CN110819834A - 一种钒铝合金的制备方法以及反应器 - Google Patents

一种钒铝合金的制备方法以及反应器 Download PDF

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CN110819834A CN201911144319.0A CN201911144319A CN110819834A CN 110819834 A CN110819834 A CN 110819834A CN 201911144319 A CN201911144319 A CN 201911144319A CN 110819834 A CN110819834 A CN 110819834A
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李东明
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Abstract

本发明提供了一种钒铝合金的制备方法以及反应器。本发明提供的制备方法包括：1)将钒源、铝源和造渣剂混合，得到混合物料；2)对混合物料进行加热，得到反应产物；3)在抽真空或通入保护性气体的条件下，对反应产物进行冷却，得到所述钒铝合金。所述反应器包括：U型容器，置于所述U型容器中的反应容器，位于所述反应容器外壁上的加热装置，以及置于U型容器和反应容器之间的填充物。本发明提供的制备方法解决了现有技术中存在的钒收率低、合金分离效果差和出现氧化膜的问题，克服了反应剧烈造成喷溅、温度高五氧化二钒的挥发、合金分离效果差钒铝合金进入渣相造成的钒损失。

Description

一种钒铝合金的制备方法以及反应器
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，涉及一种钒铝合金的制备方法以及反应器。
背景技术
钛是21世纪50年代发展起的一种重要的结构金属，钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。最重要的钛合金是美国研制的Ti-6Al-4V合金，由于它的耐热性、强度、韧性、塑性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好，而成为钛合金工业中的王牌合金，该合金使用量已占金部钛合金的50％以上，其他许多钛合金都可看作是Ti-6Al-4V合金的改型。钛合金可用于生产喷气发动机构件、骨架、蒙皮、紧固件及起落架等；高速飞行器骨架和火箭发动机机壳等。而钛合金中用的钒和铝元素，都是以V-Al中间合金形式加入到钛合金中。
目前进国内普遍采用的钒铝合金生产方法是：用石墨板砌筑高温冶炼炉和炉罩，然后将粉状五氧化二钒和铝粉按一定配比用人工混合后装入反应炉中，然后点火冶炼，自然冷却48h出炉，人工整理去除氧化膜，破碎包装。这种常规方法生产出的钒铝合金存在杂质含量高和成分均匀性差的缺点。
CN101906546A公开了一种钒铝合金的制备方法，首先采用金属热还原法，以一部分铝作为还原剂还原五氧化钒制备出一步钒铝合金冶炼出含钒75～85wt％的钒铝合金和炉渣；将所述冶炼得到的钒铝合金加入真空感应炉中进行加铝重熔，其中，加入的铝与加入的钒铝合金的质量比为0.45～0.77，精炼得到含钒45～55wt％的钒铝合金。上述方法由于工艺简单、成本低等特点而被广泛用于钒铝合金的冶炼，但是在点火后，反应过程剧烈，过程难控制，而温度极速升高，冶炼过程易喷溅和挥发造成钒损失。并且存在渣与合金难以完全分离的问题，合金成分不均匀、偏析缺陷和杂质含量较多等诸多缺点。
CN108374087A公开了一种利用超声波冶炼制备钒铝合金的方法，所述方法为：将钒源、还原剂以及造渣剂混合放入反应池中，升温点火进行还原反应；待还原反应到达预定时间后，对反应池交替进行超声波冶炼处理和静止处理，至还原反应结束时停止，合金液体凝固后得到钒铝合金。该方法无法完全解决杂质成分较多，钒损失较大的问题。
CN102912131A公开了一种钒铝合金的制备方法，该制备方法是以五氧化二钒为原料，铝作还原剂，氟化钙和氧化钙的混合物为造渣剂，采用炉外法反应生产，期间控制反应热量在3000-3400之间。该方案选择的原料使得反应过程极为剧烈，放热高，冶炼过程易喷溅和挥发造成钒损失，并且存在渣与合金难以完全分离的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种钒铝合金的制备方法以及反应器。本发明提供的钒铝合金制备方法能够解决现有生产钒铝合金技术中存在的钒收率低、合金分离效果差和产生氧化膜的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒源、铝源和造渣剂混合，得到混合物料；
