CN106399967B - 一种SiC薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种第三代宽禁带半导体材料制备技术，特别涉及一种SiC薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：(1)提供并清洗单晶Si衬底，并在该单晶Si衬底上设置一碳纳米管层；(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统，在碳纳米管层表面形成SiC膜；(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统，C3H8碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底，形成碳化膜；(4)SiH4和C3H8为生长源生长SiC，形成表面平整的SiC薄膜缓冲层；(5)SiH4和C3H8为生长源生长SiC，形成SiC薄膜层。本发明所述方法制得的SiC薄膜材料的晶体质量良好。

Description

一种SiC薄膜材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种第三代宽禁带半导体材料制备技术，特别涉及一种SiC薄膜材料的制备方法。
背景技术：
目前,第三代电子材料从正在研究和发展的激烈竞争中脱颖而出,它们将在一段较长的时期内对微电子学和光电子学产生影响,这些材料就是宽带隙(Eg>2.3eV)半导体,它们包括:氮化镓(GaN)、氮化铝(AlN)、碳化硅(SiC)、立方氮化硼(c-BN)、金刚石及其固溶体。
SiC作为第三代宽带隙半导体材料,具有带隙宽、临界击穿场强高、饱和电子漂移速度大等优点,是高温、高频、高功率半导体器件的首选材料,在微电子学领域具有广阔的应用前景。由于SiC的单晶制备技术较复杂,成本较高,所以采用在Si基片上异质外延生长SiC的方法成为了研究的热点。
然而这一方法首要需要解决的是SiC与Si之间存在较大的晶格失配度(约20％)和热膨胀系数差异(8％)。因此,SiC在Si基片上的异质外延制备仍存在困难,还有很多问题需要研究解决。为了减少失配缺陷,常用工艺为先碳化再外延生长，即在生长SiC之前,只引入C源,在Si上先生长一层SiC缓冲层后,然后同时通入Si源和C源生长SiC，尽管如此，SiC外延层和Si衬底界面仍不可避免地存在少量的空洞缺陷，碳化缓冲层质量也不能使得随后的外延为完美的同质外延，SiC薄膜晶体质量仍然不能让人满意。
发明内容：
本发明的目的是提供一种SiC薄膜材料的制备方法，有效提高制得的SiC薄膜材料的晶体质量。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种SiC薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供并清洗单晶Si衬底，并在该单晶Si衬底上设置一碳纳米管层；
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统，以SiH4为硅源，H2作为硅源稀释气体和载气，在碳纳米管层表面形成SiC膜；
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统，C3H8碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底，形成碳化膜；
(4)SiH4和C3H8为生长源生长SiC，形成表面平整的SiC薄膜缓冲层，之后在H2气氛下退火；
(5)SiH4和C3H8为生长源生长SiC，之后在H2气氛下退火，形成SiC薄膜层。
优选地，MOCVD系统内添加外部光源，薄膜生长时使外部光源直接照射衬底。
优选地，碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸。
优选地，步骤(3)达到碳化温度之前的C3H8流量小于达到碳化温度之后的C3H8流量。
优选地，步骤(3)在进行碳化之后，在H2气氛下退火。
优选地，步骤(4)或者(5)可循环重复多次,硅碳比依次减小。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过设置碳纳米管层并且在碳纳米管表面形成SiC膜以及对未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底碳化的处理，减小了SiC薄膜生长时热应力以及晶格失配；硅碳比较小时,生长过程先较大硅碳比低速生长减少生长过程中缺陷，后减小硅碳比生长使薄膜晶粒尺寸以及分布更加均匀；多次退火使得结晶质量更好；薄膜生长时若受到外部光源直接照射衬底，将提高表面活性，进而降低生长所需温度，进而能减小因温度高而引起的缺陷。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种SiC薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供并清洗单晶Si衬底，并在该单晶Si衬底上铺设一碳纳米管层，碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸；
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统，以SiH4为硅源，H2作为硅源稀释气体和载气，在碳纳米管层表面形成SiC膜；
HFCVD系统利用热钨丝的2000℃高温对气源即SiH4和H2进行分解，然后利用分解产生的原子和原子团在300℃的单晶Si衬底上沉积生长SiC膜，体系中，气体压强为10Pa，SiH4浓度5％。
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统，反应室压力设为200mbar，温度升到800℃后10ml/min通入C3H8，温度达到碳化温度1200℃后，C3H8流量调至40ml/min，碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底，碳化时间10min，形成碳化膜；
(4)升温至1300℃，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比5:1，生长15min SiC，形成表面平整的SiC薄膜缓冲层，之后温度不变，在H2气氛下退火10min；
(5)温度不变，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比调为2:1，生长60min SiC，之后在H2气氛下退火10min；形成SiC薄膜层；
