盖结构示意图；
图3为另一种Si元素补充装置结构示意图。
具体实施方式：
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本申请进行详细阐述。
如图中所示，为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。
另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1：碳化硅单晶生长装置：
如图1所示，本申请提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括：生长腔1，生长腔1用于放置原料，并提供原料受热升华的场所，生长腔1分为放置原料的原料部11和供原料升华结晶的气相部12；生长腔1为坩埚或其他可以实现碳化硅生长的容器，原料部11和气相部12可以是在一个密闭空间的上下分部，例如：生长腔1为坩埚，原料部11为坩埚内腔的底部放置原料的区域，气相部12为坩埚内上部没有原料的气相空间；原料部11和气相部12也可以是分开独立的部件，是本领域技术人员可以实现的其他分布方式。
在生长腔1中设置若干Si元素补充装置111，Si元素补充装置111设在原料部11，Si元素补充装置111与生长腔1的内壁隔离设置，Si元素补充装置111设置在原料部11的底部中间区域或靠近生长腔1侧壁的区域。至于放置多少Si元素补充装置111比较合适，跟放置的原料量与生长腔1尺寸有关。
本实施例中的Si元素补充装置111包括容器本体和容器盖112。如图2所示，容器本体和/或容器盖112上设置有若干通孔113，Si元素补充装置111为钽材料坩埚或镀钽石墨材料坩埚，本实施例中Si元素补充装置111的材质不限于钽材料或镀钽石墨材料，只要是可以满足导热以及不被Si粉在高温下侵蚀的材料就可以。在通孔113上需要设置石墨密封以延缓Si粉散失的速度并控制释放时间。
如图3所示，本申请提供了另一种Si元素补充装置111，Si元素补充装置111为石墨坩埚，本实施例中Si元素补充装置111也不限于是石墨材料，只要满足可以导热，在高温下可以被Si粉侵蚀就可以。在石墨坩埚上设有石墨坩埚盖114，石墨坩埚盖114紧密固定于石墨坩埚上。
在Si元素补充装置111内设有若干侵蚀部115，所述侵蚀部115的壁厚小于石墨坩埚的平均壁厚，所述侵蚀部115的壁厚小于石墨坩埚盖114的平均厚度。侵蚀部115形成的侵蚀空间的形状为圆锥或圆台，圆锥或圆台的底面远离Si元素补充装置111的外壁设置。侵蚀空间位于Si元素补充装置111的底部。Si元素补充装置111设置在原料部11的底部中间区域或靠近生长腔1侧壁的区域。本实施例中的Si元素补充装置111侵蚀部115的形状以及壁厚是可以根据需要调整的，根据需要补充的Si组分的量以及补充速率来确定侵蚀部115的形状以及壁厚等参数。
实施例2：碳化硅单晶的生长方法：
S1、在碳化硅单晶生长装置内装入碳化硅原料和籽晶，在碳化硅原料中埋入若干Si元素补充装置，Si元素补充装置中装有Si粉，将碳化硅单晶生长装置固定于热源上，通入保护气体；
S2、加热碳化硅单晶生长装置，温度升至第一温度，气体压力维持在第一压力；
S3、将碳化硅单晶生长装置内的压力逐步降低至第二压力，同时将炉温逐步提升至第二温度；
S4、生长结束后，在第一时间范围内将压力缓慢提升至第三压力，同时保持温度的稳定；
S5、最后将压力快速提升至一个大气压，同时将温度自然冷却至室温，晶体生长结束。
关于小坩埚布置方案：
Si元素补充装置设置在原料高温区，SiC粉料较早出现碳化的位置，可根据原料的温度分布实施不同设置方案，但需保证同一高度设置点的均匀分布。布置方案如下表：
具体的实施条件如下：
实施例3：表征
对包裹体浓度的测试方法为：选取生长出的晶体10块，晶体切片后在显微镜下观察其他包裹体情况，每块晶体统一抽取第10片和第20片，在50倍放大倍数下，统计的包裹体浓度。
厚度差为：选取生长出的晶体10块，其边缘的最大厚度与最小厚度之差的平均值。
微管数目为：选取生长出的晶体10块中出现大簇微管的数目。
根据对比例和样品1以及样品2的实验数据对比可知在碳化硅单晶生长装置中设置Si元素补充装置，碳包裹浓度明显下降，晶体边缘厚度差以及微管数目都明显降低，说明通过在碳化硅单晶生长装置中设置Si元素补充装置，Si元素补充装置中放置Si粉或Si粉与SiC粉的混合物，在碳化硅生长过程中补充Si，调节Si/C比，使得到的晶体质量明显提高；另外，采用可穿透的单晶生长装置的形式较于不可穿透的带有通孔的单晶生长装置的形式，由于在适宜条件下，可以控制Si元素补充装置漏出的时间以及Si元素补充装置被破坏的时间，因此能够达到更好的控制效果，提高质量；而带有通孔的单晶生长装置由于可以控制漏出时间，在某种程度上可以控制Si元素补充的时间，因此较于普通的碳化硅生长装置，可以得到质量更好的晶体。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯碳化硅单晶的生长方法，所述方法包括将原料置于碳化硅单晶生长装置中，加热使得原料升华形成碳化硅单晶的步骤，其特征在于：
所述晶体生长装置中设置有含有Si粉或Si粉与SiC的混合物的Si元素补充装置，所述Si元素补充装置设置于原料的内部；
在晶体生长过程中，Si粉可穿过Si元素补充装置为碳化硅单晶的生长补充Si元素。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：所述碳化硅单晶生长装置包括生长腔，所述生长腔用于放置原料，并提供原料受热升华的场所，所述生长腔分为放置原料的原料部和供原料升华结晶的气相部；所述生长腔中设置若干Si元素补充装置，所述Si元素补充装置设在原料部，所述Si元素补充装置与生长腔的内壁隔离设置。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：惰性气体为氦气、氖气或氩气的其中一种或两种以上任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：所述Si元素补充装置为石墨坩埚，在Si元素补充装置上设有坩埚盖，在Si元素补充装置内设有若干侵蚀部，所述侵蚀部的壁厚小于Si元素补充装置的平均壁厚，所述侵蚀部的壁厚小于坩埚盖的平均厚度。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：所述侵蚀部形成的侵蚀空间的形状为圆锥或圆台，圆锥或圆台的底面远离Si元素补充装置的外壁设置。
6.根据权利要求5所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：所述侵蚀空间位于Si元素补充装置的底部。
7.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：所述Si元素补充装置设置在原料部的底部中间区域或靠近生长腔侧壁的区域。
8.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、在碳化硅单晶生长装置内装入碳化硅原料和籽晶，在碳化硅原料中埋入若干Si元素补充装置，Si元素补充装置中装有Si粉，将碳化硅单晶生长装置固定于热源上，通入保护气体；
S2、加热碳化硅单晶生长装置，温度升至第一温度，气体压力维持在第一压力；
S3、将碳化硅单晶生长装置内的压力逐步降低至第二压力，同时将炉温逐步提升至第二温度；
S4、生长结束后，在第一时间范围内将压力缓慢提升至第三压力，同时保持温度的稳定；
S5、最后将压力快速提升至一个大气压，同时将温度自然冷却至室温，晶体生长结束。
9.根据权利要求8所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：放入碳化硅原料中的Si元素补充装置数量为5-9个。
10.根据权利要求8所述的一种高纯碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：S2中第一温度为1400-1800℃，第一压力为700-900mbar；S3中第二温度为2000-2500℃，第二压力为5-50mbar；S4中第一时间范围为20-50h，第三压力为50-100mbar。
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