CN108300865A - 一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法 - Google Patents

一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，将含砷烟尘配入煤粉及碱土金属氧化物粉，混合物制球后，在200Pa以下进行两段真空蒸馏，在800℃～850℃下，保温0.5～2小时，进行一段蒸馏，蒸馏出含砷烟尘中的砷，再将蒸馏残渣进行二段真空蒸馏，二段蒸馏的温度为1000℃～1200℃，保温时间为0.5～5小时，所得馏出物即为铅锌合金物料，蒸馏残渣为含铜物料等。本发明利用含砷烟尘中铅锌砷在不同温度时的蒸气压差异来实现含砷烟尘中铅锌和砷与烟尘中难挥发组分之间的分离。在蒸馏过程中大量的铅、锌和砷被分离除去，蒸馏残渣中剩余物为铜的化合物，实现了含砷烟尘中砷、铅锌与烟尘中难挥发金属的初步分离。该方法操作方便，能源利用率和加热效率高，安全卫生无污染。

Description

一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法
技术领域
本发明属于铜冶金领域，涉及铜冶金过程中产生的含砷烟尘中铅锌砷的提取，具体涉及一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法。
背景技术
铜冶炼过程中，铜矿中伴生的大部分易挥发组分如Pb、Zn、As、Sb、Bi、Cd和Sn等会进入烟气，烟气在收尘系统中收集后形成烟尘。尽管烟尘成分随精矿成分的变化会有差异，但烟尘中Pb、Zn和As的含量普遍较高，通常Pb、Zn和As的含量分别在17％、13％和10％左右，这类烟尘统称为含砷烟尘。含砷烟尘中Pb的主要存在形式为PbO和PbSO4，Zn的主要存在形式为ZnO、ZnSO4和Zn3As2O8，As的主要存在形式除了与其它金属形成的砷酸盐外，主要以As2O3的形式存在。
含砷烟尘属于危险废物，必须进行处理，同时，其中也含有大量的有价金属，因此对含砷烟尘的资源利用提出了多种方法，目前具有代表性的处理方法主要有：还原熔炼-湿法浸出工艺和湿法浸出工艺。还原熔炼-湿法浸出工艺是将高砷铜烟尘进行还原熔炼，其中的铅、铋、锡等进入合金，砷挥发进入烟尘，由于熔炼温度较高，部分有价金属也会挥发进入烟尘，该工艺存在有价金属回收率低的问题。湿法浸出工艺是采用湿法浸出的方法将高砷铜烟尘中的铜、锌和铟等可浸出元素浸入溶液，铅、铋和锡等难浸出元素留在渣中，实现各元素的回收利用，砷主要是浸入溶液，砷采用中和沉淀的方法以砷铁渣的形式除去，该工艺存在砷铁渣量大以及置换铜过程会产生剧毒砷化氢气体的问题，同时砷铁渣也是危险废物，难以利用。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，本发明能够解决现有技术中工序多，工艺冗长、金属回收率低以及污染物产生量大的问题，并使含砷烟尘中的铅锌砷与烟尘中其它难挥发组分实现有效分离，便于后续处理。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，向含砷烟尘中加入煤粉和碱土金属氧化物粉，充分混合形成混合物，对混合物进行压球，然后将压球后的混合物进行真空蒸馏；
真空蒸馏时：在800℃～850℃下进行一段蒸馏，保温时间0.5～2小时，一段蒸馏结束后降温，再收集蒸馏获得的馏出物，所得馏出物为As2O3；
再对剩余残渣进行二段蒸馏，蒸馏温度为1000℃～1200℃，保温时间为0.5～5小时，蒸馏结束后降温，再收集蒸馏获得的馏出物，所得馏出物为铅和锌的混合物；
其中，以质量比计，含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物粉＝100∶(1～20)∶(1～20)。
含砷烟尘为铜冶金过程中产出的含砷烟尘、锡冶炼过程产出的含砷烟尘和铅锌冶炼过程产出的含砷烟尘中的一种或几种的组合。
煤粉为原煤粉、焦粉和兰炭粉中的一种或几种的组合。
碱土金属氧化物粉为生石灰、白云石粉和石灰石粉中的一种或几种的组合。
真空蒸馏时，压力不高于200Pa。
对混合物进行压球时，采用压球机在20MPa下压球，制成的球团。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的方法是利用含砷烟尘中的铅锌和砷等元素在不同温度时的蒸气压差异来实现含砷烟尘中铅锌和砷等元素与烟尘中其它难挥发金属的分离，加入煤粉及碱土金属氧化物粉的目的是将原料中以硫酸盐形式存在的铅锌还原为金属态铅锌，以砷酸盐形式存在的砷还原为易挥发的As2O3，从而使铅锌和As2O3挥发。在真空挥发过程中，因为As2O3比铅锌更易挥发，在较低的加热温度即可实现，因此在蒸馏时按加热温度分为两段，低温蒸馏As2O3，高温蒸馏铅锌，为方便描述，将低温蒸馏As2O3称作一段蒸馏，高温蒸馏铅锌称作二段蒸馏。本发明方法操作方便，能源利用率高，安全卫生无污染。本发明的方法获得的As2O3纯度较高，铅锌主要是以金属态存在，后续分离工序简单，铅锌和砷的分离可以在一个真空炉内实现分离，也可以作为烟尘除砷的方法使用，该方法具有富集速度快、生产效率高的特点。采用本发明的方法可使含砷烟尘中As、Pb和Zn的挥发率均达到95％以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
本发明的一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，在实施时，以质量比计，在含砷烟尘按比例配入煤粉及碱土金属粉，含砷烟尘、煤粉与碱土金属粉之间的质量配比范围为：含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属粉＝100∶(1～20)∶(1～20)，将混入煤粉和碱土金属粉的混合料充分混合，得到混合物，再将混合物压球，而后将压球后的混合物加入真空蒸馏炉中，对真空蒸馏炉抽真空，直至真空蒸馏炉内压力在200Pa以下，开始对真空蒸馏炉加热，加热至温度800℃～850℃之间进行一段蒸馏，保温时间为0.5～2小时，保温结束后降温，收集一段冷凝物，冷凝物即为As2O3，收集一段冷凝物后的蒸馏残渣，继续进行二段蒸馏，二段蒸馏温度为1000～1200℃，保温时间为0.5～5小时，蒸馏结束后降温，收集蒸馏获得的馏出物，馏出物即为铅锌合金物料，蒸馏剩余残渣为含铜的混合物料，至此，实现了含砷烟尘中铅锌和砷的分离。初步蒸馏分离获得的铅锌合金和As2O3及蒸馏残渣可做进一步的分离提纯利用。
其中，含砷烟尘为铜冶金过程中产出的含砷烟尘、锡冶炼过程产出的含砷烟尘和铅锌冶炼过程产出的含砷烟尘中的一种或几种的组合；煤粉为原煤粉、焦粉和兰炭粉中的一种或几种的组合；碱土金属氧化物粉为生石灰、白云石粉和石灰石粉中的一种或几种的组合；对混合物进行压球时，采用压球机在20MPa下压球，制成的球团。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
需要说明的是，下述实施例中，含砷烟尘产自铜冶炼过程。也可以是锡冶炼、铅、锌冶炼过程产出的含砷烟尘来替换。
实施例1：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶1∶1进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度800℃时保温0.5小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温0.5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为79％、85％和76.5％。
实施例2：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶1∶1进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度800℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温0.5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为92％、85％和76.5％。
实施例3：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶1∶1进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度800℃时保温1.2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温0.5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为90％、85％和76.5％。
实施例4：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶1∶1进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度850℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温0.5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为96％、85％和76.5％。
实施例5：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶20∶20进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度850℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温0.5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为96％、87％和80％。
实施例6：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶10∶10进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度850℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温0.5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为97％、85％和78％。
实施例7：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶20∶20进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度850℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为95.2％、92％和90％。
实施例8：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶20∶20进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度800℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温3小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为95.1％、88％和81％。
实施例9：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶20∶20进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度800℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1100℃保温5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为96％、89％和83％。
实施例10：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶20∶20进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度800℃时保温2小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1200℃保温5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为95.3％、97％和96.5％。
实施例11：
本实施例给出一种铜冶炼含砷烟尘中铅锌砷提取方法，该方法的具体过程为：取0.5kg含砷烟尘，按含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物分(质量比)＝100∶1∶1进行配料，配料混合均匀后，采用压球机在20MPa压强下压球，制成的球团，将混合料球团置于石墨坩埚中放入真空蒸馏炉内，开启真空泵，使得真空炉内压力达到200Pa以下，开始加热，加热至温度825℃时保温0.5小时，保温结束后降温至常温后破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的As2O3，此过程即为一段蒸馏，收集As2O3后的蒸馏残渣继续进行真空蒸馏操作程序，升温至1000℃保温0.5小时，保温结束后降温，破真空，收集蒸馏获得的馏出物，即为分离出的铅锌合金。
对两段蒸馏过程中的蒸馏残渣进行称重，分析其中的砷、铅和锌含量，计算砷、铅和锌的挥发率，经过蒸馏后砷、铅和锌的挥发率分别为80％、85％和76.5％。
综上，采用本发明的方法可使含砷烟尘中As的挥发率达到79％以上，Pb的挥发率达到85％以上，Zn的挥发率达到76.5％以上，使含砷烟尘中的铅锌砷与烟尘中其它难挥发组分实现有效分离，便于后续处理。

