CN117298634A - 一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置，包括蒸馏室和冷凝室，所述蒸馏室内部设有熔炼炉，所述冷凝室内设有石墨冷凝管，所述蒸馏室和冷凝室分开设置，且所述蒸馏室和冷凝室之间设有用于将所述蒸馏室内产生的金属蒸汽吸入所述石墨冷凝管的吸气机构，所述石墨冷凝管内设有用于金属蒸汽梯度冷凝的多级石墨冷凝板。本发明的抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置通过设置独立的蒸馏室和冷凝室并用吸气机构进行相连，通过设置吸气机构，可实现金属蒸汽快速流动至冷凝室，提高金属蒸汽蒸发速度。通过设置多级石墨冷凝板，实现了高饱和蒸汽压杂质的梯度冷凝，有效提高了产物纯度。
Description
技术领域
本发明属于金属提纯领域，尤其涉及一种真空蒸馏装置。
背景技术
目前，高纯度金属通常是先用化学法提取，获得纯度为96-99％的工业级金属，再通过蒸馏法使杂质元素与主体金属分离，从而将工业级粗金属提纯为纯度99.999％以上的高纯金属，采用这种方法的原理是：各种金属元素在一定的温度下，具有不同的饱和蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素与主金属分离，从而达到提纯主金属的目的。
传统竖式蒸馏炉冷凝部设置于蒸馏部上方，高饱和蒸气压杂质优先于目标金属挥发，冷凝不彻底或蒸发速率快，大量杂质金属蒸汽来不及冷凝，均会导致金属蒸汽液化为金属液从而重新流淌至熔炼炉中，从而造成生产效率低。同时由于杂质元素不断回流至金属液中，最后将与目标金属共同挥发并冷凝，无法有效实现杂质有效分离，从而降低产物纯度。且目前传统真空蒸馏设备在蒸馏过程中蒸汽自由挥发至设备上部进而冷凝，蒸汽迁移以及冷凝速率较低，影响生产效率。
因此，有必要提供一种新的冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置以解决上述技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有防止杂质回流，产物纯度高，生产效率高的抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置，包括蒸馏室和冷凝室，所述蒸馏室内部设有熔炼炉，所述冷凝室内设有石墨冷凝管，所述蒸馏室和冷凝室分开设置，且所述蒸馏室和冷凝室之间设有用于将所述蒸馏室内产生的金属蒸汽吸入所述石墨冷凝管的吸气机构，所述石墨冷凝管内设有用于金属蒸汽梯度冷凝的多级石墨冷凝板。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈L形的L形石墨冷凝板(L形长边为多半圆板，可用于将石墨冷凝管的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述L形石墨冷凝板上下间隔设置，且所述L形石墨冷凝板通过水平布置的L形长边与所述石墨冷凝管的内壁相连，所述L形石墨冷凝板的L形短边保持向上设置，上下间隔设置的L形石墨冷凝板的L形短边分别错位设置于所述石墨冷凝管的中心两侧。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述L形石墨冷凝板下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(底面为多半圆板，可用于将石墨冷凝管的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述楔形石墨冷凝板上下间隔设置且均固设于所述石墨冷凝管内壁，所述楔形石墨冷凝板的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝管的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝管的中心两侧。本发明采用底部水平而上表面倾斜的楔形石墨冷凝板，相比于直接采用一块平板倾斜设置，更有利于气体流动且石墨件结构更加稳固耐用。
金属蒸发时，首先是高饱和蒸气压的杂质金属蒸出，然后是目标金属，通过蒸馏条件控制，低饱和蒸气压杂质不挥发，会残留在蒸馏室中。由于目标金属与杂质元素的熔点存在明显差异，故杂质元素率先在L形石墨冷凝板上冷凝，目标金属蒸气会沿L形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板之间的空隙向下流动至石墨冷凝管底部，通过冷却管的降温并冷凝。通过设置L形石墨冷凝板可让绝大多数杂质元素冷凝从而与目标金属分离，L形石墨冷凝板上杂质含量较高的产物弃用。