(2)对步骤(1)所述混合物料进行加热，得到反应产物；
(3)在抽真空或通入保护性气体的条件下，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，得到所述钒铝合金。
本发明提供的制备方法中，通过控制过程的反应强度，减少钒损失；并且在原料中加入一定量的造渣剂，可以降低炉渣的熔点，使得反应完成后渣与合金完全分离。本发明的制备方法通过在反应完成之后冷却时抽真空或充入保护性气体，减少钒铝合金的氧化程度，可防止出现氧化膜，相比于在反应时就封闭整个反应体系，本发明提供的方法更安全，因为合成钒铝合金的反应放热，可能会使封闭环境内出现极高的压力。
本发明中，如果采用保护性气体在反应器中循环的操作，可以更好地带出热量，实现快速冷却。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钒源为三氧化二钒和/或偏钒酸钙，优选为三氧化二钒。
本发明中，使用三氧化二钒和偏钒酸钙都不会因为其被还原前先挥发而导致钒损失。如果使用五氧化二钒作为钒源，由于五氧化二钒的沸点低，在反应或加热时过高的温度使其被还原前挥发，会造成钒损失。
优选地，所述三氧化二钒的纯度≥98.5％，例如98.5％、98.8％、99.0％、99.3％、99.5％、99.9％等。
优选地，所述三氧化二钒的粒度为0.075～0.15mm，例如0.075mm、0.08mm、0.09mm、0.10mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm或0.15mm等，优选为0.106～0.15mm。
优选地，步骤(1)所述钒源为粉状。
优选地，步骤(1)所述铝源包括金属铝。
优选地，所述金属铝的纯度≥99.5％，例如99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％等。
优选地，所述金属铝的粒度为5～15mm，例如5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm等，优选为7～12mm。
优选地，步骤(1)所述造渣剂为氧化钙。用氧化钙做造渣剂，可减少渣相中高温固体CaO·2Al2O3的存在，降低渣相的熔点。
优选地，所述氧化钙的纯度≥98.5％，例如98.5％、98.8％、99.0％、99.3％、99.5％、99.9％等。
优选地，按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
钒源 1份
铝源 0.92～0.98份
造渣剂 0.15～0.20份；
例如，铝源的重量份为0.92份、0.93份、0.94份、0.95份、0.96份、0.97份或0.98份等，造渣剂的重量份为0.15份、0.16份、0.17份、0.18份、0.19份或0.20份等。
本发明提供的方法中，采用上述重量份的造渣剂，特别适用于钒源为三氧化二钒的情况。造渣剂的用量进行严格控制，是为了反应液态渣时，大量的液相以34wt％CaO-66wt％Al2O3为主，减少CaO·2Al2O3的含量量，因为影响渣相的固相主要是CaO·2Al2O3，加入造渣剂就是减少CaO·2Al2O3的生成。
优选地，步骤(1)中，先将钒源和铝源混合，再加入造渣剂继续混合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述加热为磁感应加热。磁感应加热是利用电磁感应来实现加热的，可以进行缓慢审问点火，有利于反应炉温度的控制。
优选地，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为200～1000kW，例如200kW、300kW、400kW、500kW、600kW、700kW、800kW、900kW或1000kW等。
优选地，步骤(2)的反应开始之后，降低电磁感应线圈功率以防止飞温。即，降低电磁感应线圈的功率以防止加热和反应放热造成的温度急速升高，最终引发喷溅。
优选地，步骤(2)所述加热的温度为1540～1600℃，例如1540℃、1550℃、1560℃、1570℃、1580℃、1590℃或1600℃等。本发明中，如果加热的温度过高，会导致对反应炉影响较大，加热产品中的杂质含量；如果加热的温度过低，会导致产品不熔化，反应速度过慢。
优选地，步骤(2)所述加热的升温速率为100～500℃/min，例如100℃/min、200℃/min、300℃/min、400℃/min或500℃/min等，优选为300～400℃/min。采用上述升温速率，配合本发明优选的钒源，反应过程不会发生喷溅现象，钒的收率达到99％以上。本发明中，如果升温速率过快，会导致反应剧烈，发生喷溅。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述真空的真空度在50Pa以下。
