CN104561926A - 一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在硅（Si）衬底上的β-碳化硅薄膜的制备方法。本方法是在化学气相沉积（CVD）设备中进行的，首先在Si衬底上制备规则的Si纳米柱阵列，生长前原位刻蚀处理去除表面氧化层和沾污，再由碳化形成碳化硅缓冲层，随后初次沉积β-碳化硅薄膜。当纳米柱侧面生长闭合后加入一个刻蚀过程来降低缺陷和提高晶体质量，最后再次沉积得到高质量β-碳化硅薄膜。外延过程中使用纯硅烷（SiH4）和纯丙烷（C3H8）作为生长源，氢气（H2）作为载气和稀释气体。外延碳化硅生长源流量和外延生长时间根据外延层结构设定。本发明优点：采用本方法可以获得高质量的β-碳化硅薄膜。本发明方法工艺简单易行、成本低廉，具有重大应用潜力。

Description

一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种在硅衬底上的β-碳化硅薄膜的制备方法，属于半导体材料技术领域。
背景技术
碳化硅（SiC）具有独特的物理性能和电学性能，具备高击穿电压、高电子饱和漂移速率、高电子迁移率、高热导率、介电常数小、抗辐射能力强和化学稳定性好等优点，从而在制作用于高温、高压、高速、高频及强辐射等极端条件下的电子器件上有十分广阔的应用前景。相对于同质外延的其它SiC晶型，β-碳化硅（3C-SiC）具有相对高的电子迁移率、高的饱和电子漂移速度和在硅（Si）上生长制作大面积器件的优势，且由其制作的SiC器件还具有与成熟的Si器件工艺兼容的特点；另外，异质外延的SiC还可作为在Si衬底上生长氮化镓、石墨烯和其他相关材料的缓冲层。然而由于3C-SiC与Si基底间存在巨大的晶格失配以及热膨胀系数差异(晶格失配度约为20%，热膨胀系数相差约8%)，造成外延薄膜中存在巨大的失配位错和应力，使得在Si衬底上异质外延的3C-SiC薄膜晶体质量下降。因此，在Si衬底上制备高质量3C-SiC薄膜是实现Si基SiC器件实际应用的关键。
目前，为了得到制作碳化硅器件所需的高质量3C-SiC外延薄膜，常用工艺为先碳化再外延生长。即外延生长3C-SiC薄膜之前通常先将Si衬底碳化，生成一层极薄的SiC缓冲层，再进行3C-SiC薄膜的外延沉积。尽管如此，3C-SiC外延层和Si衬底界面仍不可避免地存在少量的空洞缺陷，碳化缓冲层质量也不能使得随后的外延为完美的同质外延，3C-SiC薄膜晶体质量仍然不能让人满意，也必然存在一定的提升空间。因此，为了实现Si基SiC器件的实际应用，需要进一步提高在Si衬底上制备的3C-SiC外延薄膜的晶体质量。本方法在Si衬底上制备了规则的Si纳米柱阵列，由于纳米柱侧向与顶部生长方向的不同以及侧面同质紧密闭合，大幅度减少了空洞等外延时容易引入的缺陷。由此在碳化得到的薄缓冲层的基础上得到一个高质量的较厚缓冲层，使得随后在该缓冲层基础上特殊的外延生长工艺过程，在Si衬底上成功制备了高质量3C-SiC薄膜。该制备方法工艺简单易行、成本低廉，具有重大应用潜力。
发明内容
本发明针对由于较大的晶格失配和热失配导致的难以在硅衬底上异质外延高质量β-碳化硅薄膜的问题，提出了一种基于化学气相沉积（CVD）设备的在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的工艺简单的外延方法，该方法能有效提高外延薄膜的晶体质量。
本发明的技术解决方案：一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，包括如下工艺步骤：
（1）规则纳米柱陈列衬底制备：选取Si衬底，并对其进行标准清洗待用；通过干法刻蚀技术在上述衬底上精确刻蚀，制备长度为1～5μm、直径200～400nm和间距为100～200nm的规则纳米柱阵列；
（2）生长前处理：使用氢气（H2）原位刻蚀对衬底进行生长前表面预处理，H2的流量为60～90L/min，反应室压力为80～200mbar，温度为1000～1100℃，处理时间为5～15min，处理完毕后缓慢降温至500℃以下；
（3）碳化过程：当温度再次升至700～800℃时开始通入5～15ml/min丙烷（C3H8），当温度升至碳化温度1100～1200℃时通入20～50ml/minC3H8，开始碳化，碳化时间为2～10min；
（4）第一次生长：当温度升至1250～1350℃时开始生长碳化硅薄膜，生长源为硅烷（SiH4）和C3H8，流量分别为5～10ml/min和5～10ml/min，载气H2的流量为60～90L/min，生长压力为80～200mbar，生长时间为15～60min；
（5）原位刻蚀：使用H2对第一次生长的外延片进行表面原位刻蚀，H2的流量为60～90L/min，反应室压力为80～200mbar，刻蚀温度为生长温度，刻蚀时间为10～20min；