而采用L形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板配合使用，效果更优，主要是在L形石墨冷凝板可有效限制气体流速，使得杂质更好的冷凝在L形石墨冷凝板上，且由于L形有小槽，杂质冷凝速度不够快时也不会滑落至下部石墨冷凝管底部，不会污染下部目标金属。楔形石墨冷凝板可使得目标金属气流流过的路径更长且顺滑，有利于更好的冷凝，且部分冷凝不及时的目标金属也会成液状流入下部冷凝室，不会大量积聚在楔形石墨冷凝板上从而发生堵塞(如果不设置楔形石墨冷凝板，而仅采用L形石墨冷凝板，下方的L形石墨冷凝板由于温度低，会积累大量的目标金属导致堵塞现象发生)。因此，本发明采用L形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板配合使用，两种冷凝板配合使用效果最优。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述L形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板可叠加3-8层，具体可根据需要进行调节。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述石墨冷凝管上方设有石墨塔板，所述石墨塔板的中心设有蜂窝状分流口，所述石墨冷凝管的顶部密封设于所述石墨塔板下方，且所述蜂窝状分流口位于所述石墨冷凝管的顶部开口正上方。金属蒸汽刚进入冷凝室中，温度较高，不会发生冷凝。金属蒸汽流通过石墨塔板的蜂窝状分流口可分流为多股气流，调节气流流速，避免气流直接冲击石墨冷凝管内的冷凝板，从而有利于杂质在石墨冷凝管进行快速冷凝固化，更好的与L形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板配合发挥作用。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室内还设有石墨坩埚和冷却管，所述冷却管套设于所述石墨坩埚的外侧，所述石墨冷凝管的底部位于所述石墨坩埚内，且与所述石墨坩埚相连通。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述吸气机构包括吸气盘、连接管、吸气泵、排气管和排气阀，所述吸气盘设于所述熔炼炉的上方，所述连接管的一端与所述吸气盘连接，另一端与所述吸气泵的输入端连接，所述吸气泵的输出端与所述排气管的一端连接，所述排气管的另一端与所述冷凝室内部连通，所述排气阀设于所述排气管上。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的一侧固定连接有固定杆，所述固定杆的一端固定连接有固定环，所述固定环套设于所述吸气泵的外侧；上述设置达到对固定杆进行固定的效果，达到提高吸气泵稳定性的效果。所述蒸馏室和冷凝室同时设于一底座上，所述底座的顶部固定连接有连接座，所述连接座的顶部固定连接有连接杆，所述连接杆的一端固定连接有连接环，所述连接环套设于连接管的外侧。上述设置达到对连接杆进行固定的效果，达到提高连接管稳定性的效果。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的内壁设置有温度检测仪，所述温度检测仪的顶部固定连接有限位架，所述限位架上开设有螺孔，所述限位架通过穿过所述螺孔的固定螺栓与蒸馏室连接。上述设置达到对温度检测仪进行固定的效果。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述熔炼炉外设有保温层，所述保温层的内设置有加热硅管。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的一侧设置有柜门，所述柜门的一侧设置有用于控制真空蒸馏装置运行的控制面板，所述柜门的上下两侧固定连接有密封条，所述蒸馏室上开设有密封槽，所述密封条与密封槽相互配合以实现卡接。上述调置达到提高蒸馏室内的密封性的效果。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述柜门的一侧固定连接有固定板，所述固定板的一侧固定连接有把手。上述设置方便打开柜门。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的靠近所述柜门的一侧固定连接有弹簧，所述弹簧的一端固定连接有锁扣。上述设置方便对锁扣进行固定。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述石墨塔板、石墨冷凝管、L形石墨冷凝板、楔形石墨冷凝板和石墨坩埚为高纯石墨，提纯灰分低于5ppm。