优选地，步骤(3)所述保护性气体包括氩气、氦气或氖气中的任意一种或至少两种的组合。本发明中，所述保护性气体不能使用氮气，这是因为氮气会参与反应，生成钒氮化合物。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)还包括：除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二钒和金属铝混合后，加入氧化钙继续进行混合，得到混合物料；
其中，三氧化二钒的纯度≥98.5％，粒度为0.106～0.15mm；金属铝的纯度≥99.5％，粒度为7～12mm；氧化钙的纯度≥98.5％；
按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
三氧化二钒 1份
金属铝 0.92～0.98份
氧化钙 0.15～0.20份；
(2)对步骤(1)所述混合物料进行磁感应加热，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为200～1000kW，加热的升温速率为300～400℃/min，加热至1540～1600℃开始反应，降低电磁感应线圈功率以防止飞温，反应结束后停止加热，得到反应产物；
(3)在抽真空或通入保护性气体的条件下，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣，得到所述钒铝合金；
其中，所述真空的真空度在50Pa以下，所述保护性气体包括氩气、氦气或氖气中的任意一种或至少两种的组合氮气和/或氩气。
第二方面，本发明提供一种用于第一方面的制备方法的反应器，所述反应器包括：
U型容器，置于所述U型容器中的反应容器，位于所述反应容器外壁上的加热装置，以及置于U型容器和反应容器之间的填充物。
本发明提供的反应器中，通过设置填充物，一方面可以在U型容器中固定反应容器，另一方面可以防止反应容器出现泄漏后污染U型容器，即对U型容器起到一定的保护作用。
本发明提供的反应器
作为本发明优选的技术方案，所述反应容器为石墨材质反应容器。利用石墨材质的反应容器能减少金属杂质进入合金中，降低合金中杂质成分
优选地，所述反应容器为圆筒形或方形，优选为圆筒形。圆筒形的加热时比较均匀，并且容器容易固定，外表面的填充物也易于填充固定。反应容器并不仅限于上述形状，例如也可以用几块石墨板组成反应容器，只要没有漏点，不会造成熔融金属外漏就可以。
优选地，所述加热装置为电磁感应线圈。
作为本发明优选的技术方案，所述填充物包括第一填充物。本发明中可以仅使用第一填充物进行填充。
优选地，所述第一填充物包括镁砂。镁砂可以在石墨材质反应容器出现意外泄漏时，保证高温的反应物不对U型容器产生污染和破坏。
优选地，所述填充物还包括第二填充物。
优选地，所述第二填充物包括石棉。石棉可以固定反应容器，并且可以反应过程中温度极高的反应容器起到隔离作用。
优选地，所述填充物包括第一填充物和第二填充物时，第一填充物垫在所述U型容器的底部，所述反应容器置于第一填充物中，第二填充物位于U型容器侧壁和反应容器侧壁之间。
作为本发明优选的技术方案，所述反应器还包括炉罩，所述炉罩盖在U型容器上，所述炉罩上设有通气管，用于抽真空或通入保护性气体。
本发明中，炉罩可以起到密封作用，使得反应后冷却时能够使反应容器处于真空或保护性气体环境下。
本发明中，炉罩上的通气管可以设一个或多个，具体视需求而定。
优选地，所述U型容器上设有连接槽，用固定螺栓通过连接槽将所述U型容器和炉罩固定。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法解决了现有技术中存在的钒收率低、合金分离效果差和出现氧化膜的问题，克服了反应剧烈造成喷溅、温度高五氧化二钒的挥发、合金分离效果差钒铝合金进入渣相造成的钒损失。本发明提供的制备方法通过使用合适的钒源，减少反应过程放热量，有利于控制反应过程的剧烈程度；通过造渣剂的选取，减少渣相中CaO·2Al2O3的存在，降低渣相的熔点；通过电磁加热缓慢升温点火，有利于反应炉温度的控制；反应完成后，进行封闭抽真空或充入氩气保护，减少钒铝合金的氧化程度。本实施例提供的方法得到的以质量计的钒收率可达99.08％，钒铝合金的纯度可达99.25wt％。
(2)本发明提供的反应器可以很好地实现钒铝合金的制备，并可以用于本发明的制备方法中，得到杂质低、纯度高、氧化膜少且高收率的钒铝合金。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的反应器未盖炉罩的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的反应器盖上炉罩的结构示意图；