本实施例，XRD测试显示，外延薄膜只存在3C-SiC(111)峰，不存在其它SiC峰，其XRD半峰宽为0.35°，薄膜结晶质量好。
实施例2
一种SiC薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供并清洗单晶Si衬底，并在该单晶Si衬底上铺设一碳纳米管层，碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸；
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统，以SiH4为硅源，H2作为硅源稀释气体和载气，在碳纳米管层表面形成SiC膜；
HFCVD系统利用热钨丝的2000℃高温对气源即SiH4和H2进行分解，然后利用分解产生的原子和原子团在300℃的单晶Si衬底上沉积生长SiC膜，体系中，气体压强为10Pa，SiH4浓度5％。
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统，反应室压力设为200mbar，温度升到800℃后10ml/min通入C3H8，温度达到碳化温度1200℃后，C3H8流量调至40ml/min，碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底，碳化时间10min，形成碳化膜；
(4)升温至1300℃，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比5:1，生长20min SiC，形成表面平整的SiC薄膜缓冲层，之后温度不变，在H2气氛下退火10min；
(5)温度不变，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比调为4:1，生长10min SiC，之后在H2气氛下退火10min；温度不变，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比调为3:1，生长10min SiC，之后在H2气氛下退火10min；温度不变，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比调为2:1，生长60min SiC，之后在H2气氛下退火10min，形成SiC薄膜层；
本实施例，XRD测试显示，外延薄膜只存在3C-SiC(111)峰，不存在其它SiC峰，其XRD半峰宽为0.28°，薄膜结晶质量好。
实施例3
一种SiC薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供并清洗单晶Si衬底，并在该单晶Si衬底上铺设一碳纳米管层，碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸；
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统，以SiH4为硅源，H2作为硅源稀释气体和载气，在碳纳米管层表面形成SiC膜；
HFCVD系统利用热钨丝的2000℃高温对气源即SiH4和H2进行分解，然后利用分解产生的原子和原子团在300℃的单晶Si衬底上沉积生长SiC膜，体系中，气体压强为10Pa，SiH4浓度5％。
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统，MOCVD系统内添加外部光源，薄膜生长时使外部光源直接照射衬底。反应室压力设为200mbar，温度升到1000℃，H2气氛下退火2min，之后40ml/min通入C3H8，碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底，碳化时间10min，形成碳化膜；
(4)升温至1150℃，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比5:1，生长20min SiC，形成表面平整的SiC薄膜缓冲层，之后温度不变，在H2气氛下退火10min；
(5)温度不变，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比调为4:1，生长10min SiC，之后在H2气氛下退火10min；温度不变，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比调为3:1，生长10min SiC，之后在H2气氛下退火10min；温度不变，SiH4和C3H8为生长源，硅碳比调为2:1，生长60min SiC，之后在H2气氛下退火10min，形成SiC薄膜层；
本实施例，XRD测试显示，外延薄膜只存在3C-SiC(111)峰，不存在其它SiC峰，其XRD半峰宽为0.22°，薄膜结晶质量好。

Claims (5)

1.一种SiC薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供并清洗单晶Si衬底，并在该单晶Si衬底上设置一碳纳米管层；其中，碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸；
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统，以SiH4为硅源，H2作为硅源稀释气体和载气，在碳纳米管层表面形成SiC膜；
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统，C3H8碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底，形成碳化膜；
(4)SiH4和C3H8为生长源生长SiC，形成表面平整的SiC薄膜缓冲层，之后在H2气氛下退火；
(5)SiH4和C3H8为生长源生长SiC，之后在H2气氛下退火，形成SiC薄膜层。
2.根据权利要求1所述SiC薄膜材料的制备方法，其特征在于：MOCVD系统内添加外部光源，薄膜生长时使外部光源直接照射衬底。
3.根据权利要求1所述SiC薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)达到碳化温度之前的C3H8流量小于达到碳化温度之后的C3H8流量。
4.根据权利要求1所述SiC薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)在进行碳化之后，在H2气氛下退火。
5.根据权利要求1所述SiC薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)或者(5)可循环重复多次，硅碳比依次减小。
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