CN108441645A - 一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备 - Google Patents

一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，包括连续进料套件、真空蒸馏分离套件和连续收砷套件。物料在熔化进料系统中加热熔化后，通过进料管连续的向真空蒸馏分离套件中输入物料，经过发热元件加热，物料在挥发叠层中不断的进行挥发提纯；其中，残留物最终通过底蒸发盘的开孔处经残留物出料管放出；砷和其它易挥发的元素同时挥发，形成混合金属蒸气。挥发出来的混合蒸气经冷凝罩冷凝后，通过控制冷凝罩的冷凝温度，高熔点的金属蒸气经冷凝罩冷凝为液态，从汇流盘开孔处经挥发物出料管放出；低熔点的砷蒸气则通过砷蒸气导流筒导向连续收砷套件。冷凝滚筒转动的同时刮刀不断刮除其表面冷凝的粗砷合金，以此达到连续收集粗砷合金的目的。

Description

一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备
技术领域
本发明涉及一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，属于有色冶金设备制造领域。
背景技术
砷是一种很分散的元素，在自然界很少见到天然状态的砷，主要以硫化矿形式存在，并常以混合物的形式分布于各种金属矿石中。在有色金属矿石冶炼过程中，砷分布于冶炼过程产生的烟尘、废渣及阳极泥等产物中。在综合回收烟尘、废渣及阳极泥等中的有价金属时，砷又回到流程中，砷的存在增加物料的处理难度，降低了物料的市场价值，并存在严重的砷污染问题，对环境造成极大危害。
中国专利CN202139286U公开了一种真空炉用砷收集器，砷收集器主要由进水管、出水管、分水器、冷凝管、冷凝隔板、砷蒸气导管等组成，砷蒸汽通过砷蒸气导管引至砷收集器中在分水器、冷凝管、冷凝隔板及水冷外壳上冷凝成固态，通过定期清除从而达到从冶金流程中脱除砷的目的。该砷收集器能脱除冶炼金属物料中的砷、降低产品中的砷含量，但该装置为间断式设备，需定期清除，同时砷的冷凝量与分水器、冷凝管、冷凝隔板及水冷外壳的面积有直接关系，每次只能处理固定量的物料。在实际生产中，含砷合金物料量较大，间断式操作的砷收集器已经不能满足需求。因此需要开发一种处理高砷合金的分离炉，实现高砷合金的分离以及砷的连续脱除。
发明内容
针对现有设备的不足，本发明提供一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，实现高砷合金的连续真空分离以及砷的连续脱除。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：
高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，包括连续进料机构(1)、真空蒸馏分离套件(2)和连续收砷套件(3)。连续进料机构(1)由熔化进料系统(4)和进料管(5)构成。真空蒸馏分离套件(2)包括位于真空蒸馏分离套件内的挥发叠层(6)、设在挥发叠层下方的汇流盘(7)、设在汇流盘底部的挥发物出料管(8)、设在挥发叠层底挥发盘的残留物出料管(9)。发热元件(10)穿过汇流盘，从底部贯穿整个挥发叠层。挥发叠层(6)周围设有冷凝罩(11)，密封炉壳(12)包在冷凝罩(11)外侧。连续收砷套件(3)包括砷蒸气导流筒(13)、冷凝滚筒(14)、刮刀(15)、抖料凸轮(16)、真空阀组(17)和粗砷合金收集仓(18)。砷蒸气导流筒(13)连接蒸馏系统，冷凝滚筒(14)两端用轴承支撑装在砷蒸气导流筒(13)的顶部，刮刀(15)水平装在冷凝滚筒(14)一侧与其紧靠，粗砷合金收集仓(18)装在刮刀(15)的下方。砷蒸气导流筒(13)用于将砷蒸汽从蒸馏系统导向冷凝滚筒(14)表面，蒸馏过程中冷凝罩(11)的温度高于砷的冷凝固化温度，故升华后的砷蒸汽会向温度较低的冷凝滚筒(14)表面蒸发，冷凝滚筒(14)的低温使得砷蒸汽在其表面上冷凝形成粗砷合金冷凝层，通过与冷凝滚筒(14)表面接触的刮刀(15)连续刮除收集到粗砷合金，最后进入粗砷合金收集仓(18)中，实现砷的连续冷却、刮除和收集。当一个收集仓内粗砷合金收集满后，关闭真空阀组、充入空气，转换用另一个收集仓收集，取出粗砷合金。