Claims (6)

1.一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，其特征在于，向含砷烟尘中加入煤粉和碱土金属氧化物粉，充分混合形成混合物，对混合物进行压球，然后将压球后的混合物进行真空蒸馏；
真空蒸馏时：在800℃～850℃下进行一段蒸馏，保温时间0.5～2小时，一段蒸馏结束后降温，再收集蒸馏获得的馏出物，所得馏出物为As2O3；
再对剩余残渣进行二段蒸馏，蒸馏温度为1000℃～1200℃，保温时间为0.5～5小时，蒸馏结束后降温，再收集蒸馏获得的馏出物，所得馏出物为铅和锌的混合物；
其中，以质量比计，含砷烟尘∶煤粉∶碱土金属氧化物粉＝100∶(1～20)∶(1～20)。
2.根据权利要求1所述的一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，其特征在于，含砷烟尘为铜冶金过程中产出的含砷烟尘、锡冶炼过程产出的含砷烟尘和铅锌冶炼过程产出的含砷烟尘中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，其特征在于，煤粉为原煤粉、焦粉和兰炭粉中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，其特征在于，碱土金属氧化物粉为生石灰、白云石粉和石灰石粉中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，其特征在于，真空蒸馏时，压力不高于200Pa。
6.根据权利要求1所述的一种含砷烟尘中铅锌砷的提取方法，其特征在于，对混合物进行压球时，采用压球机在20MPa下压球，制成的球团。
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