CN1295365C - 金属锑真空精馏提纯方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属锑的真空精馏提纯方法及其装置。该方法将工业锑破碎后，装入坩埚后放置在立式真空精馏炉的蒸发器中，依次启动加热装置，真空机械泵和扩散泵，使金属锑熔融，形成金属锑蒸气。在扩散泵和真空机械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸发温度高于金属锑的杂质留在坩埚内。由于冷凝器每两块塔板之间形成一个冷凝段，随着金属锑蒸气不断上升，金属锑在各冷凝段内渐次冷凝，而蒸发温度低于金属锑的杂质继续蒸发，收集器温度控制在120℃～150℃，使杂质蒸气全部在收集器中结晶，达到分离提纯的目的。本发明无需多次蒸馏和添加其它化学物质，能一次性提纯金属锑，工艺简单，产品质量稳定，纯度达到99.99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及金属锑的提纯方法，更具体地说，是一种用真空精馏方法提纯金属锑的方法，同时，本发明还涉及实现该方法的装置。
背景技术
现有技术中，真空蒸馏装置已用于金属锑的除砷和硫，其方法是在真空蒸馏的石墨坩埚上放置铜丝并加入纯碱等物质。用这种方法容易形成二次污染，也就是说，在除砷和硫的同时，铜丝和纯碱中所含杂质又进入金属锑中，使金属锑的提纯变得更加复杂。这是一个长期未能解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种金属锑的真空精馏提纯方法。该方法无须多次真空蒸馏和添加其它化学物质，一次性完成金属锑的分离与提纯。同时，本发明还提供一种实现金属锑的真空精馏提纯方法的装置。
本发明技术方案的精馏提纯的基本原理是：各种元素在相同温度下，具有不同的蒸气压，利用蒸发温度和冷凝温度的差异特性，可使杂质元素与金属锑分离从而达到提纯目的，用t表示蒸发温度，当t＜1时，杂质蒸发温度小于金属锑；当t＞1时，杂质蒸发温度大于金属锑；当t＝1时，是金属锑的蒸发温度。
本发明的目的通过下述方案予以实现。
本发明提供了一种金属锑的真空精馏方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)准备好一台立式真空精馏炉，一台扩散泵和一台真空机械泵，立式真空精馏炉的抽气管出口通过导管与扩散泵的入口联接，扩散泵的出口与真空机械泵的入口联接；
(2)将工业锑破碎为Φ20mm～Φ40mm的不规则块状，装入坩埚后放置在立式真空精馏炉的蒸发器中，将塔板、冷凝器、收集器和收集器盖板放入一个提篮，再将提篮置于真空室内，盖好真空盖板；
(3)依次启动加热装置，真空机械泵和扩散泵，蒸发器温度控制为700℃～800℃，真空室压力控制为0.1Pa～1.0Pa，使金属锑熔融，形成金属锑蒸气，在扩散泵和真空机械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸发温度高于金属锑的杂质留在坩埚内；
(4)随着金属锑蒸气不断上升，第1～3冷凝段，温度控制为500℃～600℃，金属锑蒸气在2、3段冷凝器内冷凝；第4冷凝段温度控制为300℃～400℃；继续上升的蒸汽中的金属锑在第4段冷凝器内冷凝；蒸发温度低于金属锑的杂质继续蒸发，进入收集器，收集器的温度控制在120℃～150℃，使杂质蒸气全部在收集器中冷凝；
(5)精馏12～18小时后，停止加温；待温度降至100℃～120℃时，依次停下扩散泵和真空机械泵，打开放气阀和真空室上盖；从真空室里取出提篮，按顺序把冷凝器和金属锑同时拿到包装室，轻轻把冷凝器与金属锑剥离，即得到品位为99.99％以上的金属锑。