本发明的设计原理如下：物料在熔化进料系统中加热熔化后，通过进料管连续的向真空蒸馏分离套件中输入物料。经过发热元件加热，物料在挥发叠层中不断的进行挥发提纯。挥发叠层由若干个相同类型的分馏盘任意叠层组合时，上下分馏盘之间通过分馏盘边缘的凸台和凹台相互扣合，上下分馏盘的通道组成一个S型气道。该气道使蒸气路径变长，使不纯蒸气反复回流、反复蒸馏从而增加蒸气纯度。物料经过多次蒸馏，得到的残留物到达挥发叠层底挥发盘，经过料口从残留物出料管放出；砷和易挥发的元素同时挥发，形成混合金属蒸气。混合金属蒸气中的砷在一定温度下易与其它元素形成砷化物，因此需要控制冷凝的温度，使其和其它金属分开冷凝，从而减少砷化物的形成。本设备中通过改变挥发叠层外部的保温罩采用在不同高度和使用不同厚度保温层的方式，实现挥发叠层冷凝的温度梯度，使高熔点的金属蒸气在冷凝罩上冷凝成液态流至汇流盘，通过汇流盘上的料口从挥发物出料管放出；而低熔点的砷蒸气则通过砷蒸气导流筒导向温度更低的连续收砷套件，冷凝滚筒的低温使得砷蒸汽在其表面上冷凝形成粗砷合金冷凝层，通过与冷凝滚筒表面接触的刮刀连续刮除收集到粗砷合金，最后收入到粗砷合金收集仓中。冷凝滚筒为圆柱状，表面积大，可冷却的砷蒸气面积也较大。冷凝滚筒转动的同时刮刀不断刮除其表面冷凝的粗砷合金，刮除下来的粗砷合金进入粗砷合金收集仓中。
本发明的优点是：1)采用连续进料的方式，通过真空蒸馏实现高砷合金的连续分离；2)通过改变挥发叠层外部的保温罩的高度和厚度，从而控制冷凝的温度，实现残留物、高沸点挥发物和低沸点挥发物的分离；3)残留物和高熔点的挥发物分别从两根出料管连续放出，低熔点的砷蒸气在砷收集器中冷凝成粗砷合金，实现砷的连续冷却、刮除和收集。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明中挥发叠层示意图。
图1中：1连续进料机构、2真空蒸馏分离套件、3连续收砷套件、4熔化进料系统、5进料管、6挥发叠层、7汇流盘、8挥发物出料管、9残留物出料管、10发热元件、11冷凝罩、12密封炉壳、13砷蒸气导流筒、14冷凝滚筒、15刮刀、16抖料凸轮、17真空阀组、18砷合金收集仓。
图2中箭头所示为液态物料的流向。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，包括连续进料机构、真空蒸馏分离套件和连续收砷套件。连续进料机构由熔化进料系统和进料管构成。真空蒸馏分离套件(2)包括位于真空蒸馏分离套件内的挥发叠层(6)、设在挥发叠层下方的汇流盘(7)、设在汇流盘底部的挥发物出料管(8)、设在挥发叠层底挥发盘的残留物出料管(9)。发热元件(10)穿过汇流盘，从底部贯穿整个挥发叠层。挥发叠层(6)周围设有冷凝罩(11)，密封炉壳(12)包在冷凝罩(11)外侧。连续收砷套件包括砷蒸气导流筒、冷凝滚筒、刮刀、抖料凸轮、真空阀组和粗砷合金收集仓。砷蒸气导流筒连接蒸馏系统，冷凝滚筒(14)两端用轴承支撑装在砷蒸气导流筒的顶部，刮刀(15)水平装在冷凝滚筒(14)一侧与其紧靠，粗砷合金收集仓(18)装在刮刀(15)的下方。砷蒸气导流筒13用于将砷蒸汽从蒸馏系统导向冷凝滚筒(14)表面。
挥发叠层由若干个相同类型的分馏盘任意叠层组合时，上下分馏盘之间通过分馏盘边缘的凸台和凹台相互扣合，上下分馏盘的通道组成一个S型气道。该气道使蒸汽路径变长，使不纯蒸汽反复回流、反复蒸馏从而增加蒸汽纯度。保温罩置于挥发叠层外侧，通过改变保温罩的高度和厚度调节冷凝罩的温度，对冷凝器选择性的保温，达到工艺要求的温度梯度，实现挥发物的在不同区域的冷凝。
内热式发热体固定在炉底部的发热体连接座上，贯穿整个挥发叠层，保证真空蒸馏分离套件内温度场均匀分布，提供的热量使物料在挥发叠层中不断挥发。