其中，1-反应容器，2-U型容器，3-加热装置，4-第一填充物，5-第二填充物，6-连接槽，7-通气管，8-炉罩，9-固定螺栓。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例使用的反应器在未盖炉罩8时的结构示意图如图1所示。所述反应器包括：U型容器2(外部铁质、内部是耐火砖)，置于所述U型容器2中的反应容器1(材质为石墨，形状为圆柱形)，位于所述反应容器1外壁上的加热装置3(电磁感应线圈)，以及置于U型容器2和反应容器1之间的填充物，所述填充物由第一填充物4(镁砂)和第二填充物5(石棉)组成，第一填充物4垫在所述U型容器2的底部，所述反应容器1置于第一填充物4中，第二填充物5位于U型容器2侧壁和反应容器1侧壁之间。
本实施例使用的反应器在盖上炉罩8后的结构示意图如图2所示。炉罩8盖在U型容器2上，起到密封作用，所述炉罩8上设有一个通气管7，用于抽真空。所述U型容器2上设有连接槽6，用固定螺栓9通过连接槽6将所述U型容器2和炉罩8固定。
本发明还提供一种钒铝合金的制备方法，使用上述反应器，该方法的具体步骤为：
(1)将三氧化二钒和金属铝混合2h后，加入氧化钙继续混合2h，得到混合物料；
其中，三氧化二钒的纯度为99％，粒度为0.106～0.15mm；金属铝的纯度为99.5％，粒度为7～12mm；氧化钙的纯度为99.5％；
按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
三氧化二钒 1份
金属铝 0.95份
氧化钙 0.17份；
(2)对步骤(1)所述混合物料置于反应器的石墨材质反应容器1中进行磁感应加热，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为600kW，加热的升温速率为300℃/min，加热至1570℃开始反应，降低电磁感应线圈功率以防止飞温，物料完全反应停止加热，得到反应产物；
(3)把炉罩8盖在U型容器2上，从通气管7抽真空至40Pa，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，冷却到常温(25℃)时，把石墨材质反应容器1从U型容器2中拿出，除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣，得到所述钒铝合金。
本实施例的测试结果见表1。
实施例2
本实施例使用的反应器除了在炉罩8上设有两个通气管7，以便实现惰性气体氩气在U型容器中的循环之外，其他部分均与实施例1的反应器相同。
本实施例提供的制备方法使用本实施例的反应器，该方法的具体步骤为：
(1)将三氧化二钒和金属铝混合2h后，加入氧化钙继续混合2h，得到混合物料；
其中，三氧化二钒的纯度为99.5％，粒度为0.106～0.15mm；金属铝的纯度为99.5％，粒度为7～12mm；氧化钙的纯度为99.5％；
按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
三氧化二钒 1份
金属铝 0.96份
氧化钙 0.18份；
(2)对步骤(1)所述混合物料置于反应器的石墨材质反应容器1中进行磁感应加热，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为800kW，加热的升温速率为400℃/min，加热至1560℃开始反应，降低电磁感应线圈功率以防止飞温，物料完全反应停止加热，得到反应产物；
(3)把炉罩8盖在U型容器2上，从通气管7抽真空，之后通过两个通气管7一个通入氩气一个排出氩气实现氩气在反应器内的循环，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，冷却到常温(25℃)时，把石墨材质反应容器1从U型容器2中拿出，除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣，得到所述钒铝合金。
本实施例的测试结果见表1。
实施例3
本实施例使用与实施例1相同的反应器制备钒铝合金，其具体方法为：
(1)将三氧化二钒和金属铝混合1h后，加入氧化钙继续混合1h，得到混合物料；
其中，三氧化二钒的纯度为98.5％，粒度为0.106～0.15mm；金属铝的纯度为99.8％，粒度为7～12mm；氧化钙的纯度为98.5％；
按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
三氧化二钒 1份
金属铝 0.92份
氧化钙 0.15份；