本发明提供了一种真空精馏提纯装置，包括：一台立式真空精馏炉，一台扩散泵和一台真空机械泵，立式真空精馏炉的抽气管的出口通过导管与扩散泵的入口联接，扩散泵的出口与真空机械泵的入口联接；所述的立式真空精馏炉由炉体，加热装置，蒸发器，冷凝器，塔板，真空室，收集器，收集器盖板，冷却水套，上盖冷凝器和抽气管组成；其中，加热装置设在炉体壁内，蒸发器设置在炉体的底部，收集器设置在炉体的上部，冷凝器和炉体之间为真空室，冷却水套置于炉体的顶部；上盖冷凝器置于炉体的上盖上，抽气管设置在上盖冷凝器的中心位置；冷凝器内设有塔板，每两块塔板之间为一个冷凝段。
其中，所述的冷凝器内设有的塔板是大孔径塔板和小孔径塔板交替放置，即两块大孔径塔板之间放置一块小孔径塔板；所述的大孔径与坩埚的直径比为0.8∶1，所述的小孔径与坩埚的直径比为0.4∶1。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1.无需多次蒸馏和添加其它化学物质，能一次性提纯金属锑，工艺简单，产品质量稳定，纯度达到99.99％以上，节约原材料，降低了能耗，不污染环境；
2.本发明的提纯装置结构简单合理，制作和维修均很方便，操作安全可靠，可实现工业化规模生产；
3.现有制备99.99％以上的金属锑，由于设备材料苛刻，很难扩大生产，本发明采用的组合结构设备、解决了设备扩大的技术难题，使单台设备年生产能力达到100吨，相当于传统设备的8～10倍。回收率提高到10％～15％以上。
附图说明
图1是本发明采用的真空精馏装置的示意图。
图中：1抽气管，2上盖冷凝器，3冷却水套，4收集器盖板，5炉体，6收集器，7加热装置，8真空室，9塔板，10冷凝器，11蒸发器，12扩散泵，13真空机械泵。
具体实施方式
实施例1
将350公斤1#工业锑碎至Φ20mm～Φ40mm的不规则块状，放置蒸发器11中，将塔板9、冷凝器10、收集器6和收集器盖板4依次放好，启动加热装置7，蒸发器的温度控制在750℃，使金属锑块熔融，形成蒸气压。真空室压力控制为1Pa。第一、二、三段温度控制在550℃，第四段温度控在350℃。
金属锑熔融蒸发，在扩散泵12，真空机械泵13的作用下，锑蒸气沿塔板孔向上蒸发。第一块大孔径塔板将随锑同时蒸发出来的t＞1的杂质分离，将其留在坩埚内，第二块小孔径塔板的作用使得蒸气中t略大于1的杂质元素进一步分离，留在第一段冷凝器上，有少部份金属锑在第一冷凝段结晶，受到温度影响再次蒸发随大部份锑蒸气在第二、三段冷凝器上冷凝。第四段冷凝器温度控制为350℃，有少量的t略小于1的杂质元素结晶，由于温度影响，杂质再次蒸发，进入收集器，t＜1的杂质元素在收集器控制温度为120℃条件中全部冷凝。
通过15小时的精馏，停止加温。使一、二、三冷凝段温度降到150℃以下，打开放气阀和真空室上盖，将真空室内的提篮提出，依次取出，收集器、冷凝器和金属锑。第一段冷凝器为一组；第二、三、四段冷凝器为一组；分别将两组的金属锑和冷凝器轻轻剥离，得到两组金属锑。
一段冷凝器得到的少量金属锑回收重新精馏，二、三、四段冷凝器得到品位99.99％的金属锑320公斤。用辉光放电质谱仪检测结果见表1。
表1.
| 杂质名称 | Ag | Au* | Cd | Cu | Fe | Mg | Ni | Pb | Zn | Mn | As | S | Si | Bi |
| 含量≤PPm | 0.15 | 1.2 | 2.0 | 0.1 | 1.5 | 0.04 | 0.7 | 9.0 | 4.2 | 0.5 | 9.8 | 1.3 | 3.2 | 4.8 |
*存在干扰
实施例2
重复实施例1，有以下不同：蒸发器温度控制在800℃，真空室压力控制在0.5Pa，第1～3冷凝段温度控制在700℃，第4冷凝段温度控制在400℃，得到品位99.999％的金属锑。
实施例3
重复实施例1，有以下不同：真空室压力控制在0.5Pa，第1～3冷凝段温度控制在600℃，第4冷凝段温度控制在400℃；在2、3冷凝段得到品位99.999％的金属锑120公斤。用辉光放电质谱仪检测结果见表2。
表2.