砷蒸气导流筒(13)连接蒸馏系统，冷凝滚筒(14)两端用轴承支撑装在砷蒸气导流筒的顶部，刮刀(15)水平装在冷凝滚筒(14)一侧与其紧靠，粗砷合金收集仓(18)装在刮刀(15)的下方。砷蒸气导流筒(13)用于将砷蒸汽从蒸馏系统导向冷凝滚筒(14)表面，蒸馏过程中冷凝罩(11)的温度高于砷的冷凝固化温度，故升华后的砷蒸汽会向温度较低的冷凝滚筒(14)表面蒸发，冷凝滚筒(14)的低温使得砷蒸汽在其表面上冷凝形成粗砷合金冷凝层，通过与冷凝滚筒(14)表面接触的刮刀(15)连续刮除收集到粗砷合金，最后收入到粗砷合金收集仓(18)中，实现砷的连续冷却、刮除和收集。当一个粗砷合金收集仓18内粗砷合金收集满后，关闭真空阀组(17)、充入空气，转换用一个收集仓收集，取出粗砷合金。
实施时，将冷凝滚筒(14)、刮刀(15)、粗砷合金收集仓(18)顺序安装在一个独立的真空壳中，组成独立的连续收砷装置。连续收砷装置与蒸馏系统组合时，先将冷凝罩(11)通过台阶定位安装在连续式真空蒸馏分离炉的蒸馏系统上，再将收砷装置安装在连续式真空蒸馏分离炉的顶部，然后将其与冷凝罩连接，通过其各自的真空壳进行密封连接。
本设备中通过改变挥发叠层(6)外部的保温罩的高度和厚度，实现冷凝的温度梯度，使高熔点的金属蒸气在冷凝罩(11)上冷凝，从挥发物出料管(8)放出；而低熔点的砷蒸气则通过砷蒸气导流筒(13)导向温度更低的连续收砷套件，冷凝滚筒(14)的低温使得砷蒸汽在其圆柱体的外表面上冷凝形成粗砷合金冷凝层，通过与冷凝滚筒(14)表面接触的刮刀(15)连续刮除收集到粗砷合金，最后收入到粗砷合金收集仓(18)中。
实施例1
将原料成分为锡75％、铅15％、砷2％、锑7％的高砷锡锑合金置于熔化进料系统，通过加热使其熔为液态，密封整套真空蒸馏炉设备，启动真空系统，待炉内压力为35Pa时，开启加热系统，当达到预定温度1350℃时保温持续蒸馏。熔化进料系统在蒸馏过程中向真空炉内连续定量加入物料。所加入的高砷锡锑合金物料在高温的真空气氛下开始蒸发，形成砷锑混合金属蒸气。粗锑合金的熔点较高，大部份锑蒸气会在冷凝罩(11)上冷凝成液态后流至汇集盘(7)，然后通过汇集盘(7)上的出料口从挥发物出料管(8)放出。粗砷合金的升华点较低，升华后的大部份粗砷合金蒸汽会向上端温度最低的冷凝滚筒(14)蒸发，冷凝附着在冷凝滚筒(14)表面形成粗砷合金并由自带的刮除机构连续刮除收集。砷锡锑合金经过真空蒸馏系统处理后得到三种产物，其中残留物中Sn98.84％，As0.04％，Sb1.08％。挥发物中Pb67.3％，As2.80％，Sb25.6％；砷收集器中得到的挥发物为粗砷，其中As96.15％，Sn0.51％。
实施例2
将原料成分为锡91％、砷3.5％、铜1.5％、锑0.07％的高砷锡合金置于熔化进料系统，通过加热使其熔为液态，密封整套真空蒸馏炉设备，启动真空系统，待炉内压力为50Pa时，开启加热系统，当达到预定温度1450℃时保温持续蒸馏。熔化进料系统在蒸馏过程中向真空炉内连续定量加入物料。所加入的高砷锡合金物料在高温的真空气氛下开始蒸发，形成砷锡混合金属蒸气。粗砷合金的升华点较低，升华后的大部份粗砷合金蒸汽会向上端温度最低的冷凝滚筒(14)蒸发，冷凝附着在冷凝滚筒(14)表面形成粗砷合金并由自带的刮除机构连续刮除收集。砷锡合金经过真空蒸馏系统处理后得到三种产物，其中残留物中Sn98.45％，As0.04％，Cu1.38％。挥发物中Sn95.74％，As2.80％，Cu0.509％；砷收集器中得到的挥发物为粗砷，其中As97.22％，Sn0.51％。
本发明可实现高砷合金中砷的连续开路，提高真空蒸馏分离炉的生产效率及能耗指标，减小了砷对操作人员身体的接触和危害。
实施例3