(2)对步骤(1)所述混合物料置于反应器的石墨材质反应容器1中进行磁感应加热，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为200kW，加热的升温速率为100℃/min，加热至1540℃开始反应，降低电磁感应线圈功率以防止飞温，物料完全反应停止加热，得到反应产物；
(3)把炉罩8盖在U型容器2上，从通气管7抽真空至50Pa，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，冷却到常温(25℃)时，把石墨材质反应容器1从U型容器2中拿出，除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣，得到所述钒铝合金。
本实施例的测试结果见表1。
实施例4
本实施例使用与实施例1相同的反应器制备钒铝合金，其具体方法为：
(1)将三氧化二钒和金属铝混合2h后，加入氧化钙继续混合1h，得到混合物料；
其中，三氧化二钒的纯度为98.5％，粒度为0.106～0.15mm；金属铝的纯度为99.8％，粒度为7～12mm；氧化钙的纯度为98.5％；
按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
三氧化二钒 1份
金属铝 0.98份
氧化钙 0.20份；
(2)对步骤(1)所述混合物料置于反应器的石墨材质反应容器1中进行磁感应加热，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为1000kW，加热的升温速率为500℃/min，加热至1600℃开始反应，降低电磁感应线圈功率以防止飞温，物料完全反应停止加热，得到反应产物；
(3)把炉罩8盖在U型容器2上，从通气管7抽真空至35Pa，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，冷却到常温(25℃)时，把石墨材质反应容器1从U型容器2中拿出，除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣，得到所述钒铝合金。
本实施例的测试结果见表1。
实施例5
本实施例使用与实施例1相同的反应器制备钒铝合金，其制备方法除了步骤(1)采用偏钒酸钙作为钒源，按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：偏钒酸钙1份，金属铝0.95份，氧化钙0.1份之外，其他各步骤的操作与工艺条件与实施例1相同。
本实施例的测试结果见表1。
实施例6
本实施例使用与实施例1相同的反应器制备钒铝合金，其制备方法除了步骤(3)中使用磁感应加热的电磁感应线圈功率为1400kW，加热的升温速率为600℃/min之外，其他各步骤的操作与工艺条件与实施例1相同。
本实施例的测试结果见表1。
对比例1
本对比例使用与实施例1相同的反应器制备钒铝合金，其制备方法除了步骤(3)不进行抽真空的操作之外，其他各步骤的操作与工艺条件与实施例1相同。
本对比例的测试结果见表1。
测试方法
采用化学滴定的方法测产品中的钒元素，杂质含量用ICP测定，测试各实施例和对比例中钒的收率。
采化学滴定的方法测产品中的钒元素，杂质含量用ICP测定，测试各实施例和对比例制备的钒铝合金的纯度。
测试结果见下表：
表1
以质量计钒的收率(％) 钒铝合金纯度(wt％)
实施例1 98.83 99.17
实施例2 98.95 99.25
实施例3 98.74 99.13
实施例4 99.08 99.15
实施例5 98.70 99.07
实施例6 98.89 99.09
对比例1 98.72 99.01
综合上述实施例和对比例可知，实施例1-5提供的制备方法通过对原料、加热速率以及去除氧化性气氛方法等方面的优化，能够解决了现有技术中存在的钒收率低、合金分离效果差和出现氧化膜的问题，克服了反应剧烈造成喷溅、温度高五氧化二钒的挥发、合金分离效果差钒铝合金进入渣相造成的钒损失。
实施例6因为升温速率稍快于优选范围，导致反应快，放的热量多，相对于其他实施例容易喷溅。
对比例1因为没有进行抽真空(即没有去除氧化性气氛)，导致产品裂隙和表面氧化。降低了产品的纯度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒源、铝源和造渣剂混合，得到混合物料；
(2)对步骤(1)所述混合物料进行加热，得到反应产物；
(3)在抽真空或通入保护性气体的条件下，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，得到所述钒铝合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钒源为三氧化二钒和/或偏钒酸钙，优选为三氧化二钒；
优选地，所述三氧化二钒的纯度≥98.5％；