（6）第二次生长：保持生长温度和压力不变，提高生长源SiH4和C3H8流量分别至15～45ml/min和15～30ml/min，开始高速外延碳化硅薄膜，生长时间为30～60min。
本发明的优点：是一种在价格低廉并广泛使用的Si 衬底上制备β-碳化硅薄膜的新方法，通过制备规则纳米柱阵列、原位预处理、碳化形成极薄缓冲层、初次沉积形成较厚缓冲层、刻蚀和再次沉积厚3C-SiC薄膜等过程，在Si衬底上成功制备了高质量3C-SiC薄膜。方法成本低廉并简单易行，外延工艺重复性和一致性好，外延薄膜质量高。
附图说明
图1 是本发明在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的具体步骤示意图。
图2 是本发明制备的β-碳化硅薄膜的X射线衍射谱图。
图3 是本发明制备的β-碳化硅薄膜的X射线摇摆曲线谱图。
具体实施方式
如图1所示，一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，包括如下工艺步骤：
（1）规则纳米柱陈列衬底制备：选取Si衬底，并对其进行标准清洗待用；通过干法刻蚀技术在上述衬底上精确刻蚀，制备长度为1～5μm、直径200～400nm和间距为100～200nm的规则纳米柱阵列；
（2）生长前处理：使用氢气（H2）原位刻蚀对衬底进行生长前表面预处理，H2的流量为60～90L/min，反应室压力为80～200mbar，温度为1000～1100℃，处理时间为5～15min，处理完毕后缓慢降温至500℃以下；
（3）碳化过程：当温度再次升至700～800℃时开始通入5～15ml/min丙烷（C3H8），当温度升至碳化温度1100～1200℃时通入20～50ml/minC3H8，开始碳化，碳化时间为2～10min；
（4）第一次生长：当温度升至1250～1350℃时开始生长碳化硅薄膜，生长源为硅烷（SiH4）和C3H8，流量分别为5～10ml/min和5～10ml/min，载气H2的流量为60～90L/min，生长压力为80～200mbar，生长时间为15～60min；
（5）原位刻蚀：使用H2对第一次生长的外延片进行表面原位刻蚀，H2的流量为60～90L/min，反应室压力为80～200mbar，刻蚀温度为生长温度，刻蚀时间为10～20min；
（6）第二次生长：保持生长温度和压力不变，提高生长源SiH4和C3H8流量分别至15～45ml/min和15～30ml/min，开始高速外延碳化硅薄膜，生长时间为30～60min。
所述Si衬底包含但不限于Si(100)和Si(111)晶向衬底，且包括各种尺寸的低阻和高阻Si衬底。
所述生制备规则纳米柱阵列所使用的干法刻蚀技术包括RIECVD刻蚀和ICPCVD刻蚀常规半导体刻蚀工艺技术。
所述生长前处理是为了去除衬底表面氧化层和沾污。
所述碳化过程通过700～800℃下先通入小流量C3H8和升温至碳化温度时通入大流量C3H8所述第一次生长通过小的SiH4和C3H8流量以及高碳硅比，实现低速高质量外延生长，随着生长的进行，相邻纳米柱侧面逐渐闭合，纳米柱顶端形成一层较厚β-碳化硅缓冲层，薄膜厚度由源流量决定，为0.25～1μm。
所述第一次外延生长之后的原位刻蚀，可以减少表面缺陷，提高缓冲层和后续外延层晶体质量。
所述第二次生长通过提高SiH4和C3H8流量及较低碳硅比，在前述缓冲层上实现高速高质量外延生长，生长温度和压力与第一次生长相同，β-碳化硅薄膜厚度1～30μm范围内可控，根据外延需要通过设定不同生长时间实现指定厚度的精确生长。
所述第一次生长和第二次生长过程中使用的碳硅比分别为4:1～6:1和2:1～4:1。
实施例
1）选取高阻Si(100)衬底，并对其进行标准清洗待用；
2）通过干法刻蚀技术在上述衬底上精确刻蚀，刻蚀出长度为2μm、直径300nm和间距为150nm的规则纳米柱阵列；
3）在H2的流量为75L/min和反应室压力为100mbar气氛下，对衬底原位刻蚀进行生长前表面预处理，徐徐升温至1000℃，保持温度不变10min，随后降温至300℃，去除表面的氧化层和沾污；
4）保持H2的流量为75L/min和反应室压力为100mbar不变，提高反应室温度，当温度升至750℃时开始通入10ml/min的C3H8，当温度升至碳化温度1150℃时通入35ml/min的C3H8，开始碳化，碳化时间为5min；
5）保持H2的流量为75L/min和反应室压力为100mbar不变，当温度升至1300℃时，通入生长源SiH4和C3H8，流量分别为6ml/min和10ml/min，生长时间为40min；
6）保持H2的流量为75L/min和反应室压力为100mbar不变对步骤5）生长的外延片进行原位刻蚀，刻蚀温度为生长温度，刻蚀时间为15min；