将原料成分为锡54.86％、锑19.84％，铅16.35％、砷4.5％、铜0.23％的高砷锡铅锑合金置于熔化进料系统，通过加热使其熔为液态，密封整套真空蒸馏炉设备，启动真空系统，待炉内压力为30Pa时，开启加热系统，当达到预定温度1300℃时保温持续蒸馏。熔化进料系统在蒸馏过程中向真空炉内连续定量加入物料。所加入的高砷锡铅锑合金物料在高温的真空气氛下开始蒸发，形成砷铅锑混合金属蒸气。铅锑的熔点较高，大部份铅锑蒸气会在冷凝罩(11)上冷凝成液态后流至汇集盘(7)，然后通过汇集盘(7)上的出料口从挥发物出料管(8)放出。粗砷合金的升华点较低，升华后的大部份粗砷合金蒸汽会向上端温度最低的冷凝滚筒(14)蒸发，冷凝附着在冷凝滚筒(14)表面形成粗砷合金并由自带的刮除机构连续刮除收集。高砷锡铅锑合金经过真空蒸馏系统处理后得到三种产物，其中残留物中Sn95.6％，Pb0.18％，Sb1.95％，Cu0.65％。挥发物中Sn15％，Pb47％，Sb31％；砷收集器中得到的挥发物为粗砷，其中As98.5％，Sn0.31％。
实施例4
将原料成分为锑45.55％，铅40％、砷5.5％、铋6.78％的高砷铅锑合金置于熔化进料系统，通过加热使其熔为液态，密封整套真空蒸馏炉设备，启动真空系统，待炉内压力为20Pa时，开启加热系统，当达到预定温度1000℃时保温持续蒸馏。熔化进料系统在蒸馏过程中向真空炉内连续定量加入物料。所加入的高砷铅锑合金物料在高温的真空气氛下开始蒸发，形成砷锑混合金属蒸气。锑的熔点较高，大部份锑蒸气会在冷凝罩(11)上冷凝成液态后流至汇集盘(7)，然后通过汇集盘(7)上的出料口从挥发物出料管(8)放出。粗砷合金的升华点较低，升华后的大部份粗砷合金蒸汽会向上端温度最低的冷凝滚筒(14)蒸发，冷凝附着在冷凝滚筒(14)表面形成粗砷合金并由自带的刮除机构连续刮除收集。高砷锑合金经过真空蒸馏系统处理，其中，残留物中Pb79.4％，Sb15.3％，As0.071％，收集仓中得到粗锑合金，其中Sb90.37％，Pb1.9％，As4.51％，Bi2.99％；砷收集器中得到的挥发物为粗砷，其中As98.49％，Sb0.14％。

Claims (5)

1.一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，其特征在于：包括连续进料套件(1)、真空蒸馏分离套件(2)和连续收砷套件(3)，连续进料套件(1)由熔化进料系统(4)和进料管(5)构成；真空蒸馏分离套件(2)包括位于真空蒸馏分离套件内的挥发叠层(6)、设在挥发叠层(6)下方的汇流盘(7)，汇流盘(7)底部的挥发物两根出料管(8)、设在挥发叠层底挥发盘的残留物出料管(9)，发热元件(10)穿过汇流盘(7)，从底部贯穿整个挥发叠层(6)，挥发叠层(6)周围设有双层冷凝罩(11)，密封炉壳(12)包在冷凝罩外侧；连续收砷套件包括砷蒸气导流筒(13)、冷凝滚筒(14)、刮刀(15)、抖料凸轮(16)、真空阀组(17)和粗砷合金收集仓(18)。
2.如权利要求1所述的一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，其特征在于通过改变挥发叠层(6)外部的保温罩的高度和厚度，控制冷凝温度，使高熔点的金属蒸气在冷凝罩(11)上冷凝，而低熔点的砷蒸气则通过砷蒸气导流筒(13)导向连续收砷套件(3)。
3.如权利要求1所述的一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，其特征在于冷凝罩(11)连接蒸馏系统，冷凝滚筒(14)两端用轴承支撑装在冷凝罩(11)的顶部，刮刀(15)水平装在冷凝滚筒(14)一侧并与其紧靠，粗砷合金收集仓(18)装在刮刀(15)的下方。
4.如权利要求1所述的一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，其特征在于使冷凝罩(11)和连续收砷套件(3)处于两个不同的温度区域，从而实现砷和其它金属蒸气的分开冷凝，得到两种挥发物。
5.如权利要求1所述的一种高砷合金连续真空蒸馏分离的设备，其特征在于所述挥发叠层(6)由若干个相同类型的分馏盘任意叠层组合时，上分馏盘与下分馏盘之间通过分馏盘边缘的凸台和凹台相互扣合，上分馏盘与下分馏盘的通道组成一个S型气道。
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