优选地，所述三氧化二钒的粒度为0.075～0.15mm，优选为0.106～0.15mm；
优选地，步骤(1)所述钒源为粉状；
优选地，步骤(1)所述铝源包括金属铝；
优选地，所述金属铝的纯度≥99.5％；
优选地，所述金属铝的粒度为5～15mm，优选为7～12mm；
优选地，步骤(1)所述造渣剂为氧化钙；
优选地，所述氧化钙的纯度≥98.5％；
优选地，按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
钒源1份
铝源0.92～0.98份
造渣剂0.15～0.20份；
优选地，步骤(1)中，先将钒源和铝源混合，再加入造渣剂继续混合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述加热为磁感应加热；
优选地，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为200～1000kW；
优选地，步骤(2)的反应开始之后，降低电磁感应线圈功率以防止飞温；
优选地，步骤(2)所述加热的温度为1540～1600℃；
优选地，步骤(2)所述加热的升温速率为100～500℃/min，优选为300～400℃/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空的真空度在50Pa以下；
优选地，步骤(3)所述保护性气体包括氩气、氦气或氖气中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)还包括：除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二钒和金属铝混合后，加入氧化钙继续进行混合，得到混合物料；
其中，三氧化二钒的纯度≥98.5％，粒度为0.106～0.15mm；金属铝的纯度≥99.5％，粒度为7～12mm；氧化钙的纯度≥98.5％；
按重量份计，步骤(1)中各组分的重量份为：
三氧化二钒1份
金属铝0.92～0.98份
氧化钙0.15～0.20份；
(2)对步骤(1)所述混合物料进行磁感应加热，所述磁感应加热的电磁感应线圈功率为200～1000kW，加热的升温速率为300～400℃/min，加热至1540～1600℃开始反应，降低电磁感应线圈功率以防止飞温，反应结束后停止加热，得到反应产物；
(3)在抽真空或通入保护性气体的条件下，对步骤(2)所述反应产物进行冷却，除去冷却后的产物表面的钒铝渣相，并对得到的钒铝合金锭进行打磨、破碎、筛分以及人工挑拣，得到所述钒铝合金；
其中，所述真空的真空度在50Pa以下，所述保护性气体包括氩气、氦气或氖气中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种用于权利要求1-6任一项所述制备方法的反应器，其特征在于，所述反应器包括：
U型容器(2)，置于所述U型容器(2)中的反应容器(1)，位于所述反应容器(1)外壁上的加热装置(3)，以及置于U型容器(2)和反应容器(1)之间的填充物。
8.根据权利要求7所述的反应器，其特征在于，所述反应容器(1)为石墨材质反应容器(1)；
优选地，所述反应容器(1)为圆筒形或方形，优选为圆筒形；
优选地，所述加热装置(3)为电磁感应线圈。
9.根据权利要求7或8所述的反应器，其特征在于，所述填充物包括第一填充物；
优选地，所述第一填充物(4)包括镁砂；
优选地，所述填充物还包括第二填充物(5)；
优选地，所述第二填充物包括石棉；
优选地，所述填充物包括第一填充物(4)和第二填充物(5)时，第一填充物(4)垫在所述U型容器(2)的底部，所述反应容器(1)置于第一填充物(4)中，第二填充物(5)位于U型容器(2)侧壁和反应容器(1)侧壁之间。
10.根据权利要求7-9任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器还包括炉罩(8)，所述炉罩(8)盖在U型容器(2)上，所述炉罩(8)上设有通气管(7)，用于抽真空或通入保护性气体；
优选地，所述U型容器(2)上设有连接槽(6)，用固定螺栓(9)通过连接槽(6)将所述U型容器(2)和炉罩(8)固定。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111519077A (zh) * 2020-06-10 2020-08-11 攀钢集团研究院有限公司 一种提高AlV55合金成品率的方法
CN111549224A (zh) * 2020-06-10 2020-08-18 攀钢集团研究院有限公司 一种提高AlV55合金成品质量的方法
CN111647765A (zh) * 2020-06-10 2020-09-11 攀钢集团研究院有限公司 一种提升AlV55合金表观质量的方法
