CN117568605A - 一种6n高纯铟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种6N高纯铟的制备方法，属于6N高纯铟的制备技术领域。本发明提供的6N高纯铟的制备方法，包括以下步骤：将原料铟在610‑1185℃下进行第一次真空挥发熔炼使所述原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后在900‑1280℃下进行第二次真空挥发熔炼，使所述原料铟中的金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，最后获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质留在残料中。本发明通过采用两次真空挥发工艺流程可以分步有效去除金属铟中的两类杂质：一类是低沸点易挥发杂质、一类是高沸点难挥发杂质。最终得到6N高纯铟。
Description
技术领域
本发明涉及6N高纯铟的制备技术领域，具体而言，涉及一种6N高纯铟的制备方法。
背景技术
传统制备6N高纯铟的主要方法包括：化合物熔炼除铊法、粗铟电解精炼法、精铟电解精炼法、真空挥发除铅法、区域熔炼法等，其中电解精炼法通常以粗铟为原料铸成阳极板，进行电解时，粗铟中的难除杂质为Pb、Tl、Sn、Cd，它们的电位与In相近，易于进入电解液中，影响电解的进行，尤其以Pb为甚，电解液的pH值的极小变化，都会因Pb导致阳极板钝化，严重影响电解的顺利进行，同时钝化后的阳极板即使是重新铸成阳极板后再使用，其效果也大不如前。传统工艺中多采用两次铟电解工艺方法制备6N高纯铟，工艺技术流程复杂，工艺流程长，耗费时间，物料浪费率也高。
鉴于此，提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种6N高纯铟的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种6N高纯铟的制备方法，其包括：将原料铟在610-1185℃下进行第一次真空挥发熔炼使原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后在900-1280℃下进行第二次真空挥发熔炼，使原料铟中的金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质都留在残料中。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种6N高纯铟的制备方法。本发明中将原料铟通过两次真空挥发工艺流程，先将原料铟中的低沸点易挥发杂质挥发除去，之后在较高的温度段及真空条件下，使金属主体铟挥发起来，而高沸点难挥发杂质都留在残料中，而将挥发起来的铟蒸气冷凝收集，就得到6N高纯铟。上述的方法挥发铟主体去除铟中最难除去的杂质锡及其它高沸点杂质，可以获得6N高纯铟，流程简单、实用可靠，产能大且生产周期短，生产成本，可望极大提高6N高纯铟的工业产能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种6N高纯铟的制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种6N高纯铟的制备方法，其包括：将原料铟在610-1185℃下进行第一次真空挥发熔炼使所述原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后在900-1280℃下进行第二次真空挥发熔炼，使所述原料铟中的金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，最后获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质留都在残料中。
本发明实施例提供的6N高纯铟的制备方法，以粗铟或精铟为原料，采用两次真空挥发工艺流程可以分步有效去除原料铟中的两类杂质：一类是低沸点易挥发杂质、一类是高沸点难挥发杂质。本发明实施例提供的方案，对原料铟中的杂质进行了新的类别划分，给出了有针对性的技术解决方案。低沸点易挥发杂质采用了优先挥发杂质为主的去除方案；针对高沸点难挥发杂质则采用挥发金属主体铟为主，两步有机组合，实现了原料铟中的杂质有效分离，获得6N高纯铟产品。以上的制备方法，分步有序的去除原料铟中的杂质，先在较低的温度段及真空条件下挥发除去低沸点易挥发杂质的基础上，再在较高的温度段及真空条件下，使原料铟中的金属主体铟达到了蒸发温度被蒸发离开原料坩埚，而高沸点难挥发杂质尤其是锡及其它难挥发杂质则留在了原料坩埚内的残料中，将挥发的金属主体铟蒸气冷凝收集，即得6N高纯铟，为了得到更高品质和纯度的金属铟，作为优选地方式，可以在原料坩埚内保留一定的残留量，将杂质锡更多地留在原料坩埚内。
以上可见，本发明实施例采用一种新的思路，挥发金属铟主体去除铟中最难除去的杂质锡及其它高沸点杂质，最终得到6N高纯铟。上述的制备方法大大简化了传统的高纯铟提纯工艺流程，尤其是克服了传统铟提纯技术大难点：铟中锡杂质难以去除。新工艺流程简单、技术条件稳定，产品质量可靠。产能大且生产周期短，生产成本低。可以获得高品质高纯度金属铟，满足市场的需求。
在可选的实施方式中，第一次真空挥发熔炼包括：将原料铟在610-1185℃温度范围内通过感应加热逐步升温的方式，将原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去。
在可选的实施方式中，低沸点易挥发杂质包括铊、铅、镉、铋、锌、锑、铝、砷和镁中的至少一种。
在可选的实施方式中，第一次真空挥发熔炼的真空度为1.0-9.0×10-1-10-3Pa，时间为1.00-6.00h。
在可选的实施方式中，第二次真空挥发熔炼包括：对经过第一次真空挥发熔炼的原料铟进行第二次真空挥发熔炼，在900-1280℃温度范围内通过感应加热升温的方式，将金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质则留在残料中。
在可选的实施方式中，第二次真空挥发熔炼的真空度为1.0-9.0×10-2-10-5Pa，时间为1.50-5.00h。
在可选的实施方式中，高沸点难挥发杂质包括锡、铁、钴、镍、铬、铜、银、镓、硅和锗中的至少一种。
在可选的实施方式中，原料铟包括粗铟和精铟中的一种或多种。
在可选的实施方式中，第一次真空挥发熔炼和第二次真空挥发熔炼在不同的熔炼设备内进行，或者在同一熔炼设备中使用不同的熔炼冷凝收集器进行。