上述真空蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室的壁为双层结构，材质为钢质，单层厚度为1-3cm；所述冷却管材质为钢质，厚度为0.5-1mm。
本发明中，高饱和蒸汽压杂质随气流依次通过石墨冷凝管中的L形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板，实现不同冷凝温度杂质的梯度冷凝，且冷凝板的设计是组合式，可根据实际生产需求灵活增减冷凝板，从而在石墨冷凝管实现主金属元素与杂质元素的分离，杂质分离效率大大提高，进而有效提高产品纯度。随后主体金属蒸汽进入石墨坩埚，石墨坩埚外设冷却管可实现蒸汽从气相向固相的快速转化，从而高效制备高纯金属。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置通过设置独立的蒸馏室和冷凝室并用吸气机构进行相连，从而构成设备整体，与传统下方设置蒸馏部上方设计冷凝部的蒸馏炉相比，该设计可有效降低设备整体高度，便于日常生产操作、设备组装与维修，解决了现有竖式真空蒸馏设备高度高、设备组装难度高、装取样品困难。独立的蒸馏室更有利于根据生产实践需求灵活调整其中熔炼炉口径和容量，更有利于金属蒸汽的挥发，提高了生产效率，解决了金属蒸汽挥发速度慢的问题。通过设置吸气机构，可实现金属蒸汽快速流动至冷凝室，提高金属蒸汽蒸发速度，且可根据实际生产需求控制金属蒸汽流量，提高冷凝室的冷凝效率。通过设置多级石墨冷凝板，实现了高饱和蒸汽压杂质的梯度冷凝，有效提高了产物纯度。
整体而言，本发明具有产品纯度高、生产效率高、结构简单、成本低、运行安全、节能环保等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置的结构示意图。
图2为图1中蒸馏室内部的结构示意图。
图3为图1中吸气机构的结构示意图。
图4为图1中冷凝室内部的结构示意图。
图5为图2所示A处的放大结构示意图。
图6为图2所示B处的放大结构示意图。
图7为图4所示C处内部结构示意图。
图8为实施例1中熔炼炉底部残渣扫描电镜及X射线衍射图。
图9为实施例1、2中所得蒸馏产物的扫描电镜图。
图10为对比例1、2中采用的传统竖式真空蒸馏炉的结构示意图。
图例说明：
1、底座；2、冷凝室；3、吸气机构；31、连接管；32、吸气盘；33、吸气泵；34、排气管；35、排气阀；4、蒸馏室；5、柜门；6、控制面板；7、熔炼炉；8、保温层；9、加热硅管；10、温度检测仪；11、进气口；12、石墨塔板；121、蜂窝状分流口；13、石墨冷凝管；14、石墨坩埚；15、冷却管；16、固定杆；17、固定环；18、连接座；19、连接杆；20、连接环；21、限位架；22、固定螺栓；23、密封条；24、密封槽；25、固定板；26、把手；27、弹簧；28、锁扣；29、L形石墨冷凝板；30、楔形石墨冷凝板。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
如图1-图7所示，本实施例的抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置，包括蒸馏室4和冷凝室2，蒸馏室4内部设有熔炼炉7，冷凝室2内设有石墨冷凝管13，蒸馏室4和冷凝室2分开设置，且蒸馏室4和冷凝室2之间设有用于将蒸馏室4内产生的金属蒸汽吸入石墨冷凝管13的吸气机构3，石墨冷凝管13内设有用于金属蒸汽梯度冷凝的多级石墨冷凝板。
如图7所示，本实施例中，多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈L形的L形石墨冷凝板29(采用3块，每块封闭石墨冷凝管13内腔三分之二)，多块L形石墨冷凝板29上下间隔设置，且L形石墨冷凝板29通过水平布置的L形长边与石墨冷凝管13的内壁相连，L形石墨冷凝板29的L形短边保持向上设置，上下间隔设置的L形石墨冷凝板29的L形短边分别错位设置于石墨冷凝管13的中心两侧。多级石墨冷凝板还包括多块设于L形石墨冷凝板29下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板30(采用2块，每块封闭石墨冷凝管13内腔三分之二)，多块楔形石墨冷凝板30上下间隔设置且均固设于石墨冷凝管13内壁，楔形石墨冷凝板30的底面保持水平，上表面由石墨冷凝管13的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板30的上表面最低点分别错位设置于石墨冷凝管13的中心两侧。
本实施例中，石墨冷凝管13上方设有石墨塔板12，石墨塔板12的中心设有蜂窝状分流口121，石墨冷凝管13的顶部密封设于石墨塔板12下方，且蜂窝状分流口121位于石墨冷凝管13的顶部开口正上方。
本实施例中，冷凝室2内还设有石墨坩埚14和冷却管15，冷却管15套设于石墨坩埚14的外侧，石墨冷凝管13的底部位于石墨坩埚14内，且与石墨坩埚14相连通。