CN114015874A (zh) * 2021-09-24 2022-02-08 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种高品质AlV55合金的生产方法
CN114411033A (zh) * 2021-12-20 2022-04-29 中色（宁夏）东方集团有限公司 一种钒铝合金及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6277432A (ja) * 1985-09-30 1987-04-09 Nippon Kokan Kk <Nkk> Ｖ＝６０〜９０％，Ａｌ＝４０〜１０％を含有するＶ−Ａｌ合金の製造方法
CN102925722A (zh) * 2012-09-24 2013-02-13 河北钢铁股份有限公司承德分公司 电铝热法冶炼钒铝合金的方法
CN104328278A (zh) * 2014-10-16 2015-02-04 河北钢铁股份有限公司承德分公司 高纯度钒铝合金生产的造渣剂以及生产方法
CN108374087A (zh) * 2018-04-11 2018-08-07 河钢股份有限公司承德分公司 一种利用超声波冶炼制备钒铝合金的方法
CN110144507A (zh) * 2019-05-16 2019-08-20 河钢股份有限公司承德分公司 一种控制钒铝合金产生氧化膜的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6277432A (ja) * 1985-09-30 1987-04-09 Nippon Kokan Kk <Nkk> Ｖ＝６０〜９０％，Ａｌ＝４０〜１０％を含有するＶ−Ａｌ合金の製造方法
CN102925722A (zh) * 2012-09-24 2013-02-13 河北钢铁股份有限公司承德分公司 电铝热法冶炼钒铝合金的方法
CN104328278A (zh) * 2014-10-16 2015-02-04 河北钢铁股份有限公司承德分公司 高纯度钒铝合金生产的造渣剂以及生产方法
CN108374087A (zh) * 2018-04-11 2018-08-07 河钢股份有限公司承德分公司 一种利用超声波冶炼制备钒铝合金的方法
CN110144507A (zh) * 2019-05-16 2019-08-20 河钢股份有限公司承德分公司 一种控制钒铝合金产生氧化膜的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
侯波: "熔体净化技术", 《铝合金连续铸轧和连铸连轧技术》 *
傅杰等: "《特种冶炼》", 31 August 1952, 冶金工业出版社 *
殷瑞祥等: "《高等学校安全概论》", 30 September 2019, 华南理工大学出版社 *
潘复生 吴国华: "镁熔体精炼", 《中国战略性新兴产业 新材料 新型合金材料 镁合金》 *
蔡开科: "夹杂物形态控制-钙处理", 《连铸坯质量控制》 *
谭劲峰: "熔炼炉", 《轻有色金属及其合金熔炼与铸造》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111519077A (zh) * 2020-06-10 2020-08-11 攀钢集团研究院有限公司 一种提高AlV55合金成品率的方法
CN111549224A (zh) * 2020-06-10 2020-08-18 攀钢集团研究院有限公司 一种提高AlV55合金成品质量的方法
CN111647765A (zh) * 2020-06-10 2020-09-11 攀钢集团研究院有限公司 一种提升AlV55合金表观质量的方法
CN114015874A (zh) * 2021-09-24 2022-02-08 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种高品质AlV55合金的生产方法
CN114015874B (zh) * 2021-09-24 2023-05-16 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种高品质AlV55合金的生产方法
CN114411033A (zh) * 2021-12-20 2022-04-29 中色（宁夏）东方集团有限公司 一种钒铝合金及其制备方法
CN114411033B (zh) * 2021-12-20 2022-11-22 中色（宁夏）东方集团有限公司 一种钒铝合金及其制备方法

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