值得说明的是，本发明实施例中原料铟的熔炼可以在不同的熔炼设备内进行，即将原料铟置于原料坩埚内，先用一台熔炼设备挥发去除其中的低沸点易挥发杂质，之后将原料坩埚转入另外一台熔炼设备内，将原料铟中的金属主体铟挥发起来，而高沸点难挥发杂质留在残料中，在另外一台熔炼设备的冷凝区或者冷凝室收集挥发起来的金属主体铟。或者可以选择在同一熔炼设备中使用不同的熔炼冷凝收集器进行。即将原料铟置于原料坩埚内，先挥发除去低沸点易挥发杂质，然后将内壁沾有低沸点易挥发杂质的冷凝收集器取出，将原料罐上方放置新的冷凝收集器，待原料铟中的金属主体铟挥发起来之后，在新的冷凝收集器内冷凝收集挥发起来的主体金属铟。
在可选的实施方式中，包括以下步骤：先将原料铟在1.0-9.0x10-1-10-3Pa真空条件下，610-1185℃温度范围内通过感应加热逐步升温的方式，将原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后对经过第一次真空挥发熔炼的原料铟进行第二次真空挥发熔炼，在1.0-9.0x10-2-10-5Pa真空条件下，在900-1280℃温度范围内通过感应加热升温的方式，将金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质留在残料中。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种6N高纯铟的制备方法，包括以下步骤：
将原料粗铟置于真空蒸馏设备的坩埚内，先将原料粗铟在2.0-9.0x10-2Pa真空条件下，680-1080℃温度范围内通过感应加热逐步升温的方式，挥发熔炼时间5.50小时，将原料粗铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后对经过第一次真空挥发除杂质后的原料铟进行第二次真空挥发熔炼，在1.0-9.0x10-3Pa真空条件下，在980-1185℃温度范围内将主体金属铟挥发起来，挥发熔炼时间4.50小时，高沸点难挥发杂质留在坩埚的残料中，将挥发的铟蒸气冷凝收集，获得6N高纯铟产品。
实施例2
一种6N高纯铟的制备方法，包括以下步骤：
将原料精铟置于真空蒸馏设备的坩埚内，先将原料精铟在2.0-9.0x10-3Pa真空条件下，780-1100℃温度范围内通过感应加热逐步升温的方式，挥发熔炼时间5.30小时，将原料精铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后对经过第一次真空挥发除杂质后的原料铟进行第二次真空挥发熔炼，在1.0-9.0x10-3Pa真空条件下，在1080-1195℃温度范围内将主体金属铟挥发起来，挥发熔炼时间4.00小时，高沸点难挥发杂质留在坩埚的残料中，将挥发的铟蒸气冷凝收集，获得6N高纯铟产品。
以下表1为实施例1中的粗铟和实施例2中的精铟经过两次真空挥发熔炼之后的各杂质含量，单位：ppm。
表1
从上述的表1中可以看出：实施例1或实施例2中的粗铟或精铟在经过第一次真空挥发熔炼之后，主体金属铟中的低沸点易挥发杂质的含量明显降低，而高沸点难挥发杂质的含量基本保持不变或略有升高，这是由于经过第一次真空熔炼挥发之后的主体金属铟的量略有减小；在经过第二次真空挥发熔炼之后，高沸点难挥发杂质的含量在冷凝收集产品铟中明显降低，尤其是原料铟中最难去除的杂质锡，其含量较原料铟中锡含量下降2个数量级。进一步地，实施例1和实施例2中的原料铟经过2次真空挥发熔炼之后，所得的产品铟中的主要杂质含量较国标6N铟中的主要杂质含量要求明显更低，对于国标6N铟中未作规定的Al、Tl的杂质，实施例1和2中6N高纯铟其相应的含量也很低，说明采用本发明实施例提供的制备方法制备得到的6N高纯铟是一种高品质铟产品，可满足市场对于高品质铟的需求。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种6N高纯铟的制备方法，其特征在于，其包括：将原料铟在610-1185℃下进行第一次真空挥发熔炼使所述原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后在900-1280℃下进行第二次真空挥发熔炼，使所述原料铟中的金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，最后获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质留都在残料中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一次真空挥发熔炼包括：将原料铟在610-1185℃温度范围内通过感应加热逐步升温的方式，将原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一次真空挥发熔炼的真空度为1.0-9.0×10-1-10-3Pa，时间为1.00-6.00h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述低沸点易挥发杂质包括铊、铅、镉、铋、锌、锑、砷、铝和镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二次真空挥发熔炼包括：对经过第一次真空挥发熔炼的原料铟进行第二次真空挥发熔炼，在900-1280℃温度范围内通过感应加热升温的方式，将金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质都留在残料中。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，第二次真空挥发熔炼的真空度为1.0-9.0×10-2-10-5Pa，时间为1.50-5.00h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高沸点难挥发杂质包括锡、铁、钴、镍、铬、铜、银、镓、硅和锗中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料铟包括粗铟和精铟中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一次真空挥发熔炼和第二次真空挥发熔炼在不同的熔炼设备内进行，或者在同一熔炼设备中使用不同的熔炼冷凝收集器进行。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将原料铟在1.0-9.0x10-1-10-3Pa真空条件下，610-1185℃温度范围内通过感应加热逐步升温的方式，将原料铟中的低沸点易挥发杂质以金属蒸气的形式挥发除去，随后对经过第一次真空挥发熔炼的原料铟进行第二次真空挥发熔炼，在1.0-9.0x10-2-10-5Pa真空条件下，在900-1280℃温度范围内通过感应加热升温的方式，将金属主体铟挥发，同时在冷凝段将挥发的金属铟蒸气冷凝收集，获得6N高纯铟，高沸点难挥发杂质留在残料中。
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