7）温度稳定在1300℃,反应压力为100mbar，通入生长源SiH4和C3H8，流量分别为20ml/min和20ml/min，生长时间为60min，生长5μm厚的β-碳化硅薄膜；
8）关闭生长源和相关气体源，反应室降温、抽真空。
用此方法获得的β-碳化硅薄膜，光学显微镜下观察可知，该外延薄膜表面平整光亮。对本发明实施例获得的样品进行测试分析。图2是本发明制备的β-碳化硅薄膜的射线衍射谱图，XRD测试显示此时外延薄膜只存在3C-SiC(200)峰，不存在其它SiC峰，说明获得的β-碳化硅薄膜为择优取向多晶薄膜或者单晶薄膜。图3是本发明制备的β-碳化硅薄膜的X射线摇摆曲线谱图，其XRD半峰宽为0.23°，说明用此方法获得的β-碳化硅薄膜晶体质量很高。上述结果表明本发明可以在CVD设备中制备高质量的β-碳化硅薄膜。且本发明简单易行，涉及的外延工艺重复性和一致性好，适合规模生产。
以上制作实例为本发明的一般实施方案，制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
（1）规则纳米柱陈列衬底制备：选取Si衬底，并对其进行标准清洗待用；通过干法刻蚀技术在上述衬底上精确刻蚀，制备长度为1～5μm、直径200～400nm和间距为100～200nm的规则纳米柱阵列；
（2）生长前处理：使用氢气H2原位刻蚀对衬底进行生长前表面预处理，H2的流量为60～90L/min，反应室压力为80～200mbar，温度为1000～1100℃，处理时间为5～15min，处理完毕后缓慢降温至500℃以下；
（3）碳化过程：当温度再次升至700～800℃时开始通入5～15ml/min丙烷C3H8，当温度升至碳化温度1100～1200℃时通入20～50ml/minC3H8，开始碳化，碳化时间为2～10min；
（4）第一次生长：当温度升至1250～1350℃时开始生长碳化硅薄膜，生长源为硅烷SiH4和C3H8，流量分别为5～10ml/min和5～10ml/min，载气H2的流量为60～90L/min，生长压力为80～200mbar，生长时间为15～60min；
（5）原位刻蚀：使用H2对第一次生长的外延片进行表面原位刻蚀，H2的流量为60～90L/min，反应室压力为80～200mbar，刻蚀温度为生长温度，刻蚀时间为10～20min；
（6）第二次生长：保持生长温度和压力不变，提高生长源SiH4和C3H8流量分别至15～45ml/min和15～30ml/min，开始高速外延碳化硅薄膜，生长时间为30～60min。
2.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述Si衬底包含但不限于Si(100)和Si(111)晶向衬底，且包括各种尺寸的低阻和高阻Si衬底。
3.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述生制备规则纳米柱阵列所使用的干法刻蚀技术包括RIECVD刻蚀和ICPCVD刻蚀常规半导体刻蚀工艺技术。
4.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述生长前处理是为了去除衬底表面氧化层和沾污。
5.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述碳化过程通过700～800℃下先通入小流量C3H8和升温至碳化温度时通入大流量C3H8的工艺，得到一个高质量的极薄β-碳化硅缓冲层。
6.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述第一次生长通过小的SiH4和C3H8流量以及高碳硅比，实现低速高质量外延生长，随着生长的进行，相邻纳米柱侧面逐渐闭合，纳米柱顶端形成一层较厚β-碳化硅缓冲层，薄膜厚度由源流量决定，为0.25～1μm。
7.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述第一次外延生长之后的原位刻蚀，可以减少表面缺陷，提高缓冲层和后续外延层晶体质量。
8.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述第二次生长通过提高SiH4和C3H8流量及较低碳硅比，在前述缓冲层上实现高速高质量外延生长，生长温度和压力与第一次生长相同，β-碳化硅薄膜厚度1～30μm范围内可控，根据外延需要通过设定不同生长时间实现指定厚度的精确生长。
9.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备β-碳化硅薄膜的外延生长方法，其特征是所述第一次生长和第二次生长过程中使用的碳硅比分别为4:1～6:1和2:1～4:1。
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