| 杂质名称 | Ag | Au* | Cd | Cu | Fe | Mg | Ni | Pb | Zn | Mn | As | S | Si | Bi |
| 含量≤PPm | 0.03 | 0.3 | 0.8 | 0.5 | 0.5 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.03 | 1.2 | 0.6 | 0.5 | 0.1 |
*存在干扰
Claims (4)
1.一种金属锑的真空精馏提纯方法，该方法采用以下顺序的步骤：
(1)准备好一台立式真空精馏炉，一台扩散泵和一台真空机械泵，立式真空精馏炉的抽气管出口通过导管与扩散泵的入口联接，扩散泵的出口与真空机械泵的入口联接；
(2)将工业锑破碎为Φ20mm～Φ40mm的不规则块状，装入坩埚后放置在立式真空精馏炉的蒸发器中，将塔板、冷凝器、收集器和收集器盖板放入一个提篮，再将提篮置于真空室内，盖好真空室盖板；
(3)依次启动加热装置，真空机械泵和扩散泵，蒸发器温度控制为700℃～800℃，真空室压力控制为0.1Pa～1.0Pa，使金属锑熔融，形成金属锑蒸气，在扩散泵和真空机械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸发温度高于金属锑的杂质留在坩埚内；
(4)随着金属锑蒸气不断上升，第1～3冷凝段，温度控制为500℃～600℃，金属锑蒸气在2、3段冷凝器内冷凝；第4冷凝段温度控制为300℃～400℃；继续上升的蒸气中的金属锑在第4段冷凝器内冷凝；蒸发温度低于金属锑的杂质继续蒸发，进入收集器，收集器的温度控制在120℃～150℃，使杂质蒸全部在收集器中冷凝；
气(5)精馏12～18小时后，停止加温；待温度降至100℃～120℃时，依次停下扩散泵和真空机械泵，打开放气阀和真空室上盖；从真空室里取出提篮，按顺序把冷凝器和金属锑同时拿到包装室，轻轻把冷凝器与金属锑剥离，即得到品位为99.99％以上的金属锑。
2.根据权利要求1所述的金属锑的真空精馏提纯方法，其中：步骤(3)中蒸发器的温度控制为750℃，真空室压力为1Pa，第1～3冷凝段的温度控制为550℃，第4冷凝段的温度控制为350℃。
3.一种金属锑的真空精馏提纯装置，该装置包括一台立式真空精馏炉，一台扩散泵和一台真空机械泵，立式真空精馏炉的抽气管(1)的出口通过导管与扩散泵(12)的入口联接，扩散泵(12)的出口与真空机械泵(13)的入口联接；所述的立式真空精馏炉由炉体(5)，加热装置(7)，蒸发器(11)，冷凝器(10)，塔板(9)，真空室(8)，收集器(6)，收集器盖板(4)，冷却水套(3)，上盖冷凝器(2)和抽气管(1)组成；其中，加热装置(7)设在炉体(5)壁内，蒸发器(11)设置在炉体(5)的底部，收集器(6)设置在炉体(5)的上部，冷凝器(10)和炉体(5)之间为真空室(8)，冷却水套(3)置于炉体(5)的顶部；上盖冷凝器(2)置于炉体(5)的上盖上，抽气管(1)设置在上盖冷凝器的中心位置；冷凝器(10)内设有塔板(9)，每两块塔板之间为一个冷凝段。
4.根据权利要求3所述的金属锑的真空精馏提纯装置，其特征在于所述的冷凝器(10)内设有的塔板(9)是大孔径塔板和小孔径塔板交替放置，即两块大孔径塔板之间放置一块小孔径塔板；所述的大孔径与坩埚的直径比为0.8∶1，所述的小孔径与坩埚的直径比为0.4∶1。
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