如图3所示，本实施例中，吸气机构3包括吸气盘32、连接管31、吸气泵33、排气管34和排气阀35，吸气盘32设于熔炼炉7的上方，连接管31的一端与吸气盘32连接，另一端与吸气泵33的输入端连接，吸气泵33的输出端与排气管34的一端连接，排气管34的另一端与冷凝室2内部连通，排气阀35设于排气管34上。
本实施例中，蒸馏室4的一侧固定连接有固定杆16，固定杆16的一端固定连接有固定环17，固定环17套设于吸气泵33的外侧；蒸馏室4和冷凝室2同时设于一底座1上，底座1的顶部固定连接有连接座18，连接座18的顶部固定连接有连接杆19，连接杆19的一端固定连接有连接环20，连接环20套设于连接管31的外侧。
如图5所示，本实施例中，蒸馏室4的内壁设置有温度检测仪10，温度检测仪10的顶部固定连接有限位架21，限位架21上开设有螺孔，限位架21通过穿过螺孔的固定螺栓22与蒸馏室4连接。
本实施例中，熔炼炉7外设有保温层8，保温层8的内设置有加热硅管9。
本实施例中，蒸馏室4的一侧设置有柜门5，柜门5的上下两侧固定连接有密封条23，蒸馏室4上开设有密封槽24，密封条23与密封槽24相互配合以实现卡接。
本实施例通过设置熔炼炉7和加热硅管9的配合使用，可方便对金属进行气化。通过设置控制面板6与熔炼炉7、加热硅管9、温度检测仪10和吸气泵33电性连接，可方便对其进行控制。通过设置保温层8，可方便对加热硅管9的温度进行保温。通过设置温度检测仪10，可方便对蒸馏室4内部的温度进行检测。通过设置石墨塔板12，实现金属蒸汽气流分流，调节气流流速，减少对石墨冷凝管13内部的直接冲击。通过设置多组L形石墨冷凝板29和楔形石墨冷凝板30，实现高饱和蒸汽压杂质的梯度冷凝。通过设置冷却管15，可方便对提纯后的金属进行冷却固化。通过设置石墨坩埚14，可方便对提纯后的金属进行收集。通过设置吸气泵33，可方便将蒸馏室4内部的气体通过吸气盘32和连接管31引入到排气管34里。通过排气管34和进气口11与冷凝室2连通，便于将气体排入至冷凝室2里。需要对金属进行提纯时，首先通过控制面板6打开熔炼炉7和加热硅管9对金属进行加热气化，再通过控制面板6打开吸气泵33，吸气泵33启动将蒸汽通过吸气盘32和连接管31引入到排气管34里，再通过排气管34将蒸汽引入到冷凝室2中，气体依次穿过石墨塔板12、L形石墨冷凝板29、楔形石墨冷凝板30后落入石墨坩埚14，通过冷却管15，即可对其进行冷却固化。通过设置固定杆16和固定环17的配合使用，可方便提高吸气泵33的稳定性，通过设置连接座18、连接杆19和连接环20的配合使用，可方便提高连接管31的稳定性，通过设置限位架21和固定螺栓22的配合使用，可方便提高温度检测仪10的稳定性。通过设置密封条23和密封槽24的配合使用，可方便提高蒸馏室4的密封性，通过设置固定板25和把手26的配合使用，可方便打开柜门5，通过设置弹簧27和锁扣28的配合使用，可方便蒸馏室4与柜门5进行连接。
本实施例的抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置的工作原理如下：
在使用时，首先启动吸气泵33将冷凝室2和熔炼炉7抽至真空状态，然后通过控制面板6打开熔炼炉7和加热硅管9对金属进行加热气化，再通过控制面板6打开吸气泵33，吸气泵33启动将蒸汽通过吸气盘32和连接管31引入到排气管34里，再通过排气管34通过排气口将蒸汽引入到冷凝室2中，气体穿过石墨塔板12上的蜂窝状分流口121进行分流，然后依次经过L形石墨冷凝板29和楔形石墨冷凝板30实现高饱和蒸汽压杂质梯度冷凝，实现主金属元素与杂质元素的分离，最后气体进入石墨坩埚14，通过冷却管15，即可对其进行冷却固化，通过调节冷却液的温度及流速，从而实现主体金属的快速冷凝。最后关闭吸气泵33，打开排气阀35，待冷凝室2内气压恢复至常压，取出石墨坩埚14，在无尘环境中取出蒸馏产物。
利用上述抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置的具体使用案例如下：取工业级粗硒1kg，其中硒含量99.54％，含有部分砷、铝、钠、铁等杂质，电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)检测具体成分结果如下表1所示。
表1：工业级粗硒的成分
首先将工业级粗硒原料在50℃、空气条件下烘干4h，然后将粗硒原料装入熔炼炉，启动吸气泵对蒸馏室和冷凝室进行抽真空处理，启动加热程序在5℃的升温速率下将熔炼炉由室温25℃升高至470℃，在蒸馏温度为470℃、真空度1-10Pa、保温时间1h的条件下进行真空蒸馏，最后关闭吸气泵，打开排气阀，待冷凝室内气压恢复至常压，取出石墨坩埚，在无尘环境中取出蒸馏产物。
蒸馏产物采用ICP-MS根据现行硒标准YS/S223-2007以及高纯硒标准YS/T 816-2012对杂质含量进行分析，结果如下表2示。通过对熔炼炉底部残渣进行收集称量，其物料挥发率达到99.83％。排除铜、铁等饱和蒸气压较低不易挥发的杂质(如图8所示)，硒已基本实现完全挥发，且通过单次真空蒸馏，产物纯度达99.9994％，杂质含量符合4N硒标准，仅有部分杂质未达到5N硒标准，产物扫描电镜图如图9中(a)所示。
表2：蒸馏产物的杂质含量分析结果
实施例2：
本实施例的抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置与实施例1相同。
本实施例的具体使用案例如下：取3N碲锭1kg，其中碲含量99.94％，含有部分硒、铝、钠、铁等杂质，电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)检测具体成分结果如下表3所示。
表3：3N碲锭的成分
首先将3N碲锭原料破碎为块状，然后将3N碲原料装入熔炼炉中，启动吸气泵对蒸馏室和冷凝室进行抽真空处理，启动加热程序在5℃的升温速率下将熔炼炉由室温25℃升高至500℃，在蒸馏温度为500℃、真空度1-10Pa、保温时间1h的条件下进行真空蒸馏，最后关闭吸气泵，打开排气阀，待冷凝室内气压恢复至常压，取出石墨坩埚，在无尘环境中取出蒸馏产物。
蒸馏产物采用ICP-MS根据现行碲锭标准YS/T 222-2010以及高纯碲标准YS/T817-2012对杂质含量进行分析，结果如下表4所示。通过对熔炼炉底部残渣进行收集称量，物料挥发率达到99.97％。通过单次真空蒸馏，产物纯度达99.9989％，杂质含量符合4N碲标准，产物扫描电镜图如图9中(b)所示。
表4：蒸馏产物的杂质含量分析结果
对比例1：
取与实施例1中相同的工业级粗硒1kg。首先将工业级粗硒原料在50℃、空气条件下烘干4h，然后将粗硒原料装入传统竖式真空蒸馏炉中(结构如图10所示)，启动真空泵对传统竖式真空蒸馏炉进行抽真空处理，启动加热程序在5℃的升温速率下将熔炼炉由室温25℃升高至470℃，在蒸馏温度为470℃、真空度1-10Pa、保温时间1h的条件下进行真空蒸馏，完成后取出石墨坩埚，在无尘环境中取出蒸馏产物。蒸馏产物采用ICP-MS根据现行硒标准YS/S223-2007以及高纯硒标准YS/T 816-2012对杂质含量进行分析，结果如下表5所示。通过对熔炼炉底部残渣进行收集称量，其物料挥发率为87.43％，产物纯度99.9922％，但部分杂质含量不达标，仅符合3N硒标准。
表5：蒸馏产物的杂质含量分析结果
对比例2：
取与实施例2中相同的碲锭1kg。首先将3N碲锭原料破碎为块状，然后将3N碲原料装入传统竖式真空蒸馏炉中(结构如图10所示)，启动真空泵对传统竖式真空蒸馏炉进行抽真空处理，启动加热程序在5℃的升温速率下将熔炼炉由室温25℃升高至500℃，在蒸馏温度为500℃、真空度1-10Pa、保温时间1h的条件下进行真空蒸馏，完成后取出石墨坩埚，在无尘环境中取出蒸馏产物。蒸馏产物采用ICP-MS根据现行碲锭标准YS/T 222-2010以及高纯碲标准YS/T 817-2012对杂质含量进行分析，结果如下表6所示。通过对熔炼炉底部残渣进行收集称量，物料挥发率为84.36％，产物纯度达99.9951％，但部分杂质含量不达标，仅符合3N硒标准。
表6：蒸馏产物的杂质含量分析结果
Claims (10)
1.一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置，包括蒸馏室(4)和冷凝室(2)，所述蒸馏室(4)内部设有熔炼炉(7)，其特征在于，所述冷凝室(2)内设有石墨冷凝管(13)，所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)分开设置，且所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)之间设有用于将所述蒸馏室(4)内产生的金属蒸汽吸入所述石墨冷凝管(13)的吸气机构(3)，所述石墨冷凝管(13)内设有用于金属蒸汽梯度冷凝的多级石墨冷凝板。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈L形的L形石墨冷凝板(29)，多块所述L形石墨冷凝板(29)上下间隔设置，且所述L形石墨冷凝板(29)通过水平布置的L形长边与所述石墨冷凝管(13)的内壁相连，所述L形石墨冷凝板(29)的L形短边保持向上设置，上下间隔设置的L形石墨冷凝板(29)的L形短边分别错位设置于所述石墨冷凝管(13)的中心两侧。
3.根据权利要求2所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述L形石墨冷凝板(29)下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(30)，多块所述楔形石墨冷凝板(30)上下间隔设置且均固设于所述石墨冷凝管(13)内壁，所述楔形石墨冷凝板(30)的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝管(13)的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板(30)的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝管(13)的中心两侧。
4.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述石墨冷凝管(13)上方设有石墨塔板(12)，所述石墨塔板(12)的中心设有蜂窝状分流口(121)，所述石墨冷凝管(13)的顶部密封设于所述石墨塔板(12)下方，且所述蜂窝状分流口(121)位于所述石墨冷凝管(13)的顶部开口正上方。
5.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)内还设有石墨坩埚(14)和冷却管(15)，所述冷却管(15)套设于所述石墨坩埚(14)的外侧，所述石墨冷凝管(13)的底部位于所述石墨坩埚(14)内，且与所述石墨坩埚(14)相连通。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述吸气机构(3)包括吸气盘(32)、连接管(31)、吸气泵(33)、排气管(34)和排气阀(35)，所述吸气盘(32)设于所述熔炼炉(7)的上方，所述连接管(31)的一端与所述吸气盘(32)连接，另一端与所述吸气泵(33)的输入端连接，所述吸气泵(33)的输出端与所述排气管(34)的一端连接，所述排气管(34)的另一端与所述冷凝室(2)内部连通，所述排气阀(35)设于所述排气管(34)上。
7.根据权利要求6所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏室(4)的一侧固定连接有固定杆(16)，所述固定杆(16)的一端固定连接有固定环(17)，所述固定环(17)套设于所述吸气泵(33)的外侧；所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)同时设于一底座(1)上，所述底座(1)的顶部固定连接有连接座(18)，所述连接座(18)的顶部固定连接有连接杆(19)，所述连接杆(19)的一端固定连接有连接环(20)，所述连接环(20)套设于连接管(31)的外侧。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏室(4)的内壁设置有温度检测仪(10)，所述温度检测仪(10)的顶部固定连接有限位架(21)，所述限位架(21)上开设有螺孔，所述限位架(21)通过穿过所述螺孔的固定螺栓(22)与蒸馏室(4)连接。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述熔炼炉(7)外设有保温层(8)，所述保温层(8)的内设置有加热硅管(9)。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏室(4)的一侧设置有柜门(5)，所述柜门(5)的上下两侧固定连接有密封条(23)，所述蒸馏室(4)上开设有密封槽(24)，所述密封条(23)与密封槽(24)相互配合以实现卡接。
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| CN202311019353.1A CN117298634A (zh) | 2023-08-14 | 2023-08-14 | 一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置 |
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| CN118011840A (zh) * | 2024-04-10 | 2024-05-10 | 宝鸡同盈稀有金属有限公司 | 一种面向电子束熔炼的参数控制方法 |
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2023
- 2023-08-14 CN CN202311019353.1A patent/CN117298634A/zh active